JP2014047100A - 酸化物超電導体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】実施の形態の酸化物超電導体は、イットリウムおよびランタノイド族(ただしセリウム、プラセオジウム、プロメシウム、ルテニウムを除く)を含む金属、バリウムおよび銅が混合されたトリフルオロ酢酸塩を含むフルオロカルボン酸塩を溶解し、メタノールを含むアルコールを溶媒とするコーティング溶液を調整し、コーティング溶液に、CF2H-(CF2)n-COOHまたはHOCO-(CF2)m-COOH(n,mは正の整数)をクラック防止剤として添加し、クラック防止剤が添加されたコーティング溶液を用い、基板上にゲル膜を形成し、ゲル膜に、3%以下の酸素分圧で、200℃以上となる工程の合計時間が7時間以下となるよう仮焼を行い、仮焼膜を形成し、仮焼膜に本焼および酸素アニールを行い酸化物超電導体の膜を形成する。
【選択図】図16
Description
trifluoroacetates)法である。この製法はフッ素を使い液相で成長させて原子レベルの配向が再現性良く得られる手法である。また、この手法は真空装置が不要なだけでなく、成膜と超電導形成が別に行われるためにプロセス制御が容易であり、安定的に超電導線材が得られるという特徴がある。
trifluoroacetates)法である。旧来のMOD法がフッ素は使わず固相成長であるのに対し、こちらの製法はフッ素を使い液相で成長させて原子レベルの配向が再現性良く得られる手法である。この手法は真空装置が不要なだけでなく、成膜と超電導形成が別に行われるためにプロセス制御が容易であり、安定的に超電導線材が得られるという特徴がある。また液相成長により真空無しで再現性良く数百mに渡り原子レベルの配向が得られる、人類史上初の驚異的手法でもある。また幅広の線材を焼成後に細線化して量産することが可能なプロセスであることも2012年時点での契約ベースにおいて、100%近い販売シェアにつながったものと思われる。
本実施の形態の酸化物超電導体の製造方法は、イットリウムおよびランタノイド族(ただしセリウム、プラセオジウム、プロメシウム、ルテニウムを除く)を含む金属、バリウムおよび銅が概ね1:2:3となるよう混合されたトリフルオロ酢酸塩を含むフルオロカルボン酸塩を溶解し、メタノールを含むアルコールを溶媒とするコーティング溶液を調整し、コーティング溶液に、CF2H-(CF2)n-COOHまたはHOCO-(CF2)m-COOH(n,mは正の整数)をクラック防止剤として添加し、クラック防止剤が添加されたコーティング溶液を用い、基板上にゲル膜を形成し、ゲル膜に、3%以下の酸素分圧で、200℃以上となる工程の合計時間が7時間以下となるよう仮焼を行い、仮焼膜を形成し、仮焼膜に本焼および酸素アニールを行い酸化物超電導体の膜を形成する。
本実施の形態の酸化物超電導体の製造方法は、イットリウムおよびランタノイド族(ただしセリウム、プラセオジウム、プロメシウム、ルテニウムを除く)を含む金属、バリウムおよび銅が概ね1:2:3となるよう混合されたトリフルオロ酢酸塩を含むフルオロカルボン酸塩を溶解し、メタノールを含むアルコールを溶媒とするコーティング溶液を調整し、コーティング溶液に、CF2H-(CF2)n-COOHまたはHOCO-(CF2)m-COOH(n,mは正の整数)におけるカルボン酸基(-COOH)のHが少なくとも一つ以上Y,
La, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Ba, Cuで置換された物質をクラック防止剤として添加し、クラック防止剤が添加されたコーティング溶液を用い、基板上にゲル膜を形成し、ゲル膜に、3%以下の酸素分圧で、200℃以上となる工程の合計時間が7時間以下となるよう仮焼を行い、仮焼膜を形成し、仮焼膜に本焼および酸素アニールを行い酸化物超電導体の膜を形成する。
La, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Ba, Cuで置換された物質を含むこと以外は、第1の実施の形態と同様である。したがって、第1の実施の形態と重複する内容については、記述を省略する。
La, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Ba, Cuで置換された物質を用いる。この物質は、CF2H-(CF2)n-COOHまたはHOCO-(CF2)m-COOH(n,mは正の整数)におけるカルボン酸基(-COOH)のHが、超電導体を構成する金属元素で置換された物質である。この物質も、クラック防止剤として機能する。
Y(OCOCH3)3、Ba(OCOCH3)2、Cu(OCOCH3)2の各水和物の粉末をそれぞれイオン交換水中に溶解し、それぞれ反応等モル量のCF3COOHと混合および攪拌を行い、金属イオンモル比1:2:3で混合を行うことにより混合溶液を得る。得られた混合溶液はナス型フラスコ中に入れ、ロータリーエバポレータ中減圧下で反応および精製を12時間行ない半透明青色のゲルまたはゾルを得る。
Y(OCOCH3)3、Ba(OCOCH3)2、Cu(OCOCH3)2の各水和物の粉末をそれぞれイオン交換水中に溶解し、それぞれ反応等モル量のCF3COOHと混合および攪拌を行い、金属イオンモル比1:2:3で混合を行うことにより混合溶液を得る。得られた混合溶液はナス型フラスコ中に入れ、ロータリーエバポレータ中減圧下で反応および精製を12時間行ない半透明青色のゲルまたはゾルを得る。
Carbon 04)、2Cs-PFDA-C05、2Cs-PFDA-C06、2Cs-PFDA-C07、2Cs-PFDA-C08、2Cs-PFDA-C09、2Cs-PFDA-C10、2Cs-PFDA-C12とする。
CF2COOHを2Cs-baseに加えた混合コーティング溶液をそれぞれ2Cs-PFO-C06(PerFluoro-3, 6-diOxaoctane-1, 8-dioic acid)、2Cs-PFO-C08とする。
CF2COOHはフッ素化された直鎖とカルボン酸基を持つためにトリフルオロ酢酸塩と均一な混合が期待できるが、実験結果からするとかなり激しくクラックが発生しており、粉状に割れてしまっている。
とHOCO-(CF2)m-COOHである。
Y(OCOCH3)3、Ba(OCOCH3)2、Cu(OCOCH3)2の各水和物の粉末をそれぞれイオン交換水中に溶解し、それぞれ反応等モル量のCF3COOHと混合および攪拌を行い、金属イオンモル比1:2:3で混合を行うことにより混合溶液を得る。得られた混合溶液はナス型フラスコ中に入れ、ロータリーエバポレータ中減圧下で反応および精製を12時間行ない半透明青色のゲルまたはゾルを得る。
Carbon 04)、3Cs-PFDA-C05、3Cs-PFDA-C06、3Cs-PFDA-C07、3Cs-PFDA-C08、3Cs-PFDA-C09、3Cs-PFDA-C10、3Cs-PFDA-C12とする。
Y(OCOCH3)3、Ba(OCOCH3)2、Cu(OCOCH3)2の各水和物の粉末をそれぞれイオン交換水中に溶解し、それぞれ反応等モル量のCF3COOHと混合および攪拌を行い、金属イオンモル比1:2:3で混合を行うことにより混合溶液を得る。得られた混合溶液はナス型フラスコ中に入れ、ロータリーエバポレータ中減圧下で反応および精製を12時間行ない半透明青色のゲルまたはゾルを得る。
得られたゲルまたはゾルはメタノール(図1のj)中に溶解し、メスフラスコを用いることにより希釈を行い、金属イオン換算で1.86Mのコーティング溶液4Cs-baseを得た。
Y(OCOCH3)3、Ba(OCOCH3)2、Cu(OCOCH3)2の各水和物の粉末をそれぞれイオン交換水中に溶解し、それぞれ反応等モル量のCF3COOHと混合および攪拌を行い、金属イオンモル比1:2:3で混合を行うことにより混合溶液を得る。得られた混合溶液はナス型フラスコ中に入れ、ロータリーエバポレータ中減圧下で反応および精製を12時間行ない半透明青色のゲルまたはゾルを得る。
-(CF2)n-ベースのクラック防止剤は仮焼時に分解してガス化するなどして膜中にほとんど残らず散逸すると考えられる。一方、2008年ごろまで盛んに開発されてきた-(CH2)n-ベースのクラック防止剤は分解後にタール状の炭素成分が超電導物質内に残留して特性を大きく劣化させると考えられ、似たような構造ながら超電導成膜においては雲泥の差が出る。そのクラック防止剤の分解には酸素が必要であるため、その量が多すぎると燃焼が激しくなり、少なすぎると分解が不十分となることが危惧される。これを調べるために次のような実験を行った。
40, 70, 100mm/secで得られたゲル膜を本焼まで行うと、空隙をゼロと仮定した理論膜厚は、超電導膜でそれぞれ、510、760、1,000、1,190nmである。
実施例5で得られた仮焼膜5Cf-HPFC-C05および5Cf-HPFC-C09について、断面TEM観察を行ったが、クラック防止剤を添加した場合にTFA-MOD法の仮焼で起きる反応に変化があるか否かを調べるため、EDSマップ測定をそれぞれ行った。
Y(OCOCH3)3、Ba(OCOCH3)2、Cu(OCOCH3)2の各水和物の粉末をそれぞれイオン交換水中に溶解し、それぞれ反応等モル量のCF3COOHと混合および攪拌を行い、金属イオンモル比1:2:3で混合を行うことにより混合溶液を得る。得られた混合溶液はナス型フラスコ中に入れ、ロータリーエバポレータ中減圧下で反応および精製を12時間行ない半透明青色のゲルまたはゾルを得る。
Eu(OCOCH3)3、Ba(OCOCH3)2、Cu(OCOCH3)2の各水和物の粉末をそれぞれイオン交換水中に溶解し、それぞれ反応等モル量のCF3COOHと混合および攪拌を行い、金属イオンモル比1:2:3で混合を行うことにより混合溶液を得る。得られた混合溶液はナス型フラスコ中に入れ、ロータリーエバポレータ中減圧下で反応および精製を12時間行ない半透明青色のゲルまたはゾルを得る。
Sm(OCOCH3)3水和物の粉末をイオン交換水中に溶解し、反応等モル量のCF3CF2COOHと混合および攪拌を行い、淡黄色の溶液を得る。得られた混合溶液はナス型フラスコ中に入れ、ロータリーエバポレータ中減圧下で反応および精製を12時間行ない半透明やや黄色のゲルまたはゾルを得る。
0Tにて誘導法により測定すると、膜厚が0.50μmとして、順に3.1、1.4MA/cm2であった。10La-Ff-HPFC-C05についてはXRD測定によりピークを確認した。以上のようにYBa2Cu3O7-x超電導体と同様に厚膜化できることが分かった。
Y(OCOCH3)3、Ba(OCOCH3)2、Cu(OCOCH3)2の各水和物の粉末をそれぞれイオン交換水中に溶解し、それぞれ反応等モル量のCF3COOHと混合および攪拌を行い、金属イオンモル比1:2:2.8で混合を行うことにより混合溶液を得る。得られた混合溶液はナス型フラスコ中に入れ、ロータリーエバポレータ中減圧下で反応および精製を12時間行ない半透明青色のゲルまたはゾルを得る。
実施例11においてY(OCOCH3)3の代わりにGd(OCOCH3)3、Dy(OCOCH3)3を用い、金属イオンモル比1:2:2.8で厚膜仮焼膜を成膜した。得られた仮焼膜は12Gd-Cf-HPFC-C05および、12Dy-Cf-HPFC-C05であった。この手法でもクラックを防止しながら厚膜が得られることが分かった。
Y(OCOCH3)3、Ba(OCOCH3)2、Cu(OCOCH3)2の各水和物の粉末をそれぞれイオン交換水中に溶解し、それぞれ反応等モル量となるようにCF3COOHとCF3CF2COOHを混合したものに混合および攪拌を行い、金属イオンモル比1:2:3で混合を行うことにより混合溶液を得る。CF3COOHとCF3CF2COOHの混合において、物質量でCF3COOH量が90%、80%、70%の3種類の溶液を準備した。得られた混合溶液はナス型フラスコ中に入れ、ロータリーエバポレータ中減圧下で反応および精製を12時間行ない半透明青色のゲルまたはゾルを得る。
Y(OCOCH3)3、Ba(OCOCH3)2、Cu(OCOCH3)2の各水和物の粉末をそれぞれイオン交換水中に溶解し、それぞれ反応等モル量のCF3COOHと混合および攪拌を行い、金属イオンモル比1:2:3で混合を行うことにより混合溶液を得る。得られた混合溶液はナス型フラスコ中に入れ、ロータリーエバポレータ中減圧下で反応および精製を12時間行ない半透明青色のゲルまたはゾルを得る。
Y(OCOCH3)3、Ba(OCOCH3)2、Cu(OCOCH3)2の各水和物の粉末をそれぞれイオン交換水中に溶解し、それぞれ反応等モル量のCF3COOHと混合および攪拌を行い、金属イオンモル比1:2:3で混合を行うことにより混合溶液を得る。得られた混合溶液は2つのナス型フラスコ中に入れ、ロータリーエバポレータ中減圧下で反応および精製を12時間行ない半透明青色のゲルまたはゾルを得る。片方のナス型フラスコのゲルまたはゾルをメタノール(図1のj)中に溶解し、メスフラスコを用いることにより希釈を行い、金属イオン換算で1.86Mのコーティング溶液15Cs-impureを得た。
Y(OCOCH3)3、Ba(OCOCH3)2、Cu(OCOCH3)2の各水和物の粉末をそれぞれイオン交換水中に溶解し、それぞれ反応等モル量のCF3COOHと混合および攪拌を行い、金属イオンモル比1:2:3で混合を行うことにより混合溶液を得る。得られた混合溶液はナス型フラスコ中に入れ、ロータリーエバポレータ中減圧下で反応および精製を12時間行ない半透明青色のゲルまたはゾルを得る。
Y(OCOCH3)3、Ba(OCOCH3)2、Cu(OCOCH3)2の各水和物の粉末をそれぞれイオン交換水中に溶解し、それぞれ反応等モル量のCF3COOHと混合および攪拌を行い、金属イオンモル比1:2:3で混合を行うことにより混合溶液を得る。得られた混合溶液はナス型フラスコ中に入れ、ロータリーエバポレータ中減圧下で反応および精製を12時間行ない半透明青色のゲルまたはゾルを得る。
Claims (13)
- イットリウムおよびランタノイド族(ただしセリウム、プラセオジウム、プロメシウム、ルテニウムを除く)を含む金属、バリウムおよび銅が混合されたトリフルオロ酢酸塩を含むフルオロカルボン酸塩を溶解し、メタノールを含むアルコールを溶媒とするコーティング溶液を調整し、
前記コーティング溶液に、CF2H-(CF2)n-COOHまたはHOCO-(CF2)m-COOH(n,mは正の整数)をクラック防止剤として添加し、
前記クラック防止剤が添加されたコーティング溶液を用い、基板上にゲル膜を形成し、
前記ゲル膜に、3%以下の酸素分圧で、200℃以上となる工程の合計時間が7時間以下となるよう仮焼を行い、仮焼膜を形成し、
前記仮焼膜に本焼および酸素アニールを行い酸化物超電導体の膜を形成することを特徴とする酸化物超電導体の製造方法。 - n=2〜6またはm=2〜5であることを特徴とする請求項1記載の酸化物超電導体の製造方法。
- 前記フルオロカルボン酸塩に、トリフルオロ酢酸塩を70mol%以上含むことを特徴とする請求項1または請求項2記載の酸化物超電導体の製造方法。
- 前記メタノールが、溶媒の80mol%以上であることを特徴とする請求項1ないし請求項3いずれか一項記載の酸化物超電導体の製造方法。
- 前記クラック防止剤の添加後、前記ゲル膜を形成するまでの時間が60分以上であることを特徴とする請求項1ないし請求項4いずれか一項記載の酸化物超電導体の製造方法。
- 前記クラック防止剤の添加後、前記ゲル膜を形成するまでの時間が24時間以上であることを特徴とする請求項1ないし請求項4いずれか一項記載の酸化物超電導体の製造方法。
- イットリウムおよびランタノイド族(ただしセリウム、プラセオジウム、プロメシウム、ルテニウムを除く)を含む金属、バリウムおよび銅が混合されたトリフルオロ酢酸塩を含むフルオロカルボン酸塩を溶解し、メタノールを含むアルコールを溶媒とするコーティング溶液を調整し、
前記コーティング溶液に、CF2H-(CF2)n-COOHまたはHOCO-(CF2)m-COOH(n,mは正の整数)におけるカルボン酸基(-COOH)のHが少なくとも一つ以上Y,
La, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Ba, Cuで置換された物質をクラック防止剤として添加し、
前記クラック防止剤が添加されたコーティング溶液を用い、基板上にゲル膜を形成し、
前記ゲル膜に、3%以下の酸素分圧で、200℃以上となる工程の合計時間が7時間以下となるよう仮焼を行い、仮焼膜を形成し、
前記仮焼膜に本焼および酸素アニールを行い酸化物超電導体の膜を形成することを特徴とする酸化物超電導体の製造方法。 - n=2〜6またはm=2〜5であることを特徴とする請求項7記載の酸化物超電導体の製造方法。
- 前記コーティング溶液に、さらにCF2H-(CF2)n-COOHまたはHOCO-(CF2)m-COOHをクラック防止剤として添加することを特徴とする請求項7または請求項8記載の酸化物超電導体の製造方法。
- 前記フルオロカルボン酸塩に、トリフルオロ酢酸塩を70mol%以上含むことを特徴とする請求項7ないし請求項9いずれか一項記載の酸化物超電導体の製造方法。
- 前記メタノールが、溶媒の80mol%以上であることを特徴とする請求項7ないし請求項10いずれか一項記載の酸化物超電導体の製造方法。
- 前記クラック防止剤の添加後、前記ゲル膜を形成するまでの時間が60分以上であることを特徴とする請求項7ないし請求項11いずれか一項記載の酸化物超電導体の製造方法。
- 前記クラック防止剤の添加後、前記ゲル膜を形成するまでの時間が24時間以上であることを特徴とする請求項7ないし請求項11いずれか一項記載の酸化物超電導体の製造方法。
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