JP2013538265A - ポリアミド複合材構造およびそれらの調製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2010年8月10日に出願され、現在係属中の米国仮特許出願第61/372,237号明細書の利点を請求する。上記仮特許出願の全開示は、参照によって本明細書に組み込まれる。
以下の定義は、説明で検討されて、請求項で詳述される用語の意味を説明するために使用される。
HMD ヘキサメチレンジアミン(または二塩基酸と組み合わせて使用される場合は6)
DMD デカメチレンジアミン
DDMD ドデカメチレンジアミン
MXD メタキシリレンジアミン
I イソフタル酸
TMD テトラメチレンジアミン
T テレフタル酸
46 TMDおよびアジピン酸から形成されるポリマー繰り返し単位
6 ε−カプロラクタムから形成されるポリマー繰り返し単位
66 HMDおよびAAから形成されるポリマー繰り返し単位
610 HMDおよびデカンニ酸から形成されるポリマー繰り返し単位
612 HMDおよびドデカンニ酸から形成されるポリマー繰り返し単位
613 HMDおよびトリデカンニ酸から形成されるポリマー繰り返し単位
614 HMDおよびテトラデカンニ酸から形成されるポリマー繰り返し単位
615 HMDおよびペンタデカンニ酸から形成されるポリマー繰り返し単位
616 HMDおよびヘキサデカン酸から形成されるポリマー繰り返し単位
10 11−アミノデカン酸から形成されるポリマー繰り返し単位
1010 DMDおよびデカンニ酸から形成されるポリマー繰り返し単位
1012 DMDおよびドデカンニ酸から形成されるポリマー繰り返し単位
1013 DMDおよびトリデカンニ酸から形成されるポリマー繰り返し単位
1014 DMDおよびテトラデカンニ酸から形成されるポリマー繰り返し単位
11 11−アミノウンデカン酸から形成されるポリマー繰り返し単位
12 12−アミノドデカン酸から形成されるポリマー繰り返し単位
1210 DDMDおよびデカンニ酸から形成されるポリマー繰り返し単位
1212 DDMDおよびドデカンニ酸から形成されるポリマー繰り返し単位
1213 DDMDおよびトリデカンニ酸から形成されるポリマー繰り返し単位
1214 DDMDおよびテトラデカンニ酸から形成されるポリマー繰り返し単位
本明細書に記載される複合材構造は、1種またはそれ以上のポリアミドを含んでなるマトリックス樹脂組成物で含浸される繊維材料を含んでなる。複合材構造の表面の少なくとも一部分は、アミン末端基の酸末端基に対する比率(アミン:酸またはNH2:COOH)が少なくとも1.5:1.0であるように過剰のアミン末端基を有する、1種またはそれ以上のポリアミドを含んでなる表面樹脂組成物から製造されている。
本明細書の目的のために、「マトリックス樹脂組成物で含浸される繊維材料」とは、マトリックス樹脂組成物によって実質的に包囲される繊維材料の相互に浸透するネットワークを形成するために、マトリックス樹脂組成物が繊維材料を封入および包埋することを意味する。本明細書の目的のために、「繊維」という用語は、その長さに対して垂直なその断面領域を横切って、長さ対幅の高い比率を有する肉眼的に均一な実体として定義される。繊維断面はあらゆる形状であることが可能であるが、典型的に丸いか、またはほとんど丸い。
マトリックス樹脂組成物は、1種またはそれ以上のポリアミドを含んでなる。
半芳香族ポリアミドは、芳香族基を含有するモノマーから誘導されるホモポリマー、コポリマー、ターポリマーまたはより高次のポリマーである。半芳香族ポリアミドは、1種またはそれ以上の脂肪族カルボン酸成分および例えば、m−キシリレンジアミンおよびp−キシリレンジアミンなどの芳香族ジアミン成分から誘導されるか、1種またはそれ以上の芳香族カルボン酸成分および1種またはそれ以上のジアミン成分から誘導され得るか、あるいはカルボン酸成分およびジアミン成分から誘導され得る。好ましくは、半芳香族ポリアミドは、1種またはそれ以上の芳香族カルボン酸成分および1種またはそれ以上のジアミン成分から形成される。1種またはそれ以上の芳香族カルボン酸は、テレフタル酸、またはテレフタル酸と、1種またはそれ以上の、イソフタル酸、フタル酸、例えば2−メチルテレフタル酸などの置換フタル酸、およびナフタレンジカルボン酸の未置換または置換異性体などの他のカルボン酸との混合物であることが可能であり、カルボン酸成分は少なくとも55モル%のテレフタル酸を含有する(カルボン酸混合物に基づくモル%で)。好ましくは、1種またはそれ以上の芳香族カルボン酸は、テレフタル酸およびテレフタル酸とイソフタル酸との混合物から選択され、そしてより好ましくは、1種またはそれ以上のカルボン酸は、テレフタル酸およびイソフタル酸の混合物であり、混合物は少なくとも55モル%のテレフタル酸を含有する。さらに、1種またはそれ以上の芳香族カルボン酸を、1種またはそれ以上の、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸およびドデカン二酸などの脂肪族カルボン酸、好ましくはアジピン酸と混合することができる。より好ましくは、半芳香族ポリアミドの1種またはそれ以上のカルボン酸混合物に含まれるテレフタル酸およびアジピン酸の混合物は、少なくとも25モル%のテレフタル酸を含有する。
完全脂肪族ポリアミドは、ジアミン、ジカルボン酸、ラクタム、アミノカルボン酸およびそれらの反応性等価物などの脂肪族および脂環式モノマーから形成されるホモポリマー、コポリマーまたはターポリマーである。完全脂肪族ポリアミドは、好ましくは、
i)6〜20個の炭素原子を有する脂肪族ジカルボン酸、および4〜20個の炭素原子を有する脂肪族ジアミン、ならびに
ii)4〜20個の炭素原子を有するラクタムおよび/またはアミノカルボン酸
からなる群の1種またはそれ以上から選択されるモノマーから誘導される脂肪族繰り返し単位からなる。
ポリアミドは、例えばオートクレーブを使用するバッチプロセスで、または連続プロセスを使用するなどによる、当業者に既知のいずれかの手段で調製されてよい。例えば、Kohan,M.I.Ed.Nylon Plastics Handbook,Hanser:Munich,1995;pp.13−32を参照のこと。潤滑剤、消泡剤および末端キャッピング剤などの添加剤が重合混合物に追加されてもよい。ポリアミドが等モルの量のジカルボン酸とジアミンとの縮合によって生じる場合、得られるポリアミドは、存在するアミン末端基の量よりも過剰の酸末端基を含有する。このようなことが生じる理由は、ヘキサメチレンジアミンなどのジアミン反応物は、アジピン酸などの酸反応物より揮発性であり、圧力容器が使用される場合であっても、容器の縮合領域にアミン反応物より酸反応物が残り、そして、結果的に、得られたポリマーは、アミン末端基よりも多くの酸を含有するということである。したがって、本発明において有用な高アミン末端ポリアミド樹脂を提供するためには、ポリアミド調製の間、反応化学量論を制御するためにpHを調節し、そして重合プロセスにおいて損失するジアミンの量を制御することによって、アミン末端の濃度が制御されなければならない。二価酸とのその重合の間に過剰のジアミンを使用することによってか、またはその後のジアミンの添加、もしくは分解してジアミンを生じ、そして高比率のアミン:酸末端基を達成する薬剤の添加によって、高レベルのアミン末端基を達成することができる。アミン末端は、当該技術において周知の末端キャッピング剤の追加によって調節されてもよい。一般的な末端キャッピング剤は酢酸である。
本明細書に記載される表面樹脂組成物および/またはマトリックス樹脂組成物は、さらに、1種またはそれ以上の衝撃改質剤、1種またはそれ以上の熱安定剤、1種またはそれ以上の酸化安定剤、1種またはそれ以上の強化剤、1種またはそれ以上の紫外線光安定剤、1種またはそれ以上の難燃剤あるいはそれらの混合物を含んでもよい。
好ましくは、表面樹脂組成物およびマトリックス樹脂組成物は、ブレンド全体が一体化されて形成されるように、ポリマー成分の全てが互いの範囲内で十分に分散されて、そして非ポリマー成分の全てがポリマーマトリックス中に十分に分散されて、それによって結合される溶融混合ブレンドである。本発明のポリマー成分および非ポリマー成分を組み合わせるために、いずれの溶融混合方法が使用されてもよい。例えば、ポリマー成分および非ポリマー成分は、例えば、一軸または二軸押出機、ブレンダー、一軸または二軸ニーダー、あるいはバンブリー攪拌器などの溶融攪拌器に、単一工程での添加によって全て一度に、または段階的に添加されて、次いで溶融混合されてもよい。段階的にポリマー成分および非ポリマー成分を添加する場合、ポリマー成分および/または非ポリマー成分の一部を最初に添加して、溶融混合し、その後、残りのポリマー成分および非ポリマー成分を添加して、十分に混合された組成物が得られるまでさらに溶融混合する。
最終用途次第で、本明細書に記載される複合材構造は、あらゆる形状を有してもよい。好ましくは、本明細書に記載される複合材構造は、シート構造の形態である。
もう1つの態様において、本発明は、外側被覆された複合材構造およびそれらの製造方法に関する。本発明による外側被覆された複合材構造は、少なくとも2種の構成部分、すなわち第1の構成部分および第2の構成部分を含んでなる。第1の構成部分は、上記の複合材構造からなり、そして第2の構成部分は、外側被覆樹脂組成物を含んでなる。外側被覆された複合材構造は2種以上の第1の構成部分を含んでもよく、すなわち、2種以上の複合材構造を含んでもよい。
もう1つの態様において、本発明は、上記外側被覆された複合材構造の製造方法およびそれによって得られる外側被覆された複合材構造に関する。外側被覆された複合材構造の製造方法は、第1の構成部分、すなわち、上記の複合材構造を、外側被覆樹脂組成物で外側被覆する工程を含んでなる。「外側被覆」によって、第2の構成部分が第1の構成部分の表面の少なくとも一部分上へ成形されることが意味される。
本明細書に記載される複合材構造および外側被覆された複合材構造は、例えば、自動車用、トラック用、民間航空機用、航空宇宙用、鉄道用、家庭用機器用、コンピュータハードウェア用、ハンドヘルドデバイス用、レクリエーションおよびスポーツ用の部品、機械用の構造部品、ビル用の構造部品、光起電性もしくは風力エネルギー装置用の構造部品、または機械的デバイス用の構造部品などの広範囲の種々の用途で使用されてもよい。これらの用途には、自動車用、トラック用、民間航空機用、航空宇宙用、鉄道用、家庭用機器用、コンピュータハードウェア用、ハンドヘルドデバイス用、レクリエーションおよびスポーツ用の部品、機械用の構造部品、ビル用の構造部品、光起電性もしくは風力エネルギー装置用の構造部品、または機械的デバイス用の構造部品の製造、作り直しまたは修理が含まれる。
以下の材料によって、実施例および比較例で使用される組成物を製造する。
ポリアミド1:二軸スクリュー押出機で成分a)およびb)を溶融ブレンドすることによって調製された溶融混合組成物。この組成物は、
a)アジピン酸および1,6−ヘキサメチレンジアミンから製造され、約32000ダルトンの重量平均分子量(GPC)、20meq/kgの平均アミン末端基濃度、75meq/kgの平均カルボン酸末端基濃度、約50の相対粘度(ASTM D−789法による)、および約265℃の融点を有するポリアミド6,6と、
b)1.5重量%のジペンタエリスリトール(Di−Penta 93としてPerstorp Speciality Chemicals AB,Perstorp,Swedenから商業的に入手可能である)とを含んでなる。
a)a)テレフタル酸およびヘキサメチレンジアミンからなるA群モノマー、ならびにb)アジピン酸およびヘキサメチレンジアミンからなるB群モノマーから製造され、ポリアミドに基づく重量パーセントでA群のモノマーが25モルパーセントの量で存在し、そしてB群のモノマーが75モルパーセントの量で存在し、約29000ダルトンの重量平均分子量(GPC)、80meq/kgの平均アミン末端基濃度、42meq/kgの平均カルボン酸末端基濃度、約42の相対粘度(ASTM D−789法による)および約268℃の融点を有するポリアミドPA66/6Tと、
b)1.5重量%のジペンタエリスリトール(Di−Penta 93としてPerstorp Speciality Chemicals AB,Perstorp,Swedenから商業的に入手可能である)とを含んでなる。
複合材構造C1〜C2およびE1〜E2は、表1に記載されるポリアミドから製造された8枚の層と、連続ガラス繊維織物(17ミクロンの直径、0.4%のシランベースサイジングおよび1200g/kmの公称移動テックスを有するE−ガラス繊維、600g/m2の範囲重量で、2/2ツイル(バランス織り)に織られたもの)の3枚の層とを、それらを含んでなるアセンブリを形成するために以下の配列で積み重ねることによって調製された。表1に記載されるポリアミドから製造された2枚の層、連続ガラス繊維織物の1枚の層、表1に記載されるポリアミドから製造された2枚の層、連続ガラス繊維織物の1枚の層、表1に記載されるポリアミドから製造された2枚の層、連続ガラス繊維織物の1枚の層、そして表1に記載されるポリアミドから製造された2枚の層。表1に記載される複合材構造の全厚さは約1.5mmであった。
Claims (15)
- アミン末端基の酸末端基に対する比率が少なくとも1.5:1.0であるように過剰のアミン末端基を有する、1種またはそれ以上のポリアミドを含んでなる表面樹脂組成物から製造された少なくとも一部分を有する表面を有し、そして不織物構造、織物、繊維バッティングおよびそれらの組み合わせから選択される繊維材料を含んでなり、前記繊維材料が1種またはそれ以上のポリアミドを含んでなるマトリックス樹脂組成物によって含浸される複合材構造。
- 前記繊維材料が、ガラス繊維、炭素繊維、アラミド繊維、天然繊維またはそれらの混合物から製造される、請求項1に記載の複合材構造。
- 前記1種またはそれ以上のポリアミドが、完全脂肪族ポリアミド樹脂、半芳香族ポリアミド樹脂およびそれらの混合物からなる群から独立して選択される、請求項1または2に記載の複合材構造。
- 前記半芳香族ポリアミドが、PA 6T、PA 6I/6T、PA 6T/66、PA MXD6、PA 6T/DT、ならびにそれらのコポリマーおよびブレンドからなる群から独立して選択される、請求項3に記載の複合材構造。
- 前記脂肪族ポリアミド樹脂が、PA 6、PA 11、PA 12、PA 46、PA 66、PA 10、PA 612、PA 1010、ならびにそれらのコポリマーおよびブレンドからなる群から独立して選択される、請求項3に記載の複合材構造。
- 前記マトリックス樹脂組成物に含まれる前記1種またはそれ以上のポリアミドが、過剰の末端基の過剰ではない末端基に対する比率(アミン:酸または酸:アミン)が少なくとも1.5:1.0であるように、過剰の酸末端基またはアミン末端基を有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の複合材構造。
- 前記マトリックス樹脂組成物および/または前記表面樹脂組成物が、さらに、1種またはそれ以上の衝撃改質剤、1種またはそれ以上の熱安定剤、1種またはそれ以上の酸化安定剤、1種またはそれ以上の強化剤、1種またはそれ以上の紫外線光安定剤、1種またはそれ以上の難燃剤あるいはそれらの混合物を含んでなる、請求項1〜6のいずれか一項に記載の複合材構造。
- シート構造の形態である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の複合材構造。
- 自動車用、トラック用、民間航空機用、航空宇宙用、鉄道用、家庭用機器用、コンピュータハードウェア用、ハンドヘルドデバイス用、レクリエーションおよびスポーツ用の部品、機械用の構造部品、ビル用の構造部品、光起電性もしくは風力エネルギー装置用の構造部品、または機械的デバイス用の構造部品の形態である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の複合材構造。
- 表面を有する複合材構造の製造方法であって、
i)請求項1または請求項3〜7のいずれか一項に記載のマトリックス樹脂組成物で、請求項1または2に記載の不織物構造、織物、繊維バッティングおよびそれらの組み合わせから選択される繊維材料を含浸する工程を含んでなり、前記複合材構造の前記表面の少なくとも一部分が、請求項1または請求項3〜5のいずれか一項または請求項7に記載の表面樹脂組成物から製造される方法。 - 工程i)の後に行われる、前記複合材構造を形成する工程ii)をさらに含んでなる、請求項10に記載の方法。
- 表面を有する複合材構造の製造における、請求項1または請求項3〜5のいずれか一項または請求項7に記載の表面樹脂組成物の使用であって、
前記表面は、前記表面樹脂組成物から製造された少なくとも一部分を有し、そして請求項1または2に記載の不織物構造、織物、繊維バッティングおよびそれらの組み合わせから選択される繊維材料を含んでなり、前記繊維材料が、請求項1または請求項3〜7のいずれか一項に記載のマトリックス樹脂組成物によって含浸され、
金属片への前記複合材構造の表面の固着または接着を減少させるための、あるいは自動車用、トラック用、民間航空機用、航空宇宙用、鉄道用、家庭用機器用、コンピュータハードウェア用、ハンドヘルドデバイス用、レクリエーションおよびスポーツ用の部品、機械用の構造部品、ビル用の構造部品、光起電性もしくは風力エネルギー装置用の構造部品、または機械的デバイス用の構造部品の製造、作り直しまたは修理のための、前記表面樹脂組成物の使用。 - i)請求項1または請求項3〜5のいずれか一項または請求項7に記載の表面樹脂組成物から製造された少なくとも一部分を有する表面を有し、そして請求項1〜3のいずれか一項に記載の不織物構造、織物、繊維バッティングおよびそれらの組み合わせから選択される繊維材料を含んでなり、前記繊維材料が、請求項1または請求項3〜7のいずれか一項に記載のマトリックス樹脂組成物によって含浸される第1の構成部分と、
ii)1種またはそれ以上のポリアミドを含んでなる外側被覆樹脂組成物を含んでなる第2の構成部分と、
を含んでなる外側被覆された複合材構造であって、
前記第2の構成部分が、前記第1の構成部分の前記表面の少なくとも一部分上で前記第1の構成部分に接着される、外側被覆された複合材構造。 - 自動車用、トラック用、民間航空機用、航空宇宙用、鉄道用、家庭用機器用、コンピュータハードウェア用、ハンドヘルドデバイス用、レクリエーションおよびスポーツ用の部品、機械用の構造部品、ビル用の構造部品、光起電性もしくは風力エネルギー装置用の構造部品、または機械的デバイス用の構造部品の形態である、請求項13に記載の外側被覆された複合材構造。
- 第1の構成部分上に、外側被覆樹脂組成物を含んでなる第2の構成部分を外側被覆する工程を含んでなる、外側被覆された複合材構造の製造方法であって、
前記第1の構成部分が、請求項1または2に記載の不織物構造、織物、繊維バッティングおよびそれらの組み合わせから選択される繊維材料を含んでなり、
前記表面が、請求項1または請求項3〜5のいずれか一項または請求項7に記載の表面樹脂組成物から製造された少なくとも一部分を有し、
そして、前記繊維材料が、請求項1または請求項3〜7のいずれか一項に記載のマトリックス樹脂組成物で含浸される、方法。
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