JP2014036924A - アニオン交換樹脂の精製方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アニオン交換樹脂に鉱酸溶液を通液する酸処理工程と、酸処理工程ののち、アニオン交換樹脂にアルカリ溶液を通液するアルカリ処理工程と、アルカリ処理工程ののち、アニオン交換樹脂に超純水を通水する洗浄工程と、を設ける。洗浄工程の少なくとも一部において、温度が50℃以上100℃以下の温超純水をアニオン交換樹脂に通水する。
【選択図】図1
Description
酸処理工程では、供給ポンプ3を稼働させ、配管14のバルブ9及び配管13のバルブ8を開いて、塩酸貯槽2内の塩酸をアニオン交換樹脂充填塔1内へ送液する。このとき、バルブ7,10,11は閉じたままである。アニオン交換樹脂充填塔1内を通過した塩酸は、配管13を通じて系外に排出される。塩酸の送液速度は、アニオン交換樹脂の体積を基準として、例えば、1時間当たり2〜6L/L−樹脂である。
酸処理工程の終了後、バルブ7を閉じてアルカリ処理工程を開始する。アルカリ処理工程では、供給ポンプ5を稼働させ、配管15のバルブ10を開いて、水酸化ナトリウム溶液貯槽4内の水酸化ナトリウム溶液をアニオン交換樹脂充填塔1内へ送液する。アニオン交換樹脂充填塔1内を通過した水酸化ナトリウム溶液は、配管13を通じて系外に排出される。水酸化ナトリウム溶液の送液速度は、例えば、1時間当たり2〜6L/L−樹脂である。アルカリ処理工程は、一定量(例えば、アニオン交換樹脂の体積以上)の水酸化ナトリウム溶液を通液した時点で終了する。アルカリ処理工程の終了時に供給ポンプ5を停止し、バルブ10を閉じる。
アルカリ処理工程の終了後、配管12のバルブ7を開いて、アニオン交換樹脂充填塔1に超純水を通水し、アニオン交換樹脂充填塔1内に残留する水酸化ナトリウム溶液を系外に排出する。このときの超純水の通水量は、例えば、アニオン交換樹脂の体積以上である。また、この時点では、熱交換器6に蒸気が供給されていないので、アニオン交換樹脂充填塔1に供給される超純水の温度は室温程度である。
洗浄工程の終了後、アニオン交換樹脂充填塔1からアニオン交換樹脂を取り出し、公知の手段によってアニオン交換樹脂の脱水を行い、さらに、乾燥を行う。乾燥工程により、アニオン交換樹脂の水分含有率を例えば30%未満とする。このように乾燥させたアニオン交換樹脂は、例えば、水を含有しない製造用液の精製に適したものである。
遊離塩基形弱塩基性アニオン交換樹脂として商品名「アンバーライトIRA96SB」(ダウ・ケミカル社製)体積1Lを使用し、このアニオン交換樹脂を樹脂製カラムに充填してアニオン交換樹脂充填塔を構成した。樹脂製カラムは円筒形状のものであり、その内直径は46.5mm、長さは1000mmであった。
実施例の洗浄工程の第2段階において、60℃に加温した温超純水の代わりに25℃の超純水を使用し、他は実施例と同様にしてアニオン交換樹脂を精製した。その後、実施例と同様にTOC増加量とナトリウム溶出量とを測定した。結果を表1に示す。
実施例におけるアルカリ処理工程と洗浄工程の第1段階とを省略し、他は実施例と同様にしてアニオン交換樹脂を精製した。その後、実施例と同様にTOC増加量とナトリウム溶出量とを測定した。結果を表1に示す。
2 塩酸貯槽
3,5 供給ポンプ
4 水酸化ナトリウム溶液貯槽
6 熱交換器
7〜11 バルブ
12〜16 配管
Claims (5)
- アニオン交換樹脂の精製方法において、
前記アニオン交換樹脂に鉱酸溶液を通液する酸処理工程と、
前記鉱酸処理工程ののち、前記アニオン交換樹脂にアルカリ溶液を通液するアルカリ処理工程と、
前記アルカリ処理工程ののち、前記アニオン交換樹脂に超純水を通水する洗浄工程と、
を有し、
前記洗浄工程の少なくとも一部において、温度が50℃以上100℃以下の温超純水を前記アニオン交換樹脂に通水することを特徴とする、アニオン交換樹脂の精製方法。 - 前記アニオン交換樹脂は弱塩基性アニオン交換樹脂である、請求項1に記載のアニオン交換樹脂の精製方法。
- 前記アニオン交換樹脂は、3級アミンを主体とするイオン交換官能基を有する、請求項2に記載のアニオン交換樹脂の製造方法。
- 前記酸処理工程において、前記鉱酸溶液での鉱酸の濃度は2質量%以上であり、1時間当たり前記アニオン交換樹脂の体積の2倍以上6倍以下の通液量となる通液速度で、前記アニオン交換樹脂の体積の1倍量以上の前記鉱酸溶液を前記アニオン交換樹脂に通液し、その後、前記アニオン交換樹脂の体積の2倍量以上の超純水を前記アニオン交換樹脂に通水して前記鉱酸溶液を押し出し、
前記アルカリ処理工程において、前記アルカリ溶液でのアルカリ剤の濃度は2質量%以上であり、1時間当たり前記アニオン交換樹脂の体積の2倍以上6倍以下の通液量となる通液速度で、前記アニオン交換樹脂の体積の1倍量以上の前記アルカリ溶液を前記アニオン交換樹脂に通液し、
前記洗浄工程において、前記アニオン交換樹脂の体積の1倍量以上の超純水を前記アニオン交換樹脂に通水して前記アルカリ溶液を押し出し、その後、1時間当たり前記アニオン交換樹脂の体積の2倍以上6倍以下の通水量となる通水速度で、前記アニオン交換樹脂の体積の5倍量以上の前記温超純水を前記アニオン交換樹脂に通水する、請求項1乃至3のいずれか1項に記載のアニオン交換樹脂の精製方法。 - 前記洗浄工程ののち、水分含有率が30%未満となるまで前記アニオン交換樹脂を脱水・乾燥させる乾燥工程を有する、請求項1乃至4のいずれか1項に記載のアニオン交換樹脂の精製方法。
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Citations (3)
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JPS6451148A (en) * | 1987-08-21 | 1989-02-27 | Toshiba Corp | Cleaning method for ion exchange resin |
JP2004181352A (ja) * | 2002-12-03 | 2004-07-02 | Japan Organo Co Ltd | 非水液状物の精製方法 |
JP2009240891A (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-22 | Japan Organo Co Ltd | 超純水の製造方法 |
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2012
- 2012-08-15 JP JP2012180104A patent/JP2014036924A/ja active Pending
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