JP2020059020A - 表面上にダイカットを貼付する方法並びにそのための試験方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(i)スタンプヘッドを備えたスタンプ、
(ii)ダイカットテープを含むダイカットロール、但し、前記ダイカットテープは、ライナー層上に施与されかつ少なくとも一つの(感圧)接着剤層を含むダイカットから形成されており、並びに
(iii)ライナー巻きロール、
を含み、
この際、当該方法において、前記ダイカットテープは前記スタンプのスタンプヘッド上を走り、ここで前記ダイカットテープは、ダイカットのうちの一つがスタンプヘッド上に配置された時に停止され、次いでスタンプが、上昇−下降運動においてダイカットを表面上に貼付する。
式中、
− ブロックAは、互いに独立して、少なくとも一種のビニル芳香族類の重合によって形成されたポリマーを表し;
− ブロックBは、互いに独立して、炭素原子数4〜18の共役ジエン及び/またはイソブチレンの重合によって形成されたポリマー、またはこのようなポリマーの部分もしくは完全水素化誘導体を表し;
− Xは、カップリング試薬または開始剤の残部を表し、そして
− nは≧2の整数を表す。
−主としてビニル芳香族類の重合によって形成された少なくとも一種のポリマーブロックAを含み、及び
−同時に、主として共役ジエンの重合によって形成された少なくとも一種のポリマーブロックBを含み、ここで、Bブロック中の1,2結合共役ジエンの割合は、30重量%未満、好ましくは20重量%未満(例えば1H−NMRを用いて決定可能)である。
(a1)次の構造式を有するアクリル酸エステル及び/またはメタクリル酸エステル及び/またはそれのフリーの酸70〜100重量%
(a2)官能基を有するオレフィン性不飽和モノマー0〜30重量%、及び
(a3)任意選択的に、更に別のアクリレート、及び/またはメタクリレート、及び/または成分(a1)と共重合可能であり、かつカップリング試薬を用いて共有結合型架橋をもたらす官能基を有する、オレフィン性不飽和モノマー(好ましくは0から5重量%の割合)、
からなるポリマーを含む。
a)下式のアクリル酸エステル及び/またはメタクリル酸エステル
CH2=C(RI)(COORII)
[式中、RI=HまたはCH3であり、RIIは4〜14個のC原子を有するアルキル残基である]
b)好ましくはエポキシ基との反応性に関して既に定義した種類の官能基を有するオレフィン性不飽和モノマー、
c)任意選択で、成分(a)と共重合可能である更なるアクリレート及び/またはメタクリレート及び/またはオレフィン性不飽和モノマー。
式中、
−ブロックAは、互いに独立して、少なくとも一種のビニル芳香族類の重合によって形成されたポリマーを表し;
− ブロックBは、互いに独立して、炭素原子数4〜18の共役ジエン及び/またはイソブチレンの重合によって形成されたポリマー、またはこのようなポリマーの部分もしくは完全水素化誘導体を表し;
− Xは、カップリング試薬または開始剤の残部を表し、そして
− nは≧2の整数を表す。
a) 感圧接着剤の総重量に対して50〜60重量%の少なくとも一種のポリ(メタ)アクリレート;
b) 感圧接着剤の総重量に対して20〜40重量%の少なくとも一種の合成ゴム; 及び
c) 7〜25重量%の、一種または複数種のポリ(メタ)アクリレートと相溶性の少なくとも一種の粘着性付与剤、
を含む。
ラジカル重合のために慣用の反応器に、2−エチルヘキシルアクリレート72.0kg、メチルアクリレート20.0kg、アクリル酸8.0kg、及びアセトン/イソプロパノール(94:6)66.6kgを充填した。撹拌しながら窒素ガスを45分間導通させた後に、反応器を58℃に加熱し、AIBN 50gをアセトン500g中に溶解させて添加した。次いで、外部の加熱浴を75℃に加温し、そして反応をこの外部温度で一定に行った。1時間後に新たにAIBN 50gをアセトン500g中に溶解させて加え、4時間後にアセトン/イソプロパノール混合物(94:6)10kgで希釈した。5時間後及び7時間後にそれぞれ、それぞれアセトン500g中に溶解させたビス−(4−tert−ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネート150gでそれぞれ再び開始させた。22時間の反応時間の後に、重合を中断し、室温まで冷却した。生成物は固形物含有率55.8%を有し、乾燥された。生じたポリアクリレートは、K値58.9(決定は上述のように行った)、平均分子量Mw=748,000g/mol、多分散度D(Mw/Mn)=8.9、及びガラス転移温度Tg=−35.2℃を有した。
a) 一片のライナー上にダイカットを貼付し、そしてライナー上にこのダイカットを押し圧するステップ;
b) ライナーをT字型ブロック周りに案内し、但し、この際、このダイカットがT字型ブロックの中央に敷かれ、そして張り出したライナーをT字型ブロックの垂直部分に機械的に固定するステップ;
c) ライナー及びその上に存在するダイカットを有するT字型ブロックを、規定の力及び規定の時間、基材サンプル上に制御下に押し圧するステップ;
d) ライナーから基材上へのダイカットの転写の首尾を決定するステップ。
−ダイカットが直接かつ正確に基材上に転写された場合は成功、または
−ダイカットが直接転写できず、特にライナー上に残り、基材上に完全に付着せずまたはT字型ブロックを持ち上げるのが妨げられた場合には、不成功。
先ず、基材からの引き剥がし力の決定:
i) 規定の大きさの基材のサンプル片を試験プレートの上に機械的に固定する;
ii) 規定の大きさの試験すべき接着テープのサンプル片を、T字ブロックを用いて前記基材サンプル片上に、規定の押し圧力及び規定の押し厚時間、押し圧する;
iii) 引張試験器で、z方向での基材からの接着テープの引き剥がし力を測定する。
iv) 規定の大きさのライナーのサンプル片を試験プレートの上に機械的に固定する;
v) 規定の大きさの試験すべき接着テープのサンプル片を、T字ブロックを用いて前記ライナーサンプル片上に、規定の押し圧力及び規定の押し厚時間、押し圧する;
vi) 引張試験器で、z方向でのライナーからの接着テープの引き剥がし力を測定する。
全ての測定は、(別の記載がない限り)23℃及び相対湿度50%で実施した。
動的T字型ブロック試験
この試験は、ライナー及び基材からの各々の接着テープのz方向での引き剥がし力を求めるのに使用される。この際、実際の用途において通常貼付が行われるような清浄度の基材を使用するのがよい。他に記載がなければ、この決定は、23℃±1℃の温度及び50%±5%の相対湿度の試験雰囲気で行う。以下ダイカットと称する接着テープサンプルは、20mm×12mmに切断し、そして鋼製のT字型ブロックの下面上に貼り付ける。典型的には、ライナーについてのT字型ブロックの検査のためには、製品ライナーで覆われた方のダイカットの面を検査する。この際、このダイカットは、それ自体の製品ライナーによって汚染から保護される。典型的には、基材についてのT字型ブロックの検査のためには、露出された、すなわち製品ライナーで覆われていない方のダイカットの面を検査する。最後に述べたケースでは、ダイカットは、測定するまでは適当なライナーで覆って、同様に汚染から保護する。鋼製の試験プレート上に、ライナーまたは基材を機械的に固定する。このライナーを、追加的に、シリコーン組成物を施与した接着テープを用いて、位置ずれしないように固定する。典型的には、ライナーの内側面を試験する、すなわちライナーを含む巻回された接着テープの場合は、典型的には、接着テープロールの芯の方を向いたライナーの面を試験する。測定のためには、ダイカットを保護しているライナーを引き剥がす。このダイカットを備えたT字型ブロックを、1秒間、500gの押し圧重量で、前記試験プレート上に固定されたライナーまたは前記試験プレート上に固定された基材上に押し圧する。次いで、この試験片を、Zwick社の引張試験機中で、詳しくは300mm/分の引き剥がし速度で、直接引き剥がす。このためには、試験プレートを、保持レールに固定し、そしてT字型ブロックを引き剥がす。引き剥がし角度は90°である。測定結果はN/cm2で表示し、そして三回の測定から平均する。
この試験は、送出の首尾を確定するために役立つ、すなわち、以下にダイカットと称する接着テープサンプルが適切に基材上に転写されたか否かを確定する。他に記載がなければ、この決定は、23℃±1℃の温度及び50%±5%の相対湿度の試験雰囲気で行う。20mm×12mmのサイズのダイカットを、ライナーサンプル上に施与し、そして25kPaの圧力で1秒間押し圧する。典型的には、ダイカットを、その覆われた面の方で、使用するライナーの内側面上に施与する; このためには、開放面を、先ず、適切なライナーで保護し、そして覆われた面の製品ライナーを、試験のために使用するライナー上に施与する前に引き剥がす。その後、ダイカットを24時間、ライナー上に施与した状態のままにする。このライナーをT字型ブロック周りに案内して、ダイカットが、T字型ブロックの下に中央にあるようにする。張り出したライナーを、T字型ブロックの垂直な部分に機械的に固定する。測定のためには、ダイカットを保護しているライナーを引き剥がす。制御された押し圧を用いて、T字型ブロックを、試験プレート上に固定された基材上に25kPaの押し圧力で1秒間押し付ける。この際、実際の用途において通常貼付が行われるような清浄度の基材を使用するのがよい。次いで、この試験片を、Zwick社の引張試験機中で、詳しくは300mm/分の引き剥がし速度で、直接引き剥がす。このためには、試験プレートを、保持レールに固定し、そしてT字型ブロックを引き剥がす。引き剥がし角度は90°である。
表面エネルギー(表面張力)はDIN ISO8296に従って決定する。このためには、例えば、Softal社の試験インキを使用することができる。このインキは、30〜72mN/mの範囲で入手可能である。このインキを、23℃及び50%相対湿度で一本のインキの線で表面上に施与する。このインキ線が2分間未満内に幅が縮まった場合には、2秒間に達するまで、より低い表面エネルギーを持つインキで測定を繰り返す。インキ線が2秒超変化しない場合には、2秒間に達するまで、より高い表面エネルギーを持つインキを用いて測定を繰り返す。その時の適切なインキボトルに表示される値が、基材の表面エネルギーに相当する。
接着剤層、接着テープもしくはキャリア層またはライナーの厚さは、慣用の厚さ測定器(センサー試験機)を用いて1μm未満の誤差の精度で求めることができる。本出願では、直径10mm(平面)の円形センサーを有する精密厚さ計Mod.2000Fを使用する。測定力は4Nである。この値は、荷重後1秒間で読み取る。厚さの変動が確認されたら、少なくとも三カ所の代表的な箇所での測定の平均値をとる。すなわち、ひだ、折り目、隆起部及び類似の部分では測定しない。接着剤層の厚さは、特に、キャリアまたはライナー上に施与されたこのような接着剤層のその長さ及び幅に関して定義された断片の決定された厚さから、使用したキャリアまたはライナーの同じ寸法の断面の(既知のまたは別途求めた)厚さを差し引いて決定することができる。
(特にポリマーまたはポリマーブロックの)ガラス転移点(同義語としてガラス転移温度とも称する)は、DIN 53 765、特に7.1章及び8.1章に基づくダイナミック示差走査熱量測定DDK(英語名 Dynamic Scanning Calorimetry; DSC)による測定、ただし全ての加熱ステップ及び冷却ステップにおいて10K/分の統一された加熱速度及び冷却速度での測定の結果として表示される(DIN53765;7.1章;注1を参照)。試料重量は20mgである。ポリマーまたはポリマーブロックの溶融温度または軟化温度もこのように求められる。
乾燥した標本ビン中に、5.0gの試験物質(被調査粘着樹脂サンプル)を計量し、そして5.0gのキシレン(異性体混合物、CAS[1330−20−7]、≧98.5%、Sigma−Aldrich#320579または等価物)と混合する。130℃において、試験物質を溶解し、その後、80℃に冷却する。場合により漏れ出すキシレンを、更なるキシレンで満たして、再び5.0gのキシレンが存在するようにする。次いで、5.0gのジアセトンアルコール(4−ヒドロキシ−4−メチル−2−ペンタノン、CAS[123−42−2]、99%、Aldrich#H41544または同等品)を加える。この標本ビンを、試験物質が完全に溶解するまで振盪する。このために、この溶液を100℃に加熱する。次いで、この樹脂溶液を含む標本ビンを曇点測定装置のNovomatics社製Chemotronic Cool中に取り入れ、そこで110℃に温度調節する。1.0K/分の冷却速度で冷却する。曇点は光学的に検出される。このためには、溶液の曇り度が70%に達する時の温度を記録する。その結果は℃で表示する。DACP値が小さい程、試験物質の極性は高い。
乾燥した標本ビン中に、5.0gの試験物質(検査すべき粘着樹脂サンプル)を計量して取り入れ、そして10mLの乾燥アニリン(CAS[62−53−3]、≧99.5%、Sigma−Aldrich#51788または同等品)及び5mLの乾燥メチルシクロヘキサン(CAS[108−87−2]、≧99%、Sigma−Aldrich#300306または同等品)と混合する。この標本ビンを、試験物質が完全に溶解するまで振盪する。このために、この溶液を100℃に加熱する。次いで、この樹脂溶液を含む標本ビンを曇点測定装置のNovomatics社製Chemotronic Cool中に取り入れ、そこで110℃に温度調節する。1.0K/分の冷却速度で冷却する。曇点は光学的に検出される。このためには、溶液の曇り度が70%に達する時の温度を記録する。その結果は℃で表示する。MMAP値が小さい程、試験物質の芳香族度は高い。
第一の試験列では、様々なライナー並びにPP上の各々の接着テープについて、z方向での引き剥がし力を求めた。値を表4.1に記載する。
Claims (21)
- ダイカットをライナー層から表面に転写するにあたって、前記ダイカットが、アプリケータを用いてライナー層から表面上に転写される方法であって、z方向での表面からのダイカットの引き剥がし力に対するz方向でのライナー層からのダイカットの引き剥がし力の比率が最大でも0.18であることを特徴とする前記方法。
- 請求項1に記載の方法であって、前記アプリケータが、
(i)スタンプヘッドを備えたスタンプ、
(ii)ダイカットテープを含むダイカットロール、但し、前記ダイカットテープは、ライナー層上に施与されかつ少なくとも一つの(感圧)接着剤層を含むダイカットから形成されており、並びに
(iii)ライナー巻きロール、
を含み、
この際、当該方法において、前記ダイカットテープは前記スタンプのスタンプヘッド上を走り、ここで前記ダイカットテープは、ダイカットのうちの一つがスタンプヘッド上に配置された時に停止され、次いでスタンプが、上昇−下降運動においてダイカットを表面上に貼付することを特徴とする、前記方法。 - z方向における表面からのダイカットの引き剥がし力に対するz方向でのライナー層からのダイカットの引き剥がし力の比率が最大でも0.15、好ましくは最大でも0.12、特に最大でも0.10であることを特徴とする、請求項1または請求項2に記載の方法。
- 制御システムが使用され、この制御システムは、第一のセンサー及びロボットアームと信号伝達的に接続されており、ここで前記第一のセンサーは、走査領域がスタンプヘッドの方を向いており及びスタンプヘッド上にダイカットのうちの一つが存在することを検出し、及び前記ロボットアームにはアプリケータが配置されており、且つ前記制御システムは、スタンプヘッド上にダイカットのうちの一つが検出された時に巻きロールを停止させ、及び次いで、表面上にダイカットを貼付するための、アプリケータを備えたロボットアームの下降運動と、その後の、初期位置へ帰還させるための、アプリケータを備えたロボットアームの上昇運動を推進することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一つに記載の方法。
- 表面上にダイカットが貼付された後に、ダイカットテープがダイカット一つ分だけ律動的に更に送られることを特徴とする、請求項4に記載の方法。
- 制御システムがロボットアームを制御してスタンプヘッドを表面上の第一の位置に移動させて、ダイカットを第一の表面位置に貼付し、そしてこのダイカットが貼付された後に、ロボットアームを制御してダイカットテープの更なる律動的送りの間にスタンプヘッドを表面上の第二の位置に移動させ、そしてそこでアプリケータを備えたロボットアームの下降運動及びその後の上昇運動を推進することを特徴とする、請求項5に記載の方法。
- スタンプヘッドが弾性マウントされ、及びこのスタンプヘッドには少なくとも一つの圧力センサーが設置され、この圧力センサーが、表面に対するダイカットの押し圧力を検出することを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一つに記載の方法。
- 前記少なくとも一つの接着剤層が、自着剤からなり、この自着剤が、ビニル芳香族ブロックコポリマーをベースとしかつ粘着樹脂を含み、ここで、前記ビニル芳香族ブロックコポリマーが、典型的には
−主としてビニル芳香族類の重合によって形成された少なくとも一種のポリマーブロックAを含み、及び
−同時に、主として共役ジエンの重合によって形成された少なくとも一種のポリマーブロックBを含み、ここで、Bブロック中の1,2結合共役ジエンの割合は、30重量%未満、好ましくは20重量%未満である、
ことを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一つに記載の方法。 - 前記少なくとも一つの接着剤層が、ポリ(メタ)アクリレート、並びに場合によっては合成ゴム及び/または前記ポリ(メタ)アクリレート(複数種可)と相溶性の少なくとも一種の粘着樹脂を含むことを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一つに記載の方法。
- 接着剤層が架橋されている、例えばUVまたは電子の照射によりあるいは熱架橋剤を用いて架橋されていることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一つに記載の方法。
- 接着剤層が発泡されている、好ましくはマイクロバルーンを用いて発泡されていることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一つに記載の方法。
- ダイカットが形成される元の接着テープが、アクリレートベースの粘弾性発泡体を有する接着テープであり、場合により、この発泡体の少なくとも片面、好ましくは両面には(感圧)接着剤層が施与されていることを特徴とする、請求項1〜11のいずれか一つに記載の方法。
- 接着剤層が、25〜5000μm、好ましくは50〜3000μm、より好ましくは100〜2000μm、更により好ましくは400〜1500μm、例えば特に1000〜1200μmの厚さを有することを特徴とする、請求項1〜12のいずれか一つに記載の方法。
- ダイカットテープが両面接着テープであることを特徴とする、請求項1〜13のいずれか一つに記載の方法。
- 50mN/m以下、好ましくは40mN/m未満、特に35mN/m未満の表面エネルギーを有する表面の接着のための、請求項1〜14のいずれか一つに記載の方法の使用。
- 特に自動車工業において、プラスチック部材の接着のための請求項1〜14のいずれか一つに記載の方法の使用。
- 特に自動車工業において、プラスチック部材の接着での欠陥頻度を減少させるための、請求項1〜14のいずれか一つに記載の方法の使用。
- ダイカットの貼付プロセスを自動的に行うことを特徴とする、請求項15〜17のいずれか一つに記載の使用。
- 特に請求項1〜14のいずれか一つに記載の方法に従って、ダイカットをアプリケータを用いてライナー層から基材の表面に転写する方法のための、ダイカットテープとしての接着テープの選択のための試験方法であって、ここで、前記ダイカットテープは、ライナー層上に施与されたダイカットから構成され、このダイカットは少なくとも一つの接着剤層を含み、及び次のステップ:
a) 一片のライナー上にダイカットを施与し、そしてライナー上にこのダイカットを押し圧するステップ;
b) ライナーをT字型ブロック周りに案内し、但し、この際、このダイカットがT字型ブロック上の中央に敷かれ、そして張り出したライナーをT字型ブロックの垂直部分に機械的に固定するステップ;
c) ライナー及びその上に存在するダイカットを有するT字型ブロックを、規定の力及び規定の時間、基材サンプル上に制御下に押し圧するステップ;
d) ライナーから基材上へのダイカットの転写の首尾を決定するステップ、
を含む、前記試験方法。 - 転写の首尾が、
−ダイカットが直接かつ正確に基材上に転写された場合は成功、または
−ダイカットが直接転写されず、特にライナー上に残るかまたはTブロックの持ち上げを妨げる場合には、不成功、
に分類されることを特徴とする、請求項19に記載の試験方法。 - 転写の首尾の予測のために、基材からのz方向での引き剥がし力に対するライナーからのz方向での引き剥がし力の引き剥がし力比が、次のステップ:
i) 規定の大きさの基材のサンプル片を試験プレートの上に機械的に固定するステップ;
ii) 規定の大きさの試験すべき接着テープのサンプル片を、T字型ブロックを用いて前記基材サンプル片上に、規定の押し圧力及び規定の押し圧時間、押し圧するステップ;
iii) 引張試験器で、z方向での基材からの接着テープの引き剥がし力を測定するステップ;
iv) 規定の大きさのライナーのサンプル片を試験プレートの上に機械的に固定するステップ;
v) 規定の大きさの試験すべき接着テープのサンプル片を、T字型ブロックを用いて前記ライナーサンプル片上に、規定の押し圧力及び規定の押し圧時間、押し圧するステップ;
vi) 引張試験器で、z方向でのライナーからの接着テープの引き剥がし力を測定するステップ:
vii) z方向でのライナーからの接着テープの引き剥がし力をz方向での基材からの接着テープの引き剥がし力で除することによって商を形成するステップ;
によって求めることを特徴とする、請求項19または20に記載の試験方法。
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