WO2014013709A1 - 試料ホルダー先端部、及び前記試料ホルダー先端部を有する試料ホルダー、並びにゴニオステージ、及び当該ゴニオステージを有する電子顕微鏡 - Google Patents

試料ホルダー先端部、及び前記試料ホルダー先端部を有する試料ホルダー、並びにゴニオステージ、及び当該ゴニオステージを有する電子顕微鏡 Download PDF

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宮崎　裕也
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株式会社メルビル
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    • H01J2237/28—Scanning microscopes
    • H01J2237/2802—Transmission microscopes

Definitions

  • the present invention relates to a sample holder tip and a sample holder having the sample holder tip, and more particularly to a sample holder tip having a specific sample pressing means and a sample holder having the sample holder tip.
  • the present invention also relates to a gonio stage and an electron microscope having the gonio stage, and more particularly to a gonio stage having a valve opening / closing mechanism and an electron microscope having the gonio stage.
  • the tip of a sample holder (hereinafter also referred to as a sample cradle) inserted into a limited space between the gaps of the objective pole piece of the transmission electron microscope. ))
  • a sample cradle (hereinafter also referred to as a sample cradle) inserted into a limited space between the gaps of the objective pole piece of the transmission electron microscope. ))
  • a transmission electron microscope will be described as an example.
  • a sample to be observed with a transmission electron microscope is mounted on a sample cradle and observed.
  • the sample cradle needs at least a cradle pedestal and a sample pressing member.
  • the sample presser requires some fixing means for sandwiching the sample mesh in the cradle body, and therefore means for arranging fixing screws is generally used.
  • the thickness of the sample pressing plate and the size of the sample fixing screw must be reduced.
  • M1-M2 size screws are generally used.
  • a sample exchanging device including a sample chamber, a sample exchanging chamber, a gate valve, and a sample exchanging rod is known (Patent Document 1).
  • the sample attachment work is done by contacting the sample as a result of a screwdriver or tweezers accidentally slipping as a result of the screw that is pinched by both skilled and tweezers coming off and losing. In many cases, the sample is destroyed.
  • sample cradle part at the tip of the sample is generally only about 2 mm thick, and when tightening a screw, an expert knows the minimum amount of force to press the TOOL for tightening the screw. If this is done, the TOOL (driver) will be pushed unnecessarily, and as a result, many accidents will occur in which the sample cradle will be bent. Therefore, it is desired to simplify the sample mounting means with a compact design.
  • the sample holder generally has a sample holder for fixing the sample and a fixing screw for fixing the sample holder.
  • the sample mounting method for the standard sample holder is as follows. First, the sample fixing screw is loosened and the screw is removed. Next, after removing the sample holder, a sample mesh is placed on the sample base, a spacer is placed so that the sample mesh is not displaced, and a sample holder is placed thereon so as not to be displaced.
  • the sample is fixed with a sample fixing screw, and a process of tightening the fixing screw with a screwdriver while carefully guiding it to the screw hole with tweezers so that the mesh, spacer, and sample presser do not shift.
  • a spacer is necessary are as follows: When tightening the sample holder with the fixing screw, the sample holder may rotate and damage the sample (bend or contact the surface). Even if the holder rotates by inserting a spacer between the sample and the sample holder 1. It is difficult to damage the sample directly. This is because the sample mesh has various thicknesses and can be used to adjust the thickness.
  • the sample holding means and the fixing means are structurally small parts, so they may be skipped, dropped or lost in the worst case. 2. Due to the complexity of the installation work, the sample and sample holder may be replaced many times. 3. Since the sample may be placed many times, the sample that has been made may be dropped, broken, or pierced with tweezers or a screwdriver. 4. When fixing the fixing screw, it is a very complicated process to hold the fixing screw with tweezers with one hand and tighten with a screwdriver with the other hand. Sometimes the driver or tweezers slip, causing an accident that breaks through the sample mesh. 5. In addition, if the sample is left in the atmosphere for a long time, it may cause contamination and oxidize, so there is a problem that it takes time to install it as quickly as possible. (Originally, vacuum conveyance is ideal.)
  • the valve is opened and closed manually or while rotating the sample holder. That is, in the existing gonio stage (Gonio), the sample holder is inserted, and the portion that was at atmospheric pressure before insertion is preliminarily evacuated. After that, the partition valve that has been cut off from the high vacuum (vacuum of the electron microscope housing) provided on the gonio stage is opened, and the holder is inserted.
  • a spherical valve (partition valve) connected to the valve opening / closing mechanism cylinder is driven by rotating the valve opening / closing mechanism cylinder disposed inside the holding cylinder by rotating the sample holder by 90 ° to 120 °. It is a process to rotate and open.
  • the sample holder is cooled with liquid nitrogen (generally called a cooled sample holder), but it is necessary to rotate the cooled sample holder by 90 ° to 120 °. A situation may occur where liquid nitrogen spills from the container (dewar).
  • the goniometer stage is once rotated and tilted, rotated (rotation angle when inserting the sample holder), the sample holder is inserted straight, and after the preliminary vacuum is drawn, the goniometer stage is returned to its original position. It is necessary to insert it back (see FIGS. 14 and 15). That is, with the partition valve closed, the cooled sample holder is inserted into the goniometer stage with the upper body turned on the shaft so that the liquid nitrogen container (dewar) faces upward. After that, after preliminary exhaust is completed, it is necessary to make the liquid nitrogen container (dewar) face up to turn the partition valve. However, this operation is dangerous, and until the sample holder is loaded It was necessary to stay in place.
  • the present invention has an object to provide a sample holder tip that can be compactly designed and can be easily loaded with a sample, and a sample holder having the sample holder tip.
  • the present invention provides a sample holder tip portion that can be easily loaded with a sample, and a sample holder having the sample holder tip portion. Objective.
  • an object of the present invention is to provide a gonio stage having a valve opening / closing mechanism in order to solve the above problems.
  • the present inventor has analyzed the accident related to the sample exchange of the sample holder, and as a result of intensive studies, has come to find the present invention.
  • the tip of the sample holder includes a sample mounting base, a sample mesh for placing a sample, a sample pressing part for pressing the sample mesh, and a clamp part for clamping the sample pressing part.
  • the sample pressing portion has a ring shape.
  • the side surface of the sample pressing portion has a taper or a convex portion.
  • the sample pressing portion is an abacus ball-shaped ring shape.
  • the clamp portion is clamped by using a taper or a convex portion of a side surface portion of the sample pressing portion.
  • the clamp portion is made of an elastic member.
  • the clamp portion is a spring pin.
  • the sample pressing part has a detaching means for detaching the sample pressing part from the sample holder tip.
  • the detaching means is a groove disposed on the inner diameter side of the ring-shaped member.
  • the detaching tool of the present invention is a detaching tool for detaching the sample pressing portion corresponding to the detaching means of the sample holder tip portion of the present invention.
  • the kit of the present invention is characterized by comprising the tip of the sample holder of the present invention and the detaching tool of the present invention.
  • the sample holder of the present invention is characterized by comprising the tip of the sample holder of the present invention.
  • the present inventor has analyzed the accident relating to the sample exchange of the sample holder, and as a result of intensive studies, has found the present invention.
  • the sample holder tip of the present invention comprises a sample holder comprising a sample mounting base, a sample mesh for placing a sample, a sample pressing means for pressing the sample mesh, and a fixing means for fixing the sample pressing means. It is a front-end
  • the said sample pressing means has an elastic member, It is characterized by the above-mentioned.
  • the sample pressing means is composed of one or more.
  • the sample pressing means is housed in a groove provided in the sample setting base.
  • the sample pressing means is movable in the longitudinal direction of the sample holder.
  • the sample pressing means has a guide groove.
  • the elastic member is a hook.
  • sample holder of the present invention is characterized by comprising the tip of the sample holder of the present invention.
  • the present inventor has intensively studied the attachment mechanism with the gonio stage and the sample holder, and as a result, has found the present invention.
  • the gonio stage of the present invention includes a gate type valve, a guide roller provided in the gate type valve, a first vacuum O-ring provided in the gate type valve, and the gate type valve driving shaft.
  • a valve opening / closing mechanism comprising the valve opening / closing mechanism, wherein the gate valve and the shaft are rotatable by at least one fulcrum. To do.
  • valve opening / closing mechanism further includes a support roller.
  • valve opening / closing mechanism has a tapered portion for guiding the guide roller.
  • the shaft has a second vacuum O-ring.
  • the shaft is in a shaft holding cylinder in a sample holder holding cylinder.
  • the sample holder holding cylinder has a sample holder holding member.
  • the electron microscope of the present invention is characterized by having the goniostage of the present invention.
  • the gonio stage of the present invention it is possible to insert the sample holder without rotating, and thus the insertion while cooling with liquid nitrogen is simplified, and the liquid nitrogen is reduced to zero. It has an advantageous effect of preventing misoperation such as rain.
  • the use of a gate type valve eliminates the need for an operation work by a person to rotate the sample holder after preliminary vacuum evacuation (Pre-pump), so that it is possible to use Auto.
  • the auto operation reduces the staying time in the electron microscope room and has the effect of preventing contamination of the electron microscope room atmosphere due to disturbances such as air flow in the electron microscope room caused by people coming and going. This has the advantageous effect of stabilizing the atmosphere in the observatory.
  • Auto since Auto can be achieved, the time required for inserting the Holder is shortened, and the throughput of the work itself is improved, and the productivity is increased.
  • FIG.1 (a) is sectional drawing which shows a mode that the sample at the time of using the sample holder front-end
  • FIG. 1 (b) shows a cross-sectional view after completion of sample attachment when the sample holder tip is used in one embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a diagram showing a sample holder tip in one embodiment of the present invention.
  • FIG. 3A shows a conventional standard cradle.
  • FIG. 3B is a diagram showing a cradle in one embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a schematic diagram of a cradle using a conventional sample pressing plate and fixing screws.
  • FIG. 5 is a diagram showing a procedure for attaching the tip end portion of the sample holder in one embodiment of the present invention.
  • FIG. 6 is a diagram showing a procedure for attaching the tip end portion of the sample holder in one embodiment of the present invention.
  • FIG. 7 is a view showing a perspective view of the tip end portion of the sample holder in one embodiment of the present invention.
  • FIG. 8 is a diagram showing a conventional sample attachment procedure.
  • FIG. 9 is a diagram showing a conventional sample attachment procedure.
  • FIG. 10 shows a conceptual diagram of a basic configuration in an example of a transmission electron microscope applicable in the present invention.
  • FIG. 11 shows an embodiment of a gonio stage in an example of the present invention. The state when the gate type valve is closed is shown.
  • FIG. 12 shows an embodiment of a gonio stage in an example of the present invention.
  • the movement of opening and closing the gate type valve is shown.
  • the trajectory of the opening and closing movement is depicted step by step.
  • FIG. 13 shows an embodiment of a gonio stage in an example of the present invention.
  • the state when the gate type valve is opened is shown.
  • FIG. 14 shows an aspect of a conventional gonio stage. Indicates the state when the valve is closed.
  • FIG. 15 shows an aspect of a conventional gonio stage. Indicates the state when the valve is opened.
  • the tip end portion of the sample holder according to the present invention includes a sample mounting base, a sample mesh for placing the sample, a sample pressing portion for pressing the sample mesh, and a clamp portion for clamping the sample pressing portion.
  • the sample installation pedestal is a pedestal on which a sample is placed.
  • a sample mesh is placed on the sample mounting base, and the sample is placed on the sample mesh.
  • the sample mesh is usually fixed when used in a microscope.
  • the sample mesh is generally fixed to the sample mounting base with screws or the like through the sample pressing plate.
  • it consists of the sample pressing part which presses a sample mesh, and the clamp part which clamps the said sample pressing part. At least a part of the sample pressing part and at least a part of the clamp part have fixing means that can fix the sample pressing part and the clamp part to each other.
  • the sample pressing portion has a ring shape. If it is a theoretical shape without considering the cost, it can be applied to a deformed ring such as a C-shaped ring, a star-shaped ring, and a thread-wound ring.
  • the side surface of the sample pressing part has a taper or a convex part. By using the tapered surface, a groove can be provided on the clamp portion side so that the sample pressing portion can be fixed.
  • the sample pressing portion has an abacus-shaped ring shape. Having a tapered surface in this way has an advantage that it can be easily attached to and detached from the clamp portion.
  • the sample holding part can be fixed by providing a concave part on the clamp part side using the convex part. According to such a design, the sample pressing portion can be fixed to the sample holder without a member such as a screw.
  • the clamp portion is made of an elastic member.
  • the mechanism by which clamping is possible is not particularly limited.
  • a structure in which at least a part or all of the sample pressing part and at least a part or all of the clamping part are engaged with each other, or a hooking structure is used.
  • the sample pressing part can be fixed.
  • the structure that engages or catches can be performed on the contact surface between the sample pressing part and the clamp part.
  • the sample pressing part has a ring shape, the ring-shaped outer peripheral surface and the clamp part What is necessary is just to be able to fix by the structure which meshes between, or the structure caught.
  • the clamp portion is a spring pin.
  • the clamp part is a spring pin
  • the taper can be used to make the sample pressing part and the clamp part easier to attach and detach. Become. That is, by disposing a rod-shaped spring pin on the cradle, using the spring pin, a chevron-shaped protrusion provided on the outer periphery of the ring is accommodated and can be clamped.
  • the abacus protrusion is an abacus bead protrusion when the abacus bead-shaped ring shape is used, the abacus protrusion can be hooked and fixed to the spring pin.
  • two spring pins are used to hold two points of the sample pressing ring.
  • the shape is not particularly limited as long as the sample pressing ring can be held at one point, two points, three points, or more.
  • the inner diameter side expands once from the outer shape of the sample pressing ring, can be expanded to the inner diameter that the sample pressing ring can pass through, and has a deformed ring shape that is plastically (spring-like) and contracts to the inner diameter in the free state. If there is, it is feasible.
  • the sample pressing part has a detaching means for detaching the sample pressing part from the sample holder tip. This is for facilitating the attachment / detachment of the sample pressing portion.
  • the desorption means is not particularly limited as long as it does not interfere with observation with a microscope.
  • the desorption means is a groove disposed on the inner diameter side of the ring-shaped member. A jig can be hooked into the groove to make it easier to attach to or remove from the cradle.
  • the detaching tool of the present invention is a detaching tool for detaching the sample pressing portion corresponding to the detaching means of the sample holder tip portion of the present invention. That is, for example, when the desorption means is a groove, a desorption tool having a dedicated collet that is caught in the groove can be exemplified.
  • the sample pressing portion has a ring shape, it can be a removal tool having a ring-shaped collet that can be hooked in the groove on the inner side of the sample pressing portion cylinder.
  • the kit of the present invention is characterized by comprising the tip of the sample holder of the present invention and the detaching tool of the present invention.
  • Examples of the sample holder tip of the present invention include those described above. Moreover, what was mentioned above can also be mentioned as a removal tool of this invention.
  • the sample holder of the present invention is characterized by comprising the tip of the sample holder of the present invention.
  • the tip of the sample holder those described above can be exemplified.
  • the sample holder tip of the present invention is a sample holder tip comprising a sample mounting base, a sample mesh for placing a sample, a sample pressing means for pressing the sample mesh, and a fixing means for fixing the sample pressing means.
  • the said sample pressing means has an elastic member, It is characterized by the above-mentioned.
  • a sample mesh is placed on the sample mounting base, and the sample is placed on the sample mesh.
  • the sample mesh is usually fixed when used in a microscope.
  • the sample mesh is generally fixed to the sample mounting base with screws or the like through the sample pressing plate.
  • the sample pressing means has an elastic member.
  • the sample pressing means can start to tilt and create a space in which the sample can be taken in and out only by loosening the fixing means for fixing the sample pressing means. Therefore, there is an advantageous effect that the space can be used in a simple and reliable manner in comparison with the conventional method.
  • the elastic member is a hook.
  • the elastic member is not particularly limited as long as the space can be created. From the viewpoint of easy design, examples of the elastic member include a hook and a spring. It should be noted that if the fixing means for fixing the sample pressing means is loosened, any structure can be used as long as the sample pressing means can be lifted and shifted to both sides. For example, a space can be directly formed in the sample pressing means. Even if an elastic member such as a hook or a spring is not attached, the elastic member may be arranged on the cradle side. Therefore, in another embodiment of the present invention, an elastic member can be provided on the sample mounting base side. The elastic member assists the operation such as tilting of the sample pressing means by loosening the fixing means for fixing the sample pressing means, so that an appropriate space can be formed in the region where the sample is inserted.
  • the sample pressing means may be composed of one or more. This is because, even if there is one sample holding means or a plurality of sample pressing means, it is possible to create the above-mentioned space and to perform sample taking in and out much more easily and reliably than in the past.
  • the sample pressing means is housed in a groove provided in the sample setting base.
  • the sample pressing means does not rotate because it fits into the groove at the tip of the sample holder. Since the sample pressing means does not rotate, there is an advantage that the sample is not damaged (bent, contacted with the surface, etc.).
  • the sample pressing means is movable in the longitudinal direction of the sample holder.
  • the sample pressing means By allowing the sample pressing means to move, the sample can be taken in and out more smoothly due to a synergistic effect with the space. If an appropriate space is created between the sample pressing means and the sample mounting base and the sample pressing means moves, the sample is set at a desired position, and then the sample pressing means is moved to the original position. By fixing at a desired position by the fixing means, the sample can be set more reliably without damaging the sample.
  • the sample pressing means is movable, the sample can be taken in and out more smoothly due to a synergistic effect with the space.
  • the sample pressing means may have a guide groove.
  • the sample pressing means When the sample pressing means is moved using the guide groove as described above, the sample pressing means can be easily slid in the lateral direction using, for example, tweezers, and the sample can be taken in and out. It becomes possible to make it easy.
  • the sample holder of the present invention is characterized by comprising the tip of the sample holder of the present invention.
  • the tip of the sample holder those described above can be exemplified.
  • the gonio stage of the present invention includes a gate type valve, a guide roller provided in the gate type valve, a first vacuum O-ring provided in the gate type valve, and the gate type valve driving shaft.
  • a valve opening / closing mechanism comprising the valve opening / closing mechanism, wherein the gate valve and the shaft are rotatable by at least one fulcrum.
  • the gate type valve is a valve that can open and close between a sample observation chamber (usually high vacuum) of an electron microscope and a preliminary exhaust chamber.
  • the gate type valve can be designed to move so that the gate type valve can be opened and closed in accordance with the movement of the gate type valve driving shaft.
  • the guide roller provided in the gate type valve is provided so that the valve can be easily opened and closed.
  • the guide roller provided in the gate type valve is not essential, the presence or absence of the guide roller makes it possible to open and close the valve more smoothly than when there is no guide roller. In addition, it does not specifically limit about the number of guide rollers, When installing, you may provide one or more guide rollers.
  • the first vacuum O-ring provided in the gate type valve is for accurately shutting off the sample observation chamber (high vacuum) of the electron microscope and the preliminary exhaust chamber.
  • the gate type valve When the gate type valve is set at a position where the valve is closed, the O-ring can seal between the sample observation chamber of the electron microscope and the preliminary exhaust chamber by high vacuuming.
  • the gate valve driving shaft is rotatably connected to the gate valve.
  • the gate valve and the shaft can be rotated by at least one fulcrum of the gate valve and the shaft.
  • the gate type valve can be rotated around the axis about a direction substantially perpendicular to the longitudinal direction of the shaft.
  • the shaft can be gradually bent from the horizontal state to an angle of 90 degrees by moving the shaft in the direction of the sample observation chamber of the electron microscope (the direction of the center of the electron microscope). Is possible.
  • the guide roller, the support roller, the taper portion, and the like provided on the gate valve can open and close the valve more smoothly.
  • the axial direction of the fulcrum is parallel to the opening / closing surface of the valve. This is because when the valve is closed in such a manner that the gate type valve covers the high vacuum side cylinder on the opening / closing surface, the opening / closing is performed more accurately.
  • the valve opening / closing mechanism has a support roller.
  • the valve opening / closing mechanism has a tapered portion for guiding the guide roller.
  • the gate type valve can be easily introduced into a predetermined position or pulled out from the bookstore position according to the inclination. It is also possible to open and close the gate type valve more accurately.
  • the support roller and taper can support smooth operation even when the valve is opened.
  • the angle can be changed so that the gate type valve and the shaft are substantially in a straight line.
  • the valve can be in a fully open state in a substantially straight line.
  • a guide roller, a support roller, a taper part, etc. it supports so that opening and closing of a valve can be performed more smoothly than those without these.
  • the shaft when the shaft extends in the substantially central direction of the electron microscope tube (when the longitudinal direction of the shaft is the substantially central direction of the pupil microscope tube), the direction perpendicular to the central axis direction of the electron microscope tube
  • the shaft can be movable.
  • the gate type valve and the shaft are closed by an elastic member, for example, a spring, and the gate type valve is closed, that is, the gate type valve and the shaft are approximately 90 degrees (the valve opening and closing surface is approximately the axis of the microscope tube).
  • the shaft if the shaft is set so that the longitudinal direction is substantially perpendicular to the microscope tube, the shaft can be moved toward the sample observation chamber.
  • the gate type valve can change the angle and smoothly close the valve through at least one fulcrum of the valve and the shaft.
  • the shaft has a second vacuum O-ring. This is used to block the preliminary exhaust chamber from the outside when performing preliminary exhaust (preliminary evacuation). Even if it is not the second vacuum O-ring, it is not particularly limited as long as it can be shut off from the outside by means of the same.
  • the shaft itself may have a blockable member, or a vacuum O-ring or the like may be provided on the sample holder holding cylinder side.
  • the shaft is in a shaft holding cylinder in a sample holder holding cylinder.
  • the shaft may be integrally formed and incorporated in the sample holder holding cylinder, or may be separately incorporated into the shaft holding cylinder by forming a shaft holding cylinder.
  • the shaft is not particularly limited as long as it can move to open and close the valve.
  • the sample holder holding cylinder has a sample holder holding member.
  • the sample holder holding member has a role of holding the sample holder in the preliminary exhaust state position of the sample holder.
  • Examples of the sample holder holding member include a hook. If the sample holder holding member is held together, after the preliminary evacuation is completed, the gate type valve is opened remotely, and the sample holder holding member, for example, the hook is remotely operated to reserve the sample holder. The evacuation process and the sample holder insertion process can be performed remotely. Thereby, once the sample holder is mounted on the gonio stage, it can be quickly removed from the electron microscope room, so that the disturbance of the environment of the electron microscope room can be minimized. Furthermore, when a cooled sample holder is used, a dangerous accident of overflowing liquid nitrogen can be avoided.
  • FIG. 1 (a) is a cross-sectional view showing a state in which a sample is attached when the sample holder tip is used in one embodiment of the present invention.
  • FIG. 1 (b) shows a cross-sectional view after completion of sample attachment when the sample holder tip is used in one embodiment of the present invention.
  • reference numeral 1 denotes a detaching tool, and in this example, a sample pressing ring mounting jig. The state of the collet holding the sample pressing ring is shown.
  • Reference numeral 2 denotes a sample pressing portion, which is a sample pressing ring in this example.
  • 3 is a sample mesh
  • 4 is a sample holder shaft portion
  • 5 is a detaching means (a groove in this case) for detaching the sample pressing portion
  • 6 is a sample mounting base (cradle body)
  • 7 is a link for giving a cradle inclination
  • 8 Denotes a cradle support pivot pin
  • 9 denotes a sample holder tip (pivot support frame portion).
  • Reference numeral 10 denotes a detaching tool.
  • a sample pressing ring mounting jig is shown. It shows a normal state without collet expansion.
  • Reference numeral 11 denotes a rod of the collet opening mechanism of the sample pressing ring mounting jig.
  • the sample mesh can be fixed to the tip of the sample holder by sandwiching the sample mesh 3 with the collet expanded and the ring 2 held.
  • the collet is narrowed by pulling out the rod 11, and the fixation between the ring 2 and the mounting jig is released.
  • the ring 2 is clamped by the clamp portion and fixed to the tip end portion of the sample holder.
  • FIG. 2 is a view showing a sample holder tip in one embodiment of the present invention.
  • 20 is a detaching tool (sample pressing ring mounting jig)
  • 21 is a collet part of the sample pressing ring mounting jig
  • 22 is a sample pressing part (sample pressing ring)
  • 23 is a sample mesh
  • 24 is a clamping part (sample pressing ring).
  • clamp bar spring of ring 25 is a sample mounting base
  • 26 is a pivot support frame portion
  • 27 is a cradle support pivot pin
  • 28 is a rod of a collet portion opening mechanism of a sample pressing ring attachment jig
  • 29 is a force point for tilting the cradle
  • 30 is a link for providing a cradle inclination
  • 31 is a return spring plate
  • 32 is a sample holder shaft.
  • the mounting jig 20 fixes the ring 22 to the tip of the sample holder via the sample mesh 23 in a state where the ring 22 is fixed. Thanks to the taper provided on the ring 22, it engages with the clamp portion 24, and the ring 22 is fixed to the tip of the sample holder.
  • the ring 22 and the clamp portion 24 are fixed at two locations, but may be fixed at one location or a plurality of locations.
  • FIG. 3A shows a conventional standard cradle.
  • FIG. 3B is a diagram showing a cradle in one embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a schematic diagram of a cradle using a conventional sample pressing plate and fixing screws.
  • FIG. 4 is an enlarged view of FIG. 3 and 4, reference numeral 40 denotes a fixing screw for holding the sample, 41 denotes a ⁇ tilt movable range, 42 denotes a ⁇ tilt pivot position, 43 denotes an upper pole piece of the objective lens, 44 denotes a sample pressing plate, and 45 denotes a link for a tilt driving force point. , 46 denotes a sample cradle, and 47 denotes a lower pole piece of the objective lens.
  • the ⁇ tilt movable range is limited due to the presence of the screw 40 or the like.
  • the tip of the sample holder of the present invention has a more compact design in terms of thickness and width, and the ⁇ tilt movable range is greatly expanded, so that it is expected that more information can be obtained from the sample.
  • the sample holder having the sample holder tip of the present invention is actually capable of obtaining more information from the sample by expanding the ⁇ tilt movable range as shown in FIG. 3B. It has been found.
  • FIG. 5 is a diagram showing a procedure for attaching the tip of the sample holder in one embodiment of the present invention.
  • 51 is a schematic view from a state where the fixing means is loosened to a state where the fixation is loosened
  • 52 is a schematic view where the specimen holding means is moved from a state where the fixation is loosened
  • 53 is a sample.
  • Direction of movement of the holding means 54 is a guide groove
  • 55 is a space for movement (groove)
  • 56 is a groove provided on the sample mounting base
  • 57 is a fixing means
  • 58 is a sample holder body
  • 59 is a sample
  • 60 is a sample holder.
  • Means, 61 is an elastic member
  • 62 is a sample mounting base (cradle body).
  • a sample attachment procedure in one embodiment of the present invention will be described as follows. First, referring to FIGS. 5 and 6, by loosening the fixing means 57 for fixing the sample pressing means 60, the fixing of the sample mesh and the sample spacer for placing the sample can be released, although not shown. it can.
  • a screw is used as the fixing means 57, but is not particularly limited as long as the sample pressing means 60 can be fixed. If the fixing of the fixing means 57 is loosened, the sample pressing means 60 has the elastic member 61, so that the sample pressing means 60 is gradually inclined to create a space above the position where the sample is placed.
  • the elastic member 61 provided in the sample pressing means 60 serves as a spring and lifts the sample pressing means, thereby forming a space.
  • a hook is used as the elastic member, but it is needless to say that the hook is not particularly limited thereto.
  • the tip of a tweezers or the like is inserted into the guide groove 54 using the guide groove 54 provided in the sample pressing means 60, as indicated by an arrow 53 in FIG. Can be opened on both sides.
  • two sample pressing means are arranged symmetrically, but there may be one or more than one, and there is no particular limitation as long as a space is formed.
  • the sample pressing means 60 When the sample is set, when the sample pressing means 60 is fixed by the fixing means 57 or when the sample pressing means 60 is moved, the guide groove 54 is used again and the tip of tweezers or the like is placed in the guide groove 54. Then, the sample pressing means 60 is slid and moved inward as indicated by an arrow 53 in FIG. Thereafter, the sample pressing means 60 can be fixed by the fixing means 57 to fix the sample. In the figure, since a screw is used as a fixing means, fixing the sample is completed when the screw is tightened.
  • the elastic member such as a hook
  • the sample pressing means can self-react by simply loosening the fixing means such as a screw. Since the sample is lifted, the sample may be set as it is, and if necessary, the sample can be attached to the sample holder by simply moving the sample pressing means.
  • FIG. 7 is a diagram showing a perspective view of the tip end portion of the sample holder in one embodiment of the present invention.
  • the guide groove penetrates the sample pressing means, but if the sample pressing means can be moved, it does not need to penetrate.
  • a hook is used as the elastic member.
  • one or more elastic members on the lingual side of the sample pressing means at an appropriate location, immediately above the sample installation position, A space can be formed in the sample, and the sample can be prevented from being damaged when the sample is installed.
  • the present invention has the following merits and characteristics.
  • the sample pressing means is lifted simply by loosening the fixing means such as screws, a space is created between the sample pressing means and the sample mounting base, and the sample can be detached. Further, it was found that the portion for holding the sample is floating, and the sample holding means does not hit the surface of the sample or damage the sample mesh by hitting it from the side. Further, it has been found that it is not necessary to place the sample again and again because the sample can be attached smoothly (improved working efficiency) and simplified. By simplifying the work, there is an effect of reducing accidents due to mounting errors such as sample breakage. Furthermore, since the working time can be shortened, it has been found that there is also a synergistic effect that the contamination on the sample can be reduced.
  • the electron microscope of the present invention has the goniostage of the present invention described above in the third aspect.
  • the electron microscope is not particularly limited.
  • the gonio stage and the electron microscope of one embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings, but the present invention is not intended to be limited to these.
  • FIG. 10 shows a conceptual diagram of a basic configuration in an example of a transmission electron microscope applicable in the present invention.
  • 101 is a vacuum region part
  • 102 is an electron acceleration electrode
  • 103 is an insulating gas region
  • 104 is an X-ray absorbing member
  • 105 is a condenser diaphragm (movable mechanism part)
  • 106 is an objective diaphragm (movable mechanism part)
  • 107 Is a field limiting diaphragm (movable mechanism)
  • 108 is a second intermediate imaging lens
  • 109 is a projection lens
  • 110 is an observation glass window
  • 111 is a fluorescent screen
  • 112 is an image acquisition camera
  • 113 is a camera room
  • 114 is a vacuum Partition valve
  • 115 is a first intermediate imaging lens
  • 116 is a back focus lens
  • 117 is an objective (lower pole) lens
  • 118 is an objective (upper pole) lens
  • 119 is a second convergen
  • 125 denotes a coil member for an electron beam deflector or astigmatism corrector
  • 126 denotes a coil member for each converging electron lens. It is possible to incorporate the goniostage of the present invention into an electron microscope according to such an example.
  • FIG. 11 shows a gonio stage according to an example of the present invention.
  • the state when the gate type valve is closed is shown.
  • FIG. 13 shows an embodiment of a gonio stage in an example of the present invention.
  • the state when the gate type valve is opened is shown.
  • 11 and 13 131 is a vacuum side, 132 is a gate type valve block, 133 is a vacuum seal O-ring, 134 is a mounting position of an elastic member for gate type valve block, and 135 is an elastic member for gate type valve block.
  • Detachment prevention pin, 136 and 137 are gate type valve block lifting support rollers, 138 is a vacuum seal O-ring, 139 is a sample holder holding cylinder, 140 is a gate type valve block driving shaft, 141 is a sample holder insertion side, Reference numeral 142 denotes a frame and sample holder holding cylinder of a gate type valve block lifting support roller, 143 denotes a route guide roller, 144 denotes a fulcrum, 145 denotes a tapered portion, and 146 denotes a preliminary exhaust chamber.
  • the shaft is shown on the upper side, but since the same effect is obtained regardless of whether the shaft is installed on the lateral side, the lower side or the like, the position of the shaft or the like is not limited.
  • FIG. 12 shows a gonio stage according to an example of the present invention.
  • the movement of opening and closing the gate type valve is shown.
  • the trajectory of the opening and closing movement is depicted step by step.
  • 151 is the fulcrum closed position
  • 152 is the fulcrum open position
  • 153 is the opening / closing piston rod stroke distance
  • 154 is the O-ring position (the O-ring position of the gate type valve opening / closing shaft is the gate type valve opened) It is indicated by the position).
  • the valve is normally closed as shown in FIG.
  • the sample holder is inserted up to the preliminary exhaust chamber 146.
  • the valve is still closed.
  • a sample holder holding member for example, a hook (not shown) is installed so that the tip of the sample holder stops once it is not in contact with a valve or the like (not shown)
  • the sample holder is placed at a position corresponding to the sample holder holding member. If a groove or the like is provided on the side, the sample holder temporarily stops.
  • the shaft 140 can be pulled out or inserted by an actuator or the like, and can be automated by computer control. That is, it is possible by computer control to pull out the shaft and open and close the valve simultaneously with the signal that the preliminary exhaust is finished.
  • a signal to release the sample holder from the holding member causes the sample holder to be released from the state temporarily fixed by the holding member and pulled into the high-vacuum electron microscope. . In this way, sample observation becomes possible.
  • the shaft can be automatically moved by an air pist, an actuator or the like so as to close the gate type valve.
  • the fixing of the sample holder by the holding member can also be automatically released.
  • the present invention since the misoperation and the time until the start of observation can be shortened particularly when the sample holder for the cooled sample is inserted, the throughput is improved and the productivity is improved. Further, it has been found that the present invention also has an advantage that the atmosphere in the electron microscope chamber is stabilized by auto conversion.
  • Such a sample holder tip of the present invention according to the first and second aspects can cope with various human errors and has an advantageous effect even in combination with other devices. It can be expected to be useful in a wide range of fields.
  • the misoperation at the time of inserting the sample holder of the cooled sample and the time until the start of observation can be shortened, the throughput is improved and the productivity is improved.
  • Auto makes the atmosphere inside the electron microscope stable and contributes to the improvement of analysis capabilities, such as shortening the data acquisition time and improving the quality of analysis data, and can be applied in a wide range of technical fields.
  • Example holding ring mounting jig. Cold holding the sample holding ring
  • Sample holder sample holder ring
  • Sample mesh 4 Sample holder shaft
  • Desorption means for detaching the sample holder
  • Sample mounting base cradle body
  • Links giving cradle tilt Cradle support pivot pin
  • Sample holder tip pivot support frame
  • Detachment tool (Sample holding ring mounting jig. (Normal state without expansion of collet)) 11.
  • Rod 20 for collet opening mechanism of sample pressing ring mounting jig Desorption tool (sample pressing ring mounting jig) 21 Collet part of sample pressing ring mounting jig 22 Sample pressing part (sample pressing ring) 23 Sample mesh 24 Clamp part (Clamp bar spring of sample holding ring) 25 Sample installation base 26 Pivot support frame portion 27 Cradle support pivot pin 28 Rod of collet portion opening mechanism 29 of sample pressing ring attaching jig 29 Cradle tilt force point receiving portion 30 Cradle tilt link 31 Push-back spring plate 32 Sample holder shaft portion 40 Sample holding screw 41 ⁇ tilt movable range 42 ⁇ tilt pivot position 43 Objective lens upper pole piece 44 Sample holding plate 45 Tilt driving force point link 46 Sample cradle 47 Objective lens lower pole piece 51 Fixed by fixing means Fig.
  • FIG. 52 is a schematic view from a state where the fixing is loosened.
  • Fig. 52 is a schematic diagram when the sample pressing means is moved from a state where the fixing is loosened.
  • 53 A moving direction of the sample pressing means 54
  • a guide groove 55 A space for movement (groove) 56 Groove 57 provided on the sample mounting base 57
  • Fixing means 58 Sample holder main body 59
  • Sample 60 Sample holding means 61
  • Elastic member 62
  • Sample mounting base (cradle main body) 70 Schematic diagram showing a state in which the sample presser is moved in the direction of the arrow from a state in which the sample is set 71
  • 81 Sample mesh 82
  • Sample Spacer 101 Vacuum region 102
  • Electron accelerating electrode 103
  • Insulating gas region 104
  • X-ray absorbing member 107
  • Field-limiting aperture

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

電子顕微鏡において、安全に試料交換が可能な試料ホルダー先端部を提供することを目的とする。試料設置台座（６）と、試料を載せるための試料メッシュ（３）と、前記試料メッシュ（３）を押さえる試料押さえ部（２）と、前記試料押さえ部（２）をクランプするクランプ部（２４）と、からなる試料ホルダー先端部。

Description

試料ホルダー先端部、及び前記試料ホルダー先端部を有する試料ホルダー、並びにゴニオステージ、及び当該ゴニオステージを有する電子顕微鏡
　本発明は、試料ホルダー先端部、及び前記試料ホルダー先端部を有する試料ホルダーに関し、特に、特有の試料押え手段を有する試料ホルダー先端部、及び前記試料ホルダー先端部を有する試料ホルダーに関する。
　また、本発明は、ゴニオステージ、及び当該ゴニオステージを有する電子顕微鏡に関し、特に、バルブ開閉機構を有するゴニオステージ、及び当該ゴニオステージを有する電子顕微鏡に関する。
　透過型電子顕微鏡等の顕微鏡において、試料を観察する際には、例えば、透過型電子顕微鏡の対物ポールピースのギャップ間の限られた空間に挿入する試料ホルダーの先端部（以下、試料クレードルともいう。）は、対物レンズポールピースの限られた空間に挿入し、試料ホルダー軸上で電子線光軸に傾斜される必要があるので、必然的に、試料クレードル部は、出来るだけ薄く作られている。
　例えば、電子顕微鏡として、透過型電子顕微鏡を例に説明すると、透過型電子顕微鏡にて観察する試料は、試料クレードル部に装着して観察する。試料クレードルにTEM試料メッシュを装着し固定する為には、試料クレードルは、少なくともクレードル台座部と、試料押さえ部材が必要となる。さらに試料押さえは、クレードル本体に試料メッシュを挟み込む何がしかの固定手段が必要であり、そのため、固定用ネジを配する手段が一般的である。
　なお、対物レンズポールピースの限られた空間を有効利用するには、試料押さえ板の厚みや、試料固定用ネジの小型化も必須条件だが、人間が扱う上では、小型化には限界があり、さらにネジ自体の耐久性の配慮から、小型化に限界がある。現状ではM1～M2サイズのネジを用いるが一般的である。
　このような状況下で、試料を交換する方法として、たとえば、試料室と、試料交換室と、仕切り弁と、試料交換棒と、からなる試料交換装置が知られている（特許文献１）。
　また、近年、透過型電子顕微鏡（TEM：Transmission　Electron　Microscope）、走査透過型電子顕微鏡（STEM：Scanning　Transmission　Electron　Microscope）等の電子顕微鏡における高分解能解析が進んでおり、例えば、ナノオーダーからピコオーダーへと高分解能解析が要望されてきている。既存のゴニオステージ（Gonio）では試料ホルダー（Holder）を予備室から、高真空の試料室へと挿入する際に、開閉バルブが存在する（特許文献２）。
特開平０８－２７３５７１号公報 特開２００５－２６５３０号公報
　しかしながら、上記特許文献１のような試料交換装置を含め、既存の試料交換装置においては、クレードル本体に設けたネジ穴に固定の場合、試料メッシュを置き、その上にスペーサーリングを置き、さらにその上に試料押さえ板を置いた状態で、前記三部材を縫い付ける形態を保った状態で、ネジをピンセットで挟んで、クレードル本体に設けたネジ穴の軸位置に正確に合わせ保ち、さらに前述ネジの頭に有するスリ割りの溝に、精密ドライバー（以下、TOOLともいう）を正確に立て締め付けるのは、熟練が必要である。
　このような場合を含め、試料取り付けの作業は、熟練者であってもピンセットでも挟んだネジが外れ飛んで失くす事例や、ドライバーやピンセットが誤って滑ってしまった結果、試料に接触してしまい試料を破壊させてしまう事例も多い。
　なお、試料先端部の試料クレードル部は、一般に２ｍｍ程度の厚みしかなく、ネジを締める際、熟練者は、ネジを締めるTOOLを押し付ける最小限の力加減を把握しているが、不慣れな方が行うと、むやみな力を与えTOOL（ドライバー）を不必要に押し付しまい、その結果、試料クレードル部を曲げてしまう事故も多く発生している。したがって、コンパクトな設計で、試料装着手段の簡素化が望まれている。
　また、試料ホルダーは、一般に、試料を固定するための試料押さえと、試料押さえを固定するための固定ネジがあるが、まず、不器用な人の場合の問題点について説明すれば、以下の通りである。標準的な試料ホルダーにおける試料の取付方法は、図８、９で示すように、まず、試料固定ネジを緩めネジを取り外す。次に、試料押さえを取り外した後、試料台座に試料メッシュを置き試料メッシュがずれないようにスペーサーを置き、その上に試料押さえをずれないように置く。最後に、試料固定ネジで固定するが、メッシュ、スペーサー、試料押さえがずれないように慎重にピンセットでネジ穴にガイドしながら、固定ネジをドライバーでしめる工程をとる。なお、スペーサーが必要な理由として、１．試料押さえを固定ネジで締め付ける際に、試料押さえが回転し試料にダメージを与える事（曲げる、表面に接触）があり、スペーサーを試料と試料押さえの間に入れる事で、押さえが回転しても直接的な試料へのダメージを与えにくくなるためと、２．試料メッシュには様々な厚さがあり、厚みを調整するのに使用することができるためである。
　また、器用な人の場合、試料固定ネジを途中まで緩め片方の手で試料押さえを持ち上げながら、試料台座と試料押さえの間にもう片方の手で試料とメッシュを置き、固定ネジをドライバーで固定する工程をとる。不器用な人及び器用な人の場合においても、既存の試料押さえは上記の手順が必要で、試料を固定するまでに、多くの作業要素に気を払う必要がある。
　加えて、不器用な人の手順においては、１.試料押さえ手段や固定手段は構造上小さい部品のため、取り外す際に飛ばしたり、落としたり、最悪失くしたりする場合がある。2.取り付け作業が複雑なため、試料や、試料押さえを何度も置き直す場合もある。3.何度も試料を置きなおす事があるため、せっかく作った試料を落としたり、壊したり、ピンセットやドライバーで突き刺したりする事がある。4.固定ネジを固定する際に、片方の手でピンセットを用いて固定ネジを支えながら、もう片方の手でドライバーを使って締める事はとても複雑な工程である。時にはドライバーやピンセットが滑り、試料メッシュを突き破る様な事故原因になる事もある。5.また、長時間試料を大気に放置すると、コンタミが付着する原因になったり、酸化したりする恐れがありますので出来る限り速やかに装着するのが望ましいのに時間が掛かってしまうという問題もある（本来は真空搬送が理想的である。）。
　一方、器用な人の手順においても、1.例えば左のピンセットで試料押さえを持ち上げて、もう片方の手で持ったピンセットで試料を試料押さえと台座の間にのせるので、片方の手が滑って試料を破損させてしまう恐れがある。2.試料押さえを完全に取り外していないため、一度置くのに失敗すると、置きなおすのが難しくなるため、試料を破損させてしまう恐れがある。
　したがって、どちらの試料の置き方も、試料を破損させる恐れがあり、電子顕微鏡利用者の悩みの種であった。
　また、特許文献２を含め従来技術においては、バルブを手動により、あるいは、試料ホルダーを回転させながら、開閉を行っている。すなわち、既存のゴニオステージ（Gonio）においては、試料ホルダー挿入し、挿入前に大気圧であった部分を予備排気する。その後、ゴニオステージに設けられた高真空（電顕筐体の真空）と遮断していた仕切りバルブを開け、ホルダーを挿入することになる。通常、仕切りバルブを開けるためには、保持筒内部に配したバルブ開閉機構筒を試料ホルダーを90°～120°回転させる事で、駆動させ、バルブ開閉機構筒に連結された球体バルブ（仕切りバルブの根幹）を回転させ開ける工程となっている。
　しかし、冷却状態での試料Data取得の際、試料ホルダーを液体窒素で冷却する（一般的に冷却試料ホルダー呼ばれる）が、冷却試料ホルダーを90°～120°回転させる必要が有る為、液体窒素の容器（デュワー）から、液体窒素がこぼれてしまう事態が生じ得る。
　したがって、冷却試料ホルダーを挿入するには、ゴニオステージを一旦、回転傾斜させ、回転（試料ホルダー挿入時の回転角）させ試料ホルダーをまっすぐ挿入し、予備真空引き後、ゴニオステージを元の位置に戻して挿入する必要がある(図１４及び図１５参照)。すなわち、仕切りバルブが閉じている状態で、液体窒素の容器（デュワー）が上向きになるように、冷却試料ホルダーを軸上に回した上体でゴニオステージに挿入する。その後、予備排気が完了のち、仕切りバルブを回す為、液体窒素の容器（デュワー）が上向きになるようにする必要があるが、その動作には、危険が伴い、試料ホルダーを装填するまで、その場にとどまる必要が有った。
　なお、通常の試料ホルダーであっても、予備排気（通常２分程度）を待ち、完了後、手で試料ホルダーを回し仕切りバルブを開けるため、作業者はその場にとどまる必要がある。
　近年、電子顕微鏡の解析はシビアになっており、電顕室内雰囲気の安定性が重要視されており、産業上の使用ではスループットが求められている。そのためには、出来るだけ電顕から、人間の出入りを排除し、室温の安定や、空気の対流の安定を図り、出来るだけ環境下に置くべきであるが、試料装填に際する、人為的な外乱を排除することは出来なかった。したがって、バルブ開閉機構を有するゴニオステージの開発が望まれていた。しかし、このような機構はこれまで存在しない。
　そこで、上記問題点を解決すべく、本発明は、コンパクトな設計が可能であり、試料装着が簡易に可能な試料ホルダー先端部、及び前記試料ホルダー先端部を有する試料ホルダーを提供することを目的とする。
　また、本発明の第二の態様において、上記問題点を解決すべく、本発明は、試料装着が簡易に可能な試料ホルダー先端部、及び前記試料ホルダー先端部を有する試料ホルダーを提供することを目的とする。
　また、本発明の第三の態様において、本発明の目的は、上記問題点を解決すべく、バルブ開閉機構を有するゴニオステージを提供することにある。
　上記目的を達成するために、本発明者は、試料ホルダーの試料交換に関わる事故を分析し、鋭意検討を行った結果、本発明を見出すに至った。
　すなわち、本発明の試料ホルダー先端部は、試料設置台座と、試料を載せるための試料メッシュと、前記試料メッシュを押える試料押さえ部と、前記試料押さえ部をクランプするクランプ部と、からなることを特徴とする。
　また、本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記試料押さえ部が、リング形状であることを特徴とする。
　また、本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記試料押さえ部の側面において、テーパー又は凸部を有することを特徴とする。
　また、本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記試料押さえ部が、そろばん玉状のリング形状であることを特徴とする。
　また、本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記クランプ部が、前記試料押さえ部の側面部のテーパー又は凸部を利用して、クランプすることを特徴とする。
　また、本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記クランプ部が、弾性部材からなることを特徴とする。
　また、本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記クランプ部が、スプリングピンであることを特徴とする。
　また、本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記試料押さえ部が、当該試料押さえ部を試料ホルダー先端部から脱着するための脱着手段を有することを特徴とする。
　また、本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記脱着手段が、リング状部材の内径側に配置した溝であることを特徴とする。
　また、本発明の脱着ツールは、本発明の試料ホルダー先端部の脱着手段に対応した、試料押さえ部を脱着するための脱着ツールであることを特徴とする。
　本発明のキットは、本発明の試料ホルダー先端部と、本発明の脱着ツールと、からなることを特徴とする。
　本発明の試料ホルダーは、本発明の試料ホルダー先端部からなることを特徴とする。
　また、第二の態様において、上記目的を達成するために、本発明者は、試料ホルダーの試料交換に関わる事故を分析し、鋭意検討を行った結果、本発明を見出すに至った。
　すなわち、本発明の試料ホルダー先端部は、試料設置台座と、試料を載せるための試料メッシュと、前記試料メッシュを押える試料押さえ手段と、前記試料押さえ手段を固定する固定手段と、からなる試料ホルダー先端部であって、前記試料押さえ手段は、弾性部材を有することを特徴とする。
　また、本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記試料押さえ手段は、1又はそれ以上から構成されることを特徴とする。
　また、本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記試料押さえ手段は、前記試料設置台座に設けられた溝内に収まることを特徴とする。
　また、本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記試料押さえ手段は、試料ホルダーの長手方向において、移動可能であることを特徴とする。
　また、本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記試料押さえ手段は、案内溝を有することを特徴とする。
　また、本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記弾性部材が、フックであることを特徴とする。
　また、本発明の試料ホルダーは、本発明の試料ホルダー先端部からなることを特徴とする
　また、第三の態様において、上記目的を達成するために、本発明者は、ゴニオステージ及び試料ホルダーとの装着機構について鋭意検討を行った結果、本発明を見出すに至った。
　本発明のゴニオステージは、ゲート型バルブと、前記ゲート型バルブに設けられた案内ローラーと、前記ゲート型バルブに設けられた第一の真空用Oリングと、前記ゲート型バルブ駆動用シャフトとからなるバルブ開閉機構であって、前記ゲート型バルブと前記シャフトとを少なくとも1つの支点によって、前記ゲート型バルブと前記シャフトとが回転可能であることを特徴とするバルブ開閉機構を有することを特徴とする。
　また、本発明のゴニオステージの好ましい実施態様において、さらに、バルブ開閉機構が、支持ローラーを有することを特徴とする。
　また、本発明のゴニオステージの好ましい実施態様において、バルブ開閉機構が、前記案内ローラーを案内するためのテーパー部を有することを特徴とする。
　また、本発明のゴニオステージの好ましい実施態様において、前記シャフトは、第二の真空用Oリングを有することを特徴とする。
　また、本発明のゴニオステージの好ましい実施態様において、前記シャフトは、試料ホルダー保持筒内のシャフト保持筒内にあることを特徴とする。
　また、本発明のゴニオステージの好ましい実施態様において、前記試料ホルダー保持筒内には、試料ホルダー保持部材を有することを特徴とする。
　また、本発明の電子顕微鏡は、本発明のゴニオステージを有することを特徴とする。
　本発明によれば、試料交換時の試料のホルダー等の破損を極力低減することが可能であるという有利な効果を奏する。
　また、第二の態様において、本発明によれば、試料交換時の試料等の破損を極力低減することが可能であるという有利な効果を奏する。
　また、第三の態様において、本発明のゴニオステージよれば、試料ホルダーを回転させずに挿入する事が可能であり、ひいては、液体窒素で冷却しながらの挿入が簡略化され、液体窒素を零すなどのミスオペを防ぐという有利な効果を奏する。また、本発明のゴニオステージによれば、ゲート型バルブを用いる事で、予備真空排気（Pre pump）後に試料ホルダーを回転させるという人による動作作業が不要となるので、Auto化が可能となるという有利な効果を奏する。また、本発明によれば、Auto化する事で、電顕室の滞在時間が軽減し、人の出入りによる電顕室内大気流動などの乱れによる、電顕室内雰囲気の汚染を防ぐ効果があり電顕室内の雰囲気を安定させるという有利な効果を奏する。また、本発明によれば、Auto化が可能になる事で、Holder挿入時人が関与する時間が短縮され、作業自体のスループットが向上し、生産性を高めるという有利な効果を奏する。
図１（a）は、本発明の一実施態様における試料ホルダー先端部を用いた場合の試料を取り付ける様子を示す断面図である。図1(b)は、本発明の一実施態様における試料ホルダー先端部を用いた場合の試料取り付け完了後の断面図を示す。 図２は、本発明の一実施態様における試料ホルダー先端部を示す図である。 図３（a）は、従来の標準的なクレードルを示す図である。図３（ｂ）は、本発明の一実施態様におけるクレードルを示す図である。 図４は、従来の試料押さえ板と固定ネジを用いるクレードルの模式図を示す。 図５は、本発明の一実施態様における試料ホルダー先端部の取付手順を示す図である。 図６は、本発明の一実施態様における試料ホルダー先端部の取付手順を示す図である。 図７は、本発明の一実施態様における試料ホルダー先端部の斜視図を示す図である。 図８は、従来の試料の取付手順を示す図である。 図９は、従来の試料の取付手順を示す図である。 図１０は、本発明において適用可能な透過型電子顕微鏡の一例における基本構成の概念図を示す。 図１１は、本発明の一例におけるゴニオステージの態様を示す。ゲート型バルブを閉じた時の状態を示す。 図１２は、本発明の一例におけるゴニオステージの態様を示す。ゲート型バルブの開閉の動きを示している。開閉の動きの軌跡を段階的に重ねて描写している。 図１３は、本発明の一例におけるゴニオステージの態様を示す。ゲート型バルブを開けた時の状態を示す。 図１４は、従来のゴニオステージの態様を示す。バルブを閉じた時の状態を示す。 図１５は、従来のゴニオステージの態様を示す。バルブを開いた時の状態を示す。
　本発明の試料ホルダー先端部は、試料設置台座と、試料を載せるための試料メッシュと、前記試料メッシュを押える試料押さえ部と、前記試料押さえ部をクランプするクランプ部と、からなる。試料設置台座は、試料を載せる台座である。通常は、試料設置台座の上に試料メッシュを載せ、前記試料メッシュ上に試料を載せる。前記試料メッシュは、顕微鏡に供する場合に、固定されるのが通常である。従来においては、一般に試料メッシュは、試料押さえ板を介して、ネジ等により、試料設置台座へ固定されていた。本発明においては、試料メッシュを押える試料押さえ部と、前記試料押さえ部をクランプするクランプ部とからなる。試料押さえ部の少なくとも一部と、クランプ部の少なくとも一部とは、試料押さえ部とクランプ部とが互いに固定できるような固定手段を有している。
　好ましい実施態様において、前記試料押さえ部が、リング形状であることを特徴とする。コストを考えず、理論的な形状であれば、C型のリング、星型のリング、糸巻き型リングなど異形リング等でも適用可能である。また、本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記試料押さえ部の側面において、テーパー又は凸部を有することを特徴とする。当該テーパー面を利用して、クランプ部側に溝を設けて、試料押さえ部が固定可能なように設計することができる。試料押さえ部の側面がテーパーである一例として、好ましい実施態様において、前記試料押さえ部が、そろばん玉状のリング形状である。このようにテーパー面を有すると、クランプ部との脱着が容易に可能となる利点を有する。
　また、凸部を利用して、クランプ部側に凹部を設けて、試料押さえ部が固定可能なように設計することもできる。このような設計によれば、ネジ等の部材がなくても、試料押さえ部を試料ホルダーへ固定することができる。
　また、本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記クランプ部が、弾性部材からなることを特徴とする。クランプ部を弾性部材とすることで、前記試料押さえ部の取り外し、脱着がより容易となるという利点を有する。どのような機構でクランプ可能とするかは特に限定されないが、例えば、試料押さえ部の少なくとも一部又は全部と、クランプ部の少なくとも一部又は全部とが、かみ合うような構造、引っかかる構造等とすることで、試料押さえ部を固定可能である。かみ合うか、又は引っ掛かるような構造は、試料押さえ部と、クランプ部との接触面で行うことができ、例えば、試料押さえ部が、リング形状であれば、当該リング形状の外周面と、クランプ部との間でかみ合う構造又は引っ掛かる構造等によって固定できればよいことになる。
　また、本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記クランプ部が、スプリングピンであることを特徴とする。好ましい態様において、クランプ部がスプリングピンの場合、試料押さえ部が、テーパーを有するリング形状であれば、前記テーパーを部分を利用して、試料押さえ部とクランプ部との脱着がより容易に可能となる。すなわち、クレードルに棒状のスプリングピンを配することで、当該スプリングピンを利用して、リングの外周に設けてある山形の突起が収まり、クランプ可能となる。山形の突起は、そろばん玉状のリング形状を使用した場合には、そろばん玉状突起となるので、当該そろばん玉状突起が、前記スプリングピンへ引っ掛かり固定することができる。
　以下の実施例ではスプリングピン２本で、試料押さえリングの２点を押える構造であるが、1点、２点もしくは３点、又はそれ以上で、試料押さえリングを保持できれば、形状は特に限定されない。つまり、内径側が、試料押さえリングの外形より一旦は広がり、試料押さえリングの通せる内径まで拡張可能であり、かつ、可塑的（バネ的要素）に、自由状態の内径に収縮する異形リング形状であれば、実現可能である。
　また、本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記試料押さえ部が、当該試料押さえ部を試料ホルダー先端部から脱着するための脱着手段を有することを特徴とする。これは、試料押さえ部の脱着を容易にするためのものである。脱着手段は、顕微鏡での観察に邪魔をしなければ特に限定されるものではない。好ましい態様として、前記脱着手段が、リング状部材の内径側に配置した溝であることを特徴とする。当該溝へ冶具を引っ掛けて、クレードルに対して装着または、取り外し等をより容易にすることが可能である。
　また、本発明の脱着ツールは、本発明の試料ホルダー先端部の脱着手段に対応した、試料押さえ部を脱着するための脱着ツールである。すなわち、例えば、脱着手段が溝である場合、当該溝に引っ掛かるような専用のコレットを有する脱着ツール等を挙げることができる。試料押さえ部が、リング形状である場合、試料押さえ部筒内径側に溝に引っ掛けることが可能なリング状のコレットを有する脱着ツールとすることができる。
　本発明のキットは、本発明の試料ホルダー先端部と、本発明の脱着ツールと、からなることを特徴とする。本発明の試料ホルダー先端部については、上述したものを挙げることができる。また、本発明の脱着ツールとしても、上述したものを挙げることができる。
　本発明の試料ホルダーは、本発明の試料ホルダー先端部からなることを特徴とする。試料ホルダー先端部については、上述したものを例示することができる。
　次に、本発明の第二の態様に説明すると以下の通りである。
　本発明の試料ホルダー先端部は、試料設置台座と、試料を載せるための試料メッシュと、前記試料メッシュを押える試料押さえ手段と、前記試料押さえ手段を固定する固定手段と、からなる試料ホルダー先端部であって、前記試料押さえ手段は、弾性部材を有することを特徴とする。通常は、試料設置台座の上に試料メッシュを載せ、前記試料メッシュ上に試料を載せる。前記試料メッシュは、顕微鏡に供する場合に、固定されるのが通常である。従来においては、一般に試料メッシュは、試料押さえ板を介して、ネジ等により、試料設置台座へ固定されていた。本発明においては、試料押さえ手段は、弾性部材を有する。前記弾性部材を有するために、本発明においては、試料押さえ手段を固定する固定手段を緩めるだけで、試料押さえ手段は、傾き始めて試料を出し入れ可能な程度の空間を作り出すことができる。そのため、当該空間を利用して、試料の出し入れが従来に比較して大幅に簡便かつ確実に行うことが可能となるという有利な効果を奏する。
　また、本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記弾性部材が、フックであることを特徴とする。弾性部材については、上記空間をつくることが可能であれば、特に限定されない。簡便に設計可能という観点から、弾性部材としては、例えばフック、スプリング等を挙げることができる。なお、試料押さえ手段を固定する固定手段を緩めれば、試料押さえ手段が持ち上がり、両サイドにずらすことが可能な構造であればよいので、例えば、試料押さえ手段に直接空間を形成することが可能な機能、たとえば、フック、スプリングなどの弾性部材を付けなくても、クレードル側に当該弾性部材を配しても良い。したがって、本発明の別の実施態様においては、試料設置台座側に弾性部材を有することができる。当該弾性部材は、前記試料押さえ手段を固定する固定手段を緩めることにより、試料押さえ手段が傾く等の動作を補助するので、試料を挿入する領域に、適度な空間を形成することができる。
　また、本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記試料押さえ手段は、1又はそれ以上から構成されていてもよい。試料押さえ手段は1つであっても、複数であっても、上記空間を作りだして、試料の出し入れが従来に比較して大幅に簡便かつ確実に行うことが可能となるからである。
　また、本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記試料押さえ手段は、前記試料設置台座に設けられた溝内に収まることを特徴とする。このような構成を採用することにより、試料押さえ手段は、試料ホルダー先端部の溝にはまっているので、回転しない。試料押さえ手段が回転しないことにより、試料にダメージ(曲げたり、表面に接触したりなど。)を与えることがないという利点を有することになる。
　また、本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記試料押さえ手段は、試料ホルダーの長手方向において、移動可能であることを特徴とする。このように、試料押さえ手段が、移動可能とすることで、上記空間との相乗効果でより試料の出し入れがスムーズとなる。試料押さえ手段と、試料設置台座との間に適当な空間が生じ、試料押さえ手段が移動すれば、所望の位置に試料を設置して、後は、試料押さえ手段を元の位置へ移動させて、固定手段で所望の位置で固定することにより、試料にダメージを与えることなしに、より確実に試料をセットすることができる。
　なお、試料ホルダーの長手方向において移動可能としているが、本発明のおいては、長手方向に限定されない。試料押さえ手段が移動可能であれば、上記空間との相乗効果でより試料の出し入れがスムーズとなるためである。
　また、本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記試料押さえ手段は、案内溝を有してもよい。かかる案内溝を利用して、上記のように、試料押さえ手段を移動するときに、例えば、ピンセット等を用いて、試料押さえ手段を容易に横方向へスライドさせることができ、ひいては、試料を出し入れしやすくすることが可能となる。
　本発明の試料ホルダーは、本発明の試料ホルダー先端部からなることを特徴とする。試料ホルダー先端部については、上述したものを例示することができる。
　次に、本発明の第三の態様について説明すれば以下の通りである。
　本発明のゴニオステージは、ゲート型バルブと、前記ゲート型バルブに設けられた案内ローラーと、前記ゲート型バルブに設けられた第一の真空用Oリングと、前記ゲート型バルブ駆動用シャフトとからなるバルブ開閉機構であって、前記ゲート型バルブと前記シャフトとを少なくとも1つの支点によって、前記ゲート型バルブと前記シャフトとが回転可能であることを特徴とするバルブ開閉機構を有することを特徴とする。ゲート型バルブは、電子顕微鏡の試料観察室（通常高真空）と予備排気室との間を開閉することが可能なバルブである。ゲート型バルブには、ゲート型バルブ駆動用シャフトの動きに応じて、ゲート型バルブもバルブを開閉できるように動くように設計することができる。ゲート型バルブに設けられた案内ローラーは、バルブの開閉を容易に行うことができるように設けられている。前記ゲート型バルブに設けられた案内ローラーは必須ではないが、当該案内ローラーがあることにより、ない場合よりもスムーズにバルブの開閉を行うことが可能となっている。なお、案内ローラーの数について特に限定されず、設置する場合には、１又はそれ以上の案内ローラーを設けても良い。
　また、前記ゲート型バルブに設けられた第一の真空用Oリングは、電子顕微鏡の試料観察室(高真空)と、予備排気室とを的確に遮断するためのものである。前記ゲート型バルブがバルブを閉じる位置にセットされると、高真空引きによりOリングは電子顕微鏡の試料観察室内と予備排気室との間を密閉することができる。
　前記ゲート型バルブ駆動用シャフトは、ゲート型バルブと回転可能に接続されている。例えば、前記ゲート型バルブと前記シャフトとを少なくとも１つの支点によって、前記ゲート型バルブと前記シャフトとが回転可能とすることができる。例えば、前記シャフトの長手方向に略垂直な方向を軸として、当該軸周りに前記ゲート型バルブが回転可能とすることができる。これによって、バルブを閉じる場合には、前記シャフトを電子顕微鏡の試料観察室方向（電子顕微鏡の中心方向）へ、可動させることにより水平状態から徐々に90度の角度に折れ曲がり、バルブを閉じることが可能である。このとき、前記ゲートバルブに設けられた案内ローラー、支持ローラー、テ―パー部等は、バルブの開閉をよりスムーズに行うことを可能とする。なお、支点の軸方向は、バルブの開閉面と平行である。開閉面にゲート型バルブが高真空側の筒にふたをするような形でバルブを閉じる場合には、より開閉を的確に行うためである。
　好ましい態様において、バルブ開閉機構が、支持ローラーを有する。また、好ましい態様において、バルブ開閉機構が、前記案内ローラを案内するためのテーパー部を有する。バルブ開閉機構において、テーパー部、傾斜部があると、当該傾斜にしたがって、ゲート型バルブを所定位置に導入しやすくし、又は書亭位置から引き出すことが可能となる。また、より正確に、ゲート型バルブの開閉を行うことが可能である。―支持ローラーやテーパー部は、バルブを開く場合にもスムーズに行うことをサポートすることができる。バルブを開くときは、予備排気室を予備排気させた後に、前記シャフトを電子顕微鏡の中心から外側方向へ可動させると、ゲート型バルブとシャフトとの角度が、およそ９０度の角度でバルブを閉じていた状態から、ゲート型バルブと、シャフトとが概ね一直線状になるように角度を変えていくことできる。例えば、ほぼ一直線になった状態でバルブが完全に開いた状態とすることができる。このとき、前記案内ローラー、支持ローラー、テーパー部等があれば、これらがない場合より、バルブの開閉をよりスムーズに行えるようにサポートする。
　例えば、シャフトが、電子顕微鏡筒の略中心方向へと伸びるものである場合（シャフトの長手方向が、弟子顕微鏡筒の略中心方向である場合）、電子顕微鏡筒の中心軸方向に垂直な方向について、シャフトが移動可能とすることができる。そして、例えば、ゲート型バルブとシャフトとを、弾性部材、例えばバネ等で、ゲート型バルブを閉じた状態、すなわち、ゲート型バルブとシャフトが概ね９０度(バルブの開閉面が概ね顕微鏡筒の軸方向と平行である面の場合。この場合、シャフトは、顕微鏡筒とほぼ垂直の方向が長手方向となる。)となるように、設定しておけば、シャフトを試料観察室方向へ可動させて、バルブを閉じたいときに、よりスムーズにバルブとシャフトとの少なくとも１つの支点を通じて、ゲート型バルブが角度を変えて、首尾よくバルブを閉じることを可能とする。
　また、好ましい実施態様において、前記シャフトは、第二の真空用Oリングを有する。これは、予備排気室を予備排気(予備真空引き)を行うときに、外部との遮断のために用いる。第二の真空用Oリングではなくても、同様に手段により、外部との遮断を行うことができれば、特に限定されない。シャフト自体が遮断可能な部材を有していたり、試料ホルダー保持筒側に真空用Oリング等を設けても良い。
　また、好ましい態様において、前記シャフトは、試料ホルダー保持筒内のシャフト保持筒内にあることを特徴とする。前記シャフトは、試料ホルダー保持筒内に一体成型されて組み込まれても良く、別個に、シャフト保持筒を形成して、当該シャフト保持筒内に組み込まれても良い。シャフトは、バルブを開閉するために、可動可能であれば、特に限定されない。
　また、好ましい態様において、前記試料ホルダー保持筒内には、試料ホルダー保持部材を有することを特徴とする。前記試料ホルダー保持部材は、試料ホルダーの予備排気状態位置で、試料ホルダーを、保持する役割がある。試料ホルダー保持部材としては、例えば、フック等を挙げることができる。試料ホルダー保持部材を合せ持たせれば、予備排気完了後、ゲート型バルブを遠隔で開け、かつ試料ホルダーを、保持する試料ホルダー保持部材、例えばフックを遠隔操作させれば、試料装填の際の予備排気工程、および、試料ホルダー挿入工程、が遠隔で行える。それにより、一旦ゴニオステージに試料ホルダーを装着したら速やかに電顕室から退去できるので、電顕室の環境の乱れを最小限止められるという利点を有する。さらに、冷却試料ホルダーを用いる場合、液体窒素を溢す危険な事故を回避できる。
　ここで、本発明の試料ホルダー先端部の一実施例を説明するが、本発明は、下記の実施例に限定して解釈されるものではない。また、本発明の要旨を逸脱することなく、適宜変更することが可能であることは言うまでもない。
　図面を参照して、本発明の試料ホルダー先端部の一実施態様を説明すれば以下の通りである。
　図１（a）は、本発明の一実施態様における試料ホルダー先端部を用いた場合の試料を取り付ける様子を示す断面図である。図1(b)は、本発明の一実施態様における試料ホルダー先端部を用いた場合の試料取り付け完了後の断面図を示す。図１中、１は脱着ツールであり、この例では、試料押さえリング取付冶具である。試料押さえリングを保持したコレットの状態を示している。２は試料押さえ部であり、この例では、試料押さえリングである。３は試料メッシュ、４は試料ホルダー軸部、５は試料押さえ部を脱着するための脱着手段(この場合は溝)、６は試料設置台座(クレードル本体)、７はクレードル傾斜を与えるリンク、８はクレードル支持ピボットピン、９は試料ホルダー先端（ピボット支持フレーム部）を、それぞれ示す。１０は脱着ツールであり、この例では、試料押さえリング取付冶具を示す。コレットの拡張をしていない平常状態を示している。１１は試料押さえリング取り付け冶具のコレット部開き機構のロッドを示す。
　従来では、試料メッシュをネジで固定するのが主流であったが、図１の例では、リングで固定している。試料押さえリング2の内側に形成された溝５に、試料押さえリング取付冶具のコレットが拡張して、コレット部が溝に上手く入り込んで、リング２を保持している。図1の例では、コレットの拡張は、ロッド１１を取付冶具１へ押し込むことにより広がる機構となっている。ロッド１１を引き抜くと、図１（ｂ）のような状態となる。
　コレットを拡張して、リング２を保持した状態で、試料メッシュ３を挟んで、試料ホルダー先端部へ試料メッシュを固定することができる。試料設置台座６までリング２を誘導したら、ロッド１１を引き抜くことで、コレットが狭まり、リング２と取付冶具との固定を解除する。リング２は、クランプ部によりクランプされて試料ホルダー先端部へ固定される。
　図２は、本発明の一実施態様における試料ホルダー先端部を示す図である。図2中、２０は脱着ツール（試料押さえリング取付冶具）、２１は試料押さえリング取付冶具のコレット部、２２は試料押さえ部（試料押さえリング）、２３は試料メッシュ、２４はクランプ部（試料押さえリングのクランプ棒バネ）、２５は試料設置台座、２６はピボット支持フレーム部、２７はクレードル支持ピボットピン、２８は試料押さえリング取り付け冶具のコレット部開き機構のロッド、２９はクレードルの傾斜の力点受け部、３０はクレードル傾斜を与えるリンク、３１は押し返しバネ板、３２は試料ホルダー軸部を、それぞれ示す。
　図２のように取付冶具２０をリングに挿入し、ロッド２８を押し込むと、コレット部２１が拡張して、リング２２内の溝に首尾よくはまり、リング２２と取付冶具２０が一瞬一体化する。取付冶具２０がリング２２を固定した状態で、試料メッシュ２３を介して試料ホルダー先端部へ固定する。リング２２に設けたテーパーのおかげでクランプ部２４にかみ合い、リング２２が試料ホルダー先端部へ固定される。図２の態様においては、リング２２とクランプ部２４とを2か所で固定しているが、１か所、又は複数個所で固定してもよい。
　本発明の効果の一例を、図３及び図４を用いて説明すれば、以下の通りである。図３（a）は、従来の標準的なクレードルを示す図である。図３（ｂ）は、本発明の一実施態様におけるクレードルを示す図である。図４は、従来の試料押さえ板と固定ネジを用いるクレードルの模式図を示す。図３（a）を拡大したものが、図４である。図３及び４中、４０は試料押さえ用固定ネジ、４１はβ傾斜可動範囲、４２はβ傾斜ピボット位置、４３は対物レンズ上極ポールピース、４４は試料押さえ板、４５は傾斜駆動力点用リンク部、４６は試料クレードル、４７は対物レンズ下極ポールピースを、それぞれ示す。
　従来のクレードルにおいては、ネジ４０等の存在により、β傾斜可動範囲が限定されてしまっているのが図から分かる。これに対して、本発明の試料ホルダー先端部においては、厚みも幅もよりコンパクトな設計となり、β傾斜可動範囲が大きく拡大されていて、試料からより多くの情報が得られることが予想されるが、実際に、本発明の試料ホルダー先端部を備えた試料ホルダーは、図３（ｂ）のように、β傾斜可動範囲が拡大されて、試料からより多くの情報を得ることが可能となることが判明した。
　図面を参照して、本発明の試料ホルダー先端部の一実施態様を説明すれば以下の通りである。
　図５は、本発明の一実施態様における試料ホルダー先端部の取付手順を示す図である。図５中、５１は固定手段によって固定された状態から、固定を緩めた状態への模式図、５２は固定を緩めた状態から、試料押さえ手段を移動させた状態への模式図、５３は試料押さえ手段の移動方向、５４は案内溝、５５は移動用スペース(溝)、５６は試料設置台座に設けれた溝、５７は固定手段、５８は試料ホルダー本体、５９は試料、６０は試料押さえ手段、６１は弾性部材、６２は試料設置台座(クレードル本体)を、それぞれ示す。
　従来では、１.試料固定手段５７を緩める工程、２.固定手段５７をピンセットで取り外す工程、３．試料押さえ手段を取り外す工程（工程１～３までは、図８参照）、４．試料設置台座上へ試料を置く工程、５．試料を押えこむための試料スペーサ―８２を置く工程、６．試料押さえ手段６０をピンセットで持ち上げて載せる工程、７．固定手段５７をピンセットで正確な位置に固定しながら、固定する工程(工程４～７までは、図９参照)、を要していた。
　これに対して、本発明の一実施態様における試料の取付手順を説明すれば以下の通りである。まず、図５及び図６を参照しながら説明すれば、試料押さえ手段６０を固定する固定手段５７を緩めることにより、図示しないが試料を載せるための試料メッシュ及び試料スペーサの固定を解除することができる。図５では、固定手段５７としてネジを用いているが、試料押さえ手段６０を固定することが可能であれば、特に限定されない。固定手段５７の固定を緩めていくと、試料押さえ手段６０が弾性部材６１を有するため、試料押さえ手段６０は徐々に傾き、試料を設置する位置の上に空間をつくる。すなわち、固定ネジ５７を緩めると、試料押さえ手段６０に設けれた弾性部材６１が、スプリング代わりになって、試料押さえ手段を持ちあげて、ひいては、空間を形成する。なお、図においては、弾性部材として、フックを用いているが、特にこれに限定されないことはいうまでもない。
　そして、より試料を的確に設置するために、試料押さえ手段６０に設けられた案内溝５４を利用して、当該案内溝５４に、ピンセット等の先を入れて、図５の矢印５３のように両サイドに開くことができる。このようにすることで、試料が試料押さえ手段等に接触することなく、試料をセットすることができる。
　すなわち、固定ネジを緩めると試料押さえの先端が自己的に持ち上がるので、試料押さえを横にスライドさせることが可能となる。スライドしやすい様に、押さえにピンセットの先を入れる穴をあけ、そこにピンセットの先を入れてずらせる様にすることも可能である。なお、図では、試料押さえ手段は、２個対称に配置しているが、一つでもよく、又はそれ以上であっても空間が形成されれば特に限定されない。
　試料をセットすれば、固定手段５７によって試料押さえ手段６０を固定するか、試料押さえ手段６０を移動させている場合には、案内溝５４を再び利用して、ピンセット等の先を案内溝５４に入れて、図６の矢印５３のように試料押さえ手段６０を内側へスライド、移動させる。その後は、固定手段５７によって試料押さえ手段６０を固定して、試料を固定することができる。なお、図では、固定手段としてネジを用いているので、ネジを締めれば試料の固定が完了することになる。
　上記で示すように、試料押さえ手段の先端にフック等の弾性部材を設ける事で、フック等の弾性部材がスプリングの役割を果たしネジ等の固定手段を緩めるだけで、試料押さえ手段が自己的に持ち上がるので、そのまま試料をセットしてもよく、必要に応じて、試料押さえ手段をずらすだけの簡単な作業で、試料を試料ホルダーに取り付ける事が可能になる。
　なお、図７は、本発明の一実施態様における試料ホルダー先端部の斜視図を示す図である。案内溝は、図７においては、試料押さえ手段を貫通しているが、試料押さえ手段を移動させることができれば、貫通している必要はない。また、図７では、弾性部材として、フックを採用しているが、試料押さえ手段の舌側に弾性部材を１つ又はそれ以上適当な箇所へ設置することにより、試料の設置位置の直上、周辺に空間を形成することができ、試料設置時の試料の破損を防ぐことができる。
　このように、本発明においては、以下のようなメリットと特徴を有する。
　すなわち、ネジ等の固定手段を緩めるだけで、試料押さえ手段が持ち上がるので、試料押さえ手段と試料設置台座との間に空間ができ、試料を脱着できる。また、試料を押さえる部分が浮いており、試料押さえ手段が試料の表面に当たったり、試料メッシュを横からぶつけて破損させたりしないことが判明した。また、試料の取り付けがスムーズ（作業効率の向上）且つ簡易的になるため何度も試料を置きなおす必要がなくなるということが判明した。作業を簡易化する事で、試料破損などの取り付けミスによる事故を減らす効果がある。さらに、作業時間の短縮が可能なので、試料へのコンタミを軽減できるという相乗的な効果も奏することが判明した。
　次に、第三の態様における本発明を説明する。本発明の電子顕微鏡は、第三の態様において上述した本発明のゴニオステージを有することを特徴とする。電子顕微鏡については、特に限定されるものではない。以下、図を参照しながら、本発明の一実施態様のゴニオステージ及び電子顕微鏡について説明するが、本発明はこれらに限定されることを意図するものではない。
　図１０は、本発明において適用可能な透過型電子顕微鏡の一例における基本構成の概念図を示す。図1０中、１０１は真空領域部、１０２は電子加速電極、１０３は絶縁ガス領域、１０４はＸ線吸収部材、１０５はコンデンサー絞り（可動機構部）、１０６は対物絞り(可動機構部)、１０７は視野制限絞り（可動機構部）、１０８は第２中間結像レンズ、１０９は投影レンズ、１１０は観察ガラス窓、１１１は蛍光スクリーン、１１２は画像取得用カメラ、１１３はカメラ室、１１４は真空仕切りバルブ、１１５は第１中間結像レンズ、１１６は後焦点レンズ、１１７は対物（下極）レンズ、１１８は対物（上極）レンズ、１１９は第２収束レンズ、１２０は第１収束レンズ、１２１は真空仕切りバルブ、１２２は絶縁硝子、１２３は電子線光源（フィラメント）、１２４は高電圧送ケーブルを、それぞれ示している。１２５は、電子線偏向子、または非点補正子用のコイル部材を示し、１２６は、各収束電子レンズのコイル部材を示している。このような一例による電子顕微鏡に本発明のゴニオステージを組み込むことが可能である。
　図１１は、本発明の一例におけるゴニオステージの態様を示す。ゲート型バルブを閉じた時の状態を示す。図１３は、本発明の一例におけるゴニオステージの態様を示す。ゲート型バルブを開けた時の状態を示す。図１１及び図１３中、１３１は真空側、１３２はゲート型バルブブロック、１３３は真空シール用Oリング、１３４はゲート型バルブブロック用弾性部材の装着位置、１３５はゲート型バルブブロック用弾性部材の装脱落防止ピン、１３６及び１３７はゲート型バルブブロック持ち上げ支持ローラ―、１３８は真空シール用Oリング、１３９は試料ホルダー保持筒、１４０はゲート型バルブブロック駆動用シャフト、１４１は試料ホルダー挿入側、１４２はゲート型バルブブロック持ち上げ支持ローラのフレーム兼試料ホルダー保持筒、１４３はルート案内ローラー、１４４は支点、１４５はテーパー部、１４６は予備排気室、をそれぞれ示す。図１１においては、シャフトは、上側に記載されているが、横側、下側等何れに設置しても同様の効果を有するので、シャフト等の構成位置について限定されない。
　図１２は、本発明の一例におけるゴニオステージの態様を示す。ゲート型バルブの開閉の動きを示している。開閉の動きの軌跡を段階的に重ねて描写している。図１２中、１５１は支点の閉位置、１５２は支点の開位置、１５３は開閉用ピストンロッド　ストローク距離、１５４はOリング位置（ゲート型バルブ開閉シャフトのOリング位置は、ゲート型バルブを開けた位置で記載している。）、をそれぞれ示している。
　試料ホルダーの挿入、試料の観察、試料観察の終了の工程を、図を参照しながら説明すると以下のようである。試料ホルダー挿入前は、通常図１１に示すようにバルブが閉じた状態である。まず、試料ホルダーを予備排気室１４６まで挿入する。この時点では、まだバルブは閉じたままである。試料ホルダーの先端部が、バルブ等の接触しないところで一旦止まるように、試料ホルダー保持部材、例えばフックを設置しておくと(図示せず)、当該試料ホルダー保持部材に対応した位置で、試料ホルダー側に溝等を設ければ、試料ホルダーは一旦停止する。
　試料ホルダーが、予備排気室に移動した後、予備排気を行うことが可能である。試料ホルダーが試料ホルダー保持部材により保持されたときに、センサー等により自動的に、予備排気を行うように設計すれば、これまで手動に頼っていた操作を自動で行うことができる。
　予備排気を行った後は、ゲート型バルブを開き、試料ホルダーの先端部（試料装填部）を電子顕微鏡の観察室まで誘導する。シャフト１４０は、アクチュエータ―等により引き出したり、挿入したりすることが可能であり、コンピュータ―制御により自動化可能である。すなわち、予備排気が終了のシグナルと同時に、シャフトを引き出し、バルブを開閉することが、コンピュータ―制御で可能である。バルブが完全に開いた時点で、保持部材から試料ホルダーを離す信号により、試料ホルダーは保持部材で一時固定されていた状態から、開放されて、高真空状態の電子顕微鏡内に引き込まれることとなる。このようにして、試料観察が可能となる。
　試料観察が終了し、試料ホルダーが再び保持部材で保持されると、ゲート型バルブを閉じるように、エアピスト、アクチュエータ―等により、シャフトを自動的に可動させることができる。保持部材による試料ホルダーの固定も自動的に解除可能である。こうして、本発明のゴニオステージによれば、一連の動作をオート化することができる。すなわち、試料ホルダーを挿入すれば、その後の操作を総て自動化することでき、試料観察が終われば、試料ホルダーを取りに行くだけで足りる。すなわち、従来では、バルブの開閉、試料ホルダーの挿入、取り外し等総て、手動で行う必要があったが、本発明においては、総て自動化が可能となる。したがって、本発明においては、特に冷却試料の試料ホルダー挿入時のミスオペ及び、観察開始までの時間を短縮できるので、スループットが向上し、生産性を高める効果がある。また、本発明においては、Auto化により電顕室内の雰囲気が安定するという利点も有することが判明した。
　第一及び第二の態様による、このような本発明の試料ホルダー先端部は、種々の人為的ミスにも対応可能であり、他の装置との組合せにおいても有利な効果を奏することから、広範な範囲での分野において有益であることが期待できる。
　また、第三の態様による本発明よれば、冷却試料の試料ホルダー挿入時のミスオペ及び、観察開始までの時間を短縮できるので、スループットが向上し、生産性を高める効果がある。Auto化により電顕室内の雰囲気が安定するので、Data取得の時間の短縮および、解析Dataの質が向上するなど、解析能力の向上に寄与し、広範な技術分野において適用可能である。
１　  脱着ツール（試料押さえリング取付冶具。（試料押さえリングを保持したコレットの状態））
２    試料押さえ部（試料押さえリング）
３    試料メッシュ
４    試料ホルダー軸部
５    試料押さえ部を脱着するための脱着手段(溝)
６    試料設置台座(クレードル本体)
７    クレードル傾斜を与えるリンク   
８    クレードル支持ピボットピン
９    試料ホルダー先端（ピボット支持フレーム部）
１０  脱着ツール（試料押さえリング取付冶具。（コレットの拡張としていない平常状態））
１１  試料押さえリング取り付け冶具のコレット部開き機構のロッド
２０  脱着ツール（試料押さえリング取付冶具）
２１  試料押さえリング取付冶具のコレット部
２２  試料押さえ部（試料押さえリング）
２３  試料メッシュ
２４  クランプ部（試料押さえリングのクランプ棒バネ）
２５  試料設置台座
２６  ピボット支持フレーム部
２７  クレードル支持ピボットピン
２８  試料押さえリング取り付け冶具のコレット部開き機構のロッド
２９  クレードルの傾斜の力点受け部
３０  クレードル傾斜を与えるリンク
３１  押し返しバネ板
３２  試料ホルダー軸部
４０  試料押さえ用固定ネジ
４１  β傾斜可動範囲
４２  β傾斜ピボット位置
４３  対物レンズ上極ポールピース
４４  試料押さえ板
４５  傾斜駆動力点用リンク部
４６  試料クレードル
４７  対物レンズ下極ポールピース
５１　 固定手段によって固定された状態から、固定を緩めた状態への模式図
５２  固定を緩めた状態から、試料押さえ手段を移動させた状態への模式図
５３  試料押さえ手段の移動方向
５４  案内溝
５５  移動用スペース(溝)
５６  試料設置台座に設けられた溝
５７  固定手段    
５８  試料ホルダー本体
５９  試料
６０  試料押さえ手段
６１  弾性部材
６２　試料設置台座(クレードル本体)
７０  試料をセットした状態から、試料押さえ手段を矢印の方向へ移動させた状態への模式図
７１  試料押さえ手段を移動させた状態から、固定手段により固定した状態への模式図
８１  試料メッシュ
８２  試料スペーサー
１０１　　　真空領域部
１０２　　　電子加速電極
１０３　　　絶縁ガス領域
１０４　　　Ｘ線吸収部材
１０５　　　コンデンサー絞り（可動機構部）
１０６　　　対物絞り(可動機構部)
１０７　　　視野制限絞り（可動機構部）
１０８　　　第２中間結像レンズ
１０９　　　投影レンズ
１１０　　観察ガラス窓
１１１  　蛍光スクリーン
１１２　　画像取得用カメラ
１１３　　カメラ室
１１４　　真空仕切りバルブ
１１５　　第１中間結像レンズ
１１６　　後焦点レンズ
１１７　　対物（下極）レンズ
１１８　　対物（上極）レンズ
１１９　　第２収束レンズ
１２０　　第１収束レンズ
１２１　　真空仕切りバルブ
１２２  　絶縁硝子
１２３  　電子線光源（フィラメント）
１２４  　高電圧送ケーブル
１２５  　この印は、電子線偏向子、または非点補正子用のコイル部材を示す
１２６  　この印は、各収束電子レンズのコイル部材を示す
１３１　　真空側
１３２　　ゲート型バルブブロック
１３３　　真空シール用Oリング
１３４　　ゲート型バルブブロック用弾性部材の装着位置
１３５　　ゲート型バルブブロック用弾性部材の装脱落防止ピン
１３６、１３７　　ゲート型バルブブロック持ち上げ支持ローラ―
１３８　　真空シール用Oリング
１３９　　試料ホルダー保持筒
１４０　　ゲート型バルブブロック駆動用シャフト
１４１　　試料ホルダー挿入側
１４２　　ゲート型バルブブロック持ち上げ支持ローラのフレーム兼試料ホルダー保持筒
１４３　　ルート案内ローラ―
１４４　　支点
１４５　　テーパー部
１４６　　予備排気室
１５１　　閉位置
１５２　　開位置
１５３　　開閉用ピストンロッド　ストローク距離
１５４　　Oリング位置（ゲート型バルブ開閉シャフトのOリング位置は、ゲート型バルブを開けた位置で記載している。）
１６１　　真空領域側
１６２　　軸回転用ギア
１６３　　軸回転用ギアを回すためのギア
１６４　　主保持筒
１６５　　回転させるピン受けのスリ割り
１６６　　試料ホルダー挿入側(大気側)
１６７　　バルブ開閉シャフト兼試料ホルダー保持筒
１６８　　真空シール用Oリング
１６９　　軸蓋
１７０　　球体型バルブ

Claims (26)

  1. 　試料設置台座と、試料を載せるための試料メッシュと、前記試料メッシュを押える試料押さえ部と、前記試料押さえ部をクランプするクランプ部と、からなる試料ホルダー先端部。
  2. 　前記試料押さえ部が、リング形状であることを特徴とする請求項１記載の試料ホルダー先端部。
  3. 　前記試料押さえ部の側面において、テーパー又は凸部を有する請求項１又は２項に記載の試料ホルダー先端部。
  4. 　前記試料押さえ部が、そろばん玉状のリング形状である請求項２又は３項に記載の試料ホルダー先端部。
  5. 　前記クランプ部が、前記試料押さえ部の側面部のテーパー又は凸部を利用して、クランプする請求項１～４項のいずれか１項に記載の試料ホルダー先端部。
  6. 　前記クランプ部が、弾性部材からなる請求項１～５項のいずれか１項に記載の試料ホルダー先端部。
  7. 　前記クランプ部が、スプリングピンであることを特徴とする請求項１～６項のいずれか１項に記載の試料ホルダー先端部。
  8. 　前記試料押さえ部が、当該試料押さえ部を試料ホルダー先端部から脱着するための脱着手段を有する請求項１～７項のいずれか１項に記載の試料ホルダー先端部。
  9. 　前記脱着手段が、リング状部材の内径側に配置した溝である請求項８記載の試料ホルダー先端部。
  10. 　請求項８又は９に記載の脱着手段に対応した、試料押さえ部を脱着するための脱着ツール。
  11. 　請求項１～９項のいずれか１項に記載の試料ホルダー先端部と、請求項１０記載の脱着ツールと、からなるキット。
  12. 　請求項１～９項のいずれか１項に記載の試料ホルダー先端部からなる試料ホルダー。
  13. 　試料設置台座と、試料を載せるための試料メッシュと、前記試料メッシュを押える試料押さえ手段と、前記試料押さえ手段を固定する固定手段と、からなる試料ホルダー先端部であって、前記試料押さえ手段は、弾性部材を有することを特徴とする試料ホルダー先端部。
  14. 　前記試料押さえ手段は、1又はそれ以上から構成される請求項１３記載の試料ホルダー先端部。
  15. 　前記試料押さえ手段は、前記試料設置台座に設けられた溝内に収まることを特徴とする請求項１３又は１４項に記載の試料ホルダー先端部。
  16. 　前記試料押さえ手段は、試料ホルダーの長手方向において、移動可能である請求項１３～１５項のいずれか1項に記載の試料ホルダー先端部。
  17. 　前記試料押さえ手段は、案内溝を有する請求項１３～１６項のいずれか１項に記載の試料ホルダー先端部。
  18. 　前記弾性部材が、フックである請求項１３～１７項のいずれか1項に記載の試料ホルダー先端部。
  19. 　請求項１３～１８項のいずれか１項に記載の試料ホルダー先端部からなる試料ホルダー。
  20. 　ゲート型バルブと、前記ゲート型バルブに設けられた案内ローラーと、前記ゲート型バルブに設けられた第一の真空用Oリングと、前記ゲート型バルブ駆動用シャフトとからなるバルブ開閉機構であって、前記ゲート型バルブと前記シャフトとを少なくとも1つの支点によって、前記ゲート型バルブと前記シャフトとが回転可能であることを特徴とするバルブ開閉機構を有するゴニオステージ。
  21. 　さらに、バルブ開閉機構が、支持ローラーを有することを特徴とする請求項２０記載のゴニオステージ。
  22. 　バルブ開閉機構が、前記案内ローラーを案内するためのテーパー部を有する請求項２０又は２１項に記載のゴニオステージ。
  23. 　前記シャフトは、第二の真空用Oリングを有する請求項２０～２２項のいずれか１項に記載のゴニオステージ。
  24. 　前記シャフトは、試料ホルダー保持筒内のシャフト保持筒内にある請求項２０～２３項のいずれか１項に記載のゴニオステージ。
  25. 　前記試料ホルダー保持筒内には、試料ホルダー保持部材を有することを特徴とする請求項２０～２４項のいずれか1項に記載のゴニオステージ。
  26. 　請求項２０～２５項のいずれか１項に記載のゴニオステージを有する電子顕微鏡。
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