JP2014120390A - フッ化水素による接着強度の低下が防止できるリード端子接着用テープ - Google Patents
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Abstract
【課題】 電池包装体内に侵入した水分による包装体封着部分の破壊防止。
【解決手段】 電池外包用ラミネートフィルムと電池本体のリード端子との接着を介在するリード端子接着用テープであって、該端子接着用テープは１層以上の熱可塑性合成樹脂からなり、その内の少なくとも１層がフッ化水素と反応する無機質充填材を含有したベース樹脂層からなることにより電解質に基づく接着強度の低下が低減されているリード端子接着用テープ。
【選択図】 図２
Description
本発明は、ラミネートフィルムによって外包された電池包装体において、ラミネートフィルムからなる外包材とリード端子とを接着させる目的でこれらの間に介在させるためのリード端子接着用テープに関し、電池の電解質と水分の反応により生成したフッ化水素により電池包装体の熱接着部の強度低下を防止する機能を発揮するものである。
電子機器の小型化、軽量化の要求が高まると共に、その電源として用いられるポリマー電池にも小型化、軽量化の要求が強まっていると同時に、電池には高いエネルギー密度、大きいエネルギー容量も求められている。これらの要求を満たすため、近年、ラミネートフィルムの内部に、正極、負極、セパレータおよび非水電解質が封入された非水電解質電池、例えば、薄型リチウムイオン電池の開発が行われてきた。
一方、ポリマー電池は、近年用途の拡大により出力の増大が要求され、電池寸法が大型化する傾向にあり、それにともなって電池に用いられる帯板状リード端子も大型化してきている。そのため、従来の外包材フィルムにリード端子を熱接着させる場合、高い熱接着条件が必要となり、その結果、熱可塑性樹脂の流れ出し量が大きくなってリード端子のエッジが露出し、リード端子と外包材フィルム中の金属層間の絶縁性が不十分なことにより、短絡が発生する問題が発生することがある。こうした状況の中で、リード端子接着用のテープ類が開発され使用されてきた。
一方、ポリマー電池は、近年用途の拡大により出力の増大が要求され、電池寸法が大型化する傾向にあり、それにともなって電池に用いられる帯板状リード端子も大型化してきている。そのため、従来の外包材フィルムにリード端子を熱接着させる場合、高い熱接着条件が必要となり、その結果、熱可塑性樹脂の流れ出し量が大きくなってリード端子のエッジが露出し、リード端子と外包材フィルム中の金属層間の絶縁性が不十分なことにより、短絡が発生する問題が発生することがある。こうした状況の中で、リード端子接着用のテープ類が開発され使用されてきた。
リード端子接着用のテープ類の使用形態の一例を図２に基づいて説明する。図２は非水電解質電池の模式的縦断面図（Ａ）およびａ−ａ’断面の拡大図（Ｂ）である。非水電解質電池２０は、ラミネートフィルム２２内に正極２５、負極２６、セパレータ２７、非水電解質（図示せず）などからなる電池本体が収納され、ラミネートフィルム２２の周縁部がヒートシールされて封入されている。なお、このとき、正極２５に接続された正極リード端子２３および負極２６に接続された負極リード端子２４は、それぞれラミネートフィルム周縁部の熱接着部においてリード端子接着用テープ２１を介してラミネートフィルム２２に接着されて密閉状態で電池内部から外部に導出される。
ラミネートフィルム２２とリード端子２３、２４との間にリード端子接着用テープ２１を用いる主たる目的はラミネートフィルム２２とリード端子２３、２４との接着であるが、その他にも二つの目的がある。一つはリード端子導出部Ｘにおける密封性の向上である。リード端子接着用テープ２１はラミネートフィルム２２がヒートシールされる際に、適度に溶融してリード端子２３、２４の側面に回りこみ、ラミネートフィルム２２とリード端子２３、２４との間に生じる間隙を埋めることによりリード端子導出部Ｘにおける密封性を向上させることであり、もう一つの目的は短絡防止である。ラミネートフィルム２２を構成する層の１つであるバリアー層は、通常アルミニウム箔などの金属箔からなる為、ラミネートフィルム２２のバリアー層とリード端子２３、２４とが近接すると短絡する恐れがある。しかしながらリード端子接着用テープ２１を用いると、該端子接着用テープ２１によってラミネートフィルム２２のバリアー層とリード端子２３、２４との間隔が維持されるので、両者の近接に起因する短絡を防止できる。
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このように、リード端子導出部Ｘの密封性を向上させるためには、ラミネートフィルム２２周縁部をヒートシールする際にリード端子接着用テープ２１が適度に溶融し、リード端子接着用テープ２１の一部がリード端子２３、２４の側面に回り込む必要がある。しかしながら端子接着用テープ２１が溶融し過ぎると、ラミネートフィルム２２のバリアー層とリード端子２３，２４との間隔が縮まるため短絡の恐れが生じる。よってリード端子接着用テープ２１は、ヒートシール時にリード端子２３、２４と接する層が適度に溶融し、中間層はあまり溶融しないものが望ましいこととなる。このような性能を具備させるために架橋処理した樹脂層を設けて溶融を調整したリード端子接着用テープが提案されている。
例えば、架橋ポリオレフィン樹脂からなる架橋層と熱可塑性樹脂からなる熱可塑層を有するリード端子接着用テープがある。このリード端子接着用テープは、熱可塑層がリード端子側に、架橋層がラミネートフィルム側になるように、リード端子とラミネートフィルムとの間に介在させることによって密封性、絶縁性を発揮する。すなわち、熱可塑層はヒートシール時に溶融しやすいため、リード端子とリード端子接着用テープとの接着性はもちろん、リード端子の側面に回りこむことによりリード端子導出部における密封性を向上させる。架橋層はヒートシール時に変形し難いため、ラミネートフィルムとリード端子との間隔を保持し電池の短絡を防止する（特許文献１）。しかしながら、該端子接着用テープはラミネートフィルムと架橋層とが接するため、ラミネートフィルムと端子接着用テープとの接着性が不十分であった。
架橋されたポリエチレン系樹脂の片面にポリプロピレン層、他の面に酸変性ポリプロピレン層が形成された多層フィルムからなるリード端子接着用テープが提供されていて、このリード端子接着用テープの製造には、予めポリエチレンフィルムを架橋後その片面にポリプロピレン、他の面に酸変性ポリプロピレン樹脂をそれぞれ押出ラミネート法を用いて積層する方法や、ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン樹脂、酸変性ポリプロピレン樹脂を共押出して製膜し得られたフィルムを電子線架橋する方法が採用されている（特許文献２）。
また、熱接着部が完全でないと水分の侵入によるシール強度が低下するため、電池内への水分の侵入を阻止するための提案がなされている。
例えば、一対の外装体間に正極と負極と非水電解質とが収容され、外装体間の周囲が熱溶着性樹脂によって封口された薄型非水電解質電池において、外装体間の周囲を第１熱溶着性樹脂で封口させると共に、この第１熱溶着性樹脂の内周側に第２熱溶着性樹脂が嵌め込まれるようにして熱溶着させ、上記の第１熱溶着性樹脂として第２熱溶着性樹脂より水分透過率が低くかつ融点が高いものを用いた非水電解質電池（特許文献３）や、サイズの増大を抑えつつ、内部への水分浸入を防止するラミネート外装体を用いた電池を提供することを目的とするラミネート外装体を用いた非水電解電池では、金属薄膜と熱接着性樹脂フィルムからなるラミネート外装体において、吸湿剤を該ラミネートで挟み、該吸湿剤の周囲が熱接着によって封止されている電池（特許文献４）が提案されている。
例えば、一対の外装体間に正極と負極と非水電解質とが収容され、外装体間の周囲が熱溶着性樹脂によって封口された薄型非水電解質電池において、外装体間の周囲を第１熱溶着性樹脂で封口させると共に、この第１熱溶着性樹脂の内周側に第２熱溶着性樹脂が嵌め込まれるようにして熱溶着させ、上記の第１熱溶着性樹脂として第２熱溶着性樹脂より水分透過率が低くかつ融点が高いものを用いた非水電解質電池（特許文献３）や、サイズの増大を抑えつつ、内部への水分浸入を防止するラミネート外装体を用いた電池を提供することを目的とするラミネート外装体を用いた非水電解電池では、金属薄膜と熱接着性樹脂フィルムからなるラミネート外装体において、吸湿剤を該ラミネートで挟み、該吸湿剤の周囲が熱接着によって封止されている電池（特許文献４）が提案されている。
リード端子接着用テープは、電池外包材と端子との接着を目的とするが、同時に電池外包材に含まれるバリアー層と端子との接触に起因する短絡を防止する役割も担い、３層構成で、中間層に絶縁性微粒子が配された端子接着用テープ（電池用リード線被覆フィルム材）が提案されている。ヒートシールの際に溶融しない絶縁性微粒子によってバリアー層と端子との短絡を防止し、絶縁性微粒子が配されていない内外層によって外包材と端子との接着を担保している。
また、ラミネートフィルムによって外包された電池の大きな課題としては、水分の侵入によるシール強度の低下がある。例えば、リチウムイオン電池の電解液には６フッ化リン酸リチウムが含まれているが、電池内部に水分が侵入すると、６フッ化リン酸リチウムが水分と反応してフッ化水素（フッ酸）を発生させることが知られている。フッ化水素が発生すると、端子の表面が劣化し、端子と端子接着用テープの間の接着力が低下する。端子接着用テープが剥離すると、そこから電解液が漏れて電池としての機能が失われる。そこで外包材には水分の侵入を可能な限り低下させることが要求されている。
水分の侵入を抑えるために、リード端子と接する層のみ不飽和カルボン酸でグラフト変性したポリプロピレンより成形することが提案されている。しかしながら、不飽和カルボン酸でグラフト変性したポリプロピレンの使用量を最小限に抑えたとしても、フィルム端面からの水分の侵入を完全に遮断することは難しい。これらの例のように、外部からの水分の侵入抑制については提案がなされているが、水分が包装体内に侵入した後の対処についてはあまり注意が払われてはいなかったのが現状である。
また、ラミネートフィルムによって外包された電池の大きな課題としては、水分の侵入によるシール強度の低下がある。例えば、リチウムイオン電池の電解液には６フッ化リン酸リチウムが含まれているが、電池内部に水分が侵入すると、６フッ化リン酸リチウムが水分と反応してフッ化水素（フッ酸）を発生させることが知られている。フッ化水素が発生すると、端子の表面が劣化し、端子と端子接着用テープの間の接着力が低下する。端子接着用テープが剥離すると、そこから電解液が漏れて電池としての機能が失われる。そこで外包材には水分の侵入を可能な限り低下させることが要求されている。
水分の侵入を抑えるために、リード端子と接する層のみ不飽和カルボン酸でグラフト変性したポリプロピレンより成形することが提案されている。しかしながら、不飽和カルボン酸でグラフト変性したポリプロピレンの使用量を最小限に抑えたとしても、フィルム端面からの水分の侵入を完全に遮断することは難しい。これらの例のように、外部からの水分の侵入抑制については提案がなされているが、水分が包装体内に侵入した後の対処についてはあまり注意が払われてはいなかったのが現状である。
本発明は、電池本体の電解質による封着部の接着強度が低下することを防止するとともに、侵入した水分により起こされる６フッ化リン酸リチウムが水分と反応してフッ化水素（フッ酸）が発生しこのフッ化水素がリード端子表面の劣化、またリード端子と端子接着用テープの間の接着力を低下させる問題点を解決するものであり、リード端子接着用のテープによって電池本体を包装した包装体での大きな問題点を簡便な手段によりに解決するものである。
本発明は以下の技術的手段から構成される。
（１）電池外包用ラミネートフィルムと電池本体のリード端子との接着を介在するリード端子接着用テープであって、該端子接着用テープは１層以上の熱可塑性合成樹脂からなり、その内の少なくとも１層がフッ化水素と反応する無機質充填材を含有したベース樹脂層からなることを特徴とするリード端子接着用テープ。
（２）上記のベース樹脂層は、フッ化水素と反応する無機質充填材を１０〜５０重量％含有する上記（１）に記載のリード端子接着用テープ。
（３）上記のフッ化水素と反応する無機質充填材は、平均粒径が０．１〜１５μｍである上記（１）または（２）に記載のリード端子接着用テープ。
（４）上記のフッ化水素と反応する無機質充填材は、炭酸カルシウムおよび炭酸マグネシウムから選ばれる１種以上である上記（１）から（３）のいずれかに記載のリード端子接着用テープ。
（５）上記の炭酸カルシウムは、重質炭酸カルシウムである上記（４）に記載のリード端子接着用テープ。
（６）上記のリード端子接着用テープは、中間層がベース樹脂層の三層構成であり、ベース樹脂層の内外両側にポリオレフィン系樹脂からなる接着層を有する上記（１）から（５）のいずれかに記載のリード端子接着用テープ。
（７）リード端子を有する電池本体を外包用ラミネートフィルムにより包装した電池包装体であって、該包装体の周縁熱接着部において該ラミネートフィルムの内層とリード端子との間に上記（１）から（６）のいずれかに記載のリード端子接着用テープを介在させて熱接着した周縁熱接着部を有することを特徴とする電池包装体。
（１）電池外包用ラミネートフィルムと電池本体のリード端子との接着を介在するリード端子接着用テープであって、該端子接着用テープは１層以上の熱可塑性合成樹脂からなり、その内の少なくとも１層がフッ化水素と反応する無機質充填材を含有したベース樹脂層からなることを特徴とするリード端子接着用テープ。
（２）上記のベース樹脂層は、フッ化水素と反応する無機質充填材を１０〜５０重量％含有する上記（１）に記載のリード端子接着用テープ。
（３）上記のフッ化水素と反応する無機質充填材は、平均粒径が０．１〜１５μｍである上記（１）または（２）に記載のリード端子接着用テープ。
（４）上記のフッ化水素と反応する無機質充填材は、炭酸カルシウムおよび炭酸マグネシウムから選ばれる１種以上である上記（１）から（３）のいずれかに記載のリード端子接着用テープ。
（５）上記の炭酸カルシウムは、重質炭酸カルシウムである上記（４）に記載のリード端子接着用テープ。
（６）上記のリード端子接着用テープは、中間層がベース樹脂層の三層構成であり、ベース樹脂層の内外両側にポリオレフィン系樹脂からなる接着層を有する上記（１）から（５）のいずれかに記載のリード端子接着用テープ。
（７）リード端子を有する電池本体を外包用ラミネートフィルムにより包装した電池包装体であって、該包装体の周縁熱接着部において該ラミネートフィルムの内層とリード端子との間に上記（１）から（６）のいずれかに記載のリード端子接着用テープを介在させて熱接着した周縁熱接着部を有することを特徴とする電池包装体。
本発明のリード端子接着用テープを使用することにより、リチウムイオン電池の電解液によって熱接着部の接着力が低下することがない。これは、例えば、電解液からフッ化水素が発生しても、フッ素元素を端子接着用テープが捕捉することに起因すると推察される。また、リード端子接着用テープの使用により熱接着部より水分が侵入することが阻止される。
本発明は、電池外包用ラミネートフィルムと電池本体のリード端子との接着を介在するリード端子接着用テープであって、該端子接着用テープは１層以上の熱可塑性合成樹脂からなり、その内の少なくとも１層がフッ化水素と反応する無機質充填材を含有したベース樹脂層からなるものであり、電解質に起因する接着強度の低下が低減されていることを特徴とするリード端子接着用テープに関する。
リード端子接着用テープの少なくとも１層にフッ化水素と反応する無機質充填材を配合することにより、包装体内に侵入した水分と電解質の反応により生成したフッ化水素を無機充填材が反応し吸収することにより包装体の熱接着部の接着強度の低下が抑制される。
例えば、リード端子接着用テープを構成する１層に炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）を配合すると、該炭酸カルシウムはフッ化水素（ＨＦ）と反応し、フッ化水素をフッ化カルシウム（ＣａＦ２）の形でリード端子接着用テープ内に閉じ込める。そのためフッ化水素による端子表面の劣化が抑制され、更には端子と端子接着用テープの間の接着力の低下が抑制される。炭酸カルシウムの中でも「重質炭酸カルシウム」が特にフッ酸をキャッチする性能に優れている。重質炭酸カルシウムは天然の石灰石を粉砕することによって製造され、その表面が凹凸の激しい形状をしていることから表面積が大きく反応性に優れているものと推察される。
リード端子接着用テープの少なくとも１層にフッ化水素と反応する無機質充填材を配合することにより、包装体内に侵入した水分と電解質の反応により生成したフッ化水素を無機充填材が反応し吸収することにより包装体の熱接着部の接着強度の低下が抑制される。
例えば、リード端子接着用テープを構成する１層に炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）を配合すると、該炭酸カルシウムはフッ化水素（ＨＦ）と反応し、フッ化水素をフッ化カルシウム（ＣａＦ２）の形でリード端子接着用テープ内に閉じ込める。そのためフッ化水素による端子表面の劣化が抑制され、更には端子と端子接着用テープの間の接着力の低下が抑制される。炭酸カルシウムの中でも「重質炭酸カルシウム」が特にフッ酸をキャッチする性能に優れている。重質炭酸カルシウムは天然の石灰石を粉砕することによって製造され、その表面が凹凸の激しい形状をしていることから表面積が大きく反応性に優れているものと推察される。
［電池本体の外包材による包装、リード端子接着用テープの使用］
本発明を実施するための具体的形態について以下図面を参照してさらに説明する。
薄型ポリマー電池本体を密封した電池のリード端子付近の断面を図３に示す。図３に示すように、外側から順に表面保護層となる熱可塑性合成樹脂層３４、バリアー層となる金属箔層３５、および熱接着層となる熱可塑性合成樹脂層３６よりなる外包材３７が熱可塑性合成樹脂層３６どうしを内側にして周縁部において熱接着せられてなるものであり、リード端子２３は、内部の正極または負極にそれぞれ接続せられて外包材３７の周縁部の合わせ目から外部に取り出されている。リード端子２３は、予め周縁部から外側まで突出しかつその両側面を覆いうる大きさのリード端子接着用フィルム１０で挾まれて熱接着被覆させられている。リード端子接着用フィルム１０は、外層１１、ベース樹脂層１２および内層１３の３層の熱可塑性合成樹脂からなり、そのうちベース樹脂層１２にフッ化水素と反応する無機微粒子１４が分散含有せしめられている。外包材３７とリード端子２３は、リード端子接着用フィルム１０を介して熱接着されている。
本発明を実施するための具体的形態について以下図面を参照してさらに説明する。
薄型ポリマー電池本体を密封した電池のリード端子付近の断面を図３に示す。図３に示すように、外側から順に表面保護層となる熱可塑性合成樹脂層３４、バリアー層となる金属箔層３５、および熱接着層となる熱可塑性合成樹脂層３６よりなる外包材３７が熱可塑性合成樹脂層３６どうしを内側にして周縁部において熱接着せられてなるものであり、リード端子２３は、内部の正極または負極にそれぞれ接続せられて外包材３７の周縁部の合わせ目から外部に取り出されている。リード端子２３は、予め周縁部から外側まで突出しかつその両側面を覆いうる大きさのリード端子接着用フィルム１０で挾まれて熱接着被覆させられている。リード端子接着用フィルム１０は、外層１１、ベース樹脂層１２および内層１３の３層の熱可塑性合成樹脂からなり、そのうちベース樹脂層１２にフッ化水素と反応する無機微粒子１４が分散含有せしめられている。外包材３７とリード端子２３は、リード端子接着用フィルム１０を介して熱接着されている。
炭酸カルシウムなどの無機充填剤を配するベース樹脂の種類は特に限定されないが、例えば、リード端子接着テープを構成する少なくとも３層の熱可塑性合成樹脂の具体例としては、ポリエチレン、低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、酸変性ポリエチレン、ブロックポリプロピレン、ランダムポリプロピレン、酸変性ポリプロピレン、アイオノマーなどの熱接着性に優れた樹脂であることが好ましい。３層は同じ熱可塑性合成樹脂でもよいし、異なる熱可塑性合成樹脂でもよい。ただし、リード端子接着用テープが単層、あるいは２層であり、炭酸カルシウムなどの無機充填材を配する層が直接端子と接する場合は、ベース樹脂として金属との接着性が良好な酸変性ポリオレフィンを選択することが好ましい。
特に、リード端子接着用テープは三層構成であることが望ましい。炭酸カルシウムなどの無機充填材を配合するベース樹脂層の内側には、リード端子との接着性が良好な内層を、外側には、外包材との接着性が良好な外層を有していることが望ましい。このような層構成とする場合は炭酸カルシウムなどの無機充填材を含有するベース樹脂は、金属端子と接することがないため、酸で変性されていないポリオレフィンから成ることが好ましい。酸で変性されていると親水性が高まり耐水性が低下し密封性が悪化するおそれがある。特に、ベース樹脂層１２はブロックポリプロピレンが好ましい。また内層１３は金属との接着性に優れる酸変性ポリオレフィンからなることが望ましい。外層１１は、外包材との接着性を考慮すると外包材３７の熱接着層３６と同一の樹脂から成ることが好ましいが、内層１３と同じ樹脂から形成されていると、リード端子接着用テープに表裏がなくなる為、電池の成形が容易になる。
特に、リード端子接着用テープは三層構成であることが望ましい。炭酸カルシウムなどの無機充填材を配合するベース樹脂層の内側には、リード端子との接着性が良好な内層を、外側には、外包材との接着性が良好な外層を有していることが望ましい。このような層構成とする場合は炭酸カルシウムなどの無機充填材を含有するベース樹脂は、金属端子と接することがないため、酸で変性されていないポリオレフィンから成ることが好ましい。酸で変性されていると親水性が高まり耐水性が低下し密封性が悪化するおそれがある。特に、ベース樹脂層１２はブロックポリプロピレンが好ましい。また内層１３は金属との接着性に優れる酸変性ポリオレフィンからなることが望ましい。外層１１は、外包材との接着性を考慮すると外包材３７の熱接着層３６と同一の樹脂から成ることが好ましいが、内層１３と同じ樹脂から形成されていると、リード端子接着用テープに表裏がなくなる為、電池の成形が容易になる。
［粒子の材質および粒径］
本発明で使用される無機充填材は、フッ化水素と反応する性質を持っていればいずれのものであっても使用できるが、例えば、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウムなどの金属炭酸塩を挙げることができる。炭酸塩としては、上述のように、重炭酸カルシウムが最も好ましい。これらの無機充填剤の粒の粒径は０．１〜１５μｍが好ましい。粒径が０．１μｍ未満であると、ベース樹脂層中への均一な分散が難しくなるおそれがあり、１５μｍを超えると、無機充填材単位重量当たりの表面積が小さくなる、無機充填剤を含有するベース樹脂層の厚さを不必要に大きくしなければならなくなる等の理由により好ましくない。さらに好ましい範囲は１．０〜６．０μｍである。
ベース樹脂層は、無機充填剤を１０〜５０重量％、熱可塑性合成樹脂を９０〜５０重量％からなることが好ましい。ベース樹脂層中の無機充填剤粒子の含有割合が１０重量％未満では発生したフッ化水素を十分に反応除去することが困難となるおそれがあり、５０重量％を超えると、無機充填剤粒子を含有するベース樹脂層の強度が弱くなり、層内剥離などによる封着部のシール強度の低下のおそれがある。さらに好ましい範囲は１５〜３０重量％である。
本発明で使用される無機充填材は、フッ化水素と反応する性質を持っていればいずれのものであっても使用できるが、例えば、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウムなどの金属炭酸塩を挙げることができる。炭酸塩としては、上述のように、重炭酸カルシウムが最も好ましい。これらの無機充填剤の粒の粒径は０．１〜１５μｍが好ましい。粒径が０．１μｍ未満であると、ベース樹脂層中への均一な分散が難しくなるおそれがあり、１５μｍを超えると、無機充填材単位重量当たりの表面積が小さくなる、無機充填剤を含有するベース樹脂層の厚さを不必要に大きくしなければならなくなる等の理由により好ましくない。さらに好ましい範囲は１．０〜６．０μｍである。
ベース樹脂層は、無機充填剤を１０〜５０重量％、熱可塑性合成樹脂を９０〜５０重量％からなることが好ましい。ベース樹脂層中の無機充填剤粒子の含有割合が１０重量％未満では発生したフッ化水素を十分に反応除去することが困難となるおそれがあり、５０重量％を超えると、無機充填剤粒子を含有するベース樹脂層の強度が弱くなり、層内剥離などによる封着部のシール強度の低下のおそれがある。さらに好ましい範囲は１５〜３０重量％である。
［炭酸カルシウム］
本発明では工業用粉体材料としての炭酸カルシウムを使用することができる。工業用の炭酸カルシウムは、石灰石、貝殻、白亜などＣａＣＯ３を主成分とする天然原料を機械的に粉砕分級した重質炭酸カルシウム、胡粉、チョークなど古くから利用されている。最近の重質炭酸カルシウムは、粉砕分級技術の進歩により、平均粒子径が１μｍ以下の製品も生産できるようになり、プラスチック、ゴム、塗料、製紙等の添加剤として利用されている。また、本発明では、化学的に製造される沈降炭酸カルシウムを使用することができる。これらは、軽微性または軽質炭酸カルシウムと呼ばれ、重質炭酸カルシウムと区別されている。沈降炭酸カルシウムは、更に一次粒子の大きさから膠質品（コロイド品、セミコロイド品）および普通品に分類され、分類の基準は、一次粒子のサイズで長径１μｍ以上の紡錘状、または柱状粒子を示すものを普通品、斜方晶型の立方体結晶をもつ微細品を辺長０．１μｍを境にしてコロイド品、セミコロイド品と称している。
例えば、炭酸カルシウムは以下のように分類されるが、いずれの製品も本発明に使用することができる。
本発明では工業用粉体材料としての炭酸カルシウムを使用することができる。工業用の炭酸カルシウムは、石灰石、貝殻、白亜などＣａＣＯ３を主成分とする天然原料を機械的に粉砕分級した重質炭酸カルシウム、胡粉、チョークなど古くから利用されている。最近の重質炭酸カルシウムは、粉砕分級技術の進歩により、平均粒子径が１μｍ以下の製品も生産できるようになり、プラスチック、ゴム、塗料、製紙等の添加剤として利用されている。また、本発明では、化学的に製造される沈降炭酸カルシウムを使用することができる。これらは、軽微性または軽質炭酸カルシウムと呼ばれ、重質炭酸カルシウムと区別されている。沈降炭酸カルシウムは、更に一次粒子の大きさから膠質品（コロイド品、セミコロイド品）および普通品に分類され、分類の基準は、一次粒子のサイズで長径１μｍ以上の紡錘状、または柱状粒子を示すものを普通品、斜方晶型の立方体結晶をもつ微細品を辺長０．１μｍを境にしてコロイド品、セミコロイド品と称している。
例えば、炭酸カルシウムは以下のように分類されるが、いずれの製品も本発明に使用することができる。
［炭酸カルシウム分散樹脂層（ベース樹脂層）］
無機粒子を分散したべース樹脂層１２を有し３層からなるリード端子部接着用テープ１０について説明する。リード端子部接着用テープ１０における炭酸カルシウム分散樹脂層は、上述したように、フッ化水素との反応性を有するものでなければならないが、電池の周縁熱接着部においてリード端子２３、２４と外装材との間に介在し熱接着され、熱接着時の熱（１６０〜１９０℃）と圧力（１．０〜２．０ＭＰａ）により溶融し押し潰されない耐熱性と電解液に対する耐性を有することが好ましい。ベース樹脂層１２は、例えば、ポリオレフィン樹脂層中に無機充填材粒子が均一に分散されている。このベース樹脂層１２を酸変性ポリオレフィン系樹脂で被覆したリード端子接着用フィルムを金属端子と外装フィルムとの間に介在させて熱接着した場合には、無機充填材粒子は熱で溶融しないために、ベース樹脂層１２が熱接着時の熱と圧力により溶融し押し潰されリード端子と外装フィルム中の金属層とが接触し短絡することを防止することができる。また、無機充填材粒子が分散したベース樹脂層１２の両面に酸変性ポリオレフィン系樹脂を溶融押出しにより積層すると、ベース樹脂層１２と酸変性ポリオレフィン樹脂層１１、１３との間が強固に接着し、電池内部での内圧上昇時においてもリード端子接着用テープの層間で剥離することを防止することができる。
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明が実施例により限定されるものではない。
無機粒子を分散したべース樹脂層１２を有し３層からなるリード端子部接着用テープ１０について説明する。リード端子部接着用テープ１０における炭酸カルシウム分散樹脂層は、上述したように、フッ化水素との反応性を有するものでなければならないが、電池の周縁熱接着部においてリード端子２３、２４と外装材との間に介在し熱接着され、熱接着時の熱（１６０〜１９０℃）と圧力（１．０〜２．０ＭＰａ）により溶融し押し潰されない耐熱性と電解液に対する耐性を有することが好ましい。ベース樹脂層１２は、例えば、ポリオレフィン樹脂層中に無機充填材粒子が均一に分散されている。このベース樹脂層１２を酸変性ポリオレフィン系樹脂で被覆したリード端子接着用フィルムを金属端子と外装フィルムとの間に介在させて熱接着した場合には、無機充填材粒子は熱で溶融しないために、ベース樹脂層１２が熱接着時の熱と圧力により溶融し押し潰されリード端子と外装フィルム中の金属層とが接触し短絡することを防止することができる。また、無機充填材粒子が分散したベース樹脂層１２の両面に酸変性ポリオレフィン系樹脂を溶融押出しにより積層すると、ベース樹脂層１２と酸変性ポリオレフィン樹脂層１１、１３との間が強固に接着し、電池内部での内圧上昇時においてもリード端子接着用テープの層間で剥離することを防止することができる。
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明が実施例により限定されるものではない。
本実施例では三層構成 ［変性ＰＰ／ブロックＰＰ＋無機充填材／変性ＰＰ］ の端子接着用テープを製造した。まず、無機充填材とブロックＰＰとを１：１の割合で二軸混練機により混練してマスターバッチを作成した。その後、酸変性ＰＰを一つの押出機に、マスターバッチとブロックＰＰを１：１で混ぜ合わせたもの（即ち、無機充填材の配合割合は２５重量％となる。）をもう一つの押出機に供給し、酸変性ＰＰが内外層、マスターバッチと熱可塑性樹脂の混合物が中間層になるように、一つのフラット状ダイス（Ｔダイ）から押出すことにより三層からなるフィルムを製膜した（所謂、Ｔダイ共押出法を採用した。）。その後、フィルムを１５ｍｍのテープ状に切断し、更に１００ｍｍ幅に切断し、リード端子接着用テープとした。
なお、熱可塑性樹脂および無機充填材は以下に記載のものを選択し、表２に示した配合とした。
実施例１：重質炭酸カルシウム／平均粒径：１．８μｍ、粒形状：無定形
実施例２：合成炭酸カルシウム／平均粒径：２．０μｍ、粒形状：略立方体
比較例１：充填材添加無し
比較例２：硫酸バリウム／平均粒径０．５μｍ、粒形状：無定形
変性ＰＰ：無水マレイン酸変性ポリプロピレン
ブロックＰＰ：プロピレン系ブロック共重合体
なお、熱可塑性樹脂および無機充填材は以下に記載のものを選択し、表２に示した配合とした。
実施例１：重質炭酸カルシウム／平均粒径：１．８μｍ、粒形状：無定形
実施例２：合成炭酸カルシウム／平均粒径：２．０μｍ、粒形状：略立方体
比較例１：充填材添加無し
比較例２：硫酸バリウム／平均粒径０．５μｍ、粒形状：無定形
変性ＰＰ：無水マレイン酸変性ポリプロピレン
ブロックＰＰ：プロピレン系ブロック共重合体
各端子接着用テープの性能については、以下の方法により評価した。
［評価１：接着力］
端子にリード端子接着用テープをヒートシールし、接着用テープで被覆したリード端子を製造した。ヒートシール直後の剥離強度と、該接着用テープ被覆端子をリチウムイオン電池の電解液中に８５℃、一週間浸漬した後の剥離強度を測定した。接着力の低下が少ない程、フッ化水素の影響を受けていないといえる。
電解液の組成は、エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとジエチルカーボネートからなる溶媒にＬｉＰＦ６を１ｍｏｌ／Ｌの割合で添加したものである。
［評価２：フッ素元素キャッチ能力］
評価１に用いた端子接着用テープ（電解液浸漬後）の断面をＳＥＭ−ＥＤＳで元素分析した。リード端子接着用テープ内にフッ素元素が確認できたものを〇、わずかに確認できたものを△、確認できなかったものを×として評価した。
試験結果を表２に示す。重質炭酸カルシウムまたは合成炭酸カルシウムを含有させたリード端子接着用テープは、電解液中に浸漬した後にも接着力を維持していたが、重質炭酸カルシウムが非常に優れた接着力を維持した。無機充填材を使用しない場合あるいはフッ化水素とは反応し難い硫酸バリウムを含有する場合は電解液に浸漬後の熱接着部は剥離していた。電解液に浸漬した後のリード端子接着用テープの断面をＳＥＭ−ＥＤＳで元素分析した結果を図４に示す。図中のFKaがフッ素元素に起因するピークであり、OKaは酸素元素に起因するピークである。実施例１で断面にフッ素元素のピークが高いということは、フッ素元素が多量吸収されたことになる。実施例２においても、比較例２と対比すると、フッ素元素の吸収がなされていることが明らかである。
これらの試験結果から、炭酸カルシウム、特に、重質炭酸カルシウムによるフッ素元素吸収効果が確認された。
［評価１：接着力］
端子にリード端子接着用テープをヒートシールし、接着用テープで被覆したリード端子を製造した。ヒートシール直後の剥離強度と、該接着用テープ被覆端子をリチウムイオン電池の電解液中に８５℃、一週間浸漬した後の剥離強度を測定した。接着力の低下が少ない程、フッ化水素の影響を受けていないといえる。
電解液の組成は、エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとジエチルカーボネートからなる溶媒にＬｉＰＦ６を１ｍｏｌ／Ｌの割合で添加したものである。
［評価２：フッ素元素キャッチ能力］
評価１に用いた端子接着用テープ（電解液浸漬後）の断面をＳＥＭ−ＥＤＳで元素分析した。リード端子接着用テープ内にフッ素元素が確認できたものを〇、わずかに確認できたものを△、確認できなかったものを×として評価した。
試験結果を表２に示す。重質炭酸カルシウムまたは合成炭酸カルシウムを含有させたリード端子接着用テープは、電解液中に浸漬した後にも接着力を維持していたが、重質炭酸カルシウムが非常に優れた接着力を維持した。無機充填材を使用しない場合あるいはフッ化水素とは反応し難い硫酸バリウムを含有する場合は電解液に浸漬後の熱接着部は剥離していた。電解液に浸漬した後のリード端子接着用テープの断面をＳＥＭ−ＥＤＳで元素分析した結果を図４に示す。図中のFKaがフッ素元素に起因するピークであり、OKaは酸素元素に起因するピークである。実施例１で断面にフッ素元素のピークが高いということは、フッ素元素が多量吸収されたことになる。実施例２においても、比較例２と対比すると、フッ素元素の吸収がなされていることが明らかである。
これらの試験結果から、炭酸カルシウム、特に、重質炭酸カルシウムによるフッ素元素吸収効果が確認された。
本発明は、電池外包体の封着性を確保して水分による電池本体の劣化を防止し、気密性を低下させることなく、また、リード線と外包材中の金属バリアー層とが短絡するおそれのないリード端子接着用テープを提供するものであり、本発明により、リチウム電池などの製造に当たり不良製品の発生率を大きく低減するとともに、電池を消費者などが使用している過程で、電池の故障や破壊が発生することを防ぐことができ、電池類の使用に際しての安全性の向上、使用技術分野の拡大を達成することができる。
１０：リード端子接着用テープ
１１：外層
１２：ベース樹脂層
１３：内層
１４：無機充填材
２０：非水電解質電池
２１：リード端子接着用テープ
２２：ラミネートフィルム（外包材）
２３：正極リード端子
２４：負極リード端子
２５：正極
２６：負極
３４：表面保護層
３５：バリアー層（アルミニウム箔）
３６：熱接着層
３７：外包材
Ｘ：リード端子導出部
１１：外層
１２：ベース樹脂層
１３：内層
１４：無機充填材
２０：非水電解質電池
２１：リード端子接着用テープ
２２：ラミネートフィルム（外包材）
２３：正極リード端子
２４：負極リード端子
２５：正極
２６：負極
３４：表面保護層
３５：バリアー層（アルミニウム箔）
３６：熱接着層
３７：外包材
Ｘ：リード端子導出部
Claims (7)
- 電池外包用ラミネートフィルムと電池本体のリード端子との接着を介在するリード端子接着用テープであって、該端子接着用テープは１層以上の熱可塑性合成樹脂からなり、その内の少なくとも１層がフッ化水素と反応する無機質充填材を含有したベース樹脂層からなることを特徴とするリード端子接着用テープ。
- 上記のベース樹脂層は、フッ化水素と反応する無機質充填材を１０〜５０重量％含有する請求項１に記載のリード端子接着用テープ。
- 上記のフッ化水素と反応する無機質充填材は、平均粒径が０．１〜１５μｍである請求項１または２に記載のリード端子接着用テープ。
- 上記のフッ化水素と反応する無機質充填材は、炭酸カルシウムおよび炭酸マグネシウムから選ばれる１種以上である請求項１から３のいずれかに記載のリード端子接着用テープ。
- 上記の炭酸カルシウムは、重質炭酸カルシウムである請求項４に記載のリード端子接着用テープ。
- 上記のリード端子接着用テープは、中間層がベース樹脂層の三層構成であり、ベース樹脂層の内外両側にポリオレフィン系樹脂からなる接着層を有する請求項１から５のいずれかに記載のリード端子接着用テープ。
- リード端子を有する電池本体を外包用ラミネートフィルムにより包装した電池包装体であって、該包装体の周縁熱接着部において該ラミネートフィルムの内層とリード端子との間に請求項１から６のいずれかに記載のリード端子接着用テープを介在させて熱接着した周縁熱接着部を有することを特徴とする電池包装体。
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