JP2014035989A - 硫化物固体電解質層の製造方法及び電池の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】イオン伝導性能を向上させた硫化物固体電解質層を製造することが可能な、硫化物固体電解質層の製造方法、及び、イオン伝導性能を向上させた硫化物固体電解質層を含む電池を製造することが可能な、電池の製造方法を提供する。
【解決手段】ガラス状態のLi4P2S6を、ガラス転移点以下の温度でプレスする工程を有する、硫化物固体電解質層の製造方法とし、ガラス状態のLi4P2S6を、ガラス転移点以下の温度でプレスする工程を有する、電池の製造方法とする。
【選択図】図1
【解決手段】ガラス状態のLi4P2S6を、ガラス転移点以下の温度でプレスする工程を有する、硫化物固体電解質層の製造方法とし、ガラス状態のLi4P2S6を、ガラス転移点以下の温度でプレスする工程を有する、電池の製造方法とする。
【選択図】図1
Description
本発明は、硫化物固体電解質層の製造方法及び電池の製造方法に関する。
リチウムイオン二次電池は、従来の二次電池よりもエネルギー密度が高く、高電圧で作動させることができる。そのため、小型軽量化を図りやすい二次電池として携帯電話等の情報機器に使用されており、近年、電気自動車用やハイブリッド自動車用等、大型の動力用としての需要も高まっている。
リチウムイオン二次電池は、正極層及び負極層と、これらの間に配置された電解質層とを有し、電解質層に用いられる電解質としては、例えば非水系の液体状や固体状の物質等が知られている。液体状の電解質(以下において、「電解液」という。)が用いられる場合には、電解液が正極層や負極層の内部へと浸透しやすい。そのため、正極層や負極層に含有されている活物質と電解液との界面が形成されやすく、性能を向上させやすい。ところが、広く用いられている電解液は可燃性であるため、安全性を確保するためのシステムを搭載する必要がある。一方、難燃性である固体状の電解質(以下において、「固体電解質」という。)を用いると、上記システムを簡素化できる。それゆえ、固体電解質を含有する層(以下において、「固体電解質層」という。)が備えられる形態のリチウムイオン二次電池(以下において、「全固体電池」ということがある。)の開発が進められている。
このようなリチウムイオン二次電池に関する技術として、例えば特許文献1には、固体電解質ガラス粒子のガラス転移点以上の温度に加熱して得られる、Li、P、Sを含む固体電解質ガラス粒子を成型したシートが開示されている。そして、この特許文献1には、固体電解質ガラス粒子が、Li7P3S11の粉末であることが記載されている。
特許文献1に開示されている技術によれば、固体電解質ガラス粒子間の接触を向上させることが可能になると考えられる。ここで、固体電解質ガラスとしてLi4P2S6を使用する場合、Li4P2S6のガラス転移点は335℃であり、結晶化終了温度は350℃付近である。このように、Li4P2S6はガラス転移点と結晶化終了温度とが近接しているため、ガラス転移点以上の温度に加熱すると結晶化が進む虞がある。Li4P2S6は結晶化するとイオン伝導率が低下するため、Li4P2S6を用いた硫化物固体電解質層を作製する際に特許文献1に開示されている技術を適用すると、硫化物固体電解質層のイオン伝導性能を高め難かった。
そこで本発明は、イオン伝導性能を向上させた硫化物固体電解質層を製造することが可能な、硫化物固体電解質層の製造方法、及び、イオン伝導性能を向上させた硫化物固体電解質層を含む電池を製造することが可能な、電池の製造方法を提供することを課題とする。
本発明者らは、鋭意検討の結果、Li4P2S6を、Li4P2S6のガラス転移点以下の温度でホットプレスする過程を経て、Li4P2S6を用いた硫化物固体電解質層を作製することにより、イオン伝導性能を向上させた硫化物固体電解質層を製造することが可能になることを知見した。この硫化物固体電解質層を用いることにより、全固体電池の性能を向上させることが可能になる。本発明は、当該知見に基づいて完成させた。
上記課題を解決するために、本発明は以下の手段をとる。すなわち、
本発明の第1の態様は、ガラス状態のLi4P2S6を、ガラス転移点以下の温度でプレスする工程を有する、硫化物固体電解質層の製造方法である。
本発明の第1の態様は、ガラス状態のLi4P2S6を、ガラス転移点以下の温度でプレスする工程を有する、硫化物固体電解質層の製造方法である。
Li4P2S6のガラス転移点以下の温度でプレス(ホットプレス)することにより、Li4P2S6の結晶化を防ぎつつ、隣接する固体のLi4P2S6同士を密着させることが可能になるので、イオン伝導性能を向上させた硫化物固体電解質層を製造することが可能になる。
また、上記本発明の第1の態様において、ガラス転移点以下の温度が、150℃よりも高温且つ335℃以下の温度であることが好ましい。この範囲の温度にされたLi4P2S6をプレス(ホットプレス)することにより、イオン伝導性能を向上させやすくなる。
本発明の第2の態様は、ガラス状態のLi4P2S6を、ガラス転移点以下の温度でプレスする工程を有する、電池の製造方法である。
Li4P2S6のガラス転移点以下の温度でプレス(ホットプレス)することにより、イオン伝導性能を向上させた硫化物固体電解質層を製造することが可能になる。したがって、本発明の第2の態様によれば、イオン伝導性能を向上させた硫化物固体電解質層を有する電池を製造することが可能になる。
また、上記本発明の第2の態様において、ガラス転移点以下の温度が、150℃よりも高温且つ335℃以下の温度であることが好ましい。この範囲の温度にされたLi4P2S6をプレス(ホットプレス)することにより、イオン伝導性能を向上させやすくなる。
本発明によれば、イオン伝導性能を向上させた硫化物固体電解質層を製造することが可能な、硫化物固体電解質層の製造方法、及び、イオン伝導性能を向上させた硫化物固体電解質層を含む電池を製造することが可能な、電池の製造方法を提供することができる。
以下、本発明について説明する。なお、以下に示す形態は本発明の例示であり、本発明は以下に示す形態に限定されない。
硫化物ガラスを用いた硫化物固体電解質層は、ホットプレスすることにより固体電解質粒子同士の密着性を高めることが可能になる。そのため、イオン伝導性能を高めた硫化物固体電解質層を得るためには、ホットプレスを行うことが有効である。しかしながら、酸化物電解質と異なり、硫化物ガラスは一般に結晶化温度が低く、ガラスの状態ではホットプレスの温度域が狭い。そのため、これまでに、Li4P2S6ガラスに関する有効なホットプレスの温度域に関する情報は開示されていない。
特許文献1に開示されているLi7P3S11ガラスは、200℃付近の低温で高リチウムイオン伝導性の結晶が析出するため、結晶化温度以上でホットプレスすることができる。しかしながら、本発明で想定しているLi4P2S6ガラスは、結晶化するとリチウムイオン伝導性が低下するため、結晶化しない温度でホットプレスを行う必要がある。
後述するように、Li4P2S6ガラスは、ガラス転移点以下の温度、好ましくは150℃よりも高く且つ335℃以下の温度でホットプレスすることにより、リチウムイオン伝導率を高めることが可能になる。したがって、ガラス転移点以下の温度でホットプレスする工程を経ることにより、リチウムイオン伝導性能を向上させた、Li4P2S6ガラスを用いた硫化物固体電解質層を製造することが可能になる。
上記温度のLi4P2S6ガラスをホットプレスする工程を経て製造した硫化物固体電解質層は、全固体電池に好適に用いることができる。本発明によって製造した硫化物固体電解質層は、優れたイオン伝導性能を発現するため、この硫化物固体電解質を用いることにより、高出力の全固体電池を提供することが可能になる。本発明によって製造した硫化物固体電解質層を具備する全固体電池に備えられる、硫化物固体電解質層以外の構成要素(正極層、正極集電体、負極層、負極集電体、及び、外装体等)は、公知の物質を用いて公知の形態にすることができ、公知の方法で製造することができる。
ホットプレスする工程を経て製造される硫化物固体電解質層には、可塑性を発現させる等の観点から、Li4P2S6ガラス同士を結着させるバインダーを含有させることができる。そのようなバインダーとしては、アクリロニトリルブタジエンゴム(ABR)、ブタジエンゴム(BR)、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)、スチレンブタジエンゴム(SBR)等を例示することができる。ただし、高出力化を図りやすくするために、Li4P2S6ガラスの過度の凝集を防止し且つ均一に分散されたLi4P2S6ガラスを有する硫化物固体電解質層を形成可能にする等の観点から、バインダーを含有させる場合、その量は、硫化物固体電解質層の5質量%以下とすることが好ましい。また、液体にLi4P2S6ガラス等を分散して調整したスラリー状の固体電解質組成物を被塗布材(例えば正極層や負極層等)に塗布する過程を経て硫化物固体電解質層を作製する場合、Li4P2S6ガラス等を分散させる液体としては、ヘプタン等を例示することができ、無極性溶媒を好ましく用いることができる。硫化物固体電解質層におけるLi4P2S6ガラスの含有量は、質量%で、例えば60%以上、中でも70%以上、特に80%以上であることが好ましい。硫化物固体電解質層の厚さは、電池の構成によって大きく異なるが、例えば、0.1μm以上であることが好ましく、1μm以上であることがより好ましい。また、硫化物固体電解質層の厚さは、1mm以下であることが好ましく、100μm以下であることがより好ましい。
[実施例1]
アルゴン雰囲気下で、0.6516mgのLi2Sと、0.43907mgのPと、0.90933mgのSと、4gの脱水ヘプタン(含水率30ppm以下)と、を秤量した後、これらを、直径5mmのジルコニアボール53gとともに、ジルコニア製のポット(容量45ml)に入れ、アルゴン雰囲気下でポットを密閉した。その後、このポットを遊星型ボールミル機(フリッチュ社製、P−7)に取り付け、毎分500回転の速さで回転させることにより、40時間に亘って反応させた。その後、150℃で真空乾燥させることにより、Li4P2S6ガラスを得た。
得られたLi4P2S6ガラスを250℃に加熱し、250℃で1時間に亘って421.4MPaでプレスすることにより、実施例1にかかる硫化物固体電解質ペレットを作製した。得られた実施例1にかかる硫化物固体電解質ペレットについて、交流インピーダンス法によりリチウムイオン伝導率(常温)を算出した。測定にはソーラトロン1260を用い、測定条件は、印加電圧5mV、測定周波数域0.01MHz〜1MHzとした。その結果を図1に示す。図1では、プレス温度を括弧書きで示している。
また、実施例1にかかる硫化物固体電解質ペレットに対し、X線回折測定を行った。その結果を図2に示す。
アルゴン雰囲気下で、0.6516mgのLi2Sと、0.43907mgのPと、0.90933mgのSと、4gの脱水ヘプタン(含水率30ppm以下)と、を秤量した後、これらを、直径5mmのジルコニアボール53gとともに、ジルコニア製のポット(容量45ml)に入れ、アルゴン雰囲気下でポットを密閉した。その後、このポットを遊星型ボールミル機(フリッチュ社製、P−7)に取り付け、毎分500回転の速さで回転させることにより、40時間に亘って反応させた。その後、150℃で真空乾燥させることにより、Li4P2S6ガラスを得た。
得られたLi4P2S6ガラスを250℃に加熱し、250℃で1時間に亘って421.4MPaでプレスすることにより、実施例1にかかる硫化物固体電解質ペレットを作製した。得られた実施例1にかかる硫化物固体電解質ペレットについて、交流インピーダンス法によりリチウムイオン伝導率(常温)を算出した。測定にはソーラトロン1260を用い、測定条件は、印加電圧5mV、測定周波数域0.01MHz〜1MHzとした。その結果を図1に示す。図1では、プレス温度を括弧書きで示している。
また、実施例1にかかる硫化物固体電解質ペレットに対し、X線回折測定を行った。その結果を図2に示す。
[実施例2]
実施例1と同様の方法で得たLi4P2S6ガラスを、常温で1時間に亘って421.4MPaでプレスすることにより、実施例2にかかる硫化物固体電解質ペレットを作製した。そして、得られた実施例2にかかる硫化物固体電解質ペレットについて、実施例1と同様の条件で、交流インピーダンス法によりリチウムイオン伝導率を算出した。結果を図1に示す。
また、実施例2にかかる硫化物固体電解質ペレットに対し、X線回折測定を行った。その結果を図2に示す。
実施例1と同様の方法で得たLi4P2S6ガラスを、常温で1時間に亘って421.4MPaでプレスすることにより、実施例2にかかる硫化物固体電解質ペレットを作製した。そして、得られた実施例2にかかる硫化物固体電解質ペレットについて、実施例1と同様の条件で、交流インピーダンス法によりリチウムイオン伝導率を算出した。結果を図1に示す。
また、実施例2にかかる硫化物固体電解質ペレットに対し、X線回折測定を行った。その結果を図2に示す。
[実施例3]
実施例1と同様の方法で得たLi4P2S6ガラスを150℃に加熱し、150℃で1時間に亘って421.4MPaでプレスすることにより、実施例3にかかる硫化物固体電解質ペレットを作製した。そして、得られた実施例3にかかる硫化物固体電解質ペレットについて、実施例1と同様の条件で、交流インピーダンス法によりリチウムイオン伝導率を算出した。結果を図1に示す。
実施例1と同様の方法で得たLi4P2S6ガラスを150℃に加熱し、150℃で1時間に亘って421.4MPaでプレスすることにより、実施例3にかかる硫化物固体電解質ペレットを作製した。そして、得られた実施例3にかかる硫化物固体電解質ペレットについて、実施例1と同様の条件で、交流インピーダンス法によりリチウムイオン伝導率を算出した。結果を図1に示す。
[比較例]
実施例1と同様の方法で得たLi4P2S6ガラスを350℃に加熱し、350℃で1時間に亘って421.4MPaでプレスすることにより、比較例にかかる硫化物固体電解質ペレットを作製した。そして、得られた比較例にかかる硫化物固体電解質ペレットについて、実施例1と同様の条件で、交流インピーダンス法によりリチウムイオン伝導率を算出した。結果を図1に示す。
また、比較例にかかる硫化物固体電解質ペレットに対し、X線回折測定を行った。その結果を図2に示す。
実施例1と同様の方法で得たLi4P2S6ガラスを350℃に加熱し、350℃で1時間に亘って421.4MPaでプレスすることにより、比較例にかかる硫化物固体電解質ペレットを作製した。そして、得られた比較例にかかる硫化物固体電解質ペレットについて、実施例1と同様の条件で、交流インピーダンス法によりリチウムイオン伝導率を算出した。結果を図1に示す。
また、比較例にかかる硫化物固体電解質ペレットに対し、X線回折測定を行った。その結果を図2に示す。
図1に示したように、Li4P2S6のガラス転移点(335℃)以下の温度でプレスした実施例1乃至3にかかる硫化物固体電解質ペレットは、良好なリチウムイオン伝導性を示したが、ガラス転移点以上の温度でプレスした比較例にかかる硫化物固体電解質ペレットは、リチウムイオン伝導性が著しく低下した。また、150℃よりも高温且つ335℃以下の範囲に含まれる、250℃でホットプレスを行った実施例1にかかる硫化物固体電解質ペレットは、他の硫化物固体電解質ペレットよりも優れたリチウムイオン伝導性を示すことが確認された。
また、図2に示したように、実施例1及び実施例2にかかる硫化物固体電解質ペレットからは、結晶由来のピークが確認されなかったが、比較例にかかる硫化物固体電解質ペレットからは、Li4P2S6結晶に由来するピークが確認された。この結果から、350℃でホットプレスを行うと、Li4P2S6は結晶化することが示された。
Li4P2S6ガラスのDTA(Differential Thermal Analysis)曲線を図3及び図4に示す。図4は図3の一部を拡大した図である。図3及び図4に示したように、Li4P2S6ガラスは335℃以下の温度では熱挙動が変わらず、ガラス転移点が335℃であり、350℃付近、より具体的には340℃付近に結晶化のピークが観測された。図4に示したように、ガラス転移点(335℃)以下の温度領域では、Li4P2S6ガラスの結晶化は進み難いと考えられるので、ガラス転移点以下の温度でプレスすることにより、Li4P2S6の結晶化を抑制することが可能になると考えられる。
Claims (4)
- ガラス状態のLi4P2S6を、ガラス転移点以下の温度でプレスする工程を有する、硫化物固体電解質層の製造方法。
- 前記ガラス転移点以下の温度が、150℃よりも高く且つ335℃以下の温度である、請求項1に記載の硫化物固体電解質層の製造方法。
- ガラス状態のLi4P2S6を、ガラス転移点以下の温度でプレスする工程を有する、電池の製造方法。
- 前記ガラス転移点以下の温度が、150℃よりも高く且つ335℃以下の温度である、請求項3に記載の電池の製造方法。
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