JP2014051649A - 光学材料用樹脂組成物およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の光学材料用樹脂組成物は、アクリル系樹脂およびポリカーボネート系樹脂を含み、前記ポリカーボネート系樹脂は10000〜15000の粘度平均分子量を有しており、前記アクリル系樹脂100重量部に対する前記ポリカーボネート系樹脂の含有量が2重量部以上10重量部以下である。
【選択図】なし
Description
本発明の樹脂組成物に含まれるアクリル系樹脂は、例えば、アクリル系モノマーを重合して得られる重合体である。アクリル系モノマーとしては、例えばメタクリル酸、メタクリル酸エステル、メタクリロニトリル、アクリル酸、アクリル酸エステル、アクリロニトリルなどが挙げられる。アクリル系樹脂は、単独のアクリル系モノマーを重合させて得られるホモポリマー(単独重合体)であってもよいし、2種以上のアクリル系モノマーを用い、これらを共重合させて得られる共重合体であってもよいし、アクリル系モノマー50重量%以上とその他のモノマー50重量%以下との共重合体であってもよい。なお、本明細書において、用語「アクリル」および「メタクリル」をまとめて「(メタ)アクリル」と記載する場合がある。
アクリル系樹脂としては、優れた硬度、耐候性、透明性などを有する光学材料用樹脂組成物を与え得る観点から、メタクリル樹脂を用いることが好ましい。メタクリル樹脂は、メタクリル酸エステルを主体とする単量体を重合して得られる重合体であり、例えば、メタクリル酸エステルの単独重合体であるポリアルキルメタクリレート、2種以上のメタクリル酸エステルの共重合体、50重量%以上のメタクリル酸エステルと50重量%以下のメタクリル酸エステル以外の他の単量体との共重合体などが挙げられる。
メタクリル酸エステルとメタクリル酸エステル以外の他の単量体との共重合体の場合、単量体総量に対して、通常はメタクリル酸エステルが99.9重量%以下、これ以外の他の単量体が0.1重量%以上であり、好ましくはメタクリル酸エステルが70重量%以上、他の単量体が30重量%以下であり、より好ましくはメタクリル酸エステルが90重量%以上、他の単量体が10重量%以下である。
メタクリル樹脂に用いられる芳香族ビニル単量体、不飽和ニトリル、エチレン性不飽和カルボン酸ヒドロキシアルキルエステル、エチレン性不飽和カルボン酸アミド、エチレン性不飽和スルホン酸エステル、エチレン性不飽和アルコール、エチレン性不飽和アルコールのエステル、エチレン性不飽和エーテル、エチレン性不飽和アミン、エチレン性不飽和シラン化合物および脂肪族共役ジエンとしては、上記アクリル系樹脂においてその他のモノマーとして例示した化合物が挙げられる。
メタクリル樹脂に用いられるエチレン性不飽和酸としては、上記アクリル系樹脂においてエチレン性不飽和酸として例示した化合物並びにアクリル酸およびメタクリル酸などが挙げられる。
アクリル系樹脂は、得られる光学材料用樹脂組成物の耐熱性を向上させ得る観点から、分子鎖中に環構造を有するものであってもよい。その環構造としては、例えば、ラクトン環構造、無水グルタル酸構造、グルタル酸イミド構造、無水マレイン酸構造、マレイミド構造などが挙げられる。
環化縮合は、例えば、上記アクリル系樹脂を加熱することにより行われ、このアクリル系樹脂の分子鎖中に存在する水酸基とエステル基とが環化縮合してラクトン環構造を生じ、目的のアクリル系樹脂を得ることができる。このような環化縮合反応の際には、通常、有機リン化合物が触媒として用いられる。
アクリル系樹脂は、好ましくは50000〜300000の粘度平均分子量を有し、より好ましくは80000〜200000の粘度平均分子量を有し、さらに好ましくは100000〜150000の粘度平均分子量を有する。
lnMv={ln[η]−ln(4.8×10-5)}/0.8 (1)
式(1)中、[η]は極限粘度を表し、ISO 1628−6に準拠して測定される粘度数VNから、下記の式(2)を満足する正の値として求められる。
VN=[η]+0.4×[η]2 (2)
本発明の樹脂組成物に含まれるポリカーボネート系樹脂としては、例えば、二価フェノールとカルボニル化剤とを界面重縮合法や溶融エステル交換法などの方法で反応させることにより得られるものが挙げられる。またポリカーボネート樹脂としては、カーボネートプレポリマーを固相エステル交換法などで重合させることにより得られるものも挙げられる。ポリカーボネート樹脂としては、環状カーボネート化合物を開環重合法で重合させることにより得られるものなども挙げられる。
ポリカーボネート系樹脂は、10000〜15000の粘度平均分子量を有し、好ましくは11000〜14000の粘度平均分子量を有し、より好ましくは12000〜14000の粘度平均分子量を有する。ポリカーボネート系樹脂の粘度平均分子量(Mv)は、下記のSchnellの式を満足する値として、20℃塩化メチレン溶液の極限粘度[η]から、算出することができる。
[η]=1.23×10-4Mv0.83
本発明の光学材料用樹脂組成物は、上記アクリル系樹脂100重量部に対して、上記ポリカーボネート系樹脂を2重量部以上10重量部以下の割合で含む。ポリカーボネート系樹脂の含有量が2重量部未満の場合、位相差が大きくなり易い。ポリカーボネート系樹脂の含有量が10重量部を超える場合、透明性が低下し易くなる。アクリル系樹脂100重量部に対するポリカーボネート系樹脂の含有量は、好ましくは3重量部以上、より好ましくは4重量部以上であり、好ましくは9重量部以下、より好ましくは8重量部以下、さらに好ましくは6重量部以下である。
透明性の他の指標としては、JIS K7136に準拠して測定された上記板状成形体のヘーズが挙げられる。このようにして求められるヘーズは、好ましくは1.5%以下、より好ましくは1%以下である。
他の位相差の指標として、上記板状成形体に成形した場合に、25℃にて、590nmの光線で測定された厚さ方向位相差(Rth)も挙げられる。
本発明に係る光学材料用樹脂組成物の製造方法としては、例えば、アクリル系樹脂およびポリカーボネート系樹脂を溶融混練する方法が挙げられる。溶融混練は通常、180〜300℃の温度にて、10〜1000sec-1の剪断速度にて行われる。溶融混練に当って、ポリカーボネート系樹脂は、アクリル系樹脂100重量部に対して、例えば2重量部以上10重量部以下、好ましくは3重量部以上、より好ましくは4重量部以上の割合で用いられ、好ましくは9重量部以下、より好ましくは8重量部以下、さらに好ましくは6重量部以下の割合で用いられる。
各成分がより均一に混合された樹脂組成物を得るために、溶融混練は、好ましくは190〜300℃、より好ましくは200〜300℃の温度で行われ、好ましくは20〜700sec-1、より好ましくは50〜500sec-1の剪断速度で行われる。
本発明の光学材料用樹脂組成物は、所望の形状に成形加工されて、優れた透明性および耐候性を有し、かつ位相差が小さい光学材料として用いられる。このような光学材料としては、例えば、光学フィルム、導光板、ディスプレイ前面板、看板などが挙げられる。
成形加工は、上述の製造方法によって溶融混練された樹脂組成物を、加熱溶融状態のままで成形機に供給して成形してもよい。また、得られた樹脂組成物をペレット状の樹脂ペレットとし、これを射出成形機、油圧プレス、押出成形機などの成形機により加熱して溶融したのち成形してもよい。成形温度は、通常150〜350℃程度であり、好ましくは180〜300℃程度、より好ましくは200〜300℃程度である。
本発明の樹脂組成物からなる光学材料として光学フィルムを製造する場合には、例えば、本発明の樹脂組成物を押出成形機に供給し、加熱溶融状態とした後、ダイから押出す押出成形法により製造することができる。ダイから押出す方法としては、例えばフィードブロック法、マルチマニホールド法などの通常の方法が採用される。
本発明の樹脂組成物からなる光学フィルムは、透明性に優れ、位相差が小さいので、例えば、偏光板において、偏光フィルムの少なくとも片面に積層される保護フィルムとして好適に用いられる。保護フィルムは、例えば接着剤を用いて偏光フィルムに貼合される。
偏光フィルムとしては、例えば、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに二色性色素を吸着配向させたものを用いることができる。二色性色素としては、ヨウ素や二色性有機染料が用いられる。このような偏光フィルムは、吸着配向した二色性色素に基づく吸収軸を有しており、二色性色素により、この吸収軸に並行な偏光成分を吸収し、直交する偏光成分は透過させることができる。なお、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムにヨウ素を吸着配向させた偏光フィルムはヨウ素系偏光フィルムと称され、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに二色性有機染料を吸着配向させた偏光フィルムは染料系偏光フィルムと称されている。
偏光フィルムの片面または両面には、通常、保護フィルムが貼合される。本発明の樹脂組成物からなる光学フィルムは、偏光フィルムに貼合(積層)される保護フィルムとして用いられ、例えば、偏光フィルムの少なくとも片面に積層される。
本発明の樹脂組成物以外の透明樹脂からなるフィルムとしては、例えば、アクリル系樹脂(例えば、メタクリル樹脂など)、鎖状ポリオレフィン系樹脂(例えば、ポリプロピレン系樹脂など)、環状ポリオレフィン系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、セルロースアセテート系樹脂などのセルロース系樹脂(例えば、トリアセチルセルロース、ジアセチルセルロースなど)、スチレン系樹脂、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン系共重合樹脂、アクリロニトリル・スチレン系共重合樹脂、ポリ酢酸ビニル系樹脂、ポリ塩化ビニリデン系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリアセタール系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、変性ポリフェニレンエーテル系樹脂、ポリブチレンテフタレート系樹脂、ポリエチレンテフタレート系樹脂、ポリスルホン系樹脂、ポリエーテルスルホン系樹脂、ポリアリレート系樹脂、ポリアミドイミド系樹脂、ポリイミド系樹脂などからなる保護フィルムが挙げられる。これら保護フィルムの厚みは、通常、20〜200μmであり、好ましくは20〜170μmである。
本発明の樹脂組成物からなる光学フィルム、他の保護フィルムなどを、偏光フィルムに積層するには、通常、接着剤を用いて貼合すればよい。貼合に先立って、それぞれのフィルムの貼合面のうち少なくとも一方には、コロナ放電処理、プラズマ照射処理、電子線照射処理、その他の表面活性化処理を施しておくことが好ましい。
なお、実施例および比較例で用いた樹脂は、以下の通りである。
アクリル系樹脂:スミペックス(登録商標)MHF(住友化学(株)製)
ポリカーボネート系樹脂(PC系樹脂1):SD2201W(住化スタイロンポリカーボネート(株)製、粘度平均分子量13000)
ポリカーボネート系樹脂(PC系樹脂2):カリバー301−10(住化スタイロンポリカーボネート(株)製、粘度平均分子量22000)
<全光線透過率(Tt)>
透過率計(HR−100、(株)村上色彩技術研究所製)を用い、JIS K7361−1に準拠して、全光線透過率(Tt)を測定した。この数値が大きいほど、光線が透過しやすく透明性が高い。
上記のHR−100を用い、JIS K7136に準拠して、ヘーズを測定した。この数値が小さいほど透明性が高い。
成形体(光学材料)を屋外に1ヶ月間放置した後、目視で観察して、以下の基準で評価した。
○:変化がない場合
△:若干黄変している場合
×:黄変していた場合
成形体を所定の大きさ(50×50×3mm)に切断し、試験片を作製した。得られた試験片について、大塚電子(株)製の「位相差フィルム・光学材料検査装置RETS−100」により、590nmにおけるx軸方向の屈折率(nx)、y軸方向の屈折率(ny)およびz軸方向の屈折率(nz)を測定し、得られた測定値から、面内位相差(Re)および厚さ方向位相差(Rth)を、下記の式を用いて算出した。なお、式中dは試験片の厚み(nm)を示し、nx、nyおよびnzは、それぞれx軸方向、y軸方向およびz軸方向の屈折率を示す。
Re(nm)=(nx−ny)×d
Rth(nm)={(nx+ny)/(2−nz)}×d
成形体を20mm×20mmの大きさに切断して試験片を作製した。得られた試験片について、JIS K7206のB50法に準拠して、荷重50Nおよび昇温速度50℃/時の条件で、ビカット軟化温度(VST)を測定した。
成形体のメルトフローレート(MFR)を、JIS K7210に準拠して、温度230℃および荷重3.8kgの条件で測定した。
成形体について、JIS K7162に準拠して引張試験を行い、強度、弾性率および伸度を測定した。また、成形体についてJIS K7171に準拠して曲げ試験を行い、強度、弾性率およびたわみを測定した。
100重量部のスミペックス(登録商標)MHF、および3.1重量部のSD2201Wをドライブレンドし、これを混練機((株)日本製鋼所製、TEX−30)で250℃および200rpmの条件にて混練することにより、樹脂組成物を得た。
得られた樹脂組成物を、射出成形機((株)東芝機械製、IS−130)で250℃にて射出成形することにより、厚み3mmの成形体(光学材料)を得た。得られた成形体について、上記の物性(全光線透過率、ヘーズ、耐候性、複屈折、耐熱性、流動性、および機械特性)を測定した。結果を表1に示す。
表1に記載の樹脂を表1に記載の割合で用いた以外は、実施例1と同様の手順で、それぞれ樹脂組成物を得た。
得られた樹脂組成物を用いた以外は、実施例1と同様の手順で、厚み3mmの成形体を得た。得られた成形体それぞれについて、上記の物性を測定した。結果を表1に示す。
実施例1で得た樹脂組成物の代わりにアクリル系樹脂(スミペックス(登録商標)MHF)を単独で用いた以外は、実施例1と同様の手順で、厚み3mmの成形体を得た。得られた成形体について、上記の物性を測定した。結果を表1に示す。
実施例1で得た樹脂組成物の代わりにポリカーボネート系樹脂(SD2201W)を単独で用いた以外は、実施例1と同様の手順で、厚み3mmの成形体を得た。得られた成形体について、上記の物性を測定した。結果を表1に示す。
実施例1で得た樹脂組成物を65mmφの一軸押出機に投入して溶融した。設定温度260℃のT型ダイスを介して押出してフィルム状物とし、このフィルム状物を表面が平滑な一対の金属製ロールの間に挟み込んで成形することにより、厚さ147μmの光学フィルムを得た。この光学フィルムは、全光線透過率(Tt)が92%であり、ヘーズが0.2%であった。耐候性は「○」であった。面内位相差(Re)は0.6nmであり、厚さ方向位相差(Rth)は−1nmであった。
実施例2で得た樹脂組成物を用いた以外は、実施例4と同様の手順で厚み155μmの光学フィルムを得た。この光学フィルムは、全光線透過率(Tt)が92%であり、ヘーズが0.2%であった。耐候性は「○」であった。面内位相差(Re)は0.5nmであり、厚さ方向位相差(Rth)は1.3nmであった。
実施例3で得た樹脂組成物を用いた以外は、実施例4と同様の手順で厚み160μmの光学フィルムを得た。この光学フィルムは、全光線透過率(Tt)が92%であり、ヘーズが0.2%であった。耐候性は「○」であった。面内位相差(Re)は0.8nmであり、厚さ方向位相差(Rth)は3.2nmであった。
比較例2で得た樹脂組成物を用い、T型ダイスの設定温度を250℃にした以外は、実施例4と同様の手順で、厚さ161μmの光学フィルムを得た。得られた光学フィルムは全光線透過率(Tt)が92%であり、ヘーズが0.2%であった。耐候性は「△」であった。面内位相差(Re)は2.2nmであり、厚さ方向位相差(Rth)は6.6nmであった。
Claims (12)
- アクリル系樹脂およびポリカーボネート系樹脂を含む光学材料用樹脂組成物であって、
前記ポリカーボネート系樹脂は、10000〜15000の粘度平均分子量を有しており、
前記アクリル系樹脂100重量部に対する前記ポリカーボネート系樹脂の含有量が2重量部以上10重量部以下である、
ことを特徴とする光学材料用樹脂組成物。 - 前記アクリル系樹脂が、メタクリル酸エステルの単独重合体であるか、またはメタクリル酸エステルとメタクリル酸エステル以外の単量体との共重合体である請求項1に記載の光学材料用樹脂組成物。
- 前記メタクリル酸エステルが、メタクリル酸アルキルエステルである請求項2に記載の樹脂組成物。
- 前記メタクリル酸エステル以外の単量体がアクリル酸エステルである、請求項2または3に記載の光学材料用樹脂組成物。
- 前記アクリル酸エステルが、アクリル酸アルキルエステルである請求項4に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の光学材料用樹脂組成物を製造する方法であって、
アクリル系樹脂およびポリカーボネート系樹脂を溶融混練することを特徴とする光学材料用樹脂組成物の製造方法。 - 請求項1〜5のいずれかに記載の光学材料用樹脂組成物からなる光学材料。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の光学材料用樹脂組成物からなる光学フィルム。
- 前記光学材料用樹脂組成物が押出成形されてなる請求項8に記載の光学フィルム。
- 厚みが20μm〜200μmである請求項8または9に記載の光学フィルム。
- 偏光フィルムの少なくとも片面に、請求項8〜10のいずれかに記載の光学フィルムが積層されてなることを特徴とする偏光板。
- 前記偏光フィルムの一方の面に前記光学フィルムが積層され、他方の面に前記光学フィルムとは異なる透明樹脂からなる保護フィルムが積層されてなる請求項11に記載の偏光板。
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