JP2014028473A - 離型フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基材フィルムの少なくとも片面に帯電防止層および離型層をこの順で有する離型フィルムであって、該離型層表面における10点平均粗さRzが650nm以上、1600nm以下であり、該離型層表面における表面固有抵抗値が106Ω/□以上、1012Ω/□以下である、光学用透明粘着シート用離型フィルム。
【選択図】なし
Description
1.基材フィルムの少なくとも片面に帯電防止層および離型層をこの順で有する離型フィルムであって、該離型層表面における10点平均粗さRzが650nm以上、1600nm以下であり、該離型層表面における表面固有抵抗値が106Ω/□以上、1012Ω/□以下である、光学用透明粘着シート用離型フィルム。
2.帯電防止層が、4官能性ケイ素化合物の加水分解および/または縮合反応によって形成されてなる酸化ケイ素膜である、上記1に記載の光学用透明粘着シート用離型フィルム。
3.離型層表面における剥離力が、常温測定時において19.5mN/25mm以上、680mN/25mm以下である、上記1または2に記載の光学用透明粘着シート用離型フィルム。
4.離型層表面における10点平均粗さRzが650nm以上、1200nm以下である、上記1〜3のいずれか1に記載の光学用透明粘着シート用離型フィルム。
5.離型層表面において、高さ0.2μm以上の突起が100〜800個/mm2であり、高さ0.6μm以上の突起が10〜130個/mm2であり、高さ1.2μm以上の突起が10個/mm2以下である、上記4に記載の光学用透明粘着シート用離型フィルム。
6.粘着層の両面に、上記1〜5のいずれか1に記載の離型フィルムを有する積層体。
本発明の離型フィルムは、基材フィルムと、その少なくとも片面に帯電防止層と離型層とをこの順序で有するものである。
本発明の離型フィルムは、離型層表面における10点平均粗さRzが650nm以上、1600nm以下である。離型層表面のRzが上記数値範囲にあると、離型フィルムを剥離した後のOCA粘着層のヘーズ上昇を抑制することができる。さらに離型フィルムの取り扱い性に優れる。Rzが上記範囲より高いと、離型フィルムを剥離した後のOCA粘着層のヘーズが上昇してしまう。このような観点から、Rzは、好ましくは1200nm以下、より好ましくは1150nm以下、さらに好ましくは1000nm以下である。反対に、Rzが上記範囲より低いと、フィルムの滑り性が悪化し、離型層の塗工時やOCA製造時の工程等において離型フィルムの取り扱い性が低くなり、スクラッチが発生しやすくなる。更には、離型フィルム同士が貼り付きやすくなる傾向にあり、剥離帯電が起こりやすくなる傾向がある。このような観点から、Rzは、好ましくは650nm以上、より好ましくは700nm以上、さらに好ましくは730nm以上である。
本発明の離型フィルムは、離型層表面において、高さ0.2μm以上の突起が100〜800個/mm2であり、高さ0.6μm以上の突起が10〜130個/mm2であり、高さ1.2μm以上の突起が10個/mm2以下であることが好ましい。このような態様とすることで、優れた滑り性を確保しながら、OCA粘着層への凹凸形状の転写抑制の向上効果を高くすることができ、OCA粘着層のヘーズ上昇抑制の向上効果を高くできる。いずれも低すぎると滑り性の向上効果が低く、いずれも高すぎるとヘーズ上昇抑制の向上効果が低い。このような観点から、高さ0.2μm以上の突起は、より好ましくは150〜700個/mm2、さらに好ましくは200〜600個/mm2であり、高さ0.6μm以上の突起は、より好ましくは20〜100個/mm2、さらに好ましくは30〜70個/mm2であり、高さ1.2μm以上の突起は、より好ましくは8個/mm2以下、さらに好ましくは5個/mm2以下である。
本発明の離型フィルムは、離型層表面における表面固有抵抗値が106Ω/□以上、1012Ω/□以下である。かかる範囲とすることで、剥離帯電を抑制することができる。表面固有抵抗値が高すぎる場合は、剥離帯電の抑制が不十分となり、OCAの搬送性低下等取り扱い性に劣るものとなる。かかる観点から、表面固有抵抗値は、好ましくは1011Ω/□以下、さらに好ましくは1010Ω/□以下である。他方、表面固有抵抗値が低いことは、剥離帯電抑制には好ましいことであるが、より低い表面固有抵抗値を得ようとすると、例えば熱硬化型、UV硬化型の離型層では硬化阻害になりやすい等、離型層の形成が困難となる場合があり、それによって適した離型性能が得難くなる場合がある。また過剰品質となりコストが高くなる場合がある。かかる観点から、好ましくは108Ω/□以上、さらに好ましくは109Ω/□以上である。
以下、本発明の離型フィルムを構成する各構成成分について説明する。
(ポリエステル)
本発明における基材フィルムは、特に限定されないが、可撓性を有し、耐熱性を備えた熱可塑性樹脂からなる熱可塑性樹脂フィルムが好ましく用いられる。かかる熱可塑性樹脂フィルムを構成するポリマーとしては、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレート等のポリエステル、脂肪族ポリアミド、芳香族ポリアミド、ポリエチレン、ポリプロピレン等が好ましく例示される。中でも、耐熱性や剛性、品質等に優れ、OCAに適していることから、ポリエステルが好ましい。
本発明における基材フィルムは単層であっても、積層構成であっても良い。
本発明においては、OCA粘着層のヘーズ上昇を防ぐ為に、上述のごとく、離型層表面における10点平均粗さRzが650nm以上、1600nm以下である必要がある。このためには、基材フィルム表面(帯電防止層および離型層を形成する側の表面であって、帯電防止層および離型層を形成する前の表面)における10点平均粗さRzは、好ましくは600nm以上、さらに好ましくは650nm以上、また、好ましくは1250nm以下、さらに好ましくは1200nm以下の範囲であり、基材フィルムの10点平均粗さRzを上記数値範囲とすることによって、離型層形成後の離型フィルム表面(離型層表面)におけるRzを調整しやすくなり、離型フィルムを剥離した後のOCAのヘーズが上昇するのを抑制することができる。
また、OCA粘着層と接する離型層を有する側とは反対側の表面においては、10点平均粗さRzが650nm以上、1600nm以下であることが好ましい。このような範囲とすることで、フィルム同士の貼り付きを抑制し、OCAの取り扱い性を向上することができる。
本発明において基材フィルムに含有することが好ましい粒子としては、有機粒子、無機粒子のいずれであっても良いが、酸化チタン粒子、酸化ケイ素粒子、硫酸バリウム粒子、酸化アルミニウム粒子、酸化マグネシウム粒子、炭酸カルシウム粒子、カオリン粒子、タルク粒子等のような無機粒子、ポリスチレン樹脂粒子、アクリル樹脂粒子、尿素樹脂粒子、メラミン樹脂粒子等のような有機粒子が挙げられる。有機粒子としては、ポリエチレン粒子、ポリプロピレン粒子、エチレン−プロピレンターポリマー粒子、オレフィン系アイオノマー粒子等のような他の樹脂粒子も挙げられる。これらのうち1種又は2種以上用いてもよい。本発明においては、より好ましい表面粗さ、光線透過率、ヘーズ値が得られるという観点から、無機粒子が好ましい。とりわけ、酸化チタン粒子、シリカ粒子が好ましい。また、基材フィルム中にボイドが形成され難く、透明性に優れるという点、また、適した表面態様が得やすいという点から、塊状粒子が好ましい。とりわけ好ましい粒子は、塊状シリカ粒子である。
本発明における基材フィルムは、離型層を形成する表面となる表層と、芯層とを有する、2層以上の積層フィルムであってもよい。例えば、2〜5層の積層フィルム(例えば、表層/芯層の2層構成や、表層/芯層/表層の3層構成、表層/芯層1/芯層2/表層の4層構成等)が好ましく、特に、表層と芯層とからなる3層フィルム(表層/芯層/表層の構成)であることが好ましく、これにより、表層に含有される粒子による表面突起形成と、芯層に含有される粒子による芯層からの突き上げによる表面突起形成との両方を調整できるようになり、Rzをより達成しやすくなる。
また、基材フィルムには、本発明の目的を損なわない限りにおいて、必要に応じて酸化防止剤、紫外線吸収剤、蛍光増白剤、帯電防止剤等の添加剤を含有することもできる。
本発明における離型層は、付加型シリコーン及び縮合型シリコーンを用いることができるが、生産性の点から、反応の速い付加型シリコーンが好ましく用いられる。縮合型シリコーンは、生産時に十分に硬化しにくいため、離型層を形成する工程内の搬送ローラーにシリコーンが転写し、堆積し、堆積したシリコーンがフィルムに再度移行することにより異物欠点となる場合がある。
本発明における帯電防止層は、上述した離型層表面における表面固有抵抗値を満足することができ、またその上に離型層を形成でき、本発明の目的を阻害しないものであれば特に限定されない。例えば界面活性剤型の帯電防止剤、金属酸化物微粒子による帯電防止剤、シロキサン系の帯電防止剤などが挙げられる。
本発明において特に好ましい帯電防止層の態様は、シロキサン系の帯電防止剤を用い、シラノール(下記[化1])の作用で帯電防止性を奏し、三次元的なシロキサン網を形成している酸化ケイ素膜である。
4官能性ケイ素化合物としては、例えば(Cl2SiO)n等のクロルポリシロキサン、或いは加水分解を引き起こし易いアルコキシシランやアルコキシポリシロキサン等を挙げることができる。この化合物は、塗布前に水に作用させて加水分解させておくことが好ましく、特に側鎖及び末端基の8割以上が水酸基で置換された部分加水分解物としておくことが好ましい。
上記のような4官能性ケイ素化合物及び/またはその部分加水分解物は、市場から入手することができ、例えばコルコートEC920,コルコートEC851、コルコートP、コルコートN−103X等を挙げることができる。
本発明においては、基材フィルムと帯電防止層との密着性を向上する目的において、基材フィルムと帯電防止層との間に下塗り層を設けることができる。かかる下塗り層としては、水溶性有機シラン化合物から形成されたものが好ましい。
本発明において下塗り層の形成に用いる水可溶性有機シラン化合物は、通常ケイ素原子に結合している加水分解性の基と各種の有機官能性基とを有する構造をもつものである。
(基材フィルムの製造方法)
本発明における基材フィルムは、二軸延伸フィルムであることが好ましい。かかる二軸延伸フィルムは、従来から知られている方法で製造することができる。例えば、ポリエステルからなる二軸延伸フィルムの場合は、ポリエステルを乾燥後、Tm〜(Tm+70)℃の温度(ただし、Tmはポリエステルの融点(単位:℃)を表す。)で押出機にて溶融し、ダイ(例えばT−ダイ、I−ダイ等)から回転冷却ドラム上に押出し、20〜90℃で急冷して未延伸フィルムを製造し、次いで、該未延伸フィルムを(Tg−10)〜(Tg+70)℃の温度(ただし、Tgはポリエステルのガラス転移点温度(単位:℃)を表す。)で縦方向に2.5〜8.0倍、好ましくは2.9〜5.0倍、さらに好ましくは3.2〜4.0倍の倍率で延伸し、横方向に2.5〜8.0倍、好ましくは3.1〜5.2倍、さらに好ましくは3.4〜4.2倍の倍率で延伸し、必要に応じて180〜250℃の温度で1〜60秒間熱固定することにより製造できる。延伸倍率を上記数値範囲とすることによって、厚み斑をより小さくすることができる。
上記において、回転冷却ドラムの表面が鏡面処理された表面であると、後述するように、かかる面に接地したフィルム表面に帯電防止層および離型層を形成することで、本発明における好ましい離型層表面を得やすくなるため、好ましい。
さらに適度なコシのためには、キャリアフィルムとして用いる際には、38〜188μm、さらには50〜150μmが好ましい。また、セパレーターとして用いる際には、20〜100μm、さらには38〜75μmが好ましい。
本発明における帯電防止層は、帯電防止層を構成する各構成成分を含有する塗液(以下、帯電防止層塗液と呼称する場合がある。)を、基材フィルム上に塗布し、乾燥、硬化することによって形成する。塗布する面は、離型層表面のRzを好ましい値にしやすいという観点から、基材フィルムにおいて、樹脂をダイより押し出して、回転冷却ドラムに接した側の面が好ましい。
帯電防止層塗液を塗布後、乾燥、および硬化する条件としては、50℃以上、150℃以下の温度で10秒以上、120秒以下の時間加熱することが好ましく、70℃以上、140℃以下の温度で20秒以上、90秒以下の時間加熱することがさらに好ましい。
本発明における離型層は、離型層を構成する各構成成分を含有する塗液(以下、離型層塗液と呼称する場合がある。)を、基材フィルムの帯電防止層上に塗布し、乾燥、硬化することによって形成する。塗布する面は、離型層表面のRzを好ましい値にしやすいという観点から、基材フィルムにおいて、樹脂をダイより押し出して、回転冷却ドラムに接した側の面が好ましい。
(剥離力)
本発明における離型フィルムは、離型層表面における常温剥離力(常温測定時における剥離力)が19.5mN/25mm以上、680mN/25mm以下であることが好ましい。常温剥離力が上記数値範囲にあると、OCA粘着層との剥離力が安定し、またOCA粘着層に対して適度な剥離力で剥離することができる。常温剥離力が低すぎると、OCA製造工程でOCA粘着層と離型フィルムとの間で浮きが生じやすくなる傾向にある。又、剥離力が高すぎると、完成したOCA製品を使用する際に、OCA粘着層から剥離することが困難となる傾向にある。このような観点から、キャリアフィルムとして用いる場合の常温剥離力は、より好ましくは、50mN/25mm以上、600mN/25mm以下、更に好ましくは、80mN/25mm以上、580mN/25mm以下である。又、セパレーターとして用いる場合、常温剥離力は、より好ましくは20mN/25mm以上、100mN/25mm以下、更に好ましくは22mN/25mm以上、80mN/25mm以下である。
本発明における離型フィルムの離型層表面における残留接着力は、好ましくは80%以上、より好ましくは90%以上、さらに好ましくは95%以上である。残留接着率の値が前記範囲であると、離型層からの移行成分が少なく、品質のより優れた、すなわち接着性のより安定したOCAを得ることができる。
かかる残留接着率は、離型層からの移行成分を低減することにより達成できる。例えば、未反応成分を低減させたり、架橋反応を十分に進行させたりすればよい。
本発明における離型フィルムは、基材フィルムへの離型層の密着性にも優れたものであることが望ましい。離型層の密着性が悪いと、ハンドリングの際の擦れにより離型層が脱落したり、OCAから離型フィルムを剥離した際にOCA面に離型層が転写することがあり好ましくない。離型層の基材フィルムに対する密着性を高くするには、すなわち基材フィルムと帯電防止層との密着性を高くしたり、帯電防止層と離型層との密着性を高くしたりすることであるが、基材フィルムにあらかじめ前述のような密着向上の前処理を行う、コロナ処理、プラズマ処理、火炎処理等の方法があり、本発明においてはこれらを採用することが好ましい。また、前述の好ましい帯電防止層の態様を採用することにより、帯電防止層と離型層との密着性の向上効果を高くすることができる。
以上のような本発明の離型フィルムを用いて、光学用透明粘着シート(OCA)を作成することができる。かかるOCAは、OCA粘着層の両面に、OCA粘着層側が離型層となるようにして離型フィルムを有する積層体の構成を有する。かかる積層体における離型フィルムの両面に、本発明の離型フィルムを採用することが好ましい。好ましくは、一方がセパレーターとして好ましい態様を有する離型フィルムであり、もう一方がキャリアフィルムとして好ましい態様を有する離型フィルムである態様である。
サンプルフィルムの離型層表面にポリエステル粘着テープ(No.31B、日東電工株式会社製)を貼り合わせ、5kgの圧着ローラーで圧着した後、離型層と粘着テープとの剥離カ(単位:mN/25mm)を引張り試験機にて測定した。剥離角度は180度、ヘッドスピードは300mm/分とした。任意の5箇所の平均値として、常温剥離力を求めた。
ポリエステル粘着テープ(No.31B、日東電工株式会社製)を、JIS G4305に規定する冷間圧延ステンレス板(SUS304)に貼り付けた後、それを剥離して剥離力を測定し、基礎接着力(f0)(単位:N/25mm)とした。次に新しいポリエステル粘着テープをサンプルフィルムの離型層表面に5kgの圧着ローラーで圧着した後、30秒間放置してから粘着テープを剥がした。そして、この剥がしたポリエステル粘着テープを前記ステンレス板に貼り付け、それを剥離して剥離力を測定し残留接着力(f)(単位:N/25mm)とした。得られた基礎接着力(f0)と残留接着カ(f)とから下記式を用いて残留接着率を求めた。
残留接着率(%)=(f/f0)×100
離型フィルムを作成した後、サンプルを温度23℃、相対湿度55%RHの環境下で24時間放置した。次いで、経時処理後のサンプルについて、離型層表面を親指で10回強く擦り、ラブオフテストを実施した。この時、親指はあらかじめエタノールを含ませたガーゼでよく拭き、脱脂してから上記作業を実施した。得られたラブオフテスト後のサンプルについて、親指で擦った部分における離型層の状態を目視観察し、以下の基準に従って判定した。
○ :目視にて、離型層に曇りが観測されない。
△ :目視にて、離型層に多少の曇りが観測された。
× :目視にて、離型層に曇りが観測された。
さらに、親指で擦った部分にセロハン粘着テープを貼り付け、それを剥離する際の引っ掛かりの度合いについて、以下の基準に従って評価した。引っ掛かりがあるということは、離型層が除去されてしまったことを意味する。
○ :セロハン粘着テープを剥離する際に、引っ掛かりが無い。
△ :セロハン粘着テープを剥離する際に、多少の引っ掛かりがある。
× :セロハン粘着テープを剥離する際に、引っ掛かりがある。
××:セロハン粘着テープを剥離する際に、強い引っ掛かり(離型層が無い部分と同等の引っ掛かり)がある。
離型フィルムの離型層表面の突起プロファイルを、三次元粗さ測定装置SE−3CKT(株式会社 小坂研究所製)にて、縦倍率5000倍、横倍率200倍、走査ピッチ2nm、測定長1mm、カットオフ0.25mmで測定した。得られた突起プロファイルにおいて、ピーク(Hp)の高い方から5点と谷(Hv)の低い方から5点をとり、次の式により10点平均粗さ(Rz、単位:nm)を求めた。尚、解析には三次元粗さ解析装置SPA−11(株式会社 小坂研究所製)を用いた。
(5−1)OCAの作成
平坦なガラス基板上に、キャリアフィルム用離型フィルムとして離型フィルム(実施例および比較例において1−xのもの)を、離型面を上にして置き、該離型フィルムの四辺に厚さ2.0mmのスペーサーを置いて成形下型とし、該離型フィルムの中心部に、混合、脱泡した未硬化の液状シリコーンゲル(旭化成ワッカーシリコーン(株)社製、品番:SLJ3363)を、気泡を巻き込まないように流し入れ、次いで、気泡を巻き込まないように、セパレーター用離型フィルムとしての離型フィルム(実施例および比較例において2−xのもの)の離型面を前記液状シリコーンゲル原料表面に接触被覆し、次いで、セパレーター用離型フィルムの上から上押し型となる平坦なガラス板を乗せて、手で押してスペーサー厚みに成形した。次に、前記成形工程のガラス板型とともに、前記シリコーンゲル原料を熱風式オーブン中で70℃1時間加熱硬化させ、その後、オーブンから取り出してガラス基板を取り外して、室温まで自然冷却し、OCA(キャリアフィルム用離型フィルム/OCA粘着層/セパレーター用離型フィルムの構成)を得た。なお、OCA粘着層は厚みが300μmとなるよう調整した。
次いで、上記により得られたOCAからセパレーターを剥離して、ポリカーボネート板に貼り合せた後、キャリアフィルムを剥離し、その状態で、日本精密光学製へーズメーター(スガ試験機(株)製、ヘイズメーターHCM−2B、波長:580nm)を使用し、OCA面側を光源に向けてヘーズを測定した。かかる測定値をHz(1)とした。
次に、OCA粘着層において、キャリアフィルムを剥離した側の面に、上と同様のポリカーボネート板を貼り合わせ、これにより表面ヘーズをキャンセルした状態で、同様にヘーズを測定して、かかる測定値をHz(2)とした。これらの数値を下記の基準に従い、評価した。
◎ : Hz(1)−Hz(2)≦0.3
○ : 0.3<Hz(1)−Hz(2)≦0.45
△ : 0.45<Hz(1)−Hz(2)≦0.55
× : 0.55<Hz(1)−Hz(2)
株式会社アドバンテスト社製(R8340/R12704)測定器にて、離型層表面について表面固有抵抗を測定した。測定環境は、温度23℃、相対湿度55%RHの雰囲気下に24時間エージングした試料フィルムを上記装置にて測定した。表面抵抗値は下記の基準で評価した。
まず、上記(5−1)で作成したOCAから、セパレーターを剥離し、再度新しいセパレーターを貼り直し、取り扱い性評価用のOCAを作成した。このようにして得られたOCA(これを1組という。)の枚葉シートを20組重ねて置いた後、1組ずつを手に取っていった際に、帯電により2組以上のOCA枚葉シートが重なってついてくることがないか確認し、下記の基準に従い、評価した。
○ : 20組中全ての枚葉シートが2組以上重なることなく取ることができた。
△ : 20組中4組以下の枚葉シートが2組以上重なってついてきたが、そのほかは重なることなく取ることができた。
× : 20組中5組以上の枚葉シートが2組以上重なってついてきた。
樹脂サンプルの場合は試料10mg、フィルムサンプルの場合は試料20mgを、パーキンエルマー社製のDSC装置(示差走査熱量計)にセットし、室温から20℃/分で300℃まで昇温し、試料を300℃の温度で5分間保持した後、液体窒素中で急冷し、この急冷試料を10℃/分で300℃付近まで昇温してガラス転移温度(Tg)(単位:℃)および融点(Tm)(単位:℃)を測定した。
試料台上に、粒子の粉体を個々の粒子ができるだけ重らないように散在させ、金スパッター装置によりこの表面に金薄膜蒸着層を厚み200〜300オングストロームで形成し、走査型電子顕微鏡を用いて1万〜3満倍で観察し、日本レギュレーター(株)製ルーゼックス500にて、少なくとも110個の粒子について、長径(Dli)、短径(Dsi)、および面積円相当径(Di)を求めた。
粒子の個数nとし、上記で得られた値を下記式に用いて、面積相当粒径(Di)の数平均値を平均粒径(D)とした。
JIS−K7125に従い、離型層表面の静摩擦係数(μs)を測定した。測定は5回行い、平均値を算出した。測定値を下記の基準で評価した。
○ : 摩擦係数の値が<0.5
× : 摩擦係数の値が≧0.5
また、上記測定後のフィルム表面の傷について、下記の基準で評価した。
○ : 測定後のフィルム表面に傷が見られない。
× : 測定後のフィルム表面に微細な傷が見られる。
(基材フィルム)
固有粘度0.65dl/gのポリエチレンテレフタレートペレット(PET)(ガラス転移点温度Tg=78℃、融点Tm=258℃、DSC法による。)を100質量部、平均粒径1.7μmの塊状酸化ケイ素粒子を0.05質量部の割合にて混合し、乾燥し、2軸タイプエスクトルーダーにて溶融混合し、冷却ドラム上に押出し、未延伸シートを得た。続いて、かかる未延伸シートを、90℃で縦延伸倍率3.3倍、130℃で横延伸倍率3.5倍に延伸した後、熱固定温度210℃で4秒間熱処理し、厚さ100μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
(帯電防止層)
ポリシロキサンの加水分解物(コルコート社製:コルコートP)をイソプロピルアルコール(IPA)により希釈し、固形分1.5wt%の溶液を作成し、帯電防止層塗液を作成した。この帯電防止層塗液を常法のロールコートにより、上記で得られたポリエステルフィルムの冷却ドラムに接触した面上に塗布し、130℃の乾燥温度で30秒乾燥し、乾燥塗膜厚みが0.10μmの帯電防止層を形成し、帯電防止フィルムを得た。
(離型層)
メチルエチルケトン(MEK)70質量部とトルエン30質量部とからなる混合溶剤に、ポリジメチルシロキサンを主成分とするシリコーン(東レダウコーニング株式会社製:BY24−312)5.3質量部を溶解し、触媒(東レダウコーニング株式会社製:SRX−312)をシリコーン100質量部に対し2質量部の割合で混合して離型層塗液を作成した。この離型層塗液を常法のロールコートにより、上記で得られた帯電防止フィルムの帯電防止層を塗布した面上に塗布し、130℃の乾燥温度にて30秒乾燥し、乾燥膜厚みが0.10μmの離型層を形成し、離型フィルムを得た。得られた離型フィルムの特性を表1に示す。
基材フィルムに添加する粒子を、PET100質量部に対して、平均粒径1.7μmの塊状酸化ケイ素粒子を0.04質量部と、平均粒径0.1μmのアルミナ粒子を0.02質量部とにした以外は実施例1−1と同様にして、厚さ100μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。更に、実施例1−1と同様にして帯電防止層、離型層を順次形成し、離型フィルムを得た。得られた離型フィルムの特性を表1に示す。
極限粘度0.65dl/gのポリエチレンテレフタレートペレット(PET)(ガラス転移点温度Tg=78度、融点Tm=258℃、DSC法による。)を100質量部、平均粒径1.7μmの塊状酸化ケイ素粒子を0.02質量部の割合にて混合したものを表層側ポリエステル(A)とし、同様のポリエチレンテレフタレートペレット100質量部に、平均粒径1.7μmの塊状酸化ケイ素粒子を0.08質量部の割合にて混合したものを芯層側ポリエステル(B)として準備した。各ポリエステルを乾燥し、ポリエステル(A)を第1の押し出し機に、ポリエステル(B)を第2の押し出し機に供給し、溶融状態にして、3層フィードブロック装置を使用して、ポリエステル(A)を表層として2層に分岐させ、ポリエステル(B)を芯層として1層に分岐させ、表層/芯層/表層の3層積層状態の溶融体として冷却ドラム上に押出し、未延伸シートを得た。続いて、かかる未延伸シートを90℃で縦延伸倍率3.3倍、130℃で横延伸倍率3.5倍に延伸した後、熱固定温度210℃、4秒間熱処理し、厚さ100μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。尚、両表層の厚みが各6μm、芯層の厚みが88μmとなるよう制御した。さらに、得られたポリエステルフィルムに、実施例1−1と同様にして帯電防止層、離型層を順次形成し、離型フィルムを得た。得られた離型フィルムの特性を表1に示す。
離型層塗液および離型層塗液を、ポリエステルフィルムの冷却ドラムに接触していない面に塗布したこと以外は実施例1−1と同様にして帯電防止層、離型層を順次形成し、離型フィルムを得た。得られた帯電防止付き離型フィルムの特性を表1に示す。
基材フィルムに添加する粒子を、PET100質量部に対して、平均粒径1.7μmの塊状酸化ケイ素粒子0.06質量部とした以外は実施例1−4と同様にして厚さ100μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。更に、実施例1−4同様、冷却ドラムに接触していない面に、実施例1−1と同様の帯電防止層、離型層を順次形成し、離型フィルムを得た。得られた離型フィルムの特性を表1に示す。
表層側ポリエステル(A)に添加する粒子を、表層側ポリエステル(A)におけるPET100質量部に対して、平均粒径1.7μmの塊状酸化ケイ素粒子0.07質量部とし、芯層側ポリエステル(B)に添加する粒子を、芯層側ポリエステル(B)におけるPET100質量部に対して、平均粒径1.7μmの塊状酸化ケイ素粒子0.08質量部とした以外は実施例1−3と同様にして厚さ100μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。更に、実施例1−1と同様にして離型フィルムを得た。得られた離型フィルムの特性を表1に示す。
帯電防止層の塗布厚みを0.20μmとした以外は実施例1−1と同様にして離型フィルムを得た。得られた離型フィルムの評価結果を表1に示す。
帯電防止層の塗布厚みを0.07μmとした以外は実施例1−1と同様にして離型フィルムを得た。得られた離型フィルムの評価結果を表1に示す。
基材フィルムに添加する粒子を、PET100質量部に対して、平均粒径1.7μmの塊状酸化ケイ素粒子0.07質量部とした以外は実施例1−1と同様にして、厚さ100μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得て、実施例1−1と同様にして離型フィルムを得た。得られた離型フィルムの特性を表1に示す。
基材フィルムに添加する粒子を、PET100質量部に対して、平均粒径1.7μmの塊状酸化ケイ素粒子0.008質量部とした以外は実施例1−1と同様にして、厚さ100μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得て、実施例1−1と同様にして離型フィルムを得た。得られた離型フィルムの特性を表1に示す。
帯電防止層上に離型層を付与しなかった以外は実施例1−5と同様にして帯電防止フィルムを得た。得られた帯電防止フィルムの特性を表1に示す。
ポリエステルフィルム上に帯電防止層を付与しなかった以外は実施例1−5と同様にして離型フィルムを得た。得られた離型フィルムの特性を表1に示す。
帯電防止層の形成に、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(PEDOT)/ポリスチレンスルホン酸(PSS)の水分散体(ナガセケムテックス製:バイトロンP)を蒸留水で希釈し、固形分1.0wt%の溶液を作成し、これを帯電防止層塗液として用い、乾燥塗膜厚みが0.15μmとなるようにした以外は、実施例1−5と同様にして離型フィルムを得た。得られた離型フィルムは、帯電防止層成分により離型層の硬化阻害が起こり、離型層の硬化不良が見られた。この離型フィルムの特性を表1に示す。
(基材フィルム)
固有粘度0.65dl/gのポリエチレンテレフタレートペレット(PET)(ガラス転移点温度Tg=78℃、融点Tm=258℃、DSC法による。)を100質量部、平均粒径1.7μmの塊状酸化ケイ素粒子を0.05質量部の割合にて混合し、乾燥し、2軸タイプエスクトルーダーにて溶融混合し、冷却ドラム上に押出し、未延伸シートを得た。続いて、かかる未延伸シートを、90℃で縦延伸倍率3.3倍、130℃で横延伸倍率3.5倍に延伸した後、熱固定温度210℃で4秒間熱処理し、厚さ50μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
(帯電防止層)
ポリシロキサンの加水分解物(コルコート社製:コルコートP)をイソプロピルアルコール(IPA)により希釈し、固形分1.5wt%の溶液を作成し、帯電防止層塗液を作成した。この帯電防止層塗液を常法のロールコートにより、上記で得られたポリエステルフィルムの冷却ドラムに接触した面上に塗布し、130℃の乾燥温度で30秒乾燥し、乾燥塗膜厚みが0.10μmの帯電防止層を形成し、帯電防止フィルムを得た。
(離型層)
メチルエチルケトン(MEK)70質量部とトルエン30質量部とからなる混合溶剤に、ポリジメチルシロキサンを主成分とするシリコーン(信越化学工業株式会社製:TFR1476)6質量部を溶解し、触媒(信越化学工業株式会社製:CM670)をシリコーン100質量部に対し2質量部の割合で混合して離型層塗液を作成した。この離型層塗液を常法のロールコートにより、上記で得られた帯電防止フィルムの帯電防止層を塗布した面上に塗布し、130℃の乾燥温度にて30秒乾燥し、乾燥膜厚みが0.10μmの離型層を形成し、離型フィルムを得た。得られた離型フィルムの特性を表2に示す。
帯電防止層の塗布厚みを0.20μmとした以外は実施例2−1と同様にして離型フィルムを得た。得られた離型フィルムの評価結果を表2に示す。
帯電防止層の塗布厚みを0.07μmとした以外は実施例2−1と同様にして離型フィルムを得た。得られた離型フィルムの評価結果を表2に示す。
帯電防止層を塗布しなかった以外は実施例2−1と同様にして離型フィルムを得た。得られた離型フィルムの評価結果を表2に示す。
上記で得られた離型フィルム(帯電防止フィルム)を用いて、表3に示す組み合わせにて、上記「(5−1)OCAの作成」の方法に準じてOCAを作成した。評価結果を表3に示す。
比較例3−4においては、キャリアフィルムの剥離性が不足し、キャリアフィルムが剥離できなかったため、OCAヘーズ評価ができなかった。OCA取扱い性は良好な結果であったが、キャリアフィルムを剥離できない為、最終的には使用できない結果となった。
比較例3−6においては、キャリアフィルムの離型層の硬化が不十分であったため、評価に値するOCAサンプルが作成できず、OCAヘーズ評価ができなかった。OCA取扱い性は良好な結果であったが、キャリアフィルムを上手く剥離できず、また離型層がOCAに付着してしまい、最終的には使用できない結果となった。
Claims (6)
- 基材フィルムの少なくとも片面に帯電防止層および離型層をこの順で有する離型フィルムであって、該離型層表面における10点平均粗さRzが650nm以上、1600nm以下であり、該離型層表面における表面固有抵抗値が106Ω/□以上、1012Ω/□以下である、光学用透明粘着シート用離型フィルム。
- 帯電防止層が、4官能性ケイ素化合物の加水分解および/または縮合反応によって形成されてなる酸化ケイ素膜である、請求項1に記載の光学用透明粘着シート用離型フィルム。
- 離型層表面における剥離力が、常温測定時において19.5mN/25mm以上、680mN/25mm以下である、請求項1または2に記載の光学用透明粘着シート用離型フィルム。
- 離型層表面における10点平均粗さRzが650nm以上、1200nm以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の光学用透明粘着シート用離型フィルム。
- 離型層表面において、高さ0.2μm以上の突起が100〜800個/mm2であり、高さ0.6μm以上の突起が10〜130個/mm2であり、高さ1.2μm以上の突起が10個/mm2以下である、請求項4に記載の光学用透明粘着シート用離型フィルム。
- 粘着層の両面に、請求項1〜5のいずれか1項に記載の離型フィルムを有する積層体。
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