JP2013543048A - 非晶質フルオロポリマーラテックスの凝固方法 - Google Patents
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Abstract
Description
「a」、「an」、及び「the」は、互換可能なものとして使用され、1つ以上を意味する。
p値=(ζラテックス・Xラテックス/100)−(ζnp・Ynp・Xnp/100) Eq.I
式中、ζラテックスは、非晶質フルオロポリマーラテックスのゼータ電位であり、Xラテックスは、非晶質フルオロポリマーラテックス固形分の%であり、ζnpは、非修飾無機ナノ粒子のゼータ電位であり、Xnpは、混合物中の非修飾無機ナノ粒子の%であり、Ynpは、添加される非修飾無機ナノ粒子の混合物の量である。
項目1.フルオロポリマーラテックスを凝固させる方法であって、
非晶質フルオロポリマーラテックスを提供する工程と;
非修飾無機ナノ粒子を提供する工程と;
非晶質フルオロポリマーラテックスと十分な量の非修飾無機ナノ粒子とを接触させて、非晶質フルオロポリマーラテックスを凝固させる工程と、を含む、方法。
ラテックスCは、80Lの反応器において調製され、それに、水52kgと、更なる500gの水に溶解しているリン酸カリウムバッファ80gと、更なる500gの水に溶解している過硫酸アンモニウム40gと、を添加した。反応器のヘッドスペースを排気し、真空を破壊し、反応器を窒素で25psi(0.17MPa)に加圧した。この真空及び加圧を3回繰り返し、その後、反応器を176°F(80℃)に加熱し、ヘキサフルオロプロピレン(HFP)及び1,4ジヨードオクタフルオロブタン(SynQuest Lab(Alachua,Florida)から入手可能)のブレンドを用いて74psi(0.51MPa)に加圧した。ヘキサフルオロプロピレン(HFP)と1,4ジヨードオクタフルオロブタンのブレンドを調製するために、125lb(56.7kg)のシリンダーを排気し、窒素で3回パージした。ブレンド比1:3の1,4ジヨードオクタフルオロブタン及びHFE 7300(3M Company(St.Paul,MN)から市販)を添加した後、添加した1,4ジヨードオクタフルオロブタンの量に基づいてHFPを添加した。窒素をシリンダーに添加して、圧力を280psig(1.931MPa)にした。次いで、ブレンドシリンダーを反応器に取り付け、窒素のブランケットを用いて供給した。ブレンドは、97.2重量%のHFPと2.8重量%の1,4,ジヨードオクタフルオロブタンとを含有していた。次いで、反応器にフッ化ビニリデン(VDF)と、ヘキサフルオロプロピレン(HFP)及び1,4ジヨードオクタフルオロブタンの上記ブレンドと、を充填して、反応圧力を220psig(1.517MPa)にした。予め充填されたVDFと、ヘキサフルオロプロピレン(HFP)と1,4ジヨードオクタフルオロブタンとのブレンドと、の合計は、755.63g及び1570.42gであった。反応容器を450rpmで撹拌した。重合反応でモノマーが消費されることにより反応容器の圧力が低下するので、ヘキサフルオロプロピレン(HFP)と1,4ジヨードオクタフルオロブタンとのブレンド、及びVDFを反応器に連続的に供給して、圧力を220psig(1.517MPa)で維持した。ブレンドとVDFの重量比は0.67であった。7.45時間後に、モノマー及びブレンドの供給を停止させ、反応容器を冷却した。得られた分散物の固形分含量は、30.55重量%であった。
ナノ粒子ゾルは、国際公開第2009085926号(Kolbら)の実施例1の方法に従って調製され、Z平均粒径は15nmになった(光子相関分光法によって測定)。得られたゾルを蒸発によって濃縮して、固形分を45.8重量%にした。このゾルを更に希釈した後、脱イオン水で凝固させて15重量%固形分のゾルを作製した。
「ジルコニアゾル#1の調製」で調製された45.8重量%固形分ゾルを、Spectra/Por分子多孔質膜管のバッグ(Spectra/Por透析膜の分子量カットオフ12,000〜14,000g/mol、Spectrum Laboratories,Inc.(Rancho Dominquez,CA)から入手可能)に入れることによってジルコニアゾル#1の低酸バージョンを調製した。次いで、ゾルを含有するバッグを、過剰の脱イオン水中に入れ、電磁撹拌棒を用いて撹拌した。得られたゾルは、30.5重量%の固形分含量を有していた。
格子及びナノ粒子ゾルのゼータ電位を、1〜18MHzの周波数にわたってAcoustoSizer II(Colloidal Dynamics(North Attelboro,MA))を用いて測定した。実験を行う前に、機器の製造業者の説明書に従ってシリカゾルを用いて機器を較正した。各材料のゼータ電位の計算で用いられる定数を表1に列挙する。全ての場合、粘度温度=25℃、粘度=0.8904cp、D粘度/dT(%/C)=0、溶媒密度=0.9971g/mL、音速=1500m/s、及び誘電定数=78。報告するゼータ電位は、同じ条件下で行った3回の試験の平均である。報告するゼータ電位は、界面動電超音波振動効果の測定に基づいて計算する。報告されるゼータ電位も同様に表1に示す。
141.84gの希釈された(固形分23.5重量%)ジルコニアゾル#2に、549.69gのラテックスBを、Laboratory Disperseratorシリーズ2000モデル90(Premier Mill(Exton,PA))によって駆動されるCowlesブレードを用いて中速で撹拌しながら35分間かけて滴下した。固体を含有する粘度の高い泡状の稠度が発現した。全てのラテックスを添加した後、混合物を高速で28分間撹拌した。混合物を27分間沈降させ、その後、チーズクロスを通して液体を濾過し、固体を容器に戻した。約500mLの熱脱イオン水を、第1のすすぎ液として添加した。濾過及びすすぎプロセスを更に2回繰り返した。最後のすすぎ後、手で固体を絞り取り、100℃のバッチオーブン内で16時間乾燥させた。このプロセスにより172.3gの物質が得られた(収率86.15%)。
594.18gのラテックスCに、60.6gのアルミナゾル(固形分30重量%)を、Laboratory Disperseratorシリーズ2000モデル90(Premier Mill(Exton,PA))によって駆動されるCowlesブレードを用いて中速(VARIACで20の設定)で撹拌しながら2分間かけて滴下した。小片が形成された。混合物を更に2分間撹拌し、次いで、5分間沈降させた。チーズクロスを通して液体を濾過した。冷脱イオン水を用いたことを除いて実施例1の通り固体を3回洗浄し、次いで、手で搾り取り、106℃のバッチオーブン内で16時間乾燥させた。
602.30gのラテックスBに、60.6gのアルミナゾル(固形分30重量%)を、1600RPMの三枚羽根IKA変速攪拌機(IKA Works,Inc.(Wilmington,NC))で撹拌しながら約5分間かけて滴下した。微細な小片が生じ、更に15分間撹拌し、次いで、20分間沈降させた。各洗浄が30分間であったことを除いて、実施例1の通り固体を洗浄した。固体を100℃で20時間乾燥させて、100.1gの物質を得た(収率50.0%)。
594.2gのラテックスCに、62.50gのジルコニアゾル#2を、Laboratory Disperseratorシリーズ2000モデル90(Premier Mill(Exton,PA))によって駆動される中速(VARIACで20の設定)のCowlesブレードで撹拌しながら約5分間かけて添加した。小片が形成され、ラテックスの添加後更に1分間撹拌し、次いで、5分間沈降させた。固体を洗浄し、実施例2の通り乾燥させて、173.6gの物質(収率86.4%)を得た。
594.18gのラテックスCに、129.9gのジルコニアゾル#3を、Laboratory Disperseratorシリーズ2000モデル90(Premier Mill(Exton,PA))によって駆動されるCowlesブレードを用いて中速(VARIACで20の設定)で撹拌しながら約5分間かけて添加した。小片が形成され、ラテックスの添加後更に1分間撹拌し、次いで、5分間沈降させた。固体を洗浄し、実施例2の通り乾燥させて、181.2gの物質(収率90.6%)を得た。
87.0gのジルコニアゾル#1に、288.0gのラテックスBを、電磁撹拌プレート(IKA)上の高速設定の電磁撹拌棒を用いて撹拌しながら20分間かけて添加した。粘度の高い泡状の稠度が添加中持続し、固体を含有していた。ラテックスの添加後、混合物を更に30分間撹拌し、次いで、5分間沈降させた。固体を実施例1の通り洗浄した。固体を93℃で16時間乾燥させて、96.1gの物質を得た(収率95.8%)。
6.60gの酸化亜鉛ゾルに、575.97gのラテックスAを、Laboratory Disperseratorシリーズ2000モデル90(Premier Mill(Exton,PA))によって駆動される中速のCowlesブレード撹拌機を用いて約30分間かけて添加した。小片が形成された。ラテックスの添加後、混合物を更に30分間撹拌し、次いで、5分間沈降させた。実施例1の通り固体をすすぎ、100℃で16時間乾燥させて、196.1gの物質を得た(収率98.0%)。
31.75gの酸化亜鉛ゾルに、554.0gのラテックスAを、Laboratory Disperseratorシリーズ2000モデル90(Premier Mill(Exton,PA))によって駆動される中速のCowlesブレード撹拌機を用いて約30分間かけて添加した。小片が形成された。ラテックスの添加後、混合物を更に30分間撹拌し、次いで、5分間沈降させた。実施例1の通り固体をすすぎ、100℃で16時間乾燥させて、191.1gの物質を得た(収率95.0%)。
622.47gのラテックスCに、31.25gのジルコニアゾル#2を、Laboratory Disperseratorシリーズ2000モデル90(Premier Mill(Exton,PA))によって駆動される中速のCowlesブレードで混合しながら2分間かけて添加した。混合物は、添加中、又は15分間の更なる混合中、又は5分間の沈降中、全く固体を形成せず、乳状の外観のままであった。
594.18gのラテックスCに、60.6gの酸化亜鉛ゾルを、Laboratory Disperseratorシリーズ2000モデル90(Premier Mill(Exton,PA))によって駆動される中速のCowlesブレードで混合しながら2分間かけて添加した。混合物は、添加中、又は15分間の更なる混合中、又は5分間の沈降中、全く固体を形成せず、乳状の外観のままであった。
594.18gのラテックスCに、36.37gのシリカゾル#1を、Laboratory Disperseratorシリーズ2000モデル90(Premier Mill(Exton,PA))によって駆動される中速のCowlesブレードで混合しながら2分間かけて添加した。混合物は、添加中、又は15分間の更なる混合中、又は5分間の沈降中、全く固体を形成せず、乳状の外観のままであった。
121.20gのシリカゾル#3に、616.30gのラテックスBラテックスを、Laboratory Disperseratorシリーズ2000モデル90(Premier Mill(Exton,PA))によって駆動される中速のCowlesブレードで混合しながら約10分間かけて添加した。固体は形成されず、混合物は乳状の外観のままであった。
602.3gのラテックスBに、53.50gのシリカゾル#2を、三枚羽根撹拌機及び1600rpmに設定された変速混合機(IKA)を用いて撹拌しながら、約2分間かけて添加した。固体は形成されず、混合物は乳状の外観のままであった。
222.20gのシリカゾル#4に、548.90gのラテックスBを、Cowlesブレードを用いて中速でLaboratory Disperseratorシリーズ2000モデル90(Premier Mill(Exton,PA))を用いて混合しながら約10分間かけて添加した。固体は形成されず、混合物は乳状の外観のままであった。
高剪断の効果をみるために、551.41gのラテックスBを、三枚羽根撹拌機及び1600rpmに設定された変速混合機(IKA)を用いて20分間撹拌した。次いで、撹拌を停止したところ、発泡体層及び透明な液体層が形成された。更に5分間撹拌した後、薄い高分子層が透明な液体の表面上に見え、発泡体は残っていなかった。ポリマー粒子は見えなかった。
596.28gのラテックスCを、スプラッシュしないことを除いて、Cowlesブレードに達する強いボルテックスを用いて4分間中速(VARIACで25の設定)でLaboratory Disperseratorシリーズ2000モデル90を用いて撹拌した。撹拌を停止したところ、ポリマー微粒子は存在していなかった。次いで、ビーカーの側面に液体が跳ねかかる点まで速度を増加させた(VARIACで35の設定)。4分後、大きな(直径3cm)の球が乳状ラテックス中に形成されていた。著しい更なるポリマー粒子は存在していなかった。
表2に示す通り、ナノ粒子を含まずにラテックスのみを混合しても、CE7及びCE8に示す通り、非晶質フルオロポリマーラテックスは凝固しない。出願人らは、凝固を引き起こすナノ粒子、並びにナノ粒子の添加中及び添加後のラテックスの混合を用いて、ラテックス中のナノ粒子の分散が改善されることを見出した。表2に示す通り、ラテックスの種類、ナノ粒子の種類、及び添加されるナノ粒子の量は、ラテックスが凝固するかどうかに影響を与える。一連の実験に基づいて、出願人らは、400g mV以下のp値が十分な凝固をもたらすと考えられることを見出した。
Claims (10)
- フルオロポリマーラテックスを凝固させる方法であって、
非晶質フルオロポリマーラテックスを提供する工程と、
非修飾無機ナノ粒子を提供する工程と、
前記非晶質フルオロポリマーラテックスと十分な量の前記非修飾無機ナノ粒子とを接触させて、前記非晶質フルオロポリマーラテックスを凝固させる工程と、を含む、方法。 - 従来の凝固剤を実質的に含まない、請求項1に記載の方法。
- 前記非晶質フルオロポリマーラテックスがペルフルオロ化されている、請求項1に記載の方法。
- p値が400g mV以下である、請求項1に記載の方法。
- 前記非晶質フルオロポリマーラテックス及び前記非修飾無機ナノ粒子が、両方とも酸性である、請求項1に記載の方法。
- (a)前記非晶質フルオロポリマーラテックスが、ヘキサフルオロプロピレン−フッ化ビニリデンコポリマーであり、前記非修飾無機ナノ粒子が、アルミナであるか、(b)前記非晶質フルオロポリマーラテックスが、テトラフルオロエチレン−ペルフルオロメチルビニルエーテルコポリマーであり、前記非修飾無機ナノ粒子が、酸化亜鉛であるか、又は(c)前記非晶質フルオロポリマーラテックスが、テトラフルオロエチレン−ペルフルオロメチルビニルエーテルコポリマーであり、前記非修飾無機ナノ粒子が、ジルコニアである、請求項1に記載の方法。
- 少なくとも3000ppmの前記非修飾無機ナノ粒子が添加される、請求項1に記載の方法。
- 請求項1に記載の方法に従って製造されるフルオロポリマー複合物。
- 200ppm未満の総金属イオンを含む、請求項8に記載のフルオロポリマー複合物。
- 請求項8に記載のフルオロポリマー複合物に由来する硬化物品。
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