JP2014080571A - セルロースアシレートフィルム、偏光板保護フィルム、偏光板、及び液晶表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】セルロースアシレート、ヨウ素取り込み低減指数が0.28以下で、かつ300nm以上700nm以下の波長範囲におけるモル吸光係数が3000以下の化合物(a)、及び酸解離定数が3以上10以下の有機酸を含有し、膜厚が5μm以上60μm以下である、セルロースアシレートフィルム。
【選択図】なし
Description
セルロースアシレート、下記ヨウ素取り込み低減指数が0.28以下で、かつ300nm以上700nm以下の波長範囲におけるモル吸光係数の最大値吸光係数が3000以下の化合物(a)、及び酸解離定数が3以上10以下の有機酸を少なくとも含有し、
膜厚が5μm以上60μm以下である、セルロースアシレートフィルム。
<ヨウ素取り込み低減指数>
ヨウ化カリウム5.4mg/Lとヨウ素(I2)0.36mg/Lを含む水溶液(b)にフィルム10.8cm2を60℃で30分浸漬後のセルロースアシレートフィルムの波長360nmの吸光度を測定し、以下の式(A)によりヨウ素取り込み低減指数を算出する。
式(A):
ヨウ素取り込み低減指数={(セルロースアシレート100質量部に対して化合物(a)を10質量部添加したフィルムを水溶液(b)に浸漬させた後の360nmの吸光度)−(セルロースアシレート100質量部に対して化合物(a)を10質量部添加したフィルムの浸漬前の360nmの吸光度)}/{(化合物(a)を含有しないセルロースアシレートフィルムを水溶液(b)に浸漬させた後の360nmの吸光度)−(化合物(a)を含有しないセルロースアシレートフィルムの浸漬前の360nmの吸光度)}
[2]
上記化合物(a)が、少なくとも1つの水素結合性水素供与性基を有し、分子量/芳香環数の比が90以上300以下である化合物である[1]に記載のセルロースアシレートフィルム。
[3]
上記化合物(a)が、下記一般式(1)で表される化合物である、[1]又は[2]に記載のセルロースアシレートフィルム。
一般式(1)
R11、R12、R13、R14、R15、R21、R22、R23、R24、R25、R31、R32、R33、R34及びR35は各々独立に水素原子又は置換基を表す。R11とR21、R15とR35、又はR25とR31は単結合又は2価の連結基により結合してもよい。
[4]
上記化合物(a)が単糖誘導体である、[1]又は[2]に記載のセルロースアシレートフィルム。
[5]
上記酸解離定数が3以上10以下の有機酸が、下記一般式(2)で表される化合物である、[1]〜[4]のいずれかに記載のセルロースアシレートフィルム。
[6]
上記酸解離定数が3以上10以下の有機酸が、下記一般式(3)で表される化合物である、[1]〜[4]のいずれかに記載のセルロースアシレートフィルム。
一般式(3)
[7]
上記セルロースアシレートの全アシル置換度が2.88以上2.97以下である[1]〜[6]のいずれかに記載のセルロースアシレートフィルム。
[8]
上記化合物(a)の含有量が上記セルロースアシレート100質量部に対して1質量部以上20質量部以下である、[1]〜[7]のいずれかに記載のセルロースアシレートフィルム。
[9]
[1]〜[8]のいずれかに記載のセルロースアシレートフィルムである偏光板保護フィルム。
[10]
[1]〜[8]のいずれかに記載のセルロースアシレートフィルム又は[9]に記載の偏光板保護フィルムが偏光子に貼合されてなる偏光板。
[11]
[10]に記載の偏光板を含む液晶表示装置。
[12]
膜厚が5μm以上60μm以下である光学フィルムの製造方法であって、下記(a)、(b)及び(c)の工程を含む光学フィルムの製造方法。
(a)セルロースエステルを含むポリマーと溶媒とを混合する工程
(b)前記(a)で得られた混合物にヨウ素取り込み低減指数が0.28以下で、かつ300nm以上700nm以下の波長範囲におけるモル吸光係数が3000以下の化合物
、及び酸解離定数が3以上10以下の有機酸繰り返し単位を有する化合物を混合する工程
(c)前記(b)で得られたセルロースエステル溶媒を流延用支持体上に流延する工程
[13]
セルロースエステルを含むA層と前記セルロースエステルとは異なる溶液成膜可能な樹脂を含むB層を含む剥離性積層フィルムの製造方法であって、
少なくとも前記セルロースエステル溶媒を含む、A層形成用のドープAと、少なくとも前記セルロースエステルとは異なる溶液成膜可能な樹脂と溶媒を含む、B層形成用のドープBとを流延用支持体上に同時又は逐次に流延して積層後、前記ドープAと前記ドープBの積層体を流延用支持体より剥離し、乾燥させることを特徴とする[12]に記載の光学フィルムの製造方法。
本発明のセルロースアシレートフィルムは、セルロースアシレート、下記ヨウ素取り込み低減指数が0.28以下で、かつ300nm以上700nm以下の波長範囲におけるモル吸光係数が3000以下の化合物(a)、及び酸解離定数が3以上10以下の有機酸を含有し、
膜厚が5μm以上60μm以下である、セルロースアシレートフィルムである。
<ヨウ素取り込み低減指数>
ヨウ化カリウム5.4mg/Lとヨウ素(I2)0.36mg/Lを含む水溶液にフィルム10.8cm2を60℃で30分浸漬後のセルロースアシレートフィルムの波長360nmの吸光度を測定し、以下の式(A)によりヨウ素取り込み低減指数を算出する。
式(A):
ヨウ素取り込み低減指数={(セルロースアシレートに添加剤10質量部を添加したフィルムの浸漬後の360nmの吸光度)−(セルロースアシレートに添加剤10質量部を添加したフィルムの浸漬前の360nmの吸光度)}/{(セルロースアシレート単独のフィルムの浸漬後の360nmの吸光度)−(セルロースアシレート単独のフィルムの浸漬前の360nmの吸光度)}
まず、本発明に用いることができるセルロースアシレートについて、詳しく説明する。
セルロースアシレートの置換度は、セルロースの構成単位((β)1,4−グリコシド結合しているグルコース)に存在している、3つの水酸基がアシル化されている割合を意味する。置換度(アシル化度)は、セルロースの構成単位質量当りの結合脂肪酸量を測定して算出することができる。本発明において、セルロースの置換度はセルロースを重水素置換されたジメチルスルフォキシド等の溶剤に溶解して13C−NMRスペクトルを測定し、アシル基中のカルボニル炭素のピーク強度比から求めることにより算出することができる。セルロースアシレートの残存水酸基をセルロースアシレート自身が有するアシル基とは異なる他のアシル基に置換したのち、13C−NMR測定により求めることができる。測定方法の詳細については、手塚他(Carbohydrate.Res.,273(1995)83−91)に記載がある。
本発明のセルロースアシレートの数平均分子量(Mn)と重量平均分子量(Mw)の比(Mw/Mn)は1.8以上4.5以下が好ましく、2.0以上4.0以下が好ましく、2.0以上3.5以下が最も好ましい。Mw/Mnが4.5以下であれば低分子成分の比率が多くならず、フィルムの弾性率が上がりやすく好ましい。一方、Mw/Mnが1.8以上であれば添加剤がセルロースアシレートと相溶しやすくなり、ヘイズが高くなりにくく好ましい。
溶媒: メチレンクロライド
カラム: Shodex K806,K805,K803G(昭和電工(株)製を3本接続して使用した)
カラム温度:23℃
試料濃度: 0.1質量%
検出器: RI (RI−71S)Shodex
ポンプ: DU−H7000 SYSTEM−21H(Shodex)
流量:1.0ml/min
注入量:300μl
校正曲線: 標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)Mw=1000000〜500迄の13サンプルによる校正曲線を使用した。13サンプルは、ほぼ等間隔に用いることが好ましい。
本発明のセルロースアシレートフィルムは、下記ヨウ素取り込み低減指数が0.28以下で、かつ300nm以上700nm以下の波長範囲におけるモル吸光係数の最大値吸光係数が3000以下の化合物(a)を含有する。該化合物(a)は、セルロースアシレートへのヨウ素の取り込みを抑制する化合物(以下、「ヨウ素取り込み低減剤」とも称する)である。
セルロースアシレートフィルムへのヨウ素の取り込みは以下の方法により評価することができる。
ヨウ化カリウム5.4mg/Lとヨウ素(I2)0.36mg/Lを含む水溶液(b)にフィルム10.8cm2を60℃で30分浸漬後、室温で24時間風乾した後、セルロースアシレートフィルムの波長360nmの吸光度を測定し、以下の式(A)によりヨウ素取り込み低減指数を算出する。
式(A):
ヨウ素取り込み低減指数={(セルロースアシレート100質量部に対して化合物(a)を10質量部添加したフィルムを水溶液(b)に浸漬させた後の360nmの吸光度)−(セルロースアシレート100質量部に対して化合物(a)を10質量部添加したフィルムの浸漬前の360nmの吸光度)}/{(化合物(a)を含有しないセルロースアシレートフィルムを水溶液(b)に浸漬させた後の360nmの吸光度)−(化合物(a)を含有しないセルロースアシレートフィルムの浸漬前の360nmの吸光度)}
本発明におけるヨウ素取り込み低減剤中の水素結合性水素供与性基としては、セルロースアシレート中のカルボニル基との相互作用の観点から、アミノ基、アシルアミノ基、アルコキシカルボニルアミノ基、アリールオキシカルボニルアミノ基、スルホニルアミノ基、ヒドロキシ基、メルカプト基、又はカルボキシル基が好ましく、スルホニルアミノ基、アシルアミノ基、アミノ基、又はヒドロキシ基がより好ましく、アミノ基、又はヒドロキシ基が更に好ましい。これらの水素結合性水素供与性基は置換基を有していてもよい。
分子量/芳香環数の比を300以下にすることにより、高温高湿下における、偏光子からセルロースアシレートフィルムへのヨウ素の移動を効果的に抑制することができる。
本発明において規定されるモル吸光係数の測定方法に関しては、例えば日本化学会編「第4版実験化学講座 7 分光II」(丸善、1992年)180〜186ページなどに記載されている。具体的には、適当な溶媒に試料を溶解し、石英製またはガラス製のセルを用いて、試料用と対照用の2つのセルを使用して分光光度計によって測定される。用いる溶媒は、試料の溶解性と合わせて、測定波長領域に吸収を持たないこと等が要求される。上記条件を満たす溶媒であれば、任意のものを選択することができる。本発明においては、メタノールを溶媒に用いて測定を行うこととする。
前記ヨウ素取り込み低減剤の分子量は200〜1000であることが好ましく、250〜800であることがより好ましく、280〜600であることが特に好ましい。分子量が上述の範囲の下限値以上であるとセルロースアシレートフィルムの製膜時のヨウ素取り込み低減剤の揮散による消失を抑制でき、分子量が上述の範囲の上限値以下であるとセルロースアシレートとヨウ素取り込み低減剤の相溶性が良好で低ヘイズのセルロースアシレートフィルムが得られるため、好ましい。
一般式(1)
R11、R12、R13、R14、R15、R21、R22、R23、R24、R25、R31、R32、R33、R34及びR35は各々独立に水素原子又は置換基を表す。R11とR21、R15とR35、又はR25とR31は単結合又は2価の連結基により結合してもよい。
これらの置換基は更に置換基Tで置換されてもよい。また、置換基が二つ以上ある場合は、同じでも異なってもよい。また、可能な場合には互いに連結して環を形成してもよい。
本発明におけるヨウ素取り込み低減剤としては、単糖誘導体(以下、「単糖誘導体系ヨウ素取り込み低減剤」ともいう)も好ましく用いることができる。
前記単糖の例としては、例えば、エリトロース、トレオース、リボース、アラビノース、キシロース、リキソース、アロース、アルトロース、グルコース、フルクトース、マンノース、グロース、イドース、ガラクトース、タロース、キシリトール、ソルビトールなどを挙げることができる。
これらの中で、さらに好ましいものはアルキル基、アリール基またはアシル基であり、特に好ましくはアシル基である。
前記単糖誘導体は市販の単糖に対して既知のエステル誘導体化法(例えば、特開平8−245678号公報に記載の方法)を行うことにより合成可能である。
前記ヨウ素取り込み低減剤は、セルロースアシレート100質量部に対して1質量部以上20質量部以下であることが好ましい。1質量部以上であれば、偏光子耐久性改良効果が得られやすく、また20質量部以下であれば、セルロースアシレートフィルムを製膜した場合にブリードアウトや染み出しも発生しにくい。前記ヨウ素取り込み低減剤の含有量はセルロースアシレート100質量部に対して1質量部以上15質量部以下であることがより好ましい。
本発明のセルロースアシレートフィルムは、25℃におけるTHF/水=6/4の体積比である混合溶媒中における酸解離定数(pKa)が3以上10以下の有機酸を少なくとも1種含有する。以下に本発明の有機酸について説明する。酸解離定数(pKa)が3以上10以下の有機酸をセルロースアシレートフィルムに添加することにより、偏光子中のpHを調節することができ、偏光子中のヨウ素錯体を安定化することが可能となる。
本発明のフィルムに含まれる有機酸は、25℃におけるTHF/水=6/4の体積比である混合溶媒中における酸解離定数が3以上10以下の有機酸である。前記有機酸のTHF/水=6/4の体積比である混合溶媒中における酸解離定数は3〜8であることが好ましく、3〜7であることがより好ましく、3〜5であることが特に好ましい。
本発明における前記酸解離定数の測定方法としては、丸善(株)刊 実験化学講座第2版の215ページ〜217ページに記載のアルカリ適定法を採用した。
本発明のフィルムに含まれる有機酸の分子量は、200〜600であることが好ましく、250〜550であることがより好ましく、280〜500であることが特に好ましい。分子量が上述の範囲の下限値以上であると高温低湿下における偏光子耐久性が改善され、分子量が上述の範囲の上限値以下であると高温高湿下における偏光子耐久性が改良され、好ましい。
本発明のフィルムに含まれる有機酸は、芳香環構造を含むことが好ましく、炭素数6〜12のアリール基を含むことが好ましく、フェニル基を含むことが特に好ましい。前記有機酸の芳香環構造は、その他の環と縮合環を形成していてもよい。前記有機酸の芳香環構造は、置換基を有していてもよく、該置換基としては本発明の趣旨に反しない限りにおいて特に制限はないが、ハロゲン原子、アルキル基、アリール基、アルコキシ基またはアシル基であることが好ましく、ハロゲン原子または炭素数1〜6のアルキル基、アリール基、アルコキシ基またはアシル基であることがより好ましく、塩素原子またはメチル基アリール基、アルコキシ基又はアシル基であることが特に好ましい。
本発明の有機酸として、下記一般式(2)で表される化合物が好ましい。
なかでも、メチル基、エチル基、プロピル基、シクロヘキシル基、フェニル基又はナフチル基であることが更に好ましく、メチル基、シクロヘキシル基又はフェニル基であることが最も好ましい。
なかでも、メチル基、エチル基、プロピル基、シクロヘキシル基またはフェニル基、ナフチル基であることが最も好ましく、メチル基、エチル基、シクロヘキシル基又はフェニル基であることが特に好ましい。
分子量が250以上であれば、フィルムからの揮散が抑制され、1200以下であれば、セルロースアシレートとの相溶性に優れるため、フィルムの透明性が良好となる。
また、縮合に用いるマロン酸は、無置換のものでも置換基を有するものでもよく、R5に相当する置換基を有するマロン酸を用いれば、バルビツール酸を構築することにより本発明の一般式(2)で表される化合物を合成することができる。また、無置換のマロン酸と尿素誘導体を縮合させると5位が無置換のバルビツール酸が得られるので、これを修飾することにより本発明の一般式(2)で表される化合物を合成してもよい。
なお、本発明に用いる一般式(2)で表される化合物の合成法は上記に限定されるものではない。
一般式(3)
また、R4として最も好ましいのは、アリール基、カルバモイル基を有する、炭素数6〜24のアルキル基である。
本発明のセルロースアシレートフィルムにおける有機酸の添加量は、セルロースアシレート100質量部に対して0.1質量部以上15質量部以下が好ましく、1質量部以上10質量部以下がより好ましい。有機酸の添加量がセルロースアシレート100質量部に対して0.1質量部以上であると高温高湿下における偏光子の性能劣化を抑制する効果が得られやすく、また添加量が15質量部以下であると高温高湿環境下に長期保存した場合にセルロースアシレートの分解が起こりにくいため好ましい。
本発明のセルロースアシレートフィルムは、ソルベントキャスト法により製造することができる。以下、本発明のセルロースアシレートフィルムの製造方法について説明する。
ソルベントキャスト法では、セルロースアシレートを有機溶媒に溶解した溶液(ドープ)を用いてフィルムを製造する。
前記エーテル、ケトンおよびエステルは、環状構造を有していてもよい。また、前記エーテル、ケトンおよびエステルの官能基(すなわち、−O−、−CO−および−COO−)のいずれかを2つ以上有する化合物も、前記有機溶媒として用いることができる。前記有機溶媒は、アルコール性水酸基のような他の官能基を有していてもよい。2種類以上の官能基を有する有機溶媒の場合、その炭素原子数はいずれかの官能基を有する溶媒の上述の好ましい炭素原子数範囲内であることが好ましい。
前記炭素原子数が3〜12のケトン類の例には、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノンおよびメチルシクロヘキサノンが含まれる。
前記炭素原子数が3〜12のエステル類の例には、エチルホルメート、プロピルホルメート、ペンチルホルメート、メチルアセテート、エチルアセテートおよびペンチルアセテートが含まれる。
また、2種類以上の官能基を有する有機溶媒の例には、2−エトキシエチルアセテート、2−メトキシエタノールおよび2−ブトキシエタノールが含まれる。
また、2種類以上の有機溶媒を混合して用いてもよい。
セルロースアシレート溶液に対し、前記ヨウ素取り込み低減剤を添加するタイミングは、製膜される時点で添加されていれば特に限定されない。例えば、セルロースアシレートの合成時点で添加してもよいし、ドープ調製時セルロースアシレートと混合してもよい。
セルロースアシレート溶液に対し、前記有機酸を添加するタイミングは、製膜される時点で添加されていれば特に限定されない。例えば、セルロースアシレートの合成時点で添加してもよいし、ドープ調製時セルロースアシレートと混合してもよい。
本発明においてはセルロースアシレート溶液に、偏光板または液晶等の劣化防止の観点から、紫外線吸収剤を加えてもよい。紫外線吸収剤としては、波長370nm以下の紫外線の吸収能に優れ、かつ良好な液晶表示性の観点から、波長400nm以上の可視光の吸収が少ないものが好ましく用いられる。本発明に好ましく用いられる紫外線吸収剤の具体例としては、例えばヒンダードフェノール系化合物、ヒドロキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物などが挙げられる。ヒンダードフェノール系化合物の例としては、2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾール、ペンタエリスリチル−テトラキス〔3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕、N、N’−ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロシンナミド)、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、トリス−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−イソシアヌレイトなどが挙げられる。ベンゾトリアゾール系化合物の例としては、2−(2′−ヒドロキシ−5′−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2,2−メチレンビス(4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)−6−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェノール)、(2,4−ビス−(n−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−tert−ブチルアニリノ)−1,3,5−トリアジン、トリエチレングリコール−ビス〔3−(3−tert−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕、N、N’−ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロシンナミド)、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、2(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−ブチルフェニル)−5−クロルベンゾトリアゾール、(2(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−アミルフェニル)−5−クロルベンゾトリアゾール、2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾール、ペンタエリスリチル−テトラキス〔3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕などが挙げられる。これらの紫外線防止剤の添加量は、セルロースアシレートフィルム100質量部に対して0.1質量部〜10.0質量部が好ましい。
本発明のセルロースアシレートフィルムには、劣化防止剤(例えば、酸化防止剤、過酸化物分解剤、ラジカル禁止剤、金属不活性化剤、酸捕獲剤、アミン等)を添加してもよい。劣化防止剤については、特開平3−199201号、同5−1907073号、同5−194789号、同5−271471号、同6−107854号の各公報に記載がある。また、前記劣化防止剤の添加量は、調製する溶液(ドープ)の0.01〜1質量%であることが好ましく、0.01〜0.2質量%であることがさらに好ましい。添加量が0.01質量%以上であれば、劣化防止剤の効果が十分に発揮されるので好ましく、添加量が1質量%以下であれば、フィルム表面への劣化防止剤のブリードアウト(滲み出し)などが生じにくいので好ましい。特に好ましい劣化防止剤の例としては、ブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)、トリベンジルアミン(TBA)を挙げることができる。
使用される溶剤は低級アルコール類としては、好ましくはメチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ブチルアルコール等が挙げられる。低級アルコール以外の溶媒としては特に限定されないが、セルロースエステルの製膜時に用いられる溶剤を用いることが好ましい。
本発明のセルロースアシレートフィルムには、延伸処理を行うことが好ましい。延伸処理によりセルロースアシレートフィルムの弾性率を大きくすることが可能である。セルロースアシレートフィルムの延伸方向は幅方向、長手方向のいずれでも好ましい。
幅方向に延伸する方法は、例えば、特開昭62−115035号、特開平4−152125号、同4−284211号、同4−298310号、同11−48271号などの各公報に記載されている。
また、流延後にドープ溶剤が残存した状態で延伸を行う場合、乾膜よりも低い温度で延伸が可能となり、この場合、100℃〜170℃が好ましい。
セルロースアシレートフィルムは、剥離性積層フィルムからセルロースアシレートフィルムを剥ぎ取ることによっても製造することができる。剥離性積層フィルムは、セルロースアシレートを含むA層と前記セルロースアシレートとは異なる溶液成膜可能な樹脂を含むB層との積層体を有し、A層とB層の密着力が5N/cm以下であることが好ましい。
以下、剥離性積層フィルムの好ましい態様について説明する。
(A層の厚み)
剥離性積層フィルムの積層体は、セルロースアシレートを含むA層と、セルロースアシレートとは異なる溶液成膜可能な樹脂を含有するB層とを有し、A層とB層の密着力が5N/cm以下である積層体であることが好ましい。このような構成により、剥離性積層フィルムは、厚膜の製造条件下で各層が薄膜として適した特性を有する。またA層とB層の密着力は0.1N/cm以上2.0N/cm以下が好ましく、0.1N/cm以上1.8N/cm以下がより好ましく、0.2N/cm以上1.0N/cm以下が更に好ましく、0.2N/cm以上0.7N/cm以下が特に好ましい。層間密着力が小さすぎると、製膜工程の搬送中で剥離してしまい製造トラブルを起こしてしまう。一方高すぎると、剥離ムラなど面状を悪化させてしまうので、好ましくない。
A層とB層を含む前記積層体の合計膜厚は、20μm以上200μm以下であることが好ましく、20μm以上180μm以下の厚みであることがより好ましく、30μm以上150μm以下であることが特に好ましく、最も好ましくは40μm以上100μm以下である。薄すぎると成膜適性の観点から面状の悪化等が懸念され、厚すぎるとハンドリング性の悪化等が懸念される。積層体の合計膜厚が40μm以上100μm以下であると、現在セルロース系フィルムとして流通している厚みに近いため、搬送や加工などの各種技術や装置の転用や導入が非常に容易である点でも好ましい。
また、A層単体の膜厚は所望の厚みとすることができるが、5μm以上60μm以下であることが好ましく、8μm以上50μm以下の厚みであることがより好ましく、更には8μm以上30μm以下、10μm以上25μm以下であることが特に好ましい。
B層単体の膜厚は、A層同様に所望の厚みとすることができる。
ただし、B層を搬送用支持体として製造する場合は、B層は他の層を支持補助するために適度な機械性能を有する必要があるため、ある程度の厚みを有することが好ましい。
剥離性積層フィルムは、A層とB層以外に、A層やB層と異なる溶液成膜可能な樹脂を含むC層を更に含んでも良く、またA層、B層及びC層をそれぞれ複数層有する互層構造とすることもできる。
剥離性積層フィルムにおいて、B層は、セルロースアシレートとは異なる溶液成膜可能な樹脂を含有する。本明細書中、セルロースアシレートとは異なる溶液成膜可能な樹脂とは、(メタ)アクリル系樹脂(「(メタ)アクリル樹脂」、「(メタ)アクリル酸系樹脂」ともいう)、ポリカーボネート系樹脂、ポリスチレン系樹脂、シクロオレフィン系樹脂、等が挙げられ、これらの樹脂及びこれら複数種の樹脂の混合樹脂から選ぶことができる。
剥離性を付与するためには、A層とB層の組成が相溶性を有しないことが好ましく、その指標としてSP値(溶解度パラメーター)を用いることができ、上記樹脂やその組成を適宜選択してB層を形成することができる。
本発明において剥離性を付与するためには、A層とB層のSP値の差が0.2以上となる様にそれぞれの層に用いる材料を選択することで調整することができる。なお、層のSP値とは、実質的に層に用いる樹脂のSP値に相当する。したがって、本発明において、A層に用いる樹脂(セルロースアシレート)とB層に用いる樹脂のSP値の差は0.2以上であることが好ましい。より好ましいSP値の差は0.5以上3.5以下であり、更に好ましいSP値の差は1.0以上3.5以下であり、最も好ましくは1.5以上3.5以下である。溶解度パラメーターは、例えばJ.Brandrup、E.H等の「PolymerHandbook(4th.edition)」、VII/671〜VII/714に記載の内容のものを表す。
前記(メタ)アクリル酸系樹脂の繰り返し構造単位は、特に限定されない。前記(メタ)アクリル酸系樹脂は、繰り返し構造単位として(メタ)アクリル酸エステル単量体由来の繰り返し構造単位を有することが好ましい。
前記(メタ)アクリル酸エステルを用いる場合、重合工程に供する単量体成分中のその含有割合は、本発明の効果を十分に発揮させる上で、好ましくは10〜100質量%、より好ましくは20〜100質量%、更に好ましくは40〜100質量%、特に好ましくは50〜100質量%である。
前記単量体成分を重合して分子鎖中に水酸基とエステル基とを有する重合体を得るための重合反応の形態としては、溶剤を用いた重合形態であることが好ましく、溶液重合が特に好ましい。
これに対し、剥離性積層フィルムではセルロースアシレートのA層との共流延を実現するため、更に大きい重量平均分子量の(メタ)アクリル系樹脂を用いて製膜されたことが好ましい。すなわち、本発明の剥離性積層フィルムに用いられるB層を形成する樹脂は、特に光学フィルムとしての脆性、自己成膜性の観点で、重量平均分子量(Mw)は60万〜400万が好ましく、80万〜200万がより好ましく、100万より大きく200万以下の範囲であることが更に好ましく、100万より大きく180万以下の範囲であることが特に好ましい。(メタ)アクリル系樹脂を用いる場合、その主成分となる(メタ)アクリル系樹脂の重合平均分子量が60万〜400万であることが好ましく、80万〜200万がより好ましい。なお、主成分とは層を構成する成分の中で最も含有量(質量%)が多い成分を意味する。
B層を形成する樹脂の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより測定することができる。
B層を形成する樹脂が、重量平均分子量80万〜200万であり、分子内にメチルメタクリレート単位を50質量%以上有する(メタ)アクリル系樹脂であることが特に好ましい。
本発明におけるB層としては、市販のポリカーボネート樹脂に、適宜剥離力や、靭性を制御するべく添加剤を入れて、用いることができる。
本発明におけるB層としては、市販のポリスチレン系樹脂に、適宜剥離力や、靭性を制御するべく添加剤を入れて、用いることができる。
本発明において環状ポリオレフィン樹脂をB層に用いることができる。ここで、環状ポリオレフィン系樹脂(環状ポリオレフィン、あるいは環状ポリオレフィンポリマーとも称する)とは、環状オレフィン構造を有する重合体樹脂を表す。
本発明に用いる環状オレフィン構造を有する重合体樹脂の例には、(1)ノルボルネン系重合体、(2)単環の環状オレフィンの重合体、(3)環状共役ジエンの重合体、(4)ビニル脂環式炭化水素重合体、及び(1)〜(4)の水素化物などがある。
本発明における前記B層は、上記の樹脂以外のその他の熱可塑性樹脂を含んでいてもよい。その他の熱可塑性樹脂は、本発明の趣旨に反しない限りにおいて特に種類は問わないが、熱力学的に相溶する熱可塑性樹脂の方が、機械強度や所望の物性を向上させる点において好ましい。
剥離性積層フィルムは、共流延や逐次流延による積層によって製膜されることが好ましい。このように溶液製膜によって、セルロースアシレートとは異なる溶液成膜可能な樹脂を含有する前記B層を形成することによって、セルロースアシレートとは異なる溶液成膜可能な樹脂を含有する層を溶融製膜により形成した場合よりも、前記A層の表面面状を改善することができる。
剥離性積層フィルムには、前記B層及び前記A層のそれぞれにおいて、主原料となる1種又は2種以上の熱可塑性樹脂とともに、添加剤、例えば、可塑剤、脆性改良剤、A層とB層の層間剥離促進剤、帯電防止剤、フィラー、紫外線吸収剤、遊離酸、ラジカルトラップ剤、粒子等を、本発明の趣旨に反しない限りにおいて含有させてもよい。
本発明のセルロースアシレートフィルムの膜厚は5μm以上60μ以下である。好ましくは5μm以上45μm以下であり、最も好ましくは5μm以上35μm以下である。上記範囲に膜厚を制御することにより、セルロースアシレートフィルムを液晶表示装置に組み込み、高温高湿の環境下に保存した際の表示ムラを小さくすることができる。
本発明のセルロースアシレートフイルムのヘイズは0.01〜0.5%であることが好ましい。より好ましくは0.05〜0.3%である。ヘイズが0.5%以上になると液晶表示装置のコントラストの低下が著しい。ヘイズが低いほど光学的性能が優れるが原料選択や製造管理も考慮すると上記範囲が好ましい。
ヘイズの測定は、本発明のセルロースアシレートフイルム試料40mm×80mmを、25℃,60%RHでヘイズメーター(HGM−2DP、スガ試験機)でJIS K−7136に従って測定した。
本発明におけるセルロースアシレートフィルムの色相は、CIE均等知覚空間として推奨されているL*a*b*表色系における明度指数L*およびクロマティクネス指数a*とb*を用いて好ましく評価される。L*、a*、b*の定義は、例えば、東京電機大学出版局刊、色彩光学等に記載されている。本発明のセルロースアシレートフィルムは、温度60℃、相対湿度50%の環境下で100時間保存した後に、フィルムを10枚重ねて測定したb*が1以上5以下であることが好ましい。さらに好ましくは、1以上4.5以下であり、最も好ましくは1以上4以下である。
明度指数:L*=116(Y/Yn)1/3−16
a*=500{(X/Xn)1/3−(Y/Yn)1/3}
b*=200{(Y/Yn)1/3 −(Z/Zn)1/3}
ただし
Y/Yn>0.008856
X/Xn>0.008856
Z/Zn>0.008856
ここで、X、Y、Zは試料のXYZ表色系における三刺激値である。
Xn、Yn、Znは完全拡散反射面の三刺激値であり、X/Xn、Y/Yn、Z/Znに0.008856以下のものがある場合は、上式で対応する立方根の項をそれぞれ以下の式に置き換えて計算できる。
(X/Xn)1/3 →7.787(X/Xn)+16/116
(Y/Yn)1/3 →7.787(Y/Yn)+16/116
(Z/Zn)1/3 →7.787(Z/Zn)+16/116
前記セルロースアシレートフィルムはアルカリ鹸化処理することによりポリビニルアルコールのような偏光子の材料との密着性を付与し、偏光板保護フィルムとして用いることができる。
鹸化の方法については、特開2007−86748号公報の〔0211〕と〔0212〕に記載される方法を用いることができる。
以下に本発明の偏光板について詳しく説明する。
本発明の偏光板は、本発明のセルロースアシレートフィルム又は本発明の偏光板保護フィルムが偏光子に貼合されてなる。
(直交透過率CT)
本発明の偏光板は、直交透過率CTがCT≦2.0であることが好ましく、より好ましい範囲としてはCT≦1.3であり、最も好ましくはCT≦0.6(単位はいずれも%)である。
また、偏光板耐久性試験前後では直交透過率の変化量は小さいほうが好ましい。
本発明の偏光板は、60℃、相対湿度95%に1000時間静置させたときの直交単板透過率の変化量(%)が0.65%以下、且つ、105℃、Dry環境下(調湿をしていない状態であり、本発明における実施例では相対湿度0%〜20%)に50時間静置させたときの直交単板透過率の変化量(%)が0.05%以下であることが好ましい。
60℃、相対湿度95%に1000時間静置させたときの直交単板透過率の変化量(%)は、5%未満であることが好ましく、1%未満であることがより好ましい。
直交透過率の変化量(%)={(耐久性試験後の直交透過率(%)−耐久性試験前の直交透過率(%)
上記直交透過率の変化量の範囲を満たせば、偏光板の高温高湿下および高温低湿下で長時間使用中あるいは保管中の安定性が確保でき、好ましい。
本発明の偏光板を、粘着剤を介してガラスの上に貼り付けたサンプル(5cm×5cm)を2つ作成する。この際、本発明の偏光板保護フィルムがガラスと反対側(空気界面)側になるように貼り付ける。直交透過率測定はこのサンプルのガラスの側を光源に向けてセットして測定する。2つのサンプルをそれぞれ測定し、その平均値を直交透過率とする。
本発明の偏光板のその他の好ましい光学特性等については特開2007−086748号公報の〔0238〕〜〔0255〕に記載されており、これらの特性を満たすことが好ましい。
本発明の偏光板の形状は、液晶表示装置にそのまま組み込むことが可能な大きさに切断されたフィルム片の態様の偏光板のみならず、連続生産により、長尺状に作製され、ロール状に巻き上げられた態様(例えば、ロール長2500m以上や3900m以上の態様)の偏光板も含まれる。大画面液晶表示装置用とするためには、偏光板の幅は1470mm以上とすることが好ましい。
前記プロテクトフィルム及び前記セパレートフィルムは偏光板出荷時、製品検査時等において偏光板を保護する目的で用いられる。この場合、プロテクトフィルムは、偏光板の表面を保護する目的で貼合され、偏光板を液晶板へ貼合する面の反対面側に用いられる。また、セパレートフィルムは液晶板へ貼合する接着層をカバーする目的で用いられ、偏光板を液晶板へ貼合する面側に用いられる。
以下、本発明の偏光板に用いることができる偏光子と2枚の偏光板保護フィルムの詳細について説明する。
まず、本発明の偏光板に用いられる偏光子について説明する。
本発明の偏光板に用いることができる偏光子としては、ポリビニルアルコール(PVA)と二色性分子から構成することが好ましいが、特開平11−248937号公報に記載されているようにPVAやポリ塩化ビニルを脱水、脱塩素することによりポリエン構造を生成し、これを配向させたポリビニレン系偏光子も使用することができる。
前記PVAとしては、ポリ酢酸ビニルを鹸化したポリマー素材が好ましいが、例えば不飽和カルボン酸、不飽和スルホン酸、オレフィン類、ビニルエーテル類のような酢酸ビニルと共重合可能な成分とを含有しても構わない。また、アセトアセチル基、スルホン酸基、カルボキシル基、オキシアルキレン基等を含有する変性PVAも用いることができる。
二色性分子はI3 −やI5 −などの高次のヨウ素イオンもしくは二色性染料を好ましく使用することができる。
本発明では高次のヨウ素イオンが特に好ましく使用される。高次のヨウ素イオンは、「偏光板の応用」永田良編、CMC出版や工業材料、第28巻、第7号、p.39〜p.45に記載されているようにヨウ素をヨウ化カリウム水溶液に溶解した液および/またはホウ酸水溶液にPVAを浸漬し、PVAに吸着・配向した状態で生成することができる。
二色性分子として二色性染料を用いる場合は、アゾ系色素が好ましく、特にビスアゾ系とトリスアゾ系色素が好ましい。二色性染料は水溶性のものが好ましく、このため二色性分子にスルホン酸基、アミノ基、水酸基などの親水性置換基が導入され、遊離酸、あるいはアルカリ金属塩、アンモニウム塩、アミン類の塩として好ましく用いられる。このような二色性染料の具体例としては、特開2007−086748号公報に記載のものを挙げることができる。
本発明の偏光板は偏光子に架橋剤としてホウ酸を含有することが好ましい。ホウ酸で偏光子を架橋することにより、二色性分子とPVAから形成される錯体の安定性が向上し、高温高湿条件における偏光性能劣化を抑制することができる。本発明の偏光板の偏光子中のホウ酸の含有率は偏光子100質量部に対して1質量部以上100質量部以下が好ましく、5質量部以上50質量部以下が好ましい。上記範囲にホウ酸の含有率を制御することにより色味のバランスのとれた偏光子を作製することができる。
本発明の偏光板は、60℃、相対湿度95%、1000時間経時前後における偏光子中のホウ酸の減少率が50%以下であることが好ましい。該ホウ酸の減少率は、40%以下であることが好ましく、30%以下であることがより好ましい。
偏光子の延伸前のフィルム膜厚は特に限定されないが、フィルム保持の安定性、延伸の均質性の観点から、1μm〜1mmが好ましく、10〜200μmが特に好ましい。また、特開2002−236212号に記載されているように水中において4倍〜6倍の延伸を行った時に発生する応力が10N以下となるような薄いPVAフィルムを使用してもよい。
本発明の偏光子の延伸後の厚みは、3μm以上30μm以下である。3μm以上20μm以下がさらに好ましく、3μm以上15μm以下が最も好ましい。偏光子を前記厚みにすることにより、環境湿度による液晶パネルのそりや歪みを小さくすることができ、表示ムラを改良することができる。
本発明の偏光板の厚みは、15μm以上150μm以下であることが好ましい。15μm以上120μm以下がより好ましく、15μm以上100μm以下が更に好ましい。偏光板を前記厚みにすることにより、環境湿度による液晶パネルのそりや歪みを小さくすることができる。
(偏光板保護フィルムの厚み)
偏光板保護フィルムの厚みは5μm〜60μmが好ましく、5μm〜40μmより好ましく、10μm〜30μmが特に好ましい。
本発明の偏光板の製造方法における前記偏光子の製造方法としては、特に制限はないが、例えば、前記PVAをフィルム化した後、二色性分子を導入して偏光子を構成することが好ましい。PVAフィルムの製造は、特開2007−86748号公報の〔0213〕〜〔0237〕に記載の方法、特許登録第3342516号明細書、特開平09−328593号公報、特開2001−302817号公報、特開2002−144401号公報等を参考にして行うことができる。
前記PVA系樹脂溶液の調製工程では、PVA系樹脂を水または有機溶媒に溶解した原液を調製することが好ましい。原液中のポリビニルアルコール系樹脂の濃度は、好ましくは5〜20質量%である。例えば、PVAのウェットケーキを溶解槽に入れ、必要に応じて可塑剤、水を加え、槽底から水蒸気を吹き込みながら攪拌する方法が好ましい。内部樹脂温度は50〜150℃に加温することが好ましく、系内を加圧してもよい。
また、前記偏光子中に酸を添加しなくてもよく、添加してもよいが、添加する場合はこの工程で加えることが好ましい。なお、偏光子中に酸を添加する場合は、前記偏光板保護フィルムに含まれる前記有機酸と同じものを用いてもよい。
前記流延工程は、上記にて調製したPVA系樹脂溶液原液を流延して成膜する方法が一般に好ましく用いられる。流延の方法としては、特に制限はないが、加熱した前記PVA系樹脂溶液原液を2軸押し出し機に供給し、ギアポンプにより排出手段(好ましくはダイ、より好ましくはT型スリットダイ)から支持体上に流涎して製膜することが好ましい。また、ダイからの排出される樹脂溶液の温度については特に制限はない。
前記支持体としては、キャストドラムが好ましく、ドラムの直径、幅、回転速度、表面温度については、特に制限はない。
その後、得られたロールの裏面と表面とを乾燥ロールに交互に通過させながら乾燥を行なうことが好ましい。
前記膨潤工程は、水のみで行うことが好ましいが、特開平10−153709号公報に記載されているように、光学性能の安定化および、製造ラインでの偏光板基材のシワ発生回避のために、偏光板基材をホウ酸水溶液により膨潤させて、偏光板基材の膨潤度を管理することもできる。
また、膨潤工程の温度、時間は、任意に定めることができるが、10℃〜60℃、5秒〜2000秒が好ましい。
なお、膨潤工程のときにわずかに延伸を行ってもよく、例えば1.3倍程度に延伸する態様が好ましい。
前記染色工程は、特開2002−86554号公報に記載の方法を用いることができる。また、染色方法としては浸漬だけでなく、ヨウ素あるいは染料溶液の塗布あるいは噴霧等、任意の手段が可能である。また、特開2002−290025号公報に記載されているように、ヨウ素の濃度、染色浴温度、浴中の延伸倍率、および浴中の浴液を攪拌させながら染色させる方法を用いてもよい。
二色性分子として高次のヨウ素イオンを用いる場合、高コントラストの偏光板を得るためには、染色工程はヨウ素をヨウ化カリウム水溶液に溶解した液を用いることが好ましい。この場合のヨウ素−ヨウ化カリウム水溶液のヨウ素とヨウ化カリウムの質量比については特開2007−086748号公報に記載の態様を用いることができる。
また、特許登録第3145747号明細書に記載されているように、染色液にホウ酸、ホウ砂等のホウ素系化合物を添加してもよい。
前記硬膜工程は、架橋剤溶液に浸漬、または溶液を塗布して架橋剤を含ませるのが好ましい。また、特開平11−52130号公報に記載されているように、硬膜工程を数回に分けて行うこともできる。
前記架橋剤としては米国再発行特許第232897号明細書に記載のものが使用でき、特許第3357109号明細書に記載されているように、寸法安定性を向上させるため、架橋剤として多価アルデヒドを使用することもできるが、ホウ酸類が最も好ましく用いられる。硬膜工程に用いる架橋剤としてホウ酸を用いる場合には、ホウ酸−ヨウ化カリウム水溶液に金属イオンを添加してもよい。金属イオンとしては塩化亜鉛が好ましいが、特開2000−35512号公報に記載されているように、塩化亜鉛の変わりに、ヨウ化亜鉛などのハロゲン化亜鉛、硫酸亜鉛、酢酸亜鉛などの亜鉛塩を用いることもできる。
また、塩化亜鉛を添加したホウ酸−ヨウ化カリウム水溶液を作製し、PVAフィルムを浸漬させて硬膜を行ってもよく、特開2007−086748号公報に記載の方法を用いることができる。
前記延伸工程は、米国特許2,454,515号明細書などに記載されているような、縦一軸延伸方式、もしくは特開2002−86554号公報に記載されているようなテンター方式を好ましく用いることができる。好ましい延伸倍率は2倍〜12倍であり、さらに好ましくは3倍〜10倍である。また、延伸倍率と原反厚さと偏光子厚さの関係は特開2002−040256号公報に記載されている(保護フィルム貼合後の偏光子膜厚/原反膜厚)×(全延伸倍率)>0.17としたり、最終浴を出た時の偏光子の幅と保護フィルム貼合時の偏光子幅の関係は特開2002−040247号公報に記載されている0.80≦(保護フィルム貼合時の偏光子幅/最終浴を出た時の偏光子の幅)≦0.95としたりすることも好ましく行うことができる。
前記乾燥工程は、特開2002−86554号公報で公知の方法を使用できるが、好ましい温度範囲は30℃〜100℃であり、好ましい乾燥時間は30秒〜60分である。また、特許登録第3148513号明細書に記載されているように、水中退色温度を50℃以上とするような熱処理を行ったり、特開平07−325215号公報や特開平07−325218号公報に記載されているように温湿度管理した雰囲気でエージングしたりすることも好ましく行うことができる。
本発明の偏光板の製造方法は、上記にて得られた前記偏光子の両面に、2枚の偏光板保護フィルムを積層する。
本発明の偏光板の製造方法では、偏光板保護フィルムをアルカリ処理し、ポリビニルアルコールフィルムを沃素溶液中に浸漬延伸して作製した偏光子の両面に、完全鹸化ポリビニルアルコール水溶液を用いて貼り合わせる方法により作製することが好ましい。
前記偏光板保護フィルムの処理面と偏光子を貼り合わせるのに使用される接着剤としては、例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルコール系接着剤や、ブチルアクリレート等のビニル系ラテックス等が挙げられる。
ここで、実質的に平行であるとは、前記有機酸を含む偏光板保護フィルムの主屈折率nxの方向と偏光板の透過軸の方向とは、そのずれが5°以内であることをいい、1°以内、好ましくは0.5°以内であることが好ましい。ずれが1°以内であれば、偏光板クロスニコル下での偏光度性能が低下しにくく、光抜けが生じにくく好ましい。
本発明の偏光板は、ディスプレイの視認性向上のための反射防止フィルム、輝度向上フィルムや、ハードコート層、前方散乱層、アンチグレア(防眩)層等の機能層を有する光学フィルムと複合した機能化偏光板としても好ましく使用される。機能化のための反射防止フィルム、輝度向上フィルム、他の機能性光学フィルム、ハードコート層、前方散乱層、アンチグレア層については、特開2007−86748号公報の〔0257〕〜〔0276〕に記載され、これらの記載を基に機能化した偏光板を作成することができる。
次に本発明の液晶表示装置について説明する。
本発明の液晶表示装置は、本発明の偏光板を少なくとも1枚含むことを特徴とする。
液晶表示装置10には、画像直視型、画像投影型や光変調型が含まれる。TFTやMIMのような3端子または2端子半導体素子を用いたアクティブマトリックス液晶表示装置が本発明は有効である。もちろん時分割駆動と呼ばれるSTNモードに代表されるパッシブマトリックス液晶表示装置でも有効である。
特開2012−82235号の段落0245〜0260に記載のVAモード、及びIPSモード液晶表示装置は本発明の液晶表示装置として好ましく用いることができる。
<モデルフィルムの作製>
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、攪拌して各成分を溶解し、セルロースアシレート溶液001を調製した。
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
セルロースアシレート溶液001の組成
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
・Mw335000、Mn150000、アセチル置換度2.86のセルロ
ースアセテート 100.0質量部
・ヨウ素取り込み低減剤(C−7) 10.0質量部
・メチレンクロライド(第1溶媒) 389.0質量部
・メタノール(第2溶媒) 58.2質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
ヨウ化カリウム5.4mg/Lとヨウ素(I2)0.36mg/Lを含む水溶液(b)にフィルム10.8cm2を60℃で30分浸漬後、室温で24時間風乾した後、セルロースアシレートフィルムの波長360nmの吸光度を測定し、以下の式(A)によりヨウ素取り込み低減指数を算出した。
式(A)
ヨウ素取り込み低減指数={(セルロースアシレート100質量部に添加剤10質量部を添加したフィルムの浸漬後の360nmの吸光度)−(セルロースアシレート100質量部に添加剤10質量部を添加したフィルムの浸漬前の360nmの吸光度)}/{(セルロースアシレート単独のフィルムの浸漬後の360nmの吸光度)−(セルロースアシレート単独のフィルムの浸漬前の360nmの吸光度)}
メタノールに表1に記載のヨウ素取り込み低減剤、その他の添加剤を各々溶解し(吸光度が1となるように濃度を調整)試料とした。試料を石英製またはガラス製のセル(1cm×1cm×1cm)に充填し、試料用と対照用の2つのセルを使用して分光光度計(できれば機器名など)によって波長300〜700nmの範囲の吸収スペクトルを測定した。測定スペクトルの最大吸収波長の吸光度からを算出した。
(1)セルロースアシレートフィルムの製膜
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、攪拌して各成分を溶解し、セルロースアシレート溶液101を調製した。
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
セルロースアシレート溶液101の組成
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
・アセチル置換度2.94、Mw350000、Mn150000のセルロ
ースアセテート 100.0質量部
・ヨウ素取り込み低減剤(C−7) 7.0質量部
・紫外線吸収剤D 1.5質量部
・メチレンクロライド(第1溶媒) 389.0質量部
・メタノール(第2溶媒) 58.2質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
下記の組成物を分散機に投入し、攪拌して各成分を溶解し、マット剤溶液102を調製した。
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
マット剤溶液102の組成
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
平均粒子サイズ20nmのシリカ粒子(AEROSIL R972、
日本アエロジル(株)製) 2.0質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 75.5質量部
メタノール(第2溶媒) 11.3質量部
前記セルロースアシレート溶液101 0.9質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、加熱しながら攪拌して、各成分を溶解し、有機酸溶液103を調製した。
有機酸溶液103の組成
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
有機酸(2−3) 20.0質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 69.6質量部
メタノール(第2溶媒) 10.4質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
上記マット剤溶液102の1.3質量部と、有機酸溶液103の3.4質量部をそれぞれ濾過後にインラインミキサーを用いて混合し、更にセルロースアシレート溶液101を95.3質量部加えて、インラインミキサーを用いて混合した。バンド流延装置を用い、前記調製したドープをステンレス製の流延支持体(支持体温度22℃)に流延した。ドープ中の残留溶媒量が略20質量%の状態で剥ぎ取り、フィルムの幅方向の両端をテンターで把持し、残留溶媒量が5〜10質量%の状態で、120℃の温度下で幅方向に1.10倍(10%)延伸しつつ乾燥した。その後、熱処理装置のロール間を搬送することにより、更に乾燥し、実施例101のセルロースアシレートフィルムを得た。得られたセルロースアシレートフィルムの厚みは30μm、幅は1480mm、巻き長さは5000mであった。
実施例101のセルロースアシレートフィルムの作製において、セルロースアシレートの全アシル置換度、ヨウ素取り込み低減剤の種類および添加量、有機酸の種類および添加量、フィルム厚みを下記表1に記載したとおりに変更した以外は同様にして、実施例102〜128、及び比較例201〜208のセルロースアシレートフィルムを製造した。
平均ベンゾイル置換度が1のグルコースベンゾエート
平均ベンゾイル置換度が2のグルコースベンゾエート
平均ベンゾイル置換度が3のグルコースベンゾエート
平均ベンゾイル置換度が2、平均アセチル置換度が2のグルコースアセテートベンゾエート
スクロースオクタベンゾエート
作製した各実施例及び比較例のセルロースアシレートフィルムに対して、(株)スガ試験機社製スーパーキセノンウェザーメーターSX75で、60℃、相対湿度50%の環境下において100時間光を照射した。
(株)島津製作所製分光光度計UV−3150により、フィルムを10枚重ねて、波長400nm〜780nmの透過率を2mごとに測定し、付属のカラー測定ソフトウェア COL−UVPCを視野2°、C照明を用いてb*値を算出し、以下に基準により光照射によるフィルムの変色を評価し、結果を表1に示した。
A:フィルムを10枚重ねて測定したb*値が5未満
B:フィルムを10枚重ねて測定したb*値が5以上
ヘイズの測定は、本発明のセルロースアシレートフイルム試料40mm×80mmを、25℃,60%RHでヘイズメーター(HGM−2DP、スガ試験機)でJIS K−7136に従って測定した。
(アクリル溶液301の調製)
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、攪拌して各成分を溶解し、アクリル溶液301を調製した。
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
アクリル溶液301の組成
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・三菱レイヨン(株)製ダイヤナールBR88(溶剤型熱可塑性アクリルレジン)
100.0質量部
・ヨウ素取り込み低減剤(C−7) 11.0質量部
・紫外線吸収剤C 2.0質量部
・有機酸(2−3) 6.0質量部
・メチレンクロライド(第1溶媒) 393.0質量部
・メタノール(第2溶媒) 59.0質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、攪拌して各成分を溶解し、セルロースアシレート溶液301を調製した。
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
セルロースアシレート溶液301の組成
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
・アセチル置換度2.94、Mw340000、Mn153000のセルロ
ースアセテート 100.0質量部
・ヨウ素取り込み低減剤(C−7) 11.0質量部
・紫外線吸収剤C 2.0質量部
・有機酸(2−3) 6.0質量部
・メチレンクロライド(第1溶媒) 414.0質量部
・メタノール(第2溶媒) 62.0質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
3層共流延が可能な流延ギーサーを通して、アクリル溶液301とセルロースアシレート溶液301を用いて、金属支持体上に近い側から、アクリル層/セルロースアシレート層/アクリル層=30μm/10μm/30μmの層構成となるように流延した。金属支持体上にある間、ドープを40℃の乾燥風により乾燥してフィルムを形成した後に剥ぎ取り、フィルム両端をピンで固定し、その間を同一の間隔で保ちつつ105℃の乾燥風で5分間乾燥した。ピンを外した後、更に130℃で20分間乾燥し、積層フィルムの状態で巻き取った。
このようにして製造した積層フィルムから、上層および下層のアクリルフィルムを剥離して取り除くことにより、膜厚が10μmで巻き長さが6500mの実施例301のセルロースアシレートフィルムを得た。
実施例301のセルロースアシレートフィルムの作製においてフィルム厚みを下記表2に記載の値に変更した以外は同様にして、実施例302〜304のセルロースアシレートフィルムを製造した。
平均重合度2400、鹸化度99.9%以上のPVA粉体を純水に溶解して10質量%になるように調整した水溶液を、ポリエステルフィルム上に塗布して40℃、3時間乾燥した後、さらに110℃、60分乾燥を行ない、厚さ50μmのPVAフィルムを得た。得られたフィルムを30℃の温水で1分間膨潤させ、30℃のヨウ化カリウム/ヨウ素(質量比10:1)の水溶液に浸漬して1.5倍に縦一軸延伸した。ヨウ化カリウム/ヨウ素(質量比10:1)の水溶液の濃度は、ヨウ素濃度0.38質量%とした。次いで、50℃の4.25質量%のホウ酸水溶液中で、総延伸倍率が7倍になるように縦一軸延伸し、30℃の水浴に浸漬して水洗し、50℃、4分間乾燥し、厚さ12.5μmの偏光子Aを得た。
平均重合度2400、鹸化度99.9%以上のPVA粉体を純水に溶解して12質量%になるように調整した水溶液を、ポリエステルフィルム上に塗布して40℃、3時間乾燥した後、さらに110℃、60分乾燥を行ない、厚さ50μmのPVAフィルムを得た。得られたフィルムを30℃の温水で1分間膨潤させ、30℃のヨウ化カリウム/ヨウ素(質量比10:1)の水溶液に浸漬して2倍に縦一軸延伸した。ヨウ化カリウム/ヨウ素(質量比10:1)の水溶液の濃度は、ヨウ素濃度0.38質量%とした。次いで、ホウ酸4.25質量%の50℃水溶液中で、総延伸倍率が6.5倍になるように縦一軸延伸し、30℃の水浴に浸漬して水洗し、50℃、4分間乾燥し、厚さ16μmの偏光子Bを得た。
原反膜厚を32μmとした以外は、偏光子Aと同様にして偏光子Cを作製した。偏光子Cの厚さは8μmだった。
原反膜厚を16μmとした以外は、偏光子Aと同様にして偏光子Dを作製した。偏光子Dの厚さは4μmだった。
原反膜厚を77μmとした以外は、偏光子Aと同様にして偏光子Eを作製した。偏光子Eの厚さは19μmだった。
〔セルロースアシレートフィルムの鹸化処理〕
作製した実施例101のセルロースアシレートフィルムを、2.3mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液に、55℃で3分間浸漬した。室温の水洗浴槽中で洗浄し、30℃で0.05mol/Lの硫酸を用いて中和した。再度、室温の水洗浴槽中で洗浄し、さらに100℃の温風で乾燥した。このようにして、実施例101のセルロースアシレートフィルムについて表面の鹸化処理を行った。
鹸化処理した実施例101のセルロースアシレートフィルムを、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、上記にて製造した偏光子Aの両側に貼り付けた。この際、偏光子の透過軸と作成したセルロースアシレートフィルムの幅方向とが平行になるように配置した。このようにして実施例A−101の偏光板を作製した。
実施例A−101において、セルロースアシレートフィルム及び偏光子の種類を表3に記載のものに変更した以外は実施例A−101と同様にして、実施例の偏光板及び比較例の偏光板を作製した。
市販のIPSモード液晶テレビの2枚の偏光板をはがし、視認者側及びバックライト側に表3に記載した偏光板を表3で液晶セルに近い側として示したセルロースアシレートフィルムがそれぞれ液晶セル側、液晶セルから遠い側として示したセルロースアシレートフィルムがそれぞれ液晶セルの反対側となるように、粘着剤を介して、観察者側およびバックライト側に一枚ずつ貼り付けた。観察者側の偏光板の透過軸が上下方向に、そして、バックライト側の偏光板の透過軸が左右方向になるように、クロスニコル配置とした。
上記で作製した各実施例及び比較例の偏光板について、波長410nmにおける偏光子の直交透過率を下記の方法で測定した。
偏光板の直交透過率CTは、日本分光(株)製自動偏光フィルム測定装置VAP−7070を用いて、以下の方法により波長410nmで測定した。
偏光板を、粘着剤を介してガラスの上に貼り付けたサンプル(5cm×5cm)を2つ作成した。この際、上記作成したセルロースアシレートフィルムがガラスと反対側(空気界面)側になるように貼り付けた。直交透過率測定はこのサンプルのガラスの側を光源に向けてセットして測定した。2つのサンプルをそれぞれ測定し、その平均値を直交透過率とした。
その後、60℃、相対湿度95%の環境下で1000時間保存した後についても同様の手法で直交透過率を測定した。経時前後の直交透過率の変化量を求め、以下の基準により評価し、これを偏光子耐久性として下記表3にその結果を記載した。
A:波長410nmの直交透過率変化が1%未満
B:波長410nmの直交透過率変化が1%以上5%未満
C:波長410nmの直交透過率変化が5%以上10%未満
D:波長410nmの直交透過率変化が10%以上
このようにして作製した液晶表示装置に対して、60℃、相対湿度90%において48時間保管した後の、画面の表示ムラを目視にて以下の基準で評価し、表3に示した。
A:ムラの面積が5%未満
B:ムラの面積が5%以上20%未満
C:ムラの発生面積が20%以上
また、本発明の液晶表示装置A−101〜A−128、A−301〜A−304、B−101、C−101、D−101、E−101は比較例の液晶表示装置A−207に対して表示ムラの発生が抑制され、優れた表示性能を示すことがわかった。
2 上側偏光板吸収軸の方向
3 液晶セル上電極基板
4 上基板の配向制御方向
5 液晶層
6 液晶セル下電極基板
7 下基板の配向制御方向
8 下側偏光板
9 下側偏光板吸収軸の方向
10 液晶表示装置
Claims (13)
- セルロースアシレート、下記ヨウ素取り込み低減指数が0.28以下で、かつ300nm以上700nm以下の波長範囲におけるモル吸光係数の最大値吸光係数が3000以下の化合物(a)、及び酸解離定数が3以上10以下の有機酸を少なくとも含有し、
膜厚が5μm以上60μm以下である、セルロースアシレートフィルム。
<ヨウ素取り込み低減指数>
ヨウ化カリウム5.4mg/Lとヨウ素(I2)0.36mg/Lを含む水溶液(b)にフィルム10.8cm2を60℃で30分浸漬後のセルロースアシレートフィルムの波長360nmの吸光度を測定し、以下の式(A)によりヨウ素取り込み低減指数を算出する。
式(A):
ヨウ素取り込み低減指数={(セルロースアシレート100質量部に対して化合物(a)を10質量部添加したフィルムを水溶液(b)に浸漬させた後の360nmの吸光度)−(セルロースアシレート100質量部に対して化合物(a)を10質量部添加したフィルムの浸漬前の360nmの吸光度)}/{(化合物(a)を含有しないセルロースアシレートフィルムを水溶液(b)に浸漬させた後の360nmの吸光度)−(化合物(a)を含有しないセルロースアシレートフィルムの浸漬前の360nmの吸光度)} - 前記化合物(a)が、少なくとも1つの水素結合性水素供与性基を有し、分子量/芳香環数の比が85以上250以下である化合物である請求項1に記載のセルロースアシレートフィルム。
- 前記化合物(a)が、下記一般式(1)で表される化合物である、請求項1又は2に記載のセルロースアシレートフィルム。
一般式(1)
一般式(1)において、Xはアミノ基、アシルアミノ基、アルコキシカルボニルアミノ基、アリールオキシカルボニルアミノ基、スルホニルアミノ基、ヒドロキシ基、メルカプト基、カルバモイル基、アリールアミノカルボニル基、又はカルボキシル基を表し、これらは置換基を有していてもよい。
R11、R12、R13、R14、R15、R21、R22、R23、R24、R25、R31、R32、R33、R34及びR35は各々独立に水素原子又は置換基を表す。R11とR21、R15とR35、又はR25とR31は単結合又は2価の連結基により結合してもよい。 - 前記化合物(a)が単糖誘導体である、請求項1又は2に記載のセルロースアシレートフィルム。
- 前記セルロースアシレートの全アシル置換度が2.88以上2.97以下である請求項1〜6のいずれか一項に記載のセルロースアシレートフィルム。
- 前記化合物(a)の含有量が前記セルロースアシレート100質量部に対して1質量部以上20質量部以下である、請求項1〜7のいずれか一項に記載のセルロースアシレートフィルム。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載のセルロースアシレートフィルムである偏光板保護フィルム。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載のセルロースアシレートフィルム又は請求項9に記載の偏光板保護フィルムが偏光子に貼合されてなる偏光板。
- 請求項10に記載の偏光板を含む液晶表示装置。
- 膜厚が5μm以上60μm以下である光学フィルムの製造方法であって、下記(a)、(b)及び(c)の工程を含む光学フィルムの製造方法。
(a)セルロースエステルを含むポリマーと溶媒とを混合する工程
(b)前記(a)で得られた混合物にヨウ素取り込み低減指数が0.28以下で、かつ300nm以上700nm以下の波長範囲におけるモル吸光係数が3000以下の化合物
、及び酸解離定数が3以上10以下の有機酸繰り返し単位を有する化合物を混合する工程
(c)前記(b)で得られたセルロースエステル溶媒を流延用支持体上に流延する工程 - セルロースエステルを含むA層と前記セルロースエステルとは異なる溶液成膜可能な樹脂を含むB層を含む剥離性積層フィルムの製造方法であって、
少なくとも前記セルロースエステル溶媒を含む、A層形成用のドープAと、少なくとも前記セルロースエステルとは異なる溶液成膜可能な樹脂と溶媒を含む、B層形成用のドープBとを流延用支持体上に同時又は逐次に流延して積層後、前記ドープAと前記ドープBの積層体を流延用支持体より剥離し、乾燥させることを特徴とする請求項12に記載の光学フィルムの製造方法。
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