CN113831885B - 一种高粘接强度耐酸碱反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法 - Google Patents

一种高粘接强度耐酸碱反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于胶黏剂技术领域，尤其涉及一种高粘接强度耐酸碱反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法。本发明所采用的聚酯多元醇的结构与异氰酸酯的结构，对于酸碱腐蚀，均优于普通的聚酯多元醇与异氰酸酯；热塑性酚氧树脂的加入，其长链双酚A苯环以及酯基的存在，提高了产品的对基材粘结性以及结构的致密性，羟基的存在在体系中进行交联，进一步提高了交联密度，提高了产品的粘接强度与耐酸碱性，并且效果明显。

Description

一种高粘接强度耐酸碱反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法
技术领域
本发明属于胶黏剂技术领域，尤其涉及一种高粘接强度耐酸碱反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法。
背景技术
热熔胶粘剂通常指在室温下呈固态，加热熔融成液态，涂布、润湿被粘物后，经压合、冷却、在几秒钟内完成胶接的胶粘剂。热熔胶粘剂均以热塑性树脂或橡胶为主体材料，配以其它辅料，是一种多成份混合物。在大多数情况下，热熔剂不含水或溶剂，是100％固含量的胶粘剂。
普通聚氨酯热熔胶也是100％固含量的一液型热熔型胶粘剂，加热后可流动，很容易被涂敷于被粘体上，并润湿之；一旦冷却，立即固化产生凝聚力，使两被粘体胶接。它们的低污染性、高初粘性和速粘性倍受现代自动化装配工业的欢迎，发展很快。但由于其主体树脂自身的热塑性，受热易蠕变，耐热性有限；受冷易发脆，影响机械强度和性能；其熔融温度高，不适用于热敏性被粘体，使之在现代工业中的应用受到一定限制。
受反应型胶粘剂树脂分子结构的启发，向热塑性树脂分子中引入可反应的活性基团，用其组成的热熔胶粘剂在涂敷于被粘体后，通过活性基团反应使之交联固化，形成热固性树脂；从而提高了粘接强度、耐热、耐溶剂和药品以及耐蠕变等性能。因此，反应型聚氨脂热熔胶粘剂除具有热熔胶的特性外，兼具反应性。反应型聚氨脂热熔胶有两类：热熔湿固化型和热熔加热反应型。其中以热熔湿固化型聚氨酯胶粘剂为主要类型，其种类较多，主要成分是端异氰酸酯聚氨酯预聚体。这类反应型聚氨脂热熔胶(PUR)的特点如下:
(1)无溶剂、一液型。不像溶剂型胶粘剂那样需有干燥过程，没有因溶剂存在的污染环境和中毒问题。粘接工艺简便，可采用滚筒涂敷或喷涂等施胶方法，适用于各种自动化装配线。
(2)可低温涂胶。聚氨酯反应型热熔胶粘剂的熔融温度低于一般的热熔胶粘剂的使用温度，可低温涂胶，在100-150℃即可使用。节省能耗，减轻施胶装置的腐蚀性，特别适用于对热敏感材料(如塑料等)的粘接。
(3)操作性良好。在短时间内即可将两被粘体固定，故可快速将装配件转入下道加工工序，提高工效。
(4)操作时间的可调整性。对反应型聚氨酯热熔胶的各种调整，来调整其开放时间，调整可操作时间，以便适应大面积和复杂形组件的装配。
(5)适用期长：150℃的适用期可达16h，90℃的适用期可达3天。
(6)耐热、耐寒、耐水蒸气、耐化学品和耐溶剂性能优良。与一般非反应型热熔胶粘剂相比，由于反应型热熔胶粘剂的交联结构使所列性能大幅度提高。
虽然这种反应型聚氨酯热熔胶的耐水、耐化学品和耐溶剂性能比一般非反应型热熔胶有所提高，以及市场上大部分使用的特殊结构的聚酯，可以在一定程度上提高粘接强度以及耐酸耐碱性能，但依然不能满足兼具高粘接强度与高耐酸碱等性能的市场需求。
发明内容
根据以上现有技术的不足，本发明提供了一种高粘接强度耐酸碱反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法。
具体技术方案如下：
本发明的目的之一是提供一种高粘接强度耐酸碱反应型聚氨酯热熔胶，其以重量份计包括如下组分：
聚酯多元醇60-75份、热塑性树脂10-30份、异氰酸酯10-15份、偶联剂0.5-2.5份、催化剂0.1-0.5份。
进一步，所述聚酯多元醇为3-甲基-1,5-戊二醇癸二酸二醇酯(MPD/SA)或新戊二醇癸二酸二醇酯(NPG/SA)，均含有侧甲基以及癸二酸结构；
采取上述进一步方案的有益效果是：侧甲基的存在，提高了体系的疏水性，而癸二酸结构耐热，耐酸碱腐蚀，而且粘接强度高。
进一步，所述热塑性树脂为丙烯酸树脂或聚酚氧树脂，优选聚酚氧树脂，所述聚酚氧树脂为PKHH、PKHB、PKHP中的一种。
采取上述进一步方案的有益效果是：丙烯酸树脂具有高的初粘力，而聚酚氧树脂的长链大分子量结构具有极强的极性，提高了产品的耐酸碱特性以及粘接强度。
进一步，所述异氰酸酯为对苯二异氰酸酯(PPDI)，甲苯二异氰酸酯(TDI)，二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯(MDI)中的一种，优选对苯二异氰酸酯(PPDI)。
其中，所述对苯二异氰酸酯(PPDI)结构式如下：
Figure BDA0003255047460000031
采取上述进一步方案的有益效果是：对苯二异氰酸酯结构规整，极性强，苯环含量高，交联密度高，因此可进一步提高体系的强度及耐酸碱性。
进一步，所述偶联剂为巯基丙基三甲氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，优选γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
采用上述进一步方案的有益效果是：偶联剂的加入大大提高了各种基材的附着力。
进一步，所述催化剂为有机铋或双吗啉二乙基醚。
采用上述进一步方案的有益效果是：胺类催化剂提高了体系中异氰酸酯基与湿气的反应速率。
本发明的目的之二是提供上述组分高粘接强度耐酸碱反应型聚氨酯热熔胶的制备方法，其包括如下步骤：
在聚酯多元醇60-75份的加热搅拌过程中加入热塑性树脂10-30份，温度升至145℃开始抽真空，并保持120分钟，降温至80℃，氮气保护下加入异氰酸酯10-15份，真空下反应2小时后，氮气保护下加入偶联剂0.5-2.5份、催化剂0.1-0.5份，升温至110℃，继续搅拌30min，然后氮气保护下出料，真空烘箱110℃下真空排泡20min，然后密封封装。
本发明的特点和有益效果在于：
(1)本发明所采用的聚酯多元醇的结构与异氰酸酯的结构，对于酸碱腐蚀，均优于普通的聚酯多元醇与异氰酸酯；
(2)热塑性酚氧树脂的加入，其长链双酚A苯环以及酯基的存在，提高了产品的对基材粘结性以及结构的致密性，羟基的存在在体系中进行交联，进一步提高了交联密度，提高了产品的粘接强度与耐酸碱性，并且效果明显。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
具体实施方式中，所述的“份”均为重量份。
实施例1
向配以温度计、搅拌浆和真空装置的500mL三口瓶中，加入聚酯多元醇3-甲基-1,5-戊二醇癸二酸二醇酯(MPD/SA)60份，加热搅拌过程中加入聚酚氧树脂(PKHB)30份，温度升至145℃开始抽真空，并保持120分钟，降温至80℃，氮气保护下加入对苯二异氰酸酯(PPDI)10份，真空下反应2小时，然后氮气保护下加入偶联剂巯基丙基三甲氧基硅烷2.5份，催化剂双吗啉二乙基醚0.1份，升温至110℃，继续搅拌30min，然后氮气保护下出料，真空烘箱110℃下真空排泡20min，最后密封封装。
实施例2
向配以温度计、搅拌浆和真空装置的500mL三口瓶中，加入聚酯多元醇3-甲基-1,5-戊二醇癸二酸二醇酯(MPD/SA)75份，加热搅拌过程中加入聚酚氧树脂(PKHB)10份，温度升至145℃开始抽真空，并保持120分钟，降温至80℃，氮气保护下加入对苯二异氰酸酯(PPDI)15份，真空下反应2小时，然后氮气保护下加入偶联剂巯基丙基三甲氧基硅烷0.5份，催化剂双吗啉二乙基醚0.5份，升温至110℃，继续搅拌30min，然后氮气保护下出料，真空烘箱110℃下真空排泡20min，最后密封封装。
实施例3
向配以温度计、搅拌浆和真空装置的500mL三口瓶中，加入聚酯多元醇3-甲基-1,5-戊二醇癸二酸二醇酯(MPD/SA)67.5份，加热搅拌过程中加入聚酚氧树脂(PKHB)20份，温度升至145℃开始抽真空，并保持120分钟，降温至80℃，氮气保护下加入对苯二异氰酸酯(PPDI)12.5份，真空下反应2小时，然后氮气保护下加入偶联剂巯基丙基三甲氧基硅烷1.5份，催化剂双吗啉二乙基醚0.3份，升温至110℃，继续搅拌30min，然后氮气保护下出料，真空烘箱110℃下真空排泡20min，最后密封封装。
实施例4
向配以温度计、搅拌浆和真空装置的500mL三口瓶中，加入聚酯多元醇新戊二醇癸二酸二醇酯(NPG/SA)67.5份，加热搅拌过程中加入聚酚氧树脂(PKHH)20份，温度升至145℃开始抽真空，并保持120分钟，降温至80℃，氮气保护下加入对苯二异氰酸酯(PPDI)12.5份，真空下反应2小时，然后氮气保护下加入偶联剂巯基丙基三甲氧基硅烷1.5份，催化剂双吗啉二乙基醚0.3份，升温至110℃，继续搅拌30min，然后氮气保护下出料，真空烘箱110℃下真空排泡20min，最后密封封装。
对比例1
向配以温度计、搅拌浆和真空装置的500mL三口瓶中，加入聚酯多元醇3-甲基-1,5-戊二醇癸二酸二醇酯(MPD/SA)67.5份，加热搅拌过程中加入丙烯酸树脂(MB-3015)20份，温度升至145℃开始抽真空，并保持120分钟，降温至80℃，氮气保护下加入对苯二异氰酸酯(PPDI)12.5份，真空下反应2小时，然后氮气保护下加入偶联剂巯基丙基三甲氧基硅烷1.5份，催化剂双吗啉二乙基醚0.3份，升温至110℃，继续搅拌30min，然后氮气保护下出料，真空烘箱110℃下真空排泡20min，最后密封封装。
对比例2
向配以温度计、搅拌浆和真空装置的500mL三口瓶中，加入聚酯多元醇己二醇己二酸二醇酯(HDO/AA)67.5份，加热搅拌过程中加入丙烯酸树脂(MB-3015)20份，温度升至145℃开始抽真空，并保持120分钟，降温至80℃，氮气保护下加入对苯二异氰酸酯(PPDI)12.5份，真空下反应2小时，然后氮气保护下加入偶联剂巯基丙基三甲氧基硅烷1.5份，催化剂双吗啉二乙基醚0.3份，升温至110℃，继续搅拌30min，然后氮气保护下出料，真空烘箱110℃下真空排泡20min，最后密封封装。
对比例3
向配以温度计、搅拌浆和真空装置的500mL三口瓶中，加入聚酯多元醇己二醇己二酸二醇酯(HDO/AA)67.5份，加热搅拌过程中加入热塑性丙烯酸树脂(MB-3015)20份，温度升至145℃开始抽真空，并保持120分钟，降温至80℃，氮气保护下加入二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯(MDI)12.5份，真空下反应2小时，然后氮气保护下加入偶联剂巯基丙基三甲氧基硅烷1.5份，催化剂双吗啉二乙基醚0.3份，升温至110℃，继续搅拌30min，然后氮气保护下出料，真空烘箱110℃下真空排泡20min，最后密封封装。
测试
1、拉伸剪切强度测试(GB/T7124-2008)
将实施例1-4与对比例1-3的反应型聚氨酯热熔胶加热，放入温度25℃湿度50％的恒温恒湿箱固化7天后，进行拉伸剪切强度测试，基材分别为PC/PC、阳极氧化铝/阳极氧化铝，测试结果如表1所示。
2、拉伸强度测试(GB/T528-2009)
将实施例1-4与对比例1-3的反应型聚氨酯热熔胶进行拉伸强度测试，用压机以及离型膜制厚度为0.2±0.05mm胶膜，放入温度25℃湿度50％的恒温恒湿箱固化7天，然后将胶膜裁切成哑铃状样件各15片，其中5片胶膜样件浸泡到酸性溶液(冰乙酸，PH值为4.7)中，5片胶膜样件碱性溶液(氢氧化钠，PH值为9.5)中，10天后进行拉伸强度测试，测试结果如表2所示。
表1.实施例1-4与对比例1-3反应型聚氨酯热熔胶拉伸剪切强度测试对比
Figure BDA0003255047460000071
Figure BDA0003255047460000081
表2.实施例1-4与对比例1-3反应型聚氨酯热熔胶拉伸强度测试对比
Figure BDA0003255047460000082
通过表1可以看出，无论是在PC/PC基材还是在阳极氧化铝/阳极氧化铝基材上，实施例1-4加入聚酚氧树脂的剪切强度明显高于未加聚酚氧树脂的对比例1-3；通过表2可以看出，实施例1-4加入聚酚氧树脂的体系的拉伸强度明显高于未加聚酚氧树脂的对比例1-3；并且在碱性溶液与酸性溶液中浸泡10天后，实施例1-4较对比例1-3拉伸强度下降小得多。这说明，本发明中聚酚氧树脂的加入，极大地提高了产品的耐酸碱特性以及粘接强度。
对比例3中使用的为二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯(MDI)，其他实施例以及对比例中使用本发明中的异氰酸酯，通过表1以及表2数据可知，本发明中的异氰酸酯的结构可以进一步提高体系的强度及耐酸碱性。
与对比例2比较，尤其，对比例1与对比例2的区别仅在于所采用的聚酯多元醇不同，通过表1与表2数据可以发现，本发明提供的聚酯多元醇由于侧甲基以及癸二酸结构的存在，产品的耐酸碱性明显提高。
从整个实施例与对比例的测试结果可以发现，本申请整个体系原料的配合使用，整体提高了产品的粘接强度及耐酸碱性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明是的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高粘接强度耐酸碱反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，其以重量份计包括如下组分：
聚酯多元醇60-75份、热塑性树脂10-30份、异氰酸酯10-15份、偶联剂0.5-2.5份、催化剂0.1-0.5份；
所述聚酯多元醇为3-甲基-1,5-戊二醇癸二酸二醇酯（MPD/SA）或新戊二醇癸二酸二醇酯（NPG/SA）；
所述热塑性树脂为聚酚氧树脂；所述异氰酸酯为对苯二异氰酸酯（PPDI）。
2.根据权利要求1所述的高粘接强度耐酸碱反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述聚酚氧树脂为PKHH、PKHB、PKHP中的一种。
3.根据权利要求1所述的高粘接强度耐酸碱反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述偶联剂为巯基丙基三甲氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的高粘接强度耐酸碱反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述催化剂为有机铋或双吗啉二乙基醚。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的高粘接强度耐酸碱反应型聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在聚酯多元醇60-75份的加热搅拌过程中加入热塑性树脂10-30份，温度升至145℃开始抽真空，并保持120分钟，降温至80℃，氮气保护下加入异氰酸酯10-15份，真空下反应2小时后，氮气保护下加入偶联剂0.5-2.5份、催化剂0.1-0.5份，升温至110℃，继续搅拌30min，然后氮气保护下出料，真空烘箱110℃下真空排泡20min，然后密封封装。
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