JP2014040358A - セメント混和剤およびこれを用いたセメント組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】特定の炭素原子数を有するアルケニル基を有する構成単位を含む共重合体またはその塩(A)同士を、37%ホルムアルデヒド水溶液を用いて反応させることにより得られる高分子化合物を含有するセメント混和剤及びこれを含むセメント組成物。
【選択図】なし
Description
〔1〕下記一般式(1)で表される単量体(I)5〜97重量%、不飽和モノカルボン酸系単量体(II)1〜50重量%、ならびに、アリルフェノール類(III)0.01〜10重量%、(I)〜(III)と共重合可能なその他の単量体(IV)0〜50重量%を共重合させることにより得られるポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)同士を、ホルムアルデヒド水溶液を用いて反応させて得られる高分子化合物を含有するセメント混和剤。
〔3〕前記ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)が、前記共重合体をアルカリ性物質で中和して得られる塩である〔1〕〜〔2〕のいずれか一項に記載のセメント混和剤。
〔4〕(ポリ)アルキレングリコールアルケニルエーテル系単量体(B)をさらに含有する〔1〕〜〔3〕のいずれか一項に記載のセメント混和剤。
〔5〕前記(ポリ)アルキレングリコールアルケニルエーテル系単量体(B)の含有割合が、ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)に対して1〜90重量%である〔4〕に記載のセメント混和剤。
〔6〕両末端基が水素原子である水溶性ポリアルキレングリコール(C)をさらに含有する〔1〕〜〔5〕のいずれか一項に記載のセメント混和剤。
〔7〕前記両末端基が水素原子である水溶性ポリアルキレングリコール(C)の含有割合が、ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)に対して1重量%未満である、〔6〕に記載のセメント混和剤。
〔8〕〔1〕〜〔7〕のいずれか一項に記載のセメント混和剤のいずれか一項に記載のセメント混和剤を含有するセメント組成物。
上記不飽和ジカルボン酸類と炭素原子数1〜30のアミンとのハーフアミド、ジアミド類;
上記アルコールまたはアミンに、炭素原子数2〜18のアルキレンオキシドを1〜500モル付加させたアルキル(ポリ)アルキレングリコールと、上記不飽和ジカルボン酸類との、ハーフエステル、ジエステル類;
炭素原子数1〜30のアルコールに炭素原子数2〜18のアルキレンオキシドを1〜500モル付加させたアルコキシ(ポリ)アルキレングリコールと(メタ)アクリル酸等の不飽和モノカルボン酸類とのエステル類;(ポリ)エチレングリコールモノメタクリレート、(ポリ)プロピレングリコールモノメタクリレート、(ポリ)ブチレングリコールモノメタクリレート等の、(メタ)アクリル酸等の不飽和モノカルボン酸類への炭素原子数2〜18のアルキレンオキシドの1〜500モル付加物類
上記不飽和ジカルボン酸類と炭素原子数2〜18のグリコールまたはこれらのグリコールの付加モル数2〜500のポリアルキレングリコールとのハーフエステル、ジエステル類;
マレアミド酸と炭素原子数2〜18のグリコールまたはこれらのグリコールの付加モル数2〜500のポリアルキレングリコールとのハーフアミド類。
ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレート等の多官能(メタ)アクリレート類;
トリエチレングリコールジマレート、ポリエチレングリコールジマレート等の(ポリ)アルキレングリコールジマレート類;
ビニルスルホネート、(メタ)アリルスルホネート、2−(メタ)アクリロキシエチルスルホネート、3−(メタ)アクリロキシプロピルスルホネート、3−(メタ)アクリロキシ−2−ヒドロキシプロピルスルホネート、3−(メタ)アクリロキシ−2−ヒドロキシプロピルスルホフェニルエーテル、3−(メタ)アクリロキシ−2−ヒドロキシプロピルオキシスルホベンゾエート、4−(メタ)アクリロキシブチルスルホネート、(メタ)アクリルアミドメチルスルホン酸、(メタ)アクリルアミドエチルスルホン酸、2−メチルプロパンスルホン酸(メタ)アクリルアミド、スチレンスルホン酸等の不飽和スルホン酸類、並びに、それらの一価金属塩、二価金属塩、アンモニウム塩および有機アミン塩;
メチル(メタ)アクリルアミド等の不飽和モノカルボン酸類と炭素原子数1〜30のアミンとのアミド類;
スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、p−メチルスチレン等のビニル芳香族類;
1,4−ブタンジオールモノ(メタ)アクリレート、1,5−ペンタンジオールモノ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールモノ(メタ)アクリレート等のアルカンジオールモノ(メタ)アクリレート類;
ブタジエン、イソプレン、2−メチル−1,3−ブタジエン、2−クロル−1,3−ブタジエン等のジエン類。
(メタ)アクリロニトリル、α−クロロアクリロニトリル等の不飽和シアン類;
酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等の不飽和エステル類;(メタ)アクリル酸アミノエチル、(メタ)アクリル酸メチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸ジメチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸ジメチルアミノプロピル、(メタ)アクリル酸ジブチルアミノエチル、ビニルピリジン等の不飽和アミン類;
ジビニルベンゼン等のジビニル芳香族類;トリアリルシアヌレート等のシアヌレート類;
(メタ)アリルアルコール、グリシジル(メタ)アリルエーテル等のアリル類;
メトキシポリエチレングリコールモノビニルエーテル、ポリエチレングリコールモノビニルエーテル、メトキシポリエチレングリコールモノ(メタ)アリルエーテル、ポリエチレングリコールモノ(メタ)アリルエーテル、等のビニルエーテルあるいはアリルエーテル類;
ポリジメチルシロキサンプロピルアミノマレインアミド酸、ポリジメチルシロキサンアミノプロピレンアミノマレインアミド酸、ポリジメチルシロキサン−ビス−(プロピルアミノマレインアミド酸)、ポリジメチルシロキサン−ビス−(ジプロピレンアミノマレインアミド酸)、ポリジメチルシロキサン−(1−プロピル−3−アクリレート)、ポリジメチルシロキサン−(1−プロピル−3−メタクリレート)、ポリジメチルシロキサン−ビス−(1−プロピル−3−アクリレート)、ポリジメチルシロキサン−ビス−(1−プロピル−3−メタクリレート)等のシロキサン誘導体。
測定装置;東ソー製
使用カラム;Shodex Column OH−pak SB−806HQ、SB−804HQ、SB−802.5HQ
溶離液;0.05mM硝酸ナトリウム/アセトニトリル 8/2(v/v)
標準物質;ポリエチレングリコール(東ソー製、GLサイエンス製)
検出器;示差屈折計(東ソー製)
検量線;ポリエチレングリコール基準
(ポリ)アルキレングリコールアルケニルエーテル系単量体(B)は、前記単量体(I)と同一であってもよいし、異なっていてもよい。さらに、(ポリ)アルキレングリコールアルケニルエーテル系単量体単量体(B)としては、1種あるいは2種以上の(ポリ)アルキレングリコールアルケニルエーテル系単量体を用いてもよい。
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス反応容器に水148部、ポリエチレングリコールモノアリルエーテル(エチレンオキサイドの平均付加モル数10個)347部、および4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホンの3および3’位をアリル置換した化合物1部を仕込み、攪拌下で反応容器を窒素置換し、窒素雰囲気下で80℃に昇温した。その後、アクリル酸90部、30%NaOH水溶液1部、および水288部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸アンモニウム7部および水113部の混合液とを、各々2時間で、80℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を100℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。該共重合体に対する、ポリエチレングリコールアリルエーテルの含有量は15重量%であり、両末端基が水素原子である水溶性ポリエチレングリコールの含有量は0.7重量%であった。この液を30%NaOH水溶液でpH7に調整し共重合体(A−1)、重量平均分子量16,000、Mw/Mn1.7を得た。この混合液を90℃に加熱し、37%ホルムアルデヒド水溶液4部を20分で連続添加した後、90℃で20時間反応させて反応物水溶液を得た。重量平均分子量18,000、Mw/Mn1.8の高分子化合物の水溶液を得た。
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス反応容器に水1部、ポリエチレングリコールモノアリルエーテル(エチレンオキサイドの平均付加モル数35個)94部、および4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホンの3および3’位をアリル置換した化合物1部を仕込み、攪拌下で反応容器を窒素置換し、窒素雰囲気下で80℃に昇温した。その後、アクリル酸14部および水71部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸アンモニウム2部および水29部の混合液とを、各々1時間で、80℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を100℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。該共重合体に対する、ポリエチレングリコールアリルエーテルの含有量は20重量%であり、両末端基が水素原子である水溶性ポリエチレングリコールの含有量は0.3%であった。この液を30%NaOH水溶液でpH7に調整し共重合体(A−2)、重量平均分子量15,200、Mw/Mn1.6を得た。この混合液を90℃に加熱し、37%ホルムアルデヒド水溶液4部を20分で連続添加した後、90℃で20時間反応させて反応物水溶液を得た。重量平均分子量17,000、Mw/Mn1.5の高分子化合物の水溶液を得た。
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス反応容器に水501部、3−メチル−3−ブテン−1−オールのエチレンオキサイド付加物(エチレンオキサイドの平均付加モル数10個)500部、4,4´−ジヒドロキシジフェニルスルホンの3および3´位をアリル置換した化合物2部を仕込み、攪拌下で反応容器を窒素置換し、窒素雰囲気下で100℃に昇温した。その後、アクリル酸135部および水501部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸アンモニウム12部および水188部の混合液とを、各々1時間で、100℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を100℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。該共重合体に対する、3−メチル−3−ブテン−1−オールのエチレンオキサイド付加物の含有量は13重量%であり、両末端基が水素原子である水溶性ポリエチレングリコールの含有量は0.6%であった。この液を30%NaOH水溶液でpH7に調整し共重合体(A−3)、重量平均分子量20,200、Mw/Mn1.7を得た。この混合液を90℃に加熱し、37%ホルムアルデヒド水溶液4部を20分で連続添加した後、90℃で20時間反応させて反応物水溶液を得た。重量平均分子量22,500、Mw/Mn1.7の高分子化合物の水溶液を得た。
共重合体(A−1)500部、共重合体(A−2)500部を混合し、この混合液を90℃に加熱し、37%ホルムアルデヒド水溶液5部を20分で連続添加した後、90℃で20時間反応させて反応物水溶液を得た。重量平均分子量32,500、Mw/Mn2.7の高分子化合物の水溶液を得た。
共重合体(A−1)500部、共重合体(A−3)500部を混合し、この混合液を90℃に加熱し、37%ホルムアルデヒド水溶液5部を20分で連続添加した後、90℃で20時間反応させて反応物水溶液を得た。重量平均分子量40,500、Mw/Mn2.9の高分子化合物の水溶液を得た。
共重合体(A−2)500部、共重合体(A−3)500部を混合し、この混合液を90℃に加熱し、37%ホルムアルデヒド水溶液5部を20分で連続添加した後、90℃で20時間反応させて反応物水溶液を得た。重量平均分子量30,500、Mw/Mn2.5の高分子化合物の水溶液を得た。
共重合体(A−1)100部とリグニンスルホン酸15部を混合し、30%NaOH水溶液でpH7に調整し、この混合液を90℃に加熱し、37%ホルムアルデヒド水溶液4部を20分で連続添加した後、90℃で20時間反応させて反応物水溶液を得た。重量平均分子量20,500、Mw/Mn1.8の高分子化合物の水溶液を得た。
共重合体(A−2)、(A−3)に製造例7と同様の処理を行い、製造例8〜9の高分子化合物の水溶液を得た。
普通ポルトランドセメント(太平洋セメント株式会社製、比重3.16)
普通ポルトランドセメント(株式会社トクヤマ製比重3.16)
水道水
S1:大分県津久見産石灰砕砂(細骨材、比重2.66)
S2:山口県周南産砕石砕砂(細骨材、比重2.66)
G1、G2山口県岩国産砕石(粗骨材、比重2.73、2.66)
セメント混和剤(固形分換算) 表2参照
◎:ハンドリング非常に良好、○:ハンドリング良好、×:ハンドリング悪い
Claims (8)
- 下記一般式(1)で表される単量体(I)5〜97重量%、不飽和モノカルボン酸系単量体(II)1〜50重量%、ならびに、アリルフェノール類(III)0.01〜10重量%、(I)〜(III)と共重合可能なその他の単量体(IV)0〜50重量%を共重合させることにより得られるポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)同士を、ホルムアルデヒド水溶液を用いて反応させて得られる高分子化合物を含有するセメント混和剤。
- 前記ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)の重量平均分子量が、ポリエチレングリコール換算で5,000〜50,000である請求項1に記載のセメント混和剤。
- 前記ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)が、前記共重合体をアルカリ性物質で中和して得られる塩である請求項1〜2のいずれか一項に記載のセメント混和剤。
- (ポリ)アルキレングリコールアルケニルエーテル系単量体(B)をさらに含有する請求項1〜3のいずれか一項に記載のセメント混和剤。
- 前記(ポリ)アルキレングリコールアルケニルエーテル系単量体(B)の含有割合が、ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)に対して1〜90重量%である請求項4に記載のセメント混和剤。
- 両末端基が水素原子である水溶性ポリアルキレングリコール(C)をさらに含有する請求項1〜5のいずれか一項に記載のセメント混和剤。
- 前記両末端基が水素原子である水溶性ポリアルキレングリコール(C)の含有割合が、ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)に対して1重量%未満である、請求項6に記載のセメント混和剤。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載のセメント混和剤を含有するセメント組成物。
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