JP2014067564A - 固体酸化物形燃料電池及びそれを用いた発電方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、アンモニアを燃料とする固体酸化物形燃料電池であって、該電池の燃料極が、平均粒子径が0.3〜3μm、比表面積が2〜60m2/gである酸化ニッケル粉末(X)と、平均結晶子径が1〜50nm、比表面積が2〜100m2/gの酸化ニッケル(Y)と、安定化ジルコニア粉末および/またはドープセリア粉末とを含む燃料極材料より得られるものである固体酸化物形燃料電池及び、発電方法である。
【選択図】なし
Description
(2)前期燃料極材料が、該混合酸化ニッケル粉末45〜75質量%と、安定化ジルコニア粉末および/またはドープセリア粉末25〜55質量%とを含むことである。
本発明における粉末の平均粒子径(50体積%径)は、例えば堀場製作所製のレーザー回折式粒度分布測定装置「LA−920」を用い、蒸留水中に分散剤として0.2質量%のメタリン酸ナトリウムを添加した水溶液を分散媒とし、該分散媒の約100cm3中に各粒子を0.01〜0.5質量%添加し、3分間超音波処理して分散させた後の測定値である。なお、平均粒子径とは、粒度分布の測定結果において、累積グラフにおける50体積%での粒径をいう。また、本発明における粉末の平均結晶子径は、X線回折法により測定した値からシェラー(Scherrer)式により各結晶子径を算出したNiOの(111)面と(200)面の値の平均値をいう。比表面積は、窒素ガス吸着BET法で測定した値をいう。
本発明にかかる燃料極は、平均粒子径が0.3〜3μm、比表面積が2〜60m2/gである酸化ニッケル粉末(X)と、平均結晶子径が1〜50nm、比表面積が2〜100m2/gの酸化ニッケル(Y)と、安定化ジルコニア粉末および/またはドープセリア粉末とを含む燃料極材料より得られるものである。これによりアンモニア分解活性と電極活性の経時安定性が向上するものである。
本発明にかかる燃料極材料では、平均粒子径が0.3〜3μm、比表面積が2〜60m2/gである酸化ニッケル粉末(X)を用いることで燃料極での導電性を向上することができる。該酸化ニッケル粉末(X)は燃料極中で主に電極触媒として働くものである。該平均粒子径が0.3μm未満では、燃料極中の導電パスを形成しにくくなり、導電性が低くなる恐れがある。また、平均粒子径が3μmを超える範囲では電極触媒としての電極活性が不十分になるおそれがある。平均粒子径は、0.35〜2.5μmの範囲内が好ましく0.4〜2μmの範囲内がさらに好ましい。該比表面積が2m2/g未満では、電極活性自体が大きく低下して満足する発電性能が得られない。また、60m2/gを超えると、燃料極形成時の焼成や燃料電池運転時の長時間曝されことにより凝集が起こりやすくなり電極活性が低下するおそれがある。該比表面積は2.5〜30m2/gの範囲内が好ましく、3〜20m2/gの範囲内がさらに好ましい。
酸化ニッケル粉体(X)は、平均粒子径が0.3〜3μm、比表面積が2〜60m2/gの範囲内であれば、市販の酸化ニッケル粉末でよい。また、酸化ニッケル以外のニッケル源のなかでも熱処理により酸化ニッケルとなるものであればニッケル源として用いることができ、特に熱処理時の分解ガスの影響や取り扱いの容易さから酢酸ニッケル、炭酸ニッケル、ギ酸ニッケル、水酸化ニッケル、硝酸ニッケルおよびシュウ酸ニッケルよりなる群から選ばれる少なくとも1種以上を酸化雰囲気中で、800〜1300℃で熱処理することにより得ることができる。
本発明にかかる燃料極材料では、平均結晶子径が1〜50nm、比表面積が2〜100m2/gの酸化ニッケル粉末(Y)を用いることで、燃料極でのアンモニア分解活性を向上することができる。すなわち、該酸化ニッケル粉末(Y)は燃料極中で主にアンモニア分解触媒として働くものである。該平均結晶子径が1nm未満では、燃料極形成時の焼成や燃料電池運転時の長時間曝されことにより凝集が起こりやすくなりアンモニア分解活性が低下するおそれがある。また、平均結晶子径が50nmを超える範囲ではアンモニア分解活性が不十分になるおそれがある。平均結晶子径は、1〜40nmの範囲内が好ましく5〜30nmの範囲内がさらに好ましい。該比表面積が2m2/g未満では、アンモニア分解活性が低下するおそれがある。また、100m2/gを超えると、燃料極形成時の焼成や燃料電池運転時の長時間曝されことにより凝集が起こりやすくなりアンモニア分解活性が時間とともに低下するおそれがある。該比表面積は10〜80m2/gの範囲内が好ましく、20〜70m2/gの範囲内がさらに好ましい。
酸化ニッケル粉体(Y)は、平均結晶子径が1〜50nm、比表面積が2〜80m2/gの範囲であれば、市販の酸化ニッケル粉末でよい。また、酸化ニッケル以外のニッケル源のなかでも熱処理により酸化ニッケルとなるものであればニッケル源として用いることができ、特に熱処理時の分解ガスの影響や取り扱いの容易さから酢酸ニッケル、炭酸ニッケル、ギ酸ニッケル、水酸化ニッケル、硝酸ニッケルおよびシュウ酸ニッケルよりなる群から選ばれる少なくとも1種以上を酸化雰囲気中で、600〜1100℃で熱処理することにより得ることができる。
本発明にかかる(1)該酸化ニッケル(X)と該酸化ニッケル(Y)である混合酸化ニッケル粉末における酸化ニッケル粉末(X)と酸化ニッケル粉末(Y)との混合割合は、酸化ニッケル粉末(X)の割合を10〜90質量%、酸化ニッケル粉末(Y)の割合を10〜90質量%(合計で100質量%)とすることが好ましい。酸化ニッケル粉末(X)の割合が10質量%未満では、燃料極での電極活性が不足し、十分な発電性能が得られないおそれがある。逆に、酸化ニッケル粉末(X)の割合が90質量%を超えると燃料極でのアンモニア分解活性が不足し、発電性能が低下するおそれがある。さらに好ましくは、酸化ニッケル粉末(X)の割合が30〜80質量%、酸化ニッケル粉末(Y)の割合が20〜70質量%である。
本発明の燃料極材料は、固体酸化物形燃料電池の電解質支持型セル用の燃料極あるいは燃料極支持型セルの燃料極基板を形成するために使用される。電解質支持型セル用の燃料極の場合は固体電解質上に塗布するために燃料極ペーストとする。具体的には、本発明の燃料極材料を、エチルセルロース、ポリエチレングリコールなどのバインダー;エタノール、トルエン、α−テルピネオール、カルビトールなどの溶剤;グリセリン、グリコール、フタル酸ジブチルなどの可塑剤、更には必要に応じて配合される分散剤、消泡剤、界面活性剤、レベリング性向上剤、レオロジー調整剤などと共に、例えば、らいかい機、3本ロールミルや遊星ミルなどを用いて混練して、均一に混合された適度な粘度のペーストとする。コーティングやディッピングによって固体電解質上に燃料極を形成する場合は、B型粘度計で1〜50mPa・s、より好ましくは2〜20mPa・sの範囲に調整するのがよい。スクリーン印刷により燃料極を形成する場合の好ましいスラリー粘度は、ブルックフィールズ粘度計で50,000〜2,000,000mPa・s、より好ましくは80,000〜1,000,000mPa・s、更に好ましくは100,000〜500,000mPa・sの範囲である。上記燃料極ペーストは、例えばバーコーター、スピンコーター、ディッピング装置などにより固体電解質上にコーティングし、或いはスクリーン印刷法などで薄膜状に製膜した後、40〜150℃の温度、例えば50℃、80℃、120℃の様な一定の温度、或いは順次連続的に昇温して加熱乾燥する。次いで、好適には1200〜1450℃で焼成し、燃料極を形成する。この際、1300℃以上であれば焼結が十分に進み強固なサーメットが得られ十分な導電率を有する。一方、焼結温度を1450℃以下にすることにより、過度の焼結によるアンモニア分解活性や電極反応活性の低下を十分に抑制することができる。このときの燃料極層の厚みは、10〜300μm程度が適当であり、好ましくは15〜100μm、さらに好ましくは20〜50μmの範囲である。
固体電解質は、公知のものを用いればよい。例えば、本発明に係る固体酸化物形燃料電池を使用する条件下において、酸素イオン導電率が高い安定化ジルコニアもしくはランタンガレート系ペロブスカイト型酸化物が選択される。安定化ジルコニアは、酸化スカンジウム、酸化イットリウム、酸化イッテルビウムから選択される少なくとも1種の酸化物を3〜15モル%固溶した安定化ジルコニアが好ましい。特に強度の面ではイットリウムが好ましく、導電性の面ではスカンジウムが好ましい。これらの添加量はジルコニウムに対して1〜10質量%程度ドープされ、好ましくは3質量%以上、8質量%未満である。
空気極としては、電子導電性とイオン導電性の両方を有し、酸化雰囲気下でも安定なペロブスカイト形酸化物からなるものが一般的に用いられる。具体的には、La0.8Sr0.2MnO3、La0.6Sr0.4CoO3、La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3等、ランタンの一部をストロンチウムで置換したランタンマンガナイトや、ランタンの一部をストロンチウムで置換したランタンフェライトやランタンコバルタイト等が、空気極材料として好ましい。また、空気極の酸素イオン導電性を高めるために、希土類などをドープしたセリアを適宜混合することもできる。
本発明にかかる固体酸化物形燃料電池用セルは、本発明にかかる燃料極材料により固体電解質の片面に燃料極を形成し、該固体電解質の他面に空気極を形成することにより得られるものである。燃料極および空気極は上記の手順により固体電解質の両面に各々形成されることにより固体酸化物形燃料電池用セルとなる。
本発明にかかる固体酸化物形燃料電池の燃料極にアンモニアを供給し、かつ、空気極に空気を供給することにより発電することができる。燃料極に導入する燃料はアンモニアであり、アンモニアの濃度は100容量%であっても良いが、燃料極の反応に不活性なガスあるいは、水素と混合して使用することもできる。混合できる不活性なガスとしては、窒素、アルゴン、ヘリウムであり、その混合量は特に限定されないが、燃料極に導入するガスに対して1〜50容量%の範囲内が好ましい。また、水素を混合する場合のその混合量は特に限定されないが、燃料極に導入するガスに対して1〜90容量%の範囲内が好ましく、更に好ましくは5〜50容量%の範囲内である。
(1)酸化ニッケル粉末(Y)の製造
塩基性炭酸ニッケル(和光純薬製)を磁製るつぼに入れ上蓋をして500℃で10時間熱処理して、酸化ニッケル粉末(Y−1)を得た(平均結晶粒子径:15nm、比表面積:69m2/g)。なお、該酸化ニッケル粉末の平均結晶粒子径はX線回折法により算出したものであり、比表面積はBET窒素吸着法によって測定したものである。
酸化ニッケル粉末(X)として、市販の酸化ニッケル粉末(正同化学製、製品名:Green、平均粒子径:0.7μm、比表面積:3.5m2/g)50質量%と、酸化ニッケル粉末(Y)として、前記酸化ニッケル粉末(Y−1)50質量%を混合しエタノールを溶媒として、5mmφジルコニアボールが入ったボールミルで60回転/分で10時間湿式混合した。このボールミルの中に、該混合粉体65質量部に対して、10モル%スカンジア1モル%セリア安定化ジルコニア(第一稀元素製:10Sc1CeSZ、平均粒子径:0.6μm、比表面積:11m2/g)35質量部添加し、さらに60回転/分で10時間湿式混合した後、これを乾燥、粉砕して燃料極材料(A−1)を得た。
前記燃料極材料(A−1)100質量部に対して、バインダーとしてエチルセルロースを2質量部、溶媒としてα−テルピネオールを40質量部加え、3本ロールミルを用いて混練し、燃料極ペースト(AP−1)とした。
La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3(セイミケミカル製、平均粒子径:0.5μm)80質量部と20モル%ガドリニアドープセリア(セイミケミカル製、平均粒子径:0.5μm)20質量部を混合し、さらにバインダーとしてエチルセルロースを2質量%、溶媒としてα−テルピネオールを30質量部加え、3本ロールミルを用いて混練し、空気極ペーストとした。
20モル%ガドリニアドープセリア(セイミケミカル製:Ce0.8Gd0.2O2、平均粒子径:0.5μm、比表面積:10m2/g)に、ポリエチレングリコール(分子量300)35質量部加え、3本ロールミルを用いて混練し、反応防止層ペーストとした。
6モル%のスカンジアで安定化されたジルコニア電解質シート(6ScSZシート:30mmφ×厚さ100μm)の片面に、スクリーン印刷により、前記燃料極ペースト(AP−1)を10mmφの形状に塗布し、90℃で5時間乾燥した。次に、その反対側に、スクリーン印刷により、前記中間層ペーストを10mmφの形状に塗布し、同様に乾燥した。これを1300℃で5時間焼結して中間層を形成した。続いて、この中間層の上に前記空気極ペーストを同じく10mmφの形状にスクリーン印刷し、90℃で5時間乾燥後、1000℃で3時間焼結することによって、燃料電池用の電解質支持膜型セルを得た。燃料極、空気極、中間層の各膜厚は、それぞれ約40μm、30μm、10μmであった。
(1)燃料極材料の製造
酸化ニッケルYとして、実施例1の酸化ニッケル粉末(Y−1)65質量部、前記10モル%スカンジア1モル%セリア安定化ジルコニア35質量部を使用し、実施例1と同様にして、比較の燃料極材料(a−1)を得た。該燃料極材料粉体(a−1)を実施例1と同様にしてアンモニア分解活性を測定したところ、アンモニア分解率は95%であった。
前記比較の燃料極材料(a−1)もしくは(a−2)100質量部をそれぞれ使用した以外は、実施例1と同様にして、比較の燃料極ペースト(ap−1)または(ap−2)を得た。
実施例1と比較の燃料極ペースト(ap−1)もしくは(ap−2)を使用した以外は同様にして、比較の燃料電池用の電解質支持膜型セルを得た。
以下に、電極支持型セルの例として燃料極支持型セルに関し実施例および比較例として示す。
実施例1の燃料極材料(A−1)100質量部に対して、バインダーとしてメタクリレート系共重合体(分子量:80000、ガラス転移温度:−8℃)を固形分として15質量部、溶剤としてトルエン/イソプロパノール(質量比:3/2)50質量部、分散剤としてソルビタン脂肪酸エステル(花王製)3質量部、可塑剤としてジブチルフタレート2質量部を、ジルコニアボールが装入された100Lのナイロンポット製のボールミル装置に添加し、40rpmで24時間混練して燃料極材料スラリーを得た。このスラリーを、碇型の攪拌機を備えた内容積が50Lのジャケット付丸底円筒型減圧脱泡容器へ移し、攪拌機を30rpmで回転させながら、ジャケット温度を40℃で減圧(30〜160Torr)下に濃縮・脱泡し、粘度が2.9Pa・sの塗工用スラリーを得た。得られたスラリーを塗工装置のスラリーダムに移し、ドクターブレード法によってPETフィルム上に塗工し、塗工部に続く乾燥機(50℃、80℃、110℃の3ゾーン)を0.2m/分の速度で通過させて溶剤を蒸発・乾燥することにより、厚さが400μmのグリーンシートを得た。得られたグリーンシートを約38mmφに切断した後、1350℃で5時間焼成することにより、厚さが360μmで30mmφの燃料極基板(AS−1)を得た。
前記のようにして得た燃料極基板(AS−1)上に、10モル%スカンジア1モル%セリア安定化ジルコニア(第一稀元素製:10Sc1CeSZ、平均粒子径:0.6μm、比表面積:11m2/g)のペーストをスクリーン印刷して乾燥後、1350℃で2時間焼成し、電解質膜を燃料極基板上に製膜した。ついで、この電解質膜上に実施例1で作製した空気極ペーストをスクリーン印刷して乾燥後、1000℃で2時間焼成し、空気極を電解質膜上に製膜し、燃料極支持型セルを得た。電解質、空気極の各膜厚は、それぞれ約35μm、30μmであった。
(1)燃料極基板の製造
実施例2の燃料極材料を比較例1の比較の燃料極材料(a−1)もしくは比較例2の比較の燃料極材料(a−2)100質量部を使用する以外は、実施例2と同様にして、比較の燃料極基板(as−1)または比較の燃料極基板(as−2)を得た。
実施例2の燃料極基板を前記の比較の燃料極基板(as−1)もしくは比較の燃料極基板(as−2)を使用する以外は、実施例2と同様にして、比較の燃料極支持型セルを得た。
前記実施例1および比較例1、2で得た電解質支持型セルと前記実施例2および比較例3、4で得た燃料極支持型セルについて、800℃で発電試験を行ない、I−Vカーブを測定した。すなわち、当該セルの燃料極側にニッケル網(80メッシュ)を、空気極側に白金網(80メッシュ)によりセル挟持し、さらに当該ニッケル網と白金網の両側に金属マニホルドを設け、燃料ガスとしてアンモニア(流量0.167L/min)、酸化剤ガスとして空気(流量0.250L/min)を供給した。測定に当たっては、電流測定器としてアドバンテスト社製の型番「TR6845」、電流電圧発生器としては高砂製作所社製の型番「GP016−20R」を使用した。発電試験開始時と200時間後の最大出力密度(W/cm2)を求めた。結果と表1に示す。
Claims (4)
- アンモニアを燃料とする固体酸化物形燃料電池であって、該電池の燃料極が、平均粒子径が0.3〜3μm、比表面積が2〜60m2/gである酸化ニッケル粉末(X)と、平均結晶子径が1〜50nm、比表面積が2〜100m2/gの酸化ニッケル粉末(Y)と、安定化ジルコニア粉末および/またはドープセリア粉末とを含む燃料極材料より得られるものであることを特徴とする固体酸化物形燃料電池。
- 前記酸化ニッケル粉末(X)と前記酸化ニッケル粉末(Y)と(以下「混合酸化ニッケル粉末」)の合計を100質量%としたとき、該酸化ニッケル粉末(X)が10〜90質量%の範囲内であり、該酸化ニッケル粉末(Y)が10〜90質量%の範囲内であることを特徴とする請求項1記載の固体酸化物形燃料電池。
- 前記燃料極材料が、前記混合酸化ニッケル粉末45〜75質量%と、安定化ジルコニア粉末および/またはドープセリア粉末25〜55質量%を含むことを特徴とする請求項1記載の固体酸化物形燃料電池。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の固体電解質形燃料電池の燃料極にアンモニアを供給し、かつ、空気極に空気を供給することを特徴とする発電方法。
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