JP2014019875A - 非極性表面上に接着するための発泡接着テープ - Google Patents
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Abstract
支持体材料およびその支持体材料の少なくとも片面に塗布された感圧接着料から成る接着テープであって、自動車塗料および自動車ペイントのような低エネルギー表面上で良好な付着力を有し、耐低温衝撃性であり、高温でも十分な凝集性を有する接着テープを提供すること。
【解決手段】
本発明は、アクリレートをベースとするフォーム層から成る支持体材料を有する接着テープであり、その上に少なくとも一層の感圧接着料層がその上に塗布された接着テープであって、該感圧接着料が、
(d)少なくとも二種の異なる合成ゴム、特にビニル芳香族ブロックコポリマーをベースとする合成ゴムの混合物から構成され、
(e)フォーム層を形成しているアクリレートに不溶性の樹脂を含有し、
(f)化学的非架橋型である、
接着テープに関する。
【選択図】 図1
Description
(a)少なくとも二種の異なる合成ゴム、特にビニル芳香族ブロックコポリマーをベースとする合成ゴムの混合物から構成され、
(b)フォーム層を形成するアクリレートに不溶性の樹脂を含有し、そして
(c)化学的非架橋型である、
接着テープに関する。
好ましい一実施形態によれば、シンタクチックフォームは、特に粘弾性のフォーム支持体を形成する。シンタクチックフォームでは、ガラス球またはセラミック中空球(マイクロ球)またはマイクロバルーンがポリマーマトリックス中に包埋されている。それによって、シンタクチックフォームでは中空が相互に分離され、中空内に存在する物質(ガス、空気)が膜によって周囲のマトリックスから分離されている。これによって、その材料は、強化されていないガス封入物を有する従来のフォームよりも本質的に強固である。
(a1)70〜100重量%、次の構造式のアクリル酸エステルおよび/またはメタクリル酸エステルおよび/またはそれらの遊離酸
(a2)0〜30重量%の、官能基を有するオレフィン性不飽和モノマー、および
(a3)任意に、成分(a1)と共重合可能であり、かつ、カップリング試薬により共有架橋をもたらす官能基を有する、他のアクリレートおよび/またはメタクリレートおよび/またはオレフィン性不飽和モノマー(好ましくは0〜5重量%の割合)
から成るポリマーを含む。重量の表示はポリマーに基づく。
本発明の接着テープの粘弾性フォーム支持体の製造は、溶液から、または溶融物から無溶媒で、行うことができる。乾燥段階を含まないために、特に層厚のフォームを製造することができるので、溶融物からの加工が特に好ましい。上述のように、それにより光化学架橋または電子線架橋とは対照的に架橋勾配を回避できるので、粘弾性フォームの熱架橋が望ましい。熱架橋は、特に有利には欧州特許公開第0752435A1号(特許文献17)および欧州特許公開第1978069A1号(特許文献18)に挙げられた、ポリアクリレート溶融物の熱架橋方法により実施することができ、したがってその方法は、本明細書の開示内容に明白に包含される。しかしながら、本発明はそれに限定されない。さらに、当業者に周知の全ての架橋方法を使用することができる。
第一のユニット1、例えば押出機(特に一軸スクリューコンベヤ押出機)のようなコンベヤユニット中で、ベースポリマー組成物Kが溶融され、その組成物はポリマー溶融物として、特にこのコンベヤユニット1により、特に加熱可能な連結部11(例えばチューブまたはパイプ)を介して第二のユニット2内に、特に二軸スクリュー押出機のような混合ユニット内に運搬される。第二のユニット内の1箇所または複数箇所の計量添加部位22、23を介して、例えば全ての樹脂または樹脂の一部、架橋剤系またはその部分(特に架橋剤および/または促進剤)、充填材、色料ペーストなどの添加剤を一緒にまたは相互に別々にベースポリマー溶融物に加えることができる。
ベースポリマー組成物Kは、第一のユニット1、例えば押出機(特に一軸スクリューコンベヤ押出機)のようなコンベヤユニット内で溶融され、この第一のユニットを用いて、ポリマー溶融物として、加熱可能なチューブ11または類似の連結部(例えばパイプ)を介して第二のユニット2、例えば遊星ロール押出機のような混合ユニット内に運搬される。図2には、これに関し例示的に、相互に独立して温度調節できる4個のモジュール(T1、T2、T3、T4)を備える、モジュールで構築された遊星ロール押出機が配置されている。
粘弾性ポリアクリレートフォーム支持体の少なくとも一方の主表面(Hauptseite)は、合成ゴム、特に好ましくは化学的非架橋型ビニル芳香族ブロックコポリマー混合物を含む感圧接着料層と結合している。本発明の一変形形態によると、粘弾性ポリアクリレートフォーム支持体の一方の主表面は、本発明の感圧接着料層を備え、他方の主表面は、別の、特に感圧接着性の接着料を備える。本発明のさらなる一変形形態によれば、粘弾性ポリアクリレートフォーム支持体の両方の主表面がそれぞれ一つの本発明の感圧接着料層を備えるが、その組成は同一である必要はない。好ましくは、感圧接着料は、骨格ポリマーとしてビニル芳香族ブロックコポリマーだけを含有する。
(i)構造Iおよび構造IIのブロックコポリマーの混合物から成るブロックコポリマー、
I)A’−B’
II)A−B−A、(A−B)n、(A−B)nXおよび/または(A−B−A)nX
(式中、
−Xは、カップリング試薬の残基であり、
−nは、2〜10の整数であり、
−AおよびA’は、ビニル芳香族化合物から成るポリマーブロックであり、
−BおよびB’は、ブタジエン、ブタジエンとイソプレンとの混合物、および/またはブタジエンとスチレンとの混合物から形成されたポリマーブロックであり、
−AおよびA’および/またはBおよびB’は、同じでも異なっていてもよい)、および
(ii) 少なくとも一種の接着性樹脂
の混合物を少なくとも70重量%まで、好ましくは80重量%まで含有し、
その際、ブロックコポリマーI)の割合は、ブロックコポリマー全量に基づいて30〜70重量%であり、
その際、ブロックコポリマーII)におけるAの割合は、25〜40重量%、好ましくは25〜33重量%であり、そして、
その際、構造IIのビニル芳香族ブロックコポリマーの少なくとも一つの内のA−B単位は、65,000g/molよりも大きい分子量Mwを有し、そしてブロックコポリマーII全体の分子量Mwは130,000g/molよりも大きい。
−例えば、立体障害フェノールのような、一次抗酸化剤
−例えば、亜リン酸塩またはチオエーテルのような二次抗酸化剤
−例えば、C−ラジカルスカベンジャーのようなプロセス安定化剤
−例えば、UV吸収剤または立体障害アミンのような光保護剤(Lichtshutzmittel)
−加工助剤
−一般的な老化防止剤
−場合により、好ましくはエラストマーの性質の、他のポリマーであって、ほんの少数だけ挙げるならば、該当する有用なエラストマーは、とりわけ、純炭化水素ベースのエラストマー、例えば天然または合成されたポリイソプレンまたはポリブタジエンのような不飽和ポリジエン、例えば飽和エチレン−プロピレンコポリマー、α−オレフィンコポリマー、ポリイソブチレン、ブチルゴム、エチレン−プロピレンゴムのような、化学的には本質的に飽和のエラストマー、および例えばハロゲン含有性、アクリレート含有性またはビニルエーテル含有性のポリオレフィンのような化学官能化炭化水素を包含する、他のポリマー
を使用することができる。
(i)上面および下面を有する粘弾性フォーム支持体層を製造する工程段階であって、
(a)一種または複数種のアクリレートモノマーおよびアルキルアクリレートモノマーを含む、フリーラジカル重合または制御ラジカル重合により重合可能な混合物を提供すること、
(b)a)に記載の混合物を重合すること、
(c)熱架橋すること、ならびに
(d)ポリアクリレートを発泡させること
によって、上面および下面を有する粘弾性フォーム支持体層を製造する工程段階、および
(ii)一種または複数種の感圧接着料をコーティングする工程段階であって、該感圧接着料のうちの少なくとも一種が、本発明による、
(a)化学的非架橋型であり、かつ、
(b)合成ゴムから成る混合物を含有する、
該一種または複数種の感圧接着料を、前記アクリレートフォーム支持体の主表面の少なくとも一方にコーティングすることにより感圧接着料層を得る、工程段階、
を含む方法が請求される。
(i)上面および下面を有する粘弾性フォーム支持体層を製造する工程段階であって、
(a)一種または複数種のアクリレートモノマーおよびアルキルアクリレートモノマーを含む、フリーラジカル重合または制御ラジカル重合により重合可能な混合物を提供すること、
(b)a)に記載の混合物を重合すること、
(c)溶媒を除去すること、
(d)溶融物中のポリアクリレートを加工すること、
(e)押出機内で、溶融物中に化学的発泡剤および/もしくは物理的発泡剤と、熱架橋剤とをコンパウンディングおよび均質化すること、
(f)熱架橋すること、そして
(g)ポリアクリレートを発泡させること
によって、上面および下面を有する粘弾性フォーム支持体層を製造する工程段階、および
(ii)一種または複数種の感圧接着料をコーティングする工程段階であって、該感圧接着料の少なくとも一種が、本発明による、
(a)化学的非架橋型であり、
(b)ビニル芳香族ブロックコポリマーから成る混合物を含有し、かつ
(c)ポリアクリレートに不溶性であるために、アクリレートフォーム支持体層中へ移動できない樹脂を含む、
該一種または複数種の感圧接着料を、前記アクリレートフォーム支持体の主表面の少なくとも一方にコーティングすることによって感圧接着料層を得る、工程段階、
を含む。
熱架橋された粘弾性アクリレートフォーム支持体およびフォーム支持体と直接結合した少なくとも一種の化学的非架橋型合成ゴム組成物を含む本発明の接着テープが、全般に良好〜優れた接着特性を有し、さらには非常に短い時間(ここで、非常に短い時間とは、本開示の範囲内では10分未満の時間を意味する)で最大接着力をほぼ達成することも示された。その上、その接着テープは、非極性接着下地(90°接着力の測定参照)上ならびに動的および静的剪断負荷下で良好な特性、ならびに非常に良好な老化安定性も示す。
以下の例示的な実験は、本発明を詳細に説明しようとするものであるが、記載された例の選択によって本発明が不必要に限定されるものではない。
K値(FIKENTSCHERによる)(測定方法A1):
K値は、高分子材料の平均的な分子の大きさに関する尺度である。測定には、ポリマーの1%(1g/100mL)トルエン溶液を製造し、VOGEL−OSSAG粘度計を用いてその動粘度を決定した。トルエンの粘度で標準化後に、相対粘度を取得し、その相対粘度からFikentscher(Polymer 1967年、8、381〜)(非特許文献8)にしたがってK値を算出することができる。
本明細書における重量平均分子量Mw、数平均分子量MNおよび多分散性PDのデータは、ゲル浸透クロマトグラフィーによる測定(Bestimmung)に関連する。その測定は、透明に濾過された試料100μL(試料濃度4g/L)を用いて行う。溶離液として、0.1体積%トリフルオロ酢酸を含むテトラヒドロフランを使用する。測定(Messung)は25℃で行う。プレカラムとしてカラムタイプPSS−SDV、5μ、103Å、ID8.0mm×50mmを使用する。分離のためには、カラムタイプPSS−SDV、5μ、103Å、105Åおよび106Å、それぞれID8.0mm×300mmを使用する(Polymer Standards Service社のカラム;示差屈折計Shodex RI71を用いて検出)。流量は1.0mL/分である。PMMA標準に対して較正を行う(ポリメチルメタクリレート較正)]。
固形物含有量は、ポリマー溶液中の非蒸発性成分の割合に関する尺度である。固形物含有量は、溶液を量り入れ、次に乾燥庫内に入れて120℃で2時間、蒸発性部分を蒸発させ、残渣を再び量ることによる重量測定で決定される。
静的ガラス転移温度の測定は、DIN53765によるダイナミック示差熱測定により行われる。個別に他の記載がない限り、ガラス転移温度TgまたはTG,Aに関するデータは、DIN53765:1994−03によるガラス転移点値Tgを表す。
この測定原理は、比重びん内に存在する液体の押しのけ(Verdraengung)に基づく。その際、まず空の比重びんまたは液体で満たされた比重びんを秤量し、次に測定すべき物体を容器内に入れる。重量の差から物体の密度を計算する。
−m0を空の比重びんの質量とし、
−m1を水で満たされた比重びんの質量とし、
−m2を、固体を入れた比重びんの質量とし、
−m3を、固体を入れ、水を補充して満たした比重びんの質量とし、
−ρWを、対応する温度での水の密度とし、
−ρFを、固体の密度とする。
そうすると、固体の密度は次式で与えられる。
コーティングされた自己接着料の比重量または密度ρを、それぞれの層厚に対する目付け量の比から決定する。
MA=接着料塗布量/面密度(ライナーの重量を除く)、[kg/m2]
d=層厚(ライナーの厚さを除く)、[m]
この方法の場合も、見かけの密度が得られる。この密度決定は、特に、完成した製品、さらに多層製品の全体密度の決定にも適している。
180°接着力試験(測定方法H1):
本発明の接着テープの幅20mmのストリップを、予めアセトンで2回、そしてイソプロパノールで1回洗浄した鋼板上に施した。感圧接着ストリップを、2kgの重量に相当する接触圧力で基材上に2回押し付けた。続いて接着テープを直ちに300mm/分の速度および180°の角度で基材から剥がした。全ての測定は室温で実施した。測定結果はN/cm単位で表記し、3回の測定から平均値を求める。同様にポリエチレン(PE)上および塗料上での接着力を決定した。塗料としては、測定方法H2にしたがって測定された例についても、それぞれBASF社の塗料Uregloss(登録商標)Colorless(製品番号FF79−0060 0900)を使用した。
鋼への接着力の決定は、温度23℃±1℃および相対大気湿度50%±5%の試験環境で行う。サンプルを幅20mmに切断し、鋼板上に接着させる。鋼板は、測定前に清浄化し、コンディショニングしておく。このため、板をまずアセトンで拭き、その後5分間空気中に放置し、溶媒が蒸発できるようにする。次に、三層結合体の、試験下地と反対側の面を50μmのアルミホイルで覆い、それによって測定時にサンプルが伸びるのを防止する。その後、鋼下地上へ試験サンプルをロールで圧着させた。このために、テープの上に2kgのロールを転がし速度10m/分で5回往復して転がした。ロールを転がした直後に、サンプルを90°の角度で垂直に上方向に引き剥がすことができる特殊な保持具内に鋼板を差し込んだ。接着力の測定は、Zwick−引張検査機で行った。被覆側を鋼板上に適用する場合、三層結合体の開放側をまず50μmのアルミ箔に積層し、剥離材を取り外し、鋼板上に接着し、同様にロールで圧着し、そして測定する。開放側および被覆側の両方ともの測定結果をN/cm単位で表し、3回の測定から平均値を求める。
接着テープの、幅13mmおよび長さ20mm超(例えば30mm)のストリップを、アセトンで3回およびイソプロパノールで1回清浄した平滑な鋼表面上に施した。接着面積は、20mm×13mm(長さ×幅)であったが、その際、接着テープは検査板の縁からはみ出している(例えば上述の30mmの長さに対応して10mmだけ)。続いて接着テープを、2kgの重量に対応する接触圧力で鋼支持体上に4回押し付けた。この試料を垂直に懸架し、それにより接着テープの突き出た端部が下側に向くようにした。室温で、接着テープの突き出た端部に1kgの重りを固定した。測定は標準環境(23±1℃、大気湿度55%±5%)において70℃の加熱庫内で実施し、但し、この測定のために試料に0.5kgの荷重をかけた。測定した剪断寿命(接着テープが下地から完全に剥がれるまでの時間;10,000分で測定を中断)は、分単位で表し、3回の測定の平均値に相当する。
サンプルの調製は、温度23℃±1℃および相対大気湿度50%±5%の試験環境で行った。試験サンプルを13mmに切断し、鋼板上に接着した。接着面積は、20mm×13mm(長さ×幅)である。測定前に鋼板を清浄化し、コンディショニングした。このため、板をまずアセトンで拭き、その後5分間空気中に放置し、溶媒が蒸発できるようにする。接着後に開放側を50μmのアルミホイルで補強し、2kgのロールを2回往復させた。続いて三層結合体の突き出た端部にベルトループを取付けた。次に、全体を、適切な装置に懸架し、10Nの負荷をかけた。この懸架装置は、試料に179°±1°の角度で荷重がかかるようにするものである。これにより三層結合体が板の下縁から剥がれえないことを確保する。測定された剪断寿命は、サンプルを懸架してから落下するまでの時間であるが、これは分単位で表され、3回の測定からの平均値に対応する。被覆側を測定するためには、まず開放側を50μmのアルミ箔で補強し、剥離材を外し、説明したように検査板上に接着する。測定は標準気候(23℃、大気湿度55%)で実施する。
両面が同じ接着料で加工された、1辺の長さが25mmの正方形の接着テープを2枚の鋼板の間に接着し、0.9kNで1分間押し付けた(力P)。24時間放置後に、この結合体を、ZWICK社の引張り試験機を用いて23℃および相対湿度50%で、両方の鋼板を180°の角度で引き離すように50mm/分で分離する。力の最大値をN/cm2単位で求める。
複素粘性率は、貯蔵弾性率(G’)および損失弾性率(G”)といった値と同様に、動的機械分析(DMA)を用いて求めることができる。測定は、剪断応力制御型のレオメーター(DSR200N、Rheometric Scientific社)を用い、2枚の板の配列において正弦波形状に振動する剪断歪みでの振動試験で行うことができる。複素粘性率η*は、以下のように定義される:η*=G*/ω
(G*=複素剪断弾性率、ω=角振動数)。
他の定義は次のとおりである:
G”=τ/γ・sin(δ)(τ=剪断応力、γ=歪み、δ=位相角=剪断応力ベクトルと歪みベクトルの間の位相のずれ)
G’=τ/γ・cos(δ)(τ=剪断応力、γ=歪み、δ=位相角=剪断応力ベクトルと歪みベクトルの間の位相のずれ)
ω=2π・f(f=周波数)
以下に、出発ポリマーの調製について記載する。合成ゴム感圧接着料の例PSA1〜PSA6を溶液状態で製造し、23μm厚のエッチングされたPETフィルム上にコーティングし、続いて乾燥させた。接着料塗布量は、それぞれ50g/m2であった。アクリレートをベースとする比較例PSA8は、従来通り溶液状態でフリーラジカル重合により製造した。
この比較例PSA7については、塗布および乾燥後に、追加的に電子線硬化(ESH)を用いて架橋された感圧接着料PSA1を使用した。これに関して、電子線硬化のためにELECTRON CROSSLINKING AB社(ハルムスタード、スウェーデン)のシステムを使用し、加速電圧220keVおよび線量35kGyを搬送速度3m/分で使用した。
ラジカル重合用の従来型100Lガラス反応器に、アクリル酸2.0kg、ブチルアクリレート25.0kg、2−エチルヘキシルアクリレート13.0kg、およびアセトン/ベンジン60/95(1:1)26.7kgを充填した。撹拌しながら窒素ガスを45分間通気後に、反応器を58℃に加熱し、AIBN 30gを添加した。続いて外側の加熱浴を75℃に加熱し、恒常的にこの外部温度で反応を実施した。1時間の反応時間後に新たにAIBN 30gを添加した。4および8時間後に、それぞれアセトン/ベンジン60/95(1:1)混合物10.0kgで希釈した。残りの開始剤を減少させるために、8および10時間後に、それぞれビス−(4−tert−ブチルシクロヘキシル)ペルオキシジカルボネート90gを添加した。24時間の反応時間後に、反応を中断し、室温に冷却した。続いてこのポリアクリレートを0.2重量%Uvacure(登録商標)1500と混合し、固形物含有量30%となるようにアセトンで希釈し、次に溶液からシリコーン処理剥離フィルム(50μmポリエステル)上または厚さ23μmのエッチングされたPETフィルム上にコーティングした(コーティング速度2.5m/分、乾燥路15m、温度区域1:40℃、区域2:70℃、区域3:95℃、区域4:105℃)。接着料塗布量は50g/m2であった。
Ashland社の樹脂変性ポリアクリレート感圧接着料Aroset(商標)PS5145(製品番号371855、固形物含有量約60重量%の溶液、架橋剤としてのアルミニウムアセチルアセトネート(CAS番号13963−57−0)と混合済)をアセトンで固形物含有量30%に希釈し、次に、溶液からシリコーン処理剥離フィルム(50μmポリエステル)または厚さ23μmのエッチングされたPETフィルム上にコーティングした(コーティング速度2.5m/分、乾燥路15m、温度区域1:40℃、区域2:75℃、区域3:100℃、区域4:115℃)。接着料塗布量は50g/m2であった。
以下に、出発ポリマーの調製について記載する。被験ポリマーは、従来方法で、溶液状態でのフリーラジカル重合により製造する。
ラジカル重合用の従来型反応器に2−エチル−ヘキシルアクリレート27kg、n−ブチルアクリレート27kg、メチルアクリレート4.8kg、アクリル酸0.6kg、2−ヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA)0.6kg、およびアセトン/イソプロパノール(93:7)40kgを充填した。撹拌しながら窒素ガスを45分間通気させた後に、反応器を58℃に加熱し、AIBN 30gを添加した。続いて外側の加熱浴を75℃に加熱し、恒常的にこの外部温度で反応を実施した。1時間後に新たにAIBN 30gを添加し、4時間後にアセトン/イソプロパノール混合物10kgで希釈した。5時間後および7時間後にそれぞれビス−(4−tert−ブチルシクロヘキシル)−ペルオキシジカルボネート90gで再開始した。22時間の反応時間後に重合を中断し、室温に冷却した。このポリアクリレートは、K値69、固形物含有量54.6%、平均分子量Mw=819000g/mol、多分散性(Mw/Mn)=7.6および静的ガラス転移温度Tg=−37.7℃を有する。
ラジカル重合用の従来型反応器に2−エチル−ヘキシルアクリレート54.4kg、メチルアクリレート20.0kg、アクリル酸5.6kg、およびアセトン/イソプロパノール(94:6)53.3kgを充填した。撹拌しながら窒素ガスを45分間通気させた後に、反応器を58℃に加熱し、2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)40gを添加した。続いて外側の加熱浴を75℃に加熱し、恒常的にこの外部温度で反応を実施した。1時間後に新たに2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)40gを添加し、4時間後にアセトン/イソプロパノール混合物(94:6)10kgで希釈した。5および7時間後にそれぞれビス−(4−tert−ブチルシクロヘキシル)−ペルオキシジカルボネート120gで再開始した。22時間の反応時間後に重合を中断し、室温に冷却した。このポリアクリレートは、K値58.8、固形物含有量55.9%、平均分子量Mw=746,000g/mol、多分散性(Mw/Mn)=8.9および静的ガラス転移温度Tg=−35.6℃を有する。
VT2を重合する際に、追加的にさらに10重量%(ポリマーに対して一定)のアエロシルR972を使用した。このポリアクリレートは、K値58.8、固形物含有量58.2%、平均分子量Mw=746,000g/mol、多分散性(Mw/Mn)=8.9および静的ガラス転移温度Tg=−35.4℃を有する。
ラジカル重合用の従来型反応器に2−エチル−ヘキシルアクリレート24.0kg、メチルアクリレート53.6kg、アクリル酸2.4kg、およびアセトン/イソプロパノール(96:4)53.3kgを充填した。撹拌しながら窒素ガスを45分間通気させた後に、反応器を58℃に加熱し、AIBN 40gを添加した。続いて外側の加熱浴を75℃に加熱し、恒常的にこの外部温度で反応を実施した。1時間後に新たにAIBN 40gを添加し、4時間後にアセトン/イソプロパノール混合物(96:4)10kgで希釈した。5および7時間後にそれぞれビス−(4−tert−ブチルシクロヘキシル)−ペルオキシジカルボネート120gで再開始した。22時間の反応時間後に重合を中断し、室温に冷却した。このポリアクリレートは、K値77.8、固形物含有量55.9%、平均分子量Mw=1,040,000g/mol、多分散性(Mw/Mn)=13.3および静的ガラス転移温度Tg=−45.1℃を有する。
ラジカル重合用の従来型反応器に2−エチル−ヘキシルアクリレート30kg、n−ブチルアクリレート67kg、アクリル酸3kg、およびアセトン/イソプロパノール(96:4)66kgを充填した。撹拌しながら窒素ガスを45分間通気させた後に、反応器を58℃に加熱し、2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)50gを添加した。続いて外側の加熱浴を75℃に加熱し、恒常的にこの外部温度で反応を実施した。1時間後に新たに2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)50gを添加し、4時間後にアセトン/イソプロパノール混合物(96:4)20kgで希釈した。5および7時間後にそれぞれビス−(4−tert−ブチルシクロヘキシル)−ペルオキシジカルボネート150gで再開始し、アセトン/イソプロパノール混合物(96:4)23kgで希釈した。22時間の反応時間後に重合を中断し、室温に冷却した。このポリアクリレートは、K値75.1、固形物含有量50.2%、平均分子量Mw=1,480,000g/mol、多分散性(Mw/Mn)=16.1および静的ガラス温度Tg=−38.5℃を有する。
マイクロバルーンを容器に入れ、その容器内にReofos(登録商標)RDPを液体成分(分散剤)として、個々の例における記載にしたがって投入した。PC−LABORSYSTEM社の遊星式撹拌機内で、圧力5mbarおよび回転数600rpmで30分間撹拌する。
一軸スクリュー押出機(濃縮押出機、BERSTORFF GmbH、ドイツ)を用いてアクリレートコポリマー(主体ポリマーVT1〜VT5)から溶剤をできる限り除去する(残留溶剤含量≦0.3重量%;個別例の場合を参照)。ここでは、例示的に主体ポリマーVT1の濃厚化に関するパラメーターを記載する。スクリュー回転数は150U/min、モーター電流値は15Aであり、流量60.0kg/hの押出量を実現した。濃厚化のために、3個の異なるドームにおいて真空をかけた。減圧は、それぞれ20mbarから300mbarの間であった。濃厚化されたホットメルトの吐出温度は約115℃である。固形物含有量は、この濃厚化段階後に99.8%であった。
発泡は、図2の表示にしたがう試験システムで実施する。適切なベースポリマーK(VT1〜VT5)を、フィード式押出機1(TROESTER GmbH&Co KG社、ドイツ)の一軸スクリューコンベヤ押出機)内で溶融させ、この押出機を用いて、この主体ポリマーをポリマー溶融物として、加熱可能なチューブ11を介してENTEX社(Bochum)の遊星ロール押出機2(PWE)内に運搬する(特に、相互に独立して加熱可能な4つのモジュールT1、T2、T3、T4を備えるPWEを使用した)。次いで計量添加口22を介して溶融樹脂を添加する。さらに、例えば色料ペーストのような追加的な添加剤または充填材を、他の利用可能な計量添加部位を介して供給する可能性がある。部位23で架橋剤を添加する。全ての成分を混合して均質なポリマー溶融物にする。
Epikure(登録商標)はEpi−Cure(登録商標)およびBakelite(登録商標)EPHの商品名でも販売されている
特に記載しない限り、粘弾性支持体の両面ともに同じ感圧接着料をコーティングした。粘弾性支持体上の各感圧接着料層の接着料塗布量は、全ての場合で50g/m2である。
例MT27は、以下のように構築されている:
粘弾性ポリアクリレートフォーム支持体:
VT5(厚さ:900μm;密度:680kg/m3;製品を黒く着色するために処方VT5にさらにカーボンブラックを添加した)
感圧接着料(被覆側):
PSA1(50g/m2)
感圧接着料(開放側):
PSA8(50g/m2)
ライナー:
変形形態I):片面がシリコーンコーティングされた青色ポリエチレンライナー、開放側の塗布がすでに行われた後の高温使用に適する
変形形態II):青色のシリコーンフリーポリエチレンライナー
Claims (27)
- アクリレートをベースとするフォーム層から成る支持体材料を有する接着テープであり、少なくとも一つの感圧接着料層が支持体材料上に塗布された接着テープであって、その際、感圧接着料が、
(a)少なくとも二種の異なる合成ゴム、特にビニル芳香族ブロックコポリマーをベースとする合成ゴムの混合物から構成され、
(b)フォーム層を形成するアクリレートに不溶性の樹脂を含有し、そして
(c)化学的非架橋型である、上記の接着テープ。 - 前記フォーム層が粘弾性フォーム層であることを特徴とする、請求項1に記載の接着テープ。
- 前記フォーム層を形成するアクリレートが、一種または複数種のアクリレートおよびアルキルアクリレートのフリーラジカル重合または制御ラジカル重合によって得られるポリアクリレートであることを特徴とする、請求項1に記載の接着テープ。
- 前記フォーム層を形成するアクリレートが、熱架橋されたポリアクリレートであることを特徴とする、請求項1または2に記載の接着テープ。
- 前記フォーム層を形成するアクリレートが、
(a4)70〜100重量%の、次の構造式のアクリル酸エステルおよび/またはメタクリル酸エステルおよび/またはそれらの遊離酸
(a5)0〜30重量%の、官能基を有するオレフィン性不飽和モノマー、および
(a6)任意に、成分(a1)と共重合可能であり、かつ、カップリング試薬により共有架橋をもたらす官能基を有する、他のアクリレートおよび/またはメタクリレートおよび/またはオレフィン性不飽和モノマー(好ましくは0〜5重量%の割合)、
を含むポリ(メタ)アクリレートであることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一つに記載の接着テープ。 - モノマー(a1)として、メチルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルアクリレート、エチルメタクリレート、プロピルアクリレート、プロピルメタクリレート、n−ブチルアクリレート、n−ブチルメタクリレート、n−ペンチルアクリレート、n−ヘキシルアクリレート、n−ヘキシルメタクリレート、n−ヘプチルアクリレート、n−オクチルアクリレート、n−ノニルアクリレート、ラウリルアクリレート、ステアリルアクリレート、ステアリルメタクリレート、ベヘニルアクリレートおよび2−エチルヘキシルアクリレートのようなそれらの分岐状異性体のような、1〜14個のC原子から成るアルキル基を有する、アクリル酸エステルおよびメタクリル酸エステルを含むアクリルモノマーが、
モノマー(a2)として、無水マレイン酸、無水イタコン酸、グリシジルメタクリレート、ベンジルアクリレート、ベンジルメタクリレート、フェニルアクリレート、フェニルメタクリレート、tert−ブチルフェニルアクリレート、tert−ブチルフェニルメタクリレート、フェノキシエチルアクリレート、フェノキシエチルメタクリレート、2−ブトキシエチルメタクリレート、2−ブトキシエチルアクリレート、ジメチルアミノエチルメタクリレート、ジメチルアミノエチルアクリレート、ジエチルアミノエチルメタクリレート、ジエチルアミノエチルアクリレートおよびテトラヒドロフルフリル(Tetrahydrofufuryl)アクリレートが、かつ/または
モノマー(a3)として、ヒドロキシエチルアクリレート、3−ヒドロキシプロピルアクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、3−ヒドロキシプロピルメタクリレート、4−ヒドロキシブチルアクリレート、4−ヒドロキシブチルメタクリレート、アリルアルコール、イタコン酸、アクリルアミドおよびシアノエチルメタクリレート、シアノエチルアクリレート、6−ヒドロキシヘキシルメタクリレート、N−tert−ブチルアクリルアミド、N−メチロールメタクリルアミド、N−(ブトキシメチル)メタクリルアミド、N−メチロールアクリルアミド、N−(エトキシメチル)アクリルアミド、N−イソプロピルアクリルアミド、ビニル酢酸、β−アクリロイルオキシプロピオン酸、トリクロロアクリル酸、フマル酸、クロトン酸、アコニット酸、ジメチルアクリル酸、4−ビニル安息香酸が、
使用されることを特徴とする、請求項4に記載の接着テープ。 - ポリマーのガラス転移温度TG,Aが、使用温度未満であるように、好ましくはTG,A≦15℃であるようにコモノマーが選択されることを特徴とする、請求項5に記載の接着テープ。
- 前記アクリレートをベースとするフォーム層に、少なくとも一種の粘着付与樹脂が混合されていることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一つに記載の接着テープ。
- 前記アクリレートをベースとするフォーム層が、マイクロバルーンの使用によって発泡されることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一つに記載の接着テープ。
- 前記アクリレートをベースとするフォーム層が架橋されていることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一つに記載の接着テープ。
- アクリレートをベースとするフォーム層が、0.3mm〜5mmの層厚を有することを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一つに記載の接着テープ。
- 感圧接着料が、
(i)次の構造IおよびIIのブロックコポリマーの混合物から成るブロックコポリマー、
I)A’−B’
II)A−B−A、(A−B)n、(A−B)nXおよび/または(A−B−A)nX
(式中、
Xは、カップリング試薬の残基であり、
nは、2〜10の整数であり、
AおよびA’は、ビニル芳香族化合物から成るポリマーブロックであり、
BおよびB’は、ブタジエン、ブタジエンとイソプレンとの混合物および/またはブタジエンとスチレンとの混合物から形成されたポリマーブロックであり、そして
AおよびA’および/または(beziehungsweise)BおよびB’は、同じであるかまたは異なることができる)、および
(ii)少なくとも一種の接着性樹脂
の混合物を少なくとも70重量%まで、好ましくは80重量%まで含有し、
その際、ブロックコポリマーI)の割合は、ブロックコポリマー全量に基づいて30〜70重量%であり、
その際、ブロックコポリマーII)におけるAの割合は、25〜40重量%であり、そして、
その際、構造IIのビニル芳香族ブロックコポリマーの少なくとも一つの内のA−B単位は、65,000g/molよりも大きい分子量Mwを有し、そしてブロックコポリマーII全体の分子量Mwは130,000g/molよりも大きいことを特徴とする、請求項1〜11のいずれか一つに記載の接着テープ。 - 感圧接着料が、エラストマーとして、構造IおよびIIのビニル芳香族ブロックコポリマーの混合物を一種だけを含有し、その際、該混合物が、構造Iのビニル芳香族ブロックコポリマー一種および構造IIのビニル芳香族ブロックコポリマーの一種からなるか、または、該混合物が、構造IおよびIIの複数の異なるビニル芳香族ブロックコポリマーからなることができることを特徴とする、請求項12に記載の接着テープ。
- 構造IおよびIIに、一般式Qn−Yで表されるマルチアーム−ブロックコポリマーであるブロックコポリマーが追加的に使用されることを特徴とする、請求項12または13に記載の接着テープ。
- ブロックAが、ガラス転移温度(Tg)が室温よりも高い、好ましくは少なくとも40℃であるガラス様ブロックであることを特徴とする、請求項12〜14のいずれか一つに記載の接着テープ。
- ブロックBが、Tgが室温未満、好ましくは0℃未満の、ゴム様または軟ブロックであることを特徴とする、請求項12〜15のいずれか一つに記載の接着テープ。
- 構造IおよびIIのビニル芳香族ブロックコポリマー全体に占める構造Iの一種または複数種のビニル芳香族ブロックコポリマーの割合が、30〜70重量%、好ましくは50〜65重量%であることを特徴とする、請求項12〜16のいずれか一つに記載の接着テープ。
- 構造Iのブロックコポリマーに占める一種もしくは複数種のビニル芳香族エンドブロックAの割合、および/または構造IIのブロックコポリマーに占める一種もしくは複数種のビニル芳香族エンドブロックAおよびA’の割合が、20〜40重量%、好ましくは20〜33重量%であることを特徴とする、請求項12〜17のいずれか一つに記載の接着テープ。
- 感圧接着料が、ブロックコポリマーのエラストマーブロックと適合性の、Tgが少なくとも60℃の第一の樹脂を含有し、かつ/または直鎖状ブロックコポリマーおよび/もしくはマルチアーム−ブロックコポリマーのガラス様ブロックと適合性の、Tgが60℃未満の第二の樹脂を含有することを特徴とする、請求項12〜18のいずれか一つに記載の接着テープ。
- 感圧接着料が、α−メチルスチレン樹脂のようなエンドブロック強化樹脂を含有することを特徴とする、請求項12〜19のいずれか一つに記載の接着テープ。
- 感圧接着料層が、粘弾性フォーム支持体層上に面密度40〜100g/m2で塗布されていることを特徴とする、請求項12〜20のいずれか一つに記載の接着テープ。
- 接着テープが、片面上に感圧接着料層が塗布されている粘弾性フォーム支持体層から成ることを特徴とする、請求項12〜21のいずれか一つに記載の接着テープ。
- 接着テープ厚が、100μm〜5,000mm、好ましくは250μm〜4,000μm、特に好ましくは500〜3,000μmであることを特徴とする、請求項1〜22のいずれか一つに記載の接着テープ。
- 以下の工程段階:
(i)上面および下面を有する粘弾性フォーム支持体層を製造する工程段階であって、
(a)一種または複数種のアクリレートモノマーおよびアルキルアクリレートモノマーを含む、フリーラジカル重合または制御ラジカル重合により重合可能な混合物を提供すること、
(b)a)に記載の混合物を重合すること、
(c)熱架橋すること、ならびに
(d)ポリアクリレートを発泡させること
によって、上面および下面を有する粘弾性フォーム支持体層を製造する工程段階、および
(ii)一種または複数種の感圧接着料をコーティングする工程段階であって、該感圧接着料のうちの少なくとも一種が、本発明による、
(a)化学的非架橋型であり、かつ、
(b)合成ゴムから成る混合物を含有する、
該一種または複数種の感圧接着料を、前記アクリレートフォーム支持体の主表面の少なくとも一方にコーティングすることにより感圧接着料層を得る、工程段階、
を含む、請求項1〜23のいずれか一つに記載の接着テープを製造する方法。 - 以下の工程段階:
(i)上面および下面を有する粘弾性フォーム支持体層を製造する工程段階であって、
(a)一種または複数種のアクリレートモノマーおよびアルキルアクリレートモノマーを含む、フリーラジカル重合または制御ラジカル重合により重合可能な混合物を提供すること、
(b)a)に記載の混合物を重合すること、
(c)溶媒を除去すること、
(d)溶融物中のポリアクリレートを加工すること、
(e)押出機内で、溶融物中に化学的発泡剤および/もしくは物理的発泡剤と、熱架橋剤とをコンパウンディングおよび均質化すること、
(f)熱架橋すること、ならびに
(g)ポリアクリレートを発泡させること
によって、上面および下面を有する粘弾性フォーム支持体層を製造する工程段階、および
(ii)一種または複数種の感圧接着料をコーティングする工程段階であって、該感圧接着料の少なくとも一種が、本発明による、
(a)化学的非架橋型であり、
(b)ビニル芳香族ブロックコポリマーから成る混合物を含有し、かつ
(c)ポリアクリレートに不溶性であるために、アクリレートフォーム支持体層中へ移動できない樹脂を含む、
該一種または複数種の感圧接着料を、前記アクリレートフォーム支持体の主表面の少なくとも一方にコーティングすることによって感圧接着料層を得る、工程段階、
を含む、請求項1〜24のいずれか一つに記載の接着テープを製造する方法。 - 非極性表面上に、特に表面張力が45mN/m未満、好ましくは35mN/m未満であるような非極性表面上に接着するための、請求項1〜25のいずれか一つに記載の接着テープの使用。
- ゴムパッキン、特にEPDMゴム形材を接着するための、請求項1〜26のいずれか一つに記載の接着テープの使用。
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