JP2014022144A

JP2014022144A - ゴニオステージ、及び当該ゴニオステージを有する電子顕微鏡

Info

Publication number: JP2014022144A
Application number: JP2012158550A
Authority: JP
Inventors: Hironari Miyazaki; 裕也宮崎
Original assignee: Mel Build Corp
Current assignee: Mel Build Corp
Priority date: 2012-07-17
Filing date: 2012-07-17
Publication date: 2014-02-03
Anticipated expiration: 2032-07-17
Also published as: JP5908357B2

Abstract

【課題】
本発明の目的は、バルブ開閉機構を有するゴニオステージを提供することにある。
【解決手段】
本発明のゴニオステージは、ゲート型バルブと、前記ゲート型バルブに設けられた案内ローラーと、前記ゲート型バルブに設けられた第一の真空用Oリングと、前記ゲート型バルブ駆動用シャフトとからなるバルブ開閉機構であって、前記ゲート型バルブと前記シャフトとを少なくとも1つの支点によって、前記ゲート型バルブと前記シャフトとが回転可能であることを特徴とするバルブ開閉機構を有することを特徴とする。また、本発明のゴニオステージの好ましい実施態様において、さらに、バルブ開閉機構が、支持ローラーを有することを特徴とする。
【選択図】図２

Description

本発明は、ゴニオステージ、及び当該ゴニオステージを有する電子顕微鏡に関し、特に、バルブ開閉機構を有するゴニオステージ、及び当該ゴニオステージを有する電子顕微鏡に関する。

近年、透過型電子顕微鏡（TEM：Transmission Electron Microscope）、走査透過型電子顕微鏡（STEM：Scanning Transmission Electron Microscope）等の電子顕微鏡における高分解能解析が進んでおり、例えば、ナノオーダーからピコオーダーへと高分解能解析が要望されてきている。既存のゴニオステージ（Gonio）では試料ホルダー（Holder）を予備室から、高真空の試料室へと挿入する際に、開閉バルブが存在する（特許文献１）。

特開２００５−２６５３０号公報

しかしながら、特許文献１を含め従来技術においては、バルブを手動により、あるいは、試料ホルダーを回転させながら、開閉を行っている。すなわち、既存のゴニオステージ（Gonio）においては、試料ホルダー挿入し、挿入前に大気圧であった部分を予備排気する。その後、ゴニオステージに設けられた高真空（電顕筐体の真空）と遮断していた仕切りバルブを開け、ホルダーを挿入することになる。通常、仕切りバルブを開けるためには、保持筒内部に配したバルブ開閉機構筒を試料ホルダーを90°〜120°回転させる事で、駆動させ、バルブ開閉機構筒に連結された球体バルブ（仕切りバルブの根幹）を回転させ開ける工程となっている。

しかし、冷却状態での試料Data取得の際、試料ホルダーを液体窒素で冷却する（一般的に冷却試料ホルダー呼ばれる）が、冷却試料ホルダーを90°〜120°回転させる必要が有る為、液体窒素の容器（デュワー）から、液体窒素がこぼれてしまう事態が生じ得る。

したがって、冷却試料ホルダーを挿入するには、ゴニオステージを一旦、回転傾斜させ、回転（試料ホルダー挿入時の回転角）させ試料ホルダーをまっすぐ挿入し、予備真空引き後、ゴニオステージを元の位置に戻して挿入する必要がある(図５及び図６参照)。すなわち、仕切りバルブが閉じている状態で、液体窒素の容器（デュワー）が上向きになるように、冷却試料ホルダーを軸上に回した上体でゴニオステージに挿入する。その後、予備排気が完了のち、仕切りバルブを回す為、液体窒素の容器（デュワー）が上向きになるようにする必要があるが、その動作には、危険が伴い、試料ホルダーを装填するまで、その場にとどまる必要が有った。

なお、通常の試料ホルダーであっても、予備排気（通常２分程度）を待ち、完了後、手で試料ホルダーを回し仕切りバルブを開けるため、作業者はその場にとどまる必要がある。

近年、電子顕微鏡の解析はシビアになっており、電顕室内雰囲気の安定性が重要視されており、産業上の使用ではスループットが求められている。そのためには、出来るだけ電顕から、人間の出入りを排除し、室温の安定や、空気の対流の安定を図り、出来るだけ環境下に置くべきであるが、試料装填に際する、人為的な外乱を排除することは出来なかった。したがって、バルブ開閉機構を有するゴニオステージの開発が望まれていた。しかし、このような機構はこれまで存在しない。

そこで、本発明の目的は、上記問題点を解決すべく、バルブ開閉機構を有するゴニオステージを提供することにある。

上記目的を達成するために、本発明者は、ゴニオステージ及び試料ホルダーとの装着機構について鋭意検討を行った結果、本発明を見出すに至った。

本発明のゴニオステージは、ゲート型バルブと、前記ゲート型バルブに設けられた案内ローラーと、前記ゲート型バルブに設けられた第一の真空用Oリングと、前記ゲート型バルブ駆動用シャフトとからなるバルブ開閉機構であって、前記ゲート型バルブと前記シャフトとを少なくとも1つの支点によって、前記ゲート型バルブと前記シャフトとが回転可能であることを特徴とするバルブ開閉機構を有することを特徴とする。

また、本発明のゴニオステージの好ましい実施態様において、さらに、バルブ開閉機構が、支持ローラーを有することを特徴とする。

また、本発明のゴニオステージの好ましい実施態様において、バルブ開閉機構が、前記案内ローラーを案内するためのテーパー部を有することを特徴とする。

また、本発明のゴニオステージの好ましい実施態様において、前記シャフトは、第二の真空用Oリングを有することを特徴とする。

また、本発明のゴニオステージの好ましい実施態様において、前記シャフトは、試料ホルダー保持筒内のシャフト保持筒内にあることを特徴とする。

また、本発明のゴニオステージの好ましい実施態様において、前記試料ホルダー保持筒内には、試料ホルダー保持部材を有することを特徴とする。

また、本発明の電子顕微鏡は、本発明のゴニオステージを有することを特徴とする。

本発明のゴニオステージよれば、試料ホルダーを回転させずに挿入する事が可能であり、ひいては、液体窒素で冷却しながらの挿入が簡略化され、液体窒素を零すなどのミスオペを防ぐという有利な効果を奏する。また、本発明のゴニオステージによれば、ゲート型バルブを用いる事で、予備真空排気（Pre pump）後に試料ホルダーを回転させるという人による動作作業が不要となるので、Auto化が可能となるという有利な効果を奏する。また、本発明によれば、Auto化する事で、電顕室の滞在時間が軽減し、人の出入りによる電顕室内大気流動などの乱れによる、電顕室内雰囲気の汚染を防ぐ効果があり電顕室内の雰囲気を安定させるという有利な効果を奏する。また、本発明によれば、Auto化が可能になる事で、Holder挿入時人が関与する時間が短縮され、作業自体のスループットが向上し、生産性を高めるという有利な効果を奏する。

図１は、本発明において適用可能な透過型電子顕微鏡の一例における基本構成の概念図を示す。図２は、本発明の一例におけるゴニオステージの態様を示す。ゲート型バルブを閉じた時の状態を示す。図３は、本発明の一例におけるゴニオステージの態様を示す。ゲート型バルブの開閉の動きを示している。開閉の動きの軌跡を段階的に重ねて描写している。図４は、本発明の一例におけるゴニオステージの態様を示す。ゲート型バルブを開けた時の状態を示す。図５は、従来のゴニオステージの態様を示す。バルブを閉じた時の状態を示す。図６は、従来のゴニオステージの態様を示す。バルブを開いた時の状態を示す。

本発明のゴニオステージは、ゲート型バルブと、前記ゲート型バルブに設けられた案内ローラーと、前記ゲート型バルブに設けられた第一の真空用Oリングと、前記ゲート型バルブ駆動用シャフトとからなるバルブ開閉機構であって、前記ゲート型バルブと前記シャフトとを少なくとも1つの支点によって、前記ゲート型バルブと前記シャフトとが回転可能であることを特徴とするバルブ開閉機構を有することを特徴とする。ゲート型バルブは、電子顕微鏡の試料観察室（通常高真空）と予備排気室との間を開閉することが可能なバルブである。ゲート型バルブには、ゲート型バルブ駆動用シャフトの動きに応じて、ゲート型バルブもバルブを開閉できるように動くように設計することができる。ゲート型バルブに設けられた案内ローラーは、バルブの開閉を容易に行うことができるように設けられている。前記ゲート型バルブに設けられた案内ローラーは必須ではないが、当該案内ローラーがあることにより、ない場合よりもスムーズにバルブの開閉を行うことが可能となっている。なお、案内ローラーの数について特に限定されず、設置する場合には、１又はそれ以上の案内ローラーを設けても良い。

また、前記ゲート型バルブに設けられた第一の真空用Oリングは、電子顕微鏡の試料観察室(高真空)と、予備排気室とを的確に遮断するためのものである。前記ゲート型バルブがバルブを閉じる位置にセットされると、高真空引きによりOリングは電子顕微鏡の試料観察室内と予備排気室との間を密閉することができる。

前記ゲート型バルブ駆動用シャフトは、ゲート型バルブと回転可能に接続されている。例えば、前記ゲート型バルブと前記シャフトとを少なくとも１つの支点によって、前記ゲート型バルブと前記シャフトとが回転可能とすることができる。例えば、前記シャフトの長手方向に略垂直な方向を軸として、当該軸周りに前記ゲート型バルブが回転可能とすることができる。これによって、バルブを閉じる場合には、前記シャフトを電子顕微鏡の試料観察室方向（電子顕微鏡の中心方向）へ、可動させることにより水平状態から徐々に90度の角度に折れ曲がり、バルブを閉じることが可能である。このとき、前記ゲートバルブに設けられた案内ローラー、支持ローラー、テ―パー部等は、バルブの開閉をよりスムーズに行うことを可能とする。なお、支点の軸方向は、バルブの開閉面と平行である。開閉面にゲート型バルブが高真空側の筒にふたをするような形でバルブを閉じる場合には、より開閉を的確に行うためである。

好ましい態様において、バルブ開閉機構が、支持ローラーを有する。また、好ましい態様において、バルブ開閉機構が、前記案内ローラを案内するためのテーパー部を有する。バルブ開閉機構において、テーパー部、傾斜部があると、当該傾斜にしたがって、ゲート型バルブを所定位置に導入しやすくし、又は書亭位置から引き出すことが可能となる。また、より正確に、ゲート型バルブの開閉を行うことが可能である。―支持ローラーやテーパー部は、バルブを開く場合にもスムーズに行うことをサポートすることができる。バルブを開くときは、予備排気室を予備排気させた後に、前記シャフトを電子顕微鏡の中心から外側方向へ可動させると、ゲート型バルブとシャフトとの角度が、およそ９０度の角度でバルブを閉じていた状態から、ゲート型バルブと、シャフトとが概ね一直線状になるように角度を変えていくことできる。例えば、ほぼ一直線になった状態でバルブが完全に開いた状態とすることができる。このとき、前記案内ローラー、支持ローラー、テーパー部等があれば、これらがない場合より、バルブの開閉をよりスムーズに行えるようにサポートする。

例えば、シャフトが、電子顕微鏡筒の略中心方向へと伸びるものである場合（シャフトの長手方向が、弟子顕微鏡筒の略中心方向である場合）、電子顕微鏡筒の中心軸方向に垂直な方向について、シャフトが移動可能とすることができる。そして、例えば、ゲート型バルブとシャフトとを、弾性部材、例えばバネ等で、ゲート型バルブを閉じた状態、すなわち、ゲート型バルブとシャフトが概ね９０度(バルブの開閉面が概ね顕微鏡筒の軸方向と平行である面の場合。この場合、シャフトは、顕微鏡筒とほぼ垂直の方向が長手方向となる。)となるように、設定しておけば、シャフトを試料観察室方向へ可動させて、バルブを閉じたいときに、よりスムーズにバルブとシャフトとの少なくとも１つの支点を通じて、ゲート型バルブが角度を変えて、首尾よくバルブを閉じることを可能とする。

また、好ましい実施態様において、前記シャフトは、第二の真空用Oリングを有する。これは、予備排気室を予備排気(予備真空引き)を行うときに、外部との遮断のために用いる。第二の真空用Oリングではなくても、同様に手段により、外部との遮断を行うことができれば、特に限定されない。シャフト自体が遮断可能な部材を有していたり、試料ホルダー保持筒側に真空用Oリング等を設けても良い。

また、好ましい態様において、前記シャフトは、試料ホルダー保持筒内のシャフト保持筒内にあることを特徴とする。前記シャフトは、試料ホルダー保持筒内に一体成型されて組み込まれても良く、別個に、シャフト保持筒を形成して、当該シャフト保持筒内に組み込まれても良い。シャフトは、バルブを開閉するために、可動可能であれば、特に限定されない。

また、好ましい態様において、前記試料ホルダー保持筒内には、試料ホルダー保持部材を有することを特徴とする。前記試料ホルダー保持部材は、試料ホルダーの予備排気状態位置で、試料ホルダーを、保持する役割がある。試料ホルダー保持部材としては、例えば、フック等を挙げることができる。試料ホルダー保持部材を合せ持たせれば、予備排気完了後、ゲート型バルブを遠隔で開け、かつ試料ホルダーを、保持する試料ホルダー保持部材、例えばフックを遠隔操作させれば、試料装填の際の予備排気工程、および、試料ホルダー挿入工程、が遠隔で行える。それにより、一旦ゴニオステージに試料ホルダーを装着したら速やかに電顕室から退去できるので、電顕室の環境の乱れを最小限止められるという利点を有する。さらに、冷却試料ホルダーを用いる場合、液体窒素を溢す危険な事故を回避できる。

また、本発明の電子顕微鏡は、上述した本発明のゴニオステージを有することを特徴とする。電子顕微鏡については、特に限定されるものではない。以下、図を参照しながら、本発明の一実施態様のゴニオステージ及び電子顕微鏡について説明するが、本発明はこれらに限定されることを意図するものではない。

図１は、本発明において適用可能な透過型電子顕微鏡の一例における基本構成の概念図を示す。図1中、１は真空領域部、２は電子加速電極、３は絶縁ガス領域、４はＸ線吸収部材、５はコンデンサー絞り（可動機構部）、６は対物絞り(可動機構部)、７は視野制限絞り（可動機構部）、８は第２中間結像レンズ、９は投影レンズ、１０は観察ガラス窓、１１は蛍光スクリーン、１２は画像取得用カメラ、１３はカメラ室、１４は真空仕切りバルブ、１５は第１中間結像レンズ、１６は後焦点レンズ、１７は対物（下極）レンズ、１８は対物（上極）レンズ、１９は第２収束レンズ、２０は第１収束レンズ、２１は真空仕切りバルブ、２２は絶縁硝子、２３は電子線光源（フィラメント）、２４は高電圧送ケーブルを、それぞれ示している。２５は、電子線偏向子、または非点補正子用のコイル部材を示し、２６は、各収束電子レンズのコイル部材を示している。このような一例による電子顕微鏡に本発明のゴニオステージを組み込むことが可能である。

図２は、本発明の一例におけるゴニオステージの態様を示す。ゲート型バルブを閉じた時の状態を示す。図４は、本発明の一例におけるゴニオステージの態様を示す。ゲート型バルブを開けた時の状態を示す。図2及び図４中、３１は真空側、３２はゲート型バルブブロック、３３は真空シール用Oリング、３４はゲート型バルブブロック用弾性部材の装着位置、３５はゲート型バルブブロック用弾性部材の装脱落防止ピン、３６及び３７はゲート型バルブブロック持ち上げ支持ローラ―、３８は真空シール用Oリング、３９は試料ホルダー保持筒、４０はゲート型バルブブロック駆動用シャフト、４１は試料ホルダー挿入側、４２はゲート型バルブブロック持ち上げ支持ローラのフレーム兼試料ホルダー保持筒、４３はルート案内ローラー、４４は支点、４５はテーパー部、４６は予備排気室、をそれぞれ示す。図２においては、シャフトは、上側に記載されているが、横側、下側等何れに設置しても同様の効果を有するので、シャフト等の構成位置について限定されない。

図３は、本発明の一例におけるゴニオステージの態様を示す。ゲート型バルブの開閉の動きを示している。開閉の動きの軌跡を段階的に重ねて描写している。図３中、５１は支点の閉位置、５２は支点の開位置、５３は開閉用ピストンロッドストローク距離、５４はOリング位置（ゲート型バルブ開閉シャフトのOリング位置は、ゲート型バルブを開けた位置で記載している。）、をそれぞれ示している。

試料ホルダーの挿入、試料の観察、試料観察の終了の工程を、図を参照しながら説明すると以下のようである。試料ホルダー挿入前は、通常図２に示すようにバルブが閉じた状態である。まず、試料ホルダーを予備排気室４６まで挿入する。この時点では、まだバルブは閉じたままである。試料ホルダーの先端部が、バルブ等の接触しないところで一旦止まるように、試料ホルダー保持部材、例えばフックを設置しておくと(図示せず)、当該試料ホルダー保持部材に対応した位置で、試料ホルダー側に溝等を設ければ、試料ホルダーは一旦停止する。

試料ホルダーが、予備排気室に移動した後、予備排気を行うことが可能である。試料ホルダーが試料ホルダー保持部材により保持されたときに、センサー等により自動的に、予備排気を行うように設計すれば、これまで手動に頼っていた操作を自動で行うことができる。

予備排気を行った後は、ゲート型バルブを開き、試料ホルダーの先端部（試料装填部）を電子顕微鏡の観察室まで誘導する。シャフト４０は、アクチュエータ―等により引き出したり、挿入したりすることが可能であり、コンピュータ―制御により自動化可能である。すなわち、予備排気が終了のシグナルと同時に、シャフトを引き出し、バルブを開閉することが、コンピュータ―制御で可能である。バルブが完全に開いた時点で、保持部材から試料ホルダーを離す信号により、試料ホルダーは保持部材で一時固定されていた状態から、開放されて、高真空状態の電子顕微鏡内に引き込まれることとなる。このようにして、試料観察が可能となる。

試料観察が終了し、試料ホルダーが再び保持部材で保持されると、ゲート型バルブを閉じるように、エアピスト、アクチュエータ―等により、シャフトを自動的に可動させることができる。保持部材による試料ホルダーの固定も自動的に解除可能である。こうして、本発明のゴニオステージによれば、一連の動作をオート化することができる。すなわち、試料ホルダーを挿入すれば、その後の操作を総て自動化することでき、試料観察が終われば、試料ホルダーを取りに行くだけで足りる。すなわち、従来では、バルブの開閉、試料ホルダーの挿入、取り外し等総て、手動で行う必要があったが、本発明においては、総て自動化が可能となる。したがって、本発明においては、特に冷却試料の試料ホルダー挿入時のミスオペ及び、観察開始までの時間を短縮できるので、スループットが向上し、生産性を高める効果がある。また、本発明においては、Auto化により電顕室内の雰囲気が安定するという利点も有することが判明した。

冷却試料の試料ホルダー挿入時のミスオペ及び、観察開始までの時間を短縮できるので、スループットが向上し、生産性を高める効果がある。Auto化により電顕室内の雰囲気が安定するので、Data取得の時間の短縮および、解析Dataの質が向上するなど、解析能力の向上に寄与し、広範な技術分野において適用可能である。

１真空領域部
２電子加速電極
３絶縁ガス領域
４Ｘ線吸収部材
５コンデンサー絞り（可動機構部）
６対物絞り(可動機構部)
７視野制限絞り（可動機構部）
８第２中間結像レンズ
９投影レンズ
１０観察ガラス窓
１１蛍光スクリーン
１２画像取得用カメラ
１３カメラ室
１４真空仕切りバルブ
１５第１中間結像レンズ
１６後焦点レンズ
１７対物（下極）レンズ
１８対物（上極）レンズ
１９第２収束レンズ
２０第１収束レンズ
２１真空仕切りバルブ
２２絶縁硝子
２３電子線光源（フィラメント）
２４高電圧送ケーブル
２５この印は、電子線偏向子、または非点補正子用のコイル部材を示す
２６この印は、各収束電子レンズのコイル部材を示す
３１真空側
３２ゲート型バルブブロック
３３真空シール用Oリング
３４ゲート型バルブブロック用弾性部材の装着位置
３５ゲート型バルブブロック用弾性部材の装脱落防止ピン
３６、３７ゲート型バルブブロック持ち上げ支持ローラ―
３８真空シール用Oリング
３９試料ホルダー保持筒
４０ゲート型バルブブロック駆動用シャフト
４１試料ホルダー挿入側
４２ゲート型バルブブロック持ち上げ支持ローラのフレーム兼試料ホルダー保持筒
４３ルート案内ローラ―
４４支点
４５テーパー部
４６予備排気室
５１閉位置
５２開位置
５３開閉用ピストンロッドストローク距離
５４ Oリング位置（ゲート型バルブ開閉シャフトのOリング位置は、ゲート型バルブを開けた位置で記載している。）
６１真空領域側
６２軸回転用ギア
６３軸回転用ギアを回すためのギア
６４主保持筒
６５回転させるピン受けのスリ割り
６６試料ホルダー挿入側(大気側)
６７バルブ開閉シャフト兼試料ホルダー保持筒
６８真空シール用Oリング
６９軸蓋
７０球体型バルブ

Claims

ゲート型バルブと、前記ゲート型バルブに設けられた案内ローラーと、前記ゲート型バルブに設けられた第一の真空用Oリングと、前記ゲート型バルブ駆動用シャフトとからなるバルブ開閉機構であって、前記ゲート型バルブと前記シャフトとを少なくとも1つの支点によって、前記ゲート型バルブと前記シャフトとが回転可能であることを特徴とするバルブ開閉機構を有するゴニオステージ。
さらに、バルブ開閉機構が、支持ローラーを有することを特徴とする請求項１記載のゴニオステージ。
バルブ開閉機構が、前記案内ローラーを案内するためのテーパー部を有する請求項１又は２項に記載のゴニオステージ。
前記シャフトは、第二の真空用Oリングを有する請求項１〜３項のいずれか１項に記載のゴニオステージ。
前記シャフトは、試料ホルダー保持筒内のシャフト保持筒内にある請求項１〜４項のいずれか１項に記載のゴニオステージ。
前記試料ホルダー保持筒内には、試料ホルダー保持部材を有することを特徴とする請求項１〜５項のいずれか1項に記載のゴニオステージ。
請求項１〜６項のいずれか１項に記載のゴニオステージを有する電子顕微鏡。