JP2014095700A - ゼロ死空間の頑強な流体接続システム - Google Patents

Abstract

【課題】ゼロ死空間の頑強な流体接続システムを提供する。
【解決手段】流体接続システムは、端部封止面及びねじ壁を有する毛細管受け部を含むポートを含むことができる。流体接続システムはまた、封止した状態でポートの端部封止面に当接する前端面を有する毛細管を含むことができる。毛細管には、毛細管の前端面から所定の距離でフランジを取り付けることができる。流体接続システムは、毛細管が貫通するのを可能にする軸方向穴と、ポートのねじ壁に対応する対合ねじ壁とを有する取り付けナットを更に含むことができる。取り付けナットは、フランジの後方で毛細管にスライド可能に連結することができる。フランジが取り付けられる距離は、フランジが取り付けナットによって前方に押し込まれたときに、毛細管の前端面がポートの端部封止面に直接当接するように前もって決めることができる。
【選択図】図１Ａ

Description

本発明は、概略的には、クロマトグラフィで使用する流体接続システムに関し、より具体的には、高性能液体クロマトグラフィで使用するゼロ死空間の頑強な流体接続システムに関する。

接続システムは、クロマトグラフィにおいて、ポート、分離管、又は他の流体要素内で毛細管を接続するために使用される。２つの毛細管間に存在し得る死空間は、クロマトグラフィシステムの性能に悪影響を及ぼすことがあるので、化合物の混合物を最適に分離するために、接続システムは、この死空間を小さくするか、又はなくすように構成されるべきである。例えば、死空間は、クロマトグラフィのピークブロードニングに多大な影響を与えることがあり、これは、場合によっては、混合物の個々の成分の識別、定量化、又は純化を誤らせることがある。更に、毛管流量下で検出するのが非常に困難な漏れが生じる恐れがある。従って、最良又は最適なクロマトグラフィ性能を得るために、クロマトグラフィ内のすべての流体要素間でゼロ死空間の封止を行うことが望ましい。

理想的には、２つの流体要素間でゼロ死空間の封止を行うのに、封止位置は、流体要素の対向する端面間の平面内に具現化されるべきである。具体的には、流体要素の前端面は、別の流体要素の後端面に直接当接すべきである。毛細管の場合、２つの対向する面間の平面はまた、毛細管の長手軸に対して垂直であるべきであり、両面は、平坦でなければならず、かつ欠陥があってはならない。

従来の殆どの取付具は、封止のためにフェルールを利用し、これは、（特許文献１）及び（特許文献２）に見ることができる。しかし、フェルールで得られる封止位置はずれており、毛細管の端面から離れている。フェルールが毛細管に恒久的に取り付けられる状況の場合に、使用者がフェルールオフセット位置を不正確にセットして、空隙空間を誤って生じさせることがある。別の可能性として、使用者が、恒久的に取り付けられたフェルールをすでに有する毛細管を、様々なフェルールセット距離を必要とする取付具に誤って差し換えることがある。使用者の不意の過失に加えて、フェルール及び毛細管は、特に、超高性能液体クロマトグラフィにおいて、取付具が高い圧力を受ける場合にスリップすることがある。これもクロマトグラフィの性能又は効率を損なう恐れがある。

様々なタイプの従来の取付具は、毛細管に恒久的に取り付けられず、使用者が適切なオフセット位置にセットするフェルールを含む。この場合、使用者は、フェルールを取付具に再接続するときにフェルールのオフセット位置を再セットしなければならない。再セット可能なフェルールの場合、使用者は、最初の取り付け時、又は再セットするときに、フェルールを正しいオフセット位置にセットできずに、誤って空隙空間を生じさせることもある。

他の取付具は、所望通りの封止を行うために、毛細管の端部でトランペット状の構造物を利用するか、又は中空の円筒構造を有する封止要素を利用する。そのような取付具の例は、Ｈｏｃｈｇｒａｅｂｅｒらによる（特許文献３）、及び（特許文献４）に見ることができ、これらの特許は、特に、高性能液体クロマトグラフィ用の、毛細管を接続するためのプラグユニット及び接続システムを開示している。そのような取付具は通常、ゼロ死空間の液密封止を形成するために、受け部の精密機械加工を必要とし、製造プロセスを高価で比較的複雑なものにする。

クロマトグラフィの流体要素を接続する取付具は、手で、又は工具を用いて締め付けることができる。しかし、フェルールを使用する従来の取付具は、適切な封止を保証するために適切に締め付ける必要がある。締め付けが十分でない場合、毛細管は、圧力下で取り付けポートから抜けることがあり、取付具を取り外し、再度組み立てる必要がある。反対に、締め付けが過剰な場合、フェルールは封止ポートに強く圧接されることがあり、取り外したり、又は再利用したりすることが非常に困難になる。

出願人は、トランペット形状の構造物又は中空円筒構造を有する封止要素をポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）で作製する、又は再利用することが有益であると考える。しかし、特定の環境下で、そのような取付具は変形して、トランペット形状の構造物又は封止要素が取付具のねじ部に入り込むことがある。ねじ部がＰＥＥＫであるために、取付具アセンブリは再使用に適さず、従って、切り離した後に廃棄される。更に、特定の環境下において、ねじ部にＰＥＥＫ材料がある場合に、取付具アセンブリはねじを緩めるのが困難なことがある。出願人は、過剰な締め付けに対してより頑強であり、それにより、取り付けアセンブリを再利用することができ、ひいては運用コストを削減できる取付具アセンブリが必要であると考える。

上記に鑑みて、上記の課題の少なくとも一部を解決する、ゼロ死空間で封止する接続システムを提供することが望ましい。

この背景技術の項で開示した情報は、本発明の一般的な背景の理解を深めるためだけのものであり、この情報が当業者にすでに公知の先行技術の構成要素になることを認めるもの、又はそれを任意の形態で示唆するものとみなされるべきではない。

米国特許第６，１３１，９６３号明細書 米国特許第６，８５１，７２９号明細書 米国特許出願公開第２０１１／０２９８２１０号明細書 米国特許出願公開第２０１２／００６１９５５号明細書 米国特許出願公開第２０１１／０１７３７８６号明細書 米国特許第８，０３７，７８８号明細書

ＢＡＳＦ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎによる出版物、題名"Ｉｎｎｏｖａｔｉｏｎ Ｉｎｎｏｖａｔｉｏｎｓ ｉｎ Ｌａｓｅｒ Ｗｅｌｄｉｎｇ ｏｆ Ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔｉｃｓ： Ｔｈｉｓ Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｉｓ Ｒｅａｄｙ ｔｏ ｂｅ Ｃｏｍｍｅｒｃｉａｌｉｚｅｄ"，２００２−０１−２０１１

本願の様々な態様は、フェルールを使用することなく、ゼロ死空間の、及び漏れのない封止を保証することで、クロマトグラフィの性能を向上させる流体接続システムを提供することを目的とする。

本願の１つの態様は、端部封止面及びねじ壁を備えた毛細管受け部を有するポートを含む流体接続システムを提供することを目的とする。流体接続システムはまた、封止した状態でポートの端部封止面に当接する前端面を有する毛細管を含む。毛細管には、フランジが毛細管の前端面から所定の距離で取り付けられる。流体接続システムは、毛細管が貫通するのを可能にする軸方向穴と、ポートのねじ壁に対応する対合ねじ壁とを有する取り付けナットを更に含む。取り付けナットは、フランジの後ろで毛細管にスライド可能に連結される。フランジが取り付けられる距離は、フランジが取り付けナットによって前方に押し込まれたときに、毛細管の前端面が、ポートの端部封止面に直接当接するように前もって決めることができる。

本願の別の態様は、端部封止面を有するポートを取り外し可能に接続するプラグを対象とする。プラグは、封止した状態でポートの端部封止面に当接する前端面を有する毛細管を含む。毛細管には、フランジが毛細管の前端面から所定の距離で取り付けられる。プラグはまた、毛細管が貫通するのを可能にする軸方向穴と、ポートのねじ壁に対応する対合ねじ壁とを有する取り付けナットを含む。取り付けナットは、フランジの後ろで毛細管にスライド可能に連結される。フランジが取り付けられる距離は、フランジが取り付けナットによって前方に押し込まれたときに、毛細管の前端面が、ポートの端部封止面に直接当接するように前もって決めることができる。

本願の更に別の態様は、ポートを有する装置を含むクロマトグラフィシステムを対象とする。ポートは、端部封止面及びねじ壁を有する毛細管受け部を含む。クロマトグラフィシステムは、装置内のポートを取り外し可能に接続するプラグを一端に有する接続管を更に含む。プラグは、封止した状態でポートの端部封止面に当接する前端面を有する毛細管を含む。毛細管には、フランジが毛細管の前端面から所定の距離で取り付けられる。プラグはまた、毛細管が貫通するのを可能にする軸方向穴と、ポートのねじ壁に対応する対合ねじ壁とを有する取り付けナットを含む。取り付けナットは、フランジの後ろで毛細管にスライド可能に連結される。フランジが取り付けられる距離は、フランジが取り付けナットによって前方に押し込まれたときに、毛細管の前端面が、ポートの端部封止面に直接当接するように前もって決めることができる。装置は、溶離液生成機、サンプル注入弁、分離管、サプレッサ、又は検出器の少なくとも１つとすることができる。

上記の流体接続システム、プラグ、及びクロマトグラフィシステムは、フランジの最前面がポートと接触しないように構成することができる。より詳細には、フランジが、取り付けナットによって前方に押し込まれたときに、又は毛細管の前端面が、ポートの端部封止面に接触したときに、フランジの最前面はポートに接触しない。

本発明の方法及び装置は、他の特徴及び利点を有し、これらの他の特徴及び利点は、本明細書に援用される添付図面及び以下の詳細な説明から明らかになるか、又はそれらに更に詳細に示され、これらの添付図面及び詳細な説明は共に、本発明の特定の原理を説明するのに寄与する。

図面において、同じ数字は、いくつかの図を通じて同じ要素を示す。添え字が異なる同じ数字は、同様な要素の異なる例を示す。図面は、限定としてではなく例として、本明細書に開示した様々な実施形態を概略的に示す。

本願による例示的な流体接続システムを示している。 本願による例示的な流体接続システムにおける距離の例示的な管理を示している。 本願による例示的な流体接続システムにおける距離の別の例示的な管理を示している。 本願による例示的な流体接続システムの断面図を示している。 本願による、取り付けた状態の例示的な流体接続システムを示す、図２の円Ａに沿って取り出した部分拡大断面図である。 本願による、取り外した状態の例示的な流体接続システムを示す、図２の円Ａから取り出した部分拡大断面図である。 本願による例示的な取り付けナットの斜視図を示している。 本願による例示的な取り付けナットの断面図を示している。 本願による例示的な挿入工具の後部斜視図を示している。 本願による例示的な挿入工具の前部斜視図を示している。 本願による例示的な挿入工具の背面図を示している。 本願による、図５ＣのＡ−Ａ線に沿って切り取った例示的な挿入工具の断面図を示している。 本願による例示的な接続システムが使用されるクロマトグラフィシステムを示している。 毛細管の側断面図及び前面の倒れを示している。

本発明（１つ又は複数）の様々な実施形態についての言及が以下に詳細になされ、これらの実施形態の例が添付図面に示され、下記に説明される。本発明（１つ又は複数）が、例示的な実施形態に関連して説明されるが、当然ながら、この説明は、本発明（１つ又は複数）をこれらの例示的な実施形態に限定することを意図するものではない。それどころか、本発明（１つ又は複数）は、例示的な実施形態だけでなく、添付の特許請求の範囲によって定義される本発明の趣旨及び範囲内に含まれ得る様々な代替案、修正形態、等価物、及び他の実施形態も包含することを意図されている。

図１〜３を参照すると、クロマトグラフィで使用する、特に、高性能液体クロマトグラフィ用の例示的な流体接続システム１００が示されている。流体接続システム１００は通常、毛細管１０２、フランジ１０４、及び取り付けナット１０６を含む。毛細管１０２は前端面１１０を含み、フランジ１０４は、前端面１１０から図１ＢにＬ１で示す距離で毛細管１０２に固定されている。取り付けナット１０６は、所望するときに、取り付けナット１０６を使用してフランジ１０４を前方に押し出すことができるように、フランジ１０４の後ろで毛細管１０２にスライド可能に連結されている。毛細管１０２、フランジ１０４、及び取り付けナット１０６は、全体としてプラグ１０１を形成する。様々な実施形態では、流体接続システム１００は、ポート１０８を更に含むことができる。プラグ１０１は、ポート１０８に取り外し可能につながり、封止した状態でポート１０８と係合する。

本明細書において、ポートとは、ブッシュ、ソケット、分離管、又は接続器などを含む、クロマトグラフィ及び他の分析システムで使用する要素の任意で適切な流体入り口又は出口を指す。ポートは、ポリマー材料又は金属を含む任意の適切な材料で作製することができ、それらに限定するものではないが、標準的な形状及び大きさを含む任意の適切な幾何形状を有するように構成することができる。通常、ポート１０８は、図２及び図３に示す毛細管受け部１１４などの毛細管受け部を含むことができる。毛細管受け部１１４は、ポート毛細管１１５を収容し、端部封止面１１６及びねじ壁１１８を含む。ねじ壁１１８は内側であるのが好ましい。毛細管受け部１１４は、他の更なる、又は任意選択の特徴を更に含むことができる。例として、図２及び図３は、円錐形の側壁１２４及びショルダ部１２６を含む毛細管受け部１１４を示している。

ゼロ死空間の封止を行うために、プラグ１０１がポート１０８に押し付けられたときに、毛細管１０２の前端面１１０と毛細管受け部１１４の端部封止面１１６との間の表面領域全体にわたって気密封止又は液密封止を実現することは不可欠である。即ち、毛細管１０２の前端面１１０は、プラグ１０１がポート１０８に押し込まれた、又は押し付けられたときに、毛細管受け部１１４の端部封止面１１６に直接当接し、封止した状態で係合しなければならない。

本願の例示的な接続システム１００は、毛細管１０２上に前端面１１０から距離Ｌ１でフランジ１０４を固定することにより、そのようなゼロ死空間の封止を行う。距離Ｌ１は、プラグ１０１及びポート１０８が封止するように係合した場合に、フランジ１０４の最前面１６０がポート１０８に接触することも、寄りかかることも、付勢されることもないように、ポート１０８との関係を規定及び管理される。具体的には、最前面１６０は、ポート１０８の円錐形側壁１２４又はショルダ部１２６に接触することも、寄りかかることも、付勢されることもない。そのため、フランジ１０４が、例えば、取り付けナット１０６により、前方に押し込まれたときに、毛細管１０２の前端面１１０は、毛細管受け部１１４の端部封止面１１６と当接し、ゼロ死空間の封止が得られる。

ポート１０８の構成に応じて、フランジ１０４は、任意の適切な構成を有するように相応して構築することができ、プラグ１０１及びポート１０８が、封止するように係合した場合に、フランジ１０４の最前面１６０が、ポート１０８に接触することも、寄りかかることも、付勢されることもないことを保証する。例えば、図３Ａ〜３Ｂに示すように、円錐形の側壁１２４及びショルダ部１２６を有するポート１０８と係合するためには、突出したベース部を有する円錐形形状のフランジが好ましい。更に、平坦な後面１０５を有し、軸方向に延びる環状フランジが好ましく、その理由は、そのような環状フランジが、取り付けナット１０６からの力を受けるのに十分な表面積及び強度をもたらすからである。更に、そのようなフランジは、平坦な後面１０５にかけられた力を毛細管１０２に一様に、又は均一に伝達するのを可能にし、それにより、毛細管１０２の前端面１１０をほぼ長手方向又は軸方向で前方に押し込む。但し、プラグ１０１及びポート１０８が封止するように係合する場合に、フランジ１０４の最前面１６０が、ポート１０８に接触することも、寄りかかることも、付勢されることもない限り、フランジ１０４は、任意の適切な大きさ又は形状で、あるいは他の構成パラメータを変えて構成することができると理解されるであろう。

フランジ１０４は、プラスチック、金属、ポリマー材料、又はシリコーン材料を含む任意の適切な材料で作製することが可能である。一部の用途の場合、フランジ１０４は、好ましくはＰＥＥＫを含む材料で作製することが可能である。材料は、透明、ナチュラル、又はブラックとすることができる。更に、フランジ１０４は、任意の適切な方法によって毛細管１０２に固定することができ、所定の地点に存在する、即ち、毛細管１０２のまわりを円周方向に延びることが可能である。固定方法の非限定的な例には、例えば、レーザー溶接による溶接、エポキシなどの接着剤を使用する接着、フランジ１０４の毛細管１０２上への、又は毛細管１０２の端部の近くへの成型、フランジ１０４の毛細管１０２への圧着又はねじ留め、ならびにフランジ及び管の一体形成があり得る。

更に、フランジ１０４は、組み立てた場合に互いにロックし、管を把持する２つ以上の連結部片を含むことができる。そのような連結部片は、Ｓｗａｇｅｌｏｋ（登録商標）フェルール型フランジの形態をとることができ、製造ラインでの組立を必要とすることなく、使用者が実験室でフランジを管に固定することができるように構成することができる。

図１Ｂは、矢印１１２で示す、平坦な後面１０５からのレーザー溶接により、所定の地点で、即ち、毛細管１０２のまわりを円周方向に溶接されたフランジ１０４の固定を示している。レーザー溶接は、高い値の照射量を選択した領域に送出することができ、ひいては、局所的に加熱して、溶融プールを形成することが可能であることから、ポリマーを含む様々な材料に対する最新かつ革新的な加工技術である。様々な実施形態において、フランジ１０４又は毛細管１０２用の材料は、レーザーエネルギーの吸収に寄与するように、添加剤、顔料、又は材料感光剤を用いてブラックにするか、又は色を付けることができる。あるいは、フランジ１０４及び毛細管１０２が透明材料でできている場合に、レーザーエネルギーの吸収を補助するために、フランジ１０４と毛細管１０２との間に吸収中間層を配置することができる。レーザー溶接技術の詳細な説明は、例えば、（非特許文献１）に見ることができ、（非特許文献１）の全体が、参照により本明細書に援用される。

距離Ｌ１の管理は、最初にフランジ１０４を毛細管１０２に固定し、次いで、毛細管１０２を規定した距離Ｌ１で切断することで行うことができる。切断後、前端面１１０が、毛細管１０２の前部に形成される。（特許文献５）に開示された装置を使用して、毛細管１０２を切断することができ、この（特許文献５）の全体が、参照により本明細書に援用される。毛細管１０２は、レーザーによって切断することも可能である。レーザーは、切削条件の自由度が極めて高いこと、最終製品が高品質であること、素速く設定できること、加工物とツールとの間が機械的に非接触であること、及び熱の影響を受ける領域が小さいことにより、切削ツールとして業界で幅広く使用されている。

Ｌ１は、図１Ｂに示すように、毛細管１０２の前端面１１０からフランジ１０４の後面１０５までの距離として規定又は測定することができる。距離Ｌ１を規定及び管理する様々な他のやり方があると理解できるであろう。例えば、その距離は、図１ＣにＬ１’として示すように、毛細管１０２の前端面１１０とフランジ１０４の最前面１６０との間の距離として、又は図１ＣにＬ１”で示すように、毛細管１０２の前端面１１０とフランジ１０４の任意の適切な中間面１６１との間の距離として規定することが可能である。

距離Ｌ１、距離Ｌ１’、又は距離Ｌ１”は、毛細管１０２で使用される材料の座屈強度と、取り付けナット１０６及びポート１０８で使用される材料のねじ強度とに基づき、厳密に管理することができる。例えば、Ｌ１’の距離及び寸法公差は、最も高い座屈強度を得るための最も短い管の突出を保証し、フランジ１０４の最前面１６０が、ポート１０８のどんな形状部にも当たらないことを保証するように導出することができる。Ｌ１”は、システムの最大耐圧強度を得るために、ポート１０８と取り付けナット１０６との間の最大限のねじ係合を保証するように導出することができる。Ｌ１、Ｌ１’、又はＬ１”は、用途、材料特性、加工パラメータ、又は他の要因に応じて求める、又は容易に変えることができると分かるであろう。但し、Ｌ１、Ｌ１’、又はＬ１”がどのように求められようとも、又は変更されようとも、フランジ１０４の最前面１６０は、プラグ１０１及びポート１０８が封止するように係合したときに、ポート１０８と接触しないことを保証される。具体的には、フランジ１０４の最前面１６０は、円錐形の側壁１２４に接触することも、寄りかかることも、付勢されることもないことを保証される。更に、フランジ１０４の中間面１６１は、ポート１０８のショルダ部１２６に接触することも、寄りかかることも、付勢されることもないことを保証される。これは、すべての付勢力が毛細管１０２の前端面１１０に伝達されることを可能にする。その結果、毛細管受け部１１４の端部封止面１１６に当接した毛細管１０２の前端面１１０で、ゼロ死空間の封止を実現することができる。なお、フランジ１０４のテーパ部分１６２は、非封止の態様で円錐形の側面１２４と接触するように構成されている。テーパ部分１６２は、２つの毛細管の内径が同軸上に配置されるのを保証するために、毛細管１０２の前端面１１０を毛細管受け部１１４の端部封止面１１６に案内する助けとなる。距離Ｌ１、距離Ｌ１’、又は距離Ｌ１”を管理するのに加えて、より良好な、又は最適な封止を行うために、毛細管１０２の前端面１１０を所望の倒れ及び表面仕上げに精密切断することができる。本願において、「倒れ」（Ｐ）という用語は、図７に示すように、２つの線（７２及び７４）間の距離に基づいている。第１の線７２は、前面１１０の中心点ＣＰから外側に延び、毛細管１０２の長手軸７６に対して垂直である。第２の線７４は、長手軸７６から垂直な態様で前面１１０の周縁に沿った点７８に向かって外側に延びている。倒れＰは、２つの線間の最大間隔を示す、第１の線７２と第２の線７４との距離である。最適な前面１１０は、倒れがゼロであり、存在し得るすべての第２の線が同じ平面内にある。倒れ及び表面仕上げの実際の値は、毛細管１０２及びポート１０８に使用される材料、ならびにシステムの圧力を含む様々な要因に依存し得る。ＰＥＥＫでできた毛細管１０２の場合、倒れ≦０．０００５インチであることと、表面仕上げ≦１６μｍであることとが必要なことがある。仕上げ値は、表面高さのばらつきに基づく１つの標準偏差を表す。あるいは、平面度及び表面仕上げは、切削を特性化するために使用することができる。

毛細管１０２は、剛性であってよいし、又は可撓性であってもよく、任意の適切な材料から作製することができる。毛細管１０２、フランジ１０４、取り付けナット１０６、及びポート１０８を形成する例示的な材料には、金属、セラミック、複合材、及びポリマー材料がある。毛細管１０２、フランジ１０４、取り付けナット１０６、及びポート１０８を形成するのに使用できる材料のより具体的な例には、ポリアリルエーテルケトン（ＰＡＥＫ）、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、ポリイミド（ＰＩ）、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、エチレン−クロロトリフルオロエチレン（ＥＣＴＦＥ）、ポリフェニルスルホン（ＰＰＳＵ）、イスマプレン（ｉｓｍａｐｒｅｎｅ）、フルオロエチレン−プロピレン（ＦＥＰ）、ペルフルオロアルコキシ（ＰＦＡ）、エチレン−テトラフルオロエチレン−コポリマー（ＥＴＦＥ）、ポリエーテルイミド（ＰＥＩ）、ポリアミド−イミド（ＰＡＩ）、ポリフェニレンスルフィド（ＰＰＳ）、ポリスルホン（ＰＳＵ）、ポリプロピレン、ポリビニル−フルオリド（ＰＶＦ）、ポリビニリデン−フルオリド（ＰＶＤＦ）、石英ガラスを有するポリエーテルエーテルケトン、ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）、ポリオキシ−メチレン、及びアセチルポリオキシ−メチレンなどのポリマー材料がある。イオンクロマトグラフィの場合、高い圧力に耐えることができるポリマー材料、例えば、ＰＥＥＫが、金属又はシリコン材料と比べて好ましい。

毛細管１０２は、ポート１０８の形状及び大きさに対応している限り、任意の適切な内径及び外径を有することができる。具体的には、毛細管１０２及びポート毛細管１１５の内径は、ゼロ死空間の封止を保証して、ピークバンド分散を最小化するなど、クロマトグラフィ性能を向上させるために、基本的に同じとすることができる。適切な外径の例には、約１／３２インチ〜約１／２インチ（０．７９３７ｍｍ〜１２．６９ｍｍ）の範囲のものがあり、約１／３２インチ（０．７９３７ｍｍ）、１／１６インチ（約１．５８７ｍｍ）、１／８インチ（３．１７４ｍｍ）、１／４インチ（６．３４ｍｍ）、及び１／２インチ（１２．６９ｍｍ）の標準外径がある。内径及び／又は外径は、毛細管１０２の座屈強度、封止されるシステム圧力、又は他の要因によって限定され得る。図１Ｂ及び図１Ｃに示す非限定的な実施形態において、ＰＥＥＫ管が約０．００２５インチの内径、及び約０．０６２インチの外径を有する場合に、Ｌ１は、約０．１９７インチとすることができ、Ｌ１’は、約０．０８９インチとすることができ、Ｌ１”は、約０．１６２インチとすることができる。

図４Ａ〜４Ｂを参照すると、ねじ部１２７及びヘッド１２９を含む例示的な取り付けナット１０６が示されている。ヘッド１２９は、例えば、六角形又は締め付けるのに使用できる他の適切な幾何形状を有することができる。軸方向穴１２０は、取り付けナット１０６全体にわたって、毛細管１０２が貫通するのを可能にするように構成され、基本的に、取り付けナット１０６の中心軸に沿って存在することができる。軸方向穴１２０は、ヘッド１２９内にねじ部１２７内よりも大きい内径を有し、次に、ねじ部１２７内の内径は、毛細管１０２の外径よりも若干大きい。そのように直径が若干大きいことにより、ねじ部１２７は、毛細管１０２をポート１０８と整列させるのに寄与することができる。ねじ壁１２２は、ねじ部１２７の外周壁に形成されている。ねじ壁１２２は、取り付けナット１０６及び毛細管受け部１１４が互いに対して回転可能であるように、毛細管受け部１１４内に形成されたねじ壁１１８と対合する。封止するようにプラグ１０１をポート１０８と係合させるために、例示的な取り付けナット１０６は、毛細管１０２の前端面１１０が、毛細管受け部１１４の端部封止面１１６と当接するまで、一方向に回転され、フランジ１０４を押し込む。プラグ１０１をポート１０８から解放するためには、例示的な取り付けナット１０６が反対方向に回転される。

様々な実施形態において、例示的な取り付けナット１０６は、取り付けナット１０６を回転させる助けとするための、六角形又は他の形状体である内側スプライン１２８を更に含むことができる。内側スプライン１２８は、取り付けナット１０６のヘッドに形成されて内部に延びている。内側スプライン１２８の内部伸張部は、ほぼ軸に沿ってよいし、又は取り付けナット１０６の軸と角度をなすように傾斜してもよい。場合によっては、内側スプライン１２８は、曲がった、又は他の任意の適切な幾何形態でさえ可能である。例として、図４Ａ〜４Ｂは、ほぼ一直線の内側スプライン１２８を示している。内側スプライン１２８を有する取り付けナット１０６は、多岐にわたって、特に、注入弁内などのように、多数のポートがきわめて近くにある場合に、プラグ１０１の正確な取り付けを補助するのに有益である。

更に、プラグ１０１の正確な取り付けを更に容易にするために、例示的な接続システム１００は、図５Ａ〜５Ｄに示す例示的な挿入工具１３０などの対応する挿入工具を含むことができる。示すように、例示的な挿入工具１３０は、スプライン部分１３２及び比較的大きいヘッド１３４を含む。スプライン部分１３２は、取り付けナット１０６のヘッド１２９と係合できるように構成され、取り付けナット１０６のヘッド１２９に形成された内側スプライン１２８と相補的な外側スプライン１３６を含むことができる。挿入工具１３０のヘッド１３４は、使用者、又は他の工具による挿入工具１３０のより良好な把持を容易にするために、その外周又はその外周の一部分にローレット目１４０を形成することができる。

様々な実施形態において、例示的な挿入工具１３０は、半径方向スロット１３８を更に含むことができる。半径方向スロット１３８は、挿入工具１３０が、側部から毛細管１０２上に押し込まれ、取り付けナット１０６と係合するのを可能にする。挿入工具１３０は、（特許文献６）に開示された装置と同様であるか、又は同様な特徴部を有することができ、この（特許文献６）の全体が参照により本明細書に援用される。ローレット目の付いたヘッド内にトルク制限機能を持たせることができ、トルクは、スロット構造内のボールプランジャ又はスプリングで付勢されたラチェット／爪機構によって制限することができる。一実施形態では、トルクの制限設定は、約２５オンス・インチ〜約３０オンス・インチの範囲をとることができる。

本発明によるトルク制限装置は多くの利点を有する。例えば、トルク制限装置は、緩すぎもせずきつすぎもしない、プラグ１０１とポート１０８との適切な又は完全な係合を保証する。その結果、トルク制限装置は、プラグ１０１及び／又はポート１０８の、具体的には、プラグ１０１の毛細管１０２の、より具体的には、毛細管１０２の前端面１１０の起こり得る損傷を防止する。同時に、本発明によるトルク制限装置は、ゼロ死空間の封止、又は最適な封止が行われるのを保証することができるようにする。

更に、例示的な挿入工具１３０は、挿入工具１３０のヘッド１３４に形成された穴１４２を含み得る。例として、図５Ａ〜５Ｄは、六角形の穴１４２を示している。本願に従って穴の構成を変えることができると理解されるであろう。例えば、穴１４２は、三角形又は正方形の断面を有するように構成することができる。形状及び大きさを含む、穴１４２の構成は、挿入工具１３０を作製するのに使用される材料、挿入工具１３０に必要とされる強度、最適に封止するための制限トルク又はトルク範囲、あるいは他の要因によって決まり得る。挿入工具１３０は、他の任意選択の、追加の、又は代替の特徴を含むことができると理解されるであろう。

従来の接続システムに比べて、本願の接続システムは多くの利点をもたらす。例えば、例示的な接続システムは、プラグとポートとの間のゼロ死空間の封止を行い、ピークブロードニングを軽減するか又はなくす。例示的な接続システムはまた、プラグ及びポートの漏れのない接続を保証する。更に、例示的な接続システムは、フェルールなしに機能して、フェルールの不正確な位置決めによる、又は高い圧力を受けた場合に毛細管が滑って動くことによる余分な分離管空間の形成をなくす。例示的な接続システムは、フェルールなしで、容易に取り付け及び整列することができる。

接続システムがゼロ死空間で漏れのない封止を有することは、特に、クロマトグラフィにとってきわめて望ましい。クロマトグラフィにおいて、液体及び気体は、様々な要素間の接続管を通して供給される。漏れのない接続を形成するために、これらの接続管は通常、端部に接続システムを組み込んでいる。接続システムのあらゆる死空間又は漏れは、システムのクロマトグラフィ性能に悪影響を及ぼす。例えば、接続システムに死空間が存在するとバンド分散が広がる。接続システムがゼロ死空間で漏れのない封止を有することは、高性能液体クロマトグラフィ（ＨＰＣＬ）に特に不可欠である。その理由は、ＨＰＣＬが通常、より高い圧力及び毛管流を必要とするからであり、毛管流量において漏れを検出することは非常に困難である。

本開示の接続システムは、ＨＰＬＣ、質量分析（ＭＳ）、又は液体クロマトグラフィ質量分析（ＬＣ−ＭＳ）を含む様々なシステムで使用することができる。非限定的な例として、図６は、イオンクロマトグラフィでの本接続システムの使用法を示している。示すように、イオンクロマトグラフィシステム１０は通常、分離管１８などの分離手段と、導電率セル２２などの検出手段とを含む。分離管１８は、クロマトグラフィによってサンプルイオンを分離し、導電率セル２２は、分離したイオン種を検出する。システム１０は、脱イオン水を圧送するポンプ１２、溶離液を生成する溶離液生成機１４、サンプルを注入するサンプル注入弁１６、及び溶離液の電解質の導電率を抑制するサプレッサ２０を更に含むことができる。例として、図６は、一方がサンプル注入弁１６の出口２４にあり、他方が分離管１８の入り口２６にある２つの本接続システム１００を含むシステムを示している。そのような構成では、サンプル注入弁１６の出口２４及び分離管１８の入り口２６はポート１０８として機能し、一方、配管２８は、サンプル注入弁１６を分離管１８に接続するために、各端部にフランジ１０４及び取り付けナット１０６を有する毛細管とすることができる。本開示の接続システム１００は、システム１０内のこれらの要素の任意の２つを接続するために、任意の他の接続管と共に使用できると分かるであろう。更に、接続管は、両端に本接続システム１００を有する必要がないと理解されるであろう。接続管は、ただ１つの接続システム１００を一方の端部に有することもできる。

説明を簡便にし、添付の特許請求の範囲において正確に定義するために、「前部」又は「後部」、「内側」又は「外側」、「前方」又は「後方」などの用語を使用して、例示的な実施形態の特徴部を、図に示すそのような特徴部の位置に対応させて説明している。

本発明の特定の例示的実施形態の前述の説明は、例示及び説明を目的として提示された。それらの説明は、それに尽きること、又は本発明を、開示した厳密な形態に限定することを意図するものではなく、上記の教示を考慮すれば、多数の修正及び変形が可能であるのは明白である。例示的な実施形態は、本発明の特定の原理及びそれらの実用的な応用を説明し、それにより、当業者が本発明の様々な例示的実施形態、更には様々な代替物及び修正形態を作製及び利用するのを可能にするために選択及び記載された。本発明の範囲は、本明細書に添付された特許請求の範囲及びそれらの等価物によって定義されるものとする。

１００ 流体接続システム
１０２ 毛細管
１０４ フランジ
１０６ 取り付けナット
１０８ ポート
１１０ 前端面
１１４ 毛細管受け部
１１６ 端部封止面
１１８ ねじ壁
１２０ 軸方向穴
１２２ ねじ壁
Ｌ１ 距離
Ｌ１’ 距離
Ｌ１” 距離

Claims (20)

1. クロマトグラフィで使用する流体接続システムであって、
   端部封止面及びねじ壁を有する毛細管受け部を含むポートと、
   封止した状態で前記ポートの前記端部封止面に当接する前端面を含む毛細管と、
   前記毛細管の前記前端面から所定の距離で前記毛細管に固定されたフランジと、
   前記毛細管が貫通するのを可能にする軸方向穴と、前記ポートの前記ねじ壁に対応する対合ねじ壁とを含む取り付けナットであって、前記フランジの後ろで前記毛細管にスライド可能に連結された取り付けナットと、
   を含み、
   前記距離は、前記フランジが前記取り付けナットによって前方に押し込まれたときに、前記毛細管の前記前端面が、前記ポートの前記端部封止面に直接当接するように前もって決められる、流体接続システム。
2. 前記フランジは、溶接によって前記毛細管に固定される、請求項１に記載の流体接続システム。
3. 前記フランジは、前記毛細管上で円周方向に固定される、請求項１に記載の流体接続システム。
4. 前記フランジは平坦な後面を含む、請求項１に記載の流体接続システム。
5. 前記フランジは、ＰＥＥＫを含む材料で作製される、請求項１に記載の流体接続システム。
6. 前記フランジの最前部は前記ポートに接触しない、請求項１に記載の流体接続システム。
7. 前記フランジが前記取り付けナットによって前方に押し込まれたときに、又は前記毛細管の前記前端面が前記ポートの前記端部封止面に接触したときに、前記フランジの最前面は前記ポートに接触しない、請求項１に記載の流体接続システム。
8. 前記毛細管は、ＰＥＥＫを含む材料で作製される、請求項１に記載の流体接続システム。
9. 前記毛細管は、約１／１６インチの外径を有する、請求項１に記載の流体接続システム。
10. 前記毛細管の前記前端面は、前記毛細管の長手軸に対する倒れ≦０．０００５インチである、請求項１に記載の流体接続システム。
11. 前記毛細管の前記前端面は、面仕上げ≦１６μｍである、請求項１に記載の流体接続システム。
12. 前記取り付けナットは、前記取り付けナットの回転を容易にするために、前記取り付けナットのヘッドに形成された内側スプラインを含む、請求項１に記載の流体接続システム。
13. 前記取り付けナットを回転させるための挿入工具を更に含み、前記挿入工具は、前記取り付けナットに形成された前記内側スプラインに対応する外側スプラインを含む、請求項１２に記載の流体接続システム。
14. 前記挿入工具は、前記挿入工具を側部から前記毛細管上に押し込むことを可能にする半径方向スロットを更に含む、請求項１３に記載の流体接続システム。
15. 前記挿入工具は、前記毛細管の前記端面に対する適切な封止力を保証するトルク制限装置を含む、請求項１４に記載の流体接続システム。
16. 前記挿入工具は、前記挿入工具を把持する助けとするために、前記挿入工具の外周部又は外周部の一部分に形成されたローレット目を更に含む、請求項１３に記載の流体接続システム。
17. 前記挿入工具は、前記挿入工具のヘッドに形成された穴を更に含む、請求項１３に記載の流体接続システム。
18. 端部封止面を有するポートを取り外し可能に接続するためのプラグであって、
    封止した状態で前記ポートの前記端部封止面に当接する前端面を含む毛細管と、
    前記毛細管の前記前端面から所定の距離で前記毛細管に固定されたフランジと、
    前記毛細管が貫通するのを可能にする軸方向穴と、前記ポートのねじ壁に対応する対合ねじ壁とを含む取り付けナットであって、前記フランジの後ろで前記毛細管にスライド可能に連結された取り付けナットと、
    を含み、
    前記距離は、前記フランジが前記取り付けナットによって前方に押し込まれたときに、前記毛細管の前記前端面が、前記ポートの前記端部封止面に直接当接するように前もって決められる、プラグ。
19. ポートを含み、前記ポートが、端部封止面及びねじ壁を有する毛細管受け部を含む装置と、
    前記装置内で前記ポートを取り外し可能に接続するために、一方の端部にプラグを含む接続管と、
    を含むクロマトグラフィシステムであって、前記プラグは、
    封止した状態で前記ポートの前記端部封止面に当接する前端面を含む毛細管と、
    前記毛細管の前記前端面から所定の距離で前記毛細管に固定されたフランジと、
    前記毛細管が貫通するのを可能にする軸方向穴と、前記ポートのねじ壁に対応する対合ねじ壁とを含む取り付けナットであって、前記フランジの後ろで前記毛細管にスライド可能に連結された取り付けナットと、
    を含み、
    前記距離は、前記フランジが前記取り付けナットによって前方に押し込まれたときに、前記毛細管の前記前端面が、前記ポートの前記端部封止面に直接当接するように前もって決められる、クロマトグラフィシステム。
20. 溶離液生成機、サンプル注入弁、分離管、サプレッサ、又は検出器の少なくとも１つを更に含む、請求項１９に記載のクロマトグラフィシステム。

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