JP2013528216A - 安定化された化学組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
a)任意選択で少なくとも1種類の化学薬剤を含む連続水性液相と、
b)少なくとも1ミクロンの平均粒径を有するポリマー粒子(その粒子の外面は、分散相を調製するために使用される工程の間ポリマー粒子をエマルション状態に安定させるのに有効な量で存在するコロイド状固体材料を含み、かつポリマー粒子はその中に少なくとも1種類の化学薬剤が分布している)を含む少なくとも1種類の分散固相と
を含む。
a)任意選択で、少なくとも1種類の農薬有効成分(例えば、溶液または分散液、例えばマイクロカプセルまたは微粒子のエマルション、ミクロエマルション、および/または懸濁液などから選択される状態の)を含む連続水性液相と、
b)硬化性または重合性樹脂、あるいは固化可能な熱可塑性ポリマーのどちらかから調製されたポリマー粒子を含み、その粒子の外面がコロイド状固体材料を含み、かつその粒子はその中に少なくとも1種類の農薬有効成分が分布している少なくとも1種類の分散固相と
を含む。
a)適切な液体キャリア、例えば水または液肥を噴霧組成物中のそれぞれの有効成分の所望の最終濃度を得るのに十分な量で含む連続水性液相と、
b)硬化性または重合性樹脂、あるいは固化可能な熱可塑性ポリマーのどちらかから調製されたポリマー粒子を含み、その粒子の外面がコロイド状固体材料を含みかつその粒子はその中に少なくとも1種類の農薬有効成分が分布している、少なくとも1種類の分散固相と、
c)任意選択で、その液体キャリア中に分散、溶解、懸濁、ミクロ乳化、かつ/または乳化された少なくとも1種類の農薬有効成分と
を含む。
a)55℃を超える引火点を有するキャリア溶媒をULV組成物中のそれぞれの有効成分の所望の最終濃度を得るのに十分な量で含む連続相と、
b)硬化性または重合性樹脂、あるいは固化可能な熱可塑性ポリマーのどちらかから調製されたポリマー粒子を含み、その粒子の外面はコロイド状固体材料を含みかつその粒子はその中に少なくとも1種類の農薬有効成分が分布している、少なくとも1種類の分散固相と
を含む。
1)所望の場、例えば植物、植物の部分、またはその場所を、
a)任意選択で少なくとも1種類の農薬有効成分を含む、かつまた任意選択で少なくとも1種類の酸性または塩基性成分を含む連続水性液相と、
b)硬化性または重合性樹脂、あるいは固化可能な熱可塑性ポリマーのどちらかから調製されたポリマー粒子を含み、その粒子の外面がコロイド状固体材料を含みかつその粒子はその中に少なくとも1種類の農薬有効成分が分布している、少なくとも1種類の分散固相と
を含む濃縮組成物で処理すること、または
2)必要ならば濃縮組成物を、それぞれの農薬有効成分の所望の最終濃度を得るのに十分な量の適切なキャリア、例えば水、液肥、または55℃を超える引火点を有するキャリア溶媒で希釈し、次いで希釈した噴霧またはULV組成物で所望の場、例えば植物、植物の部分、またはその場所を処理すること
を含む。
(1)少なくとも1種類の農薬有効成分を、少なくとも1種類の適切な架橋性樹脂(モノマー、オリゴマー、プレポリマー、またはこれらのブレンド物を含む)と、任意選択で、その樹脂が親水基を含有する場合には任意選択で適切な硬化剤、触媒、または開始剤と、拡散バリヤーとしての非多孔質粒状無機物および/または非架橋性の可動性化学薬剤から選択される1種類または複数種類の任意選択の成分とを含む非水性の硬化性液状混合物中に溶解または懸濁させることによって分散濃縮液を調製するステップ、
(2)前記分散濃縮液を水性液(この液体はさらに(ピッカリング)エマルション安定剤としてのコロイド状固体と、任意選択で、その分散させた未硬化樹脂の液滴中に拡散することができるある種の適切な硬化剤、触媒、または開始剤とを含有する)中で乳化して1〜200ミクロンの平均液滴サイズにするステップ、および
(3)その架橋性樹脂混合物の架橋または硬化を引き起こして硬化した熱硬化性高分子粒子を生成するステップ
を含む。
(1)少なくとも1種類の農薬有効成分を、揮発性溶媒中に溶解した少なくとも1種類の適切な固化可能なポリマーと、拡散バリヤーとしての非多孔質粒状無機物および/または非架橋性の可動性化学薬剤から選択される1種類または複数種類の任意選択の成分とを含む非水性液状混合物中に溶解または懸濁させるステップ、
(2)前記溶液を水性液(この液体はさらに(ピッカリング)エマルション安定剤としてのコロイド状固体を含有する)中で乳化して1〜200ミクロンの平均液滴サイズにするステップ、および
(3)そのエマルションを約30〜120℃の温度で約0.1〜10時間加熱することによって揮発性溶媒の蒸発を引き起こして固体熱可塑性ポリマー粒子を生成するステップ
を含む。
(1)少なくとも1種類の農薬有効成分を、少なくとも1種類の適切な固化可能な熱可塑性ポリマーの溶融液と、拡散バリヤーとしての非多孔質粒状無機物および/または非架橋性の可動性化学薬剤から選択される1種類または複数種類の任意選択の成分とを含む非水性の硬化性液状混合物中に溶解または懸濁させることによって分散濃縮液を調製するステップ、
(2)前記分散濃縮液を加熱水性液(この液体はさらに(ピッカリング)エマルション安定剤としてのコロイド状固体を含有する)中で乳化して1〜200ミクロンの平均液滴サイズにするステップ、および
(3)このエマルションを冷却して熱可塑性高分子粒子を生成するステップ
を含む。
a)少なくとも1種類の農薬有効成分を、少なくとも1種類の適切な硬化性または架橋性樹脂(モノマー、オリゴマー、プレポリマー、またはこれらのブレンド物を含む)と、任意選択で、適切な硬化剤、触媒、または開始剤と、非多孔質粒状無機物(拡散バリヤーとして)および/または非架橋性の可動性化学薬剤から選択される1種類または複数種類の任意選択の成分とを含む非水性液状混合物(プレミックス)中に溶解または懸濁させ、
b)前記溶液または懸濁液を水性液(この液体はさらに(ピッカリング)エマルション安定剤としてのコロイド状固体と、任意選択で、その分散した未硬化または未重合樹脂液滴中に拡散することができるある種の適切な硬化剤、触媒、または開始剤とを含有する)中で乳化して1〜200ミクロンの平均液滴サイズにし、
c)その樹脂混合物の架橋、硬化、または重合を引き起こして、その中に分布している少なくとも1種類の農業的有効成分と、それらの表面に少なくとも1種類のコロイド状固体材料とを有し、硬化後に水性液中に分散される硬化済み熱硬化性樹脂または重合済み熱可塑性樹脂粒子を生成する
ことによって調製される。
1)分散相のプレミックスは、少なくとも1種類の農業的有効成分と、少なくとも1種類の適切な硬化性または重合性樹脂のモノマー、オリゴマー、プレポリマー、またはこれらのブレンド物と、適切な硬化剤、触媒、または開始剤と、任意選択の非架橋性の可動性化学薬剤と、拡散バリヤーとして任意選択の粒状非多孔質無機物とを高せん断ミキサーを用いてブレンドすることによって調製される。また、
2)連続相のプレミックスは、エマルション安定剤としてコロイド状固体を含む水性液を、低せん断ミキサーを用いてブレンドすることによって調製される。
a)少なくとも1種類の農業的有効成分を、揮発性溶媒中に溶解した少なくとも1種類の適切なポリマーと、非多孔質粒状無機物(拡散バリヤーとして)および/または非架橋性の可動性化学薬剤から選択される1種類または複数種類の任意選択の成分とを含む非水性液状混合物中に溶解または懸濁させ、
b)前記溶液を水性液(この液体はさらに(ピッカリング)エマルション安定剤としてのコロイド状固体を含有する)中で乳化して1〜200ミクロンの平均液滴サイズにし、
c)このエマルションを、約30〜120℃の温度で約0.1〜10時間加熱することにより揮発性溶媒の蒸発を引き起こして、水性液中に分散される固体熱可塑性ポリマー粒子、すなわちその中に分布している少なくとも1種類の農業的有効成分と、それらの表面にコロイド状固体とを有する粒子を生成する(もし必要ならば、より多量の液体を連続相に加えて、蒸発過程の間に失われる液体を元に戻すことができる)
ことによって調製される。
19.1gの635 Thin Epoxy Resin(US Composites of West Palm Beach,FL)と9.5gの556 2:1 Epoxy Hardner(これもまたUS Compositesのもの)の樹脂混合物Aを調製した。次いで、下記の液体連続相試料の液体10g、すなわち9:1のエチレングリコール:水と、9:1のPEG200:水と、9:1のグリセリン:水と、水とを、それぞれコロイド安定剤として0.2gのAerosil 200燻蒸シリカと一緒にボルテックス混合することによって調製した。次いで各連続相試料中に0.2gの樹脂混合物Aを導入し、ボルテックス混合によって分散させた。これら試料を室温のプラットホームシェーカー上に一晩置き、次いで光学顕微鏡検査によって調べた。どのケースでも直径約100ミクロンのエポキシ樹脂粒子の分散物の存在が確認された。これらの実施例は、固体エポキシ樹脂の小粒子を様々な異なる液体連続水性相中で形成することができることを示している。
9gの635 Thin Epoxy Resinと、1.5gの微粉砕ジフェノコナゾールと、4.5gの556 2:1 Epoxy Hardnerとを混合することによって樹脂混合物Bを調製した。次いで下記の液体連続相、すなわち9.8gの水中に分散させた0.2gのAerosil 200燻蒸シリカと、9.8gの水に分散させた0.2gの燻蒸酸化アルミニウムとをボルテックス混合することによってそれぞれ調製した。次いで各連続相試料中に0.2gの樹脂混合物Bを導入し、ボルテックス混合によって分散させた。これら試料を室温のプラットホームシェーカー上に一晩置き、次いで光学顕微鏡検査によって調べた。どのケースでも直径約100ミクロンのエポキシ樹脂粒子の分散物の存在が確認された。これに加えて、液体連続相がコロイド状固体を何も含有しない試料を調製したが、固体エポキシ材料の大きな堆積物が容器の壁に付着するという結果になった。この実施例は、エポキシ樹脂の分散液を安定化させるために様々な異なるコロイド状固体を使用することができるが、コロイド状固体を全く使用しないと樹脂は簡単に合体し、最終的には固まって固体塊になることを示している。
8gの635 Thin Epoxy Resinと、4gの556 2:1 Epoxy Hardnerと、1.0g〜1.5gの間の下記の微粉砕した有効成分、すなわちアトラジン、アゾキシストロビン、ビシクロピロン、シプロコナゾール、ジフェノコナゾール、メソトリオン、プロジアミン、チアベンダゾール、チアメトキサムとを混合することによって9種類の異なる個々の樹脂混合物を調製した。検査によってこれらの濃度でビシクロピロンおよびメソトリオンは液状樹脂中に完全に溶解し、シプロコナゾールの大部分は溶解し、その他のAIは感知できるほどには溶解しなかった。9.8gの水中に分散させた0.2gのAerosil 200燻蒸シリカを含有する10gの連続相液体試料中に、これらの樹脂混合物のそれぞれ1gを別々にボルテックス混合することによって分散させた。これら試料を室温のプラットホームシェーカー上に一晩置き、次いで光学顕微鏡検査によって調べた。どのケースでも直径約100ミクロンのエポキシ樹脂粒子の分散物の存在が確認された。ビシクロピロンおよびメソトリオンの場合、これらの有効成分はエポキシ樹脂中に溶解しているので個々の結晶が見えなかった(これらの場合は全エポキシ樹脂粒子がわずかに複屈折し、マトリックス内に結晶ドメインの存在を示した)ことを除いては、有効成分の結晶が偏光下でエポキシ粒子の内部に見えた。これらの実施例は、それらが樹脂に不溶性であるか、部分的可溶性であるか、または完全可溶性であるかにかかわりなく種々様々な異なる有効成分をエポキシ樹脂粒子中に効率的に捕えることができ、工程中のいかなる顕著な改質も必要でなく、また他の成分の存在も必要でないことを示している。
下記表1で述べるように分散相をせん断ミキサーで予混合する。連続相を低せん断ミキサーで予混合する。この予混合分散相を連続相に加え、次いで高せん断ミキサーで5〜10分間ブレンドする。重合させるためにこの乳化製剤を高温(70℃)で8時間処理する。粒子の平均直径をMalvern(登録商標)マスターサイザーにより求めた。
下記表2で述べるように分散相を低せん断ミキサーで予混合する。連続相を低せん断ミキサーで予混合する。この予混合した分散相を連続相に加え、次いで高せん断ミキサーで5〜10分間ブレンドする。エポキシ樹脂の硬化反応を促進させるためにその混合製剤を高温(70℃)で3時間処理した。粒子の平均直径をMalvern(登録商標)マスターサイザーにより求めた。
硬化組成物19および20を、ガラス瓶中で適切な乳化剤(Toximul TA−6、Stepfac 8189、およびToximul 8320など)と一緒に水で希釈し、次いで撹拌した。有効成分の濃度はHPLC分析により監視された。
下記表3で述べるように分散相をせん断ミキサーで予混合する。連続相は低せん断ミキサーで予混合する。この予混合分散相を連続相に加え、次いで高せん断ミキサーで5〜10分間ブレンドする。重合させるためにこの乳化製剤を高温(70℃)で8時間処理する。粒子の平均直径をMalvern(登録商標)マスターサイザーにより求めた。
Claims (46)
- a)連続的した水性液相と、
b)少なくとも1ミクロンの平均粒径を有するポリマー粒子を含み、かつ硬化性または重合性樹脂か、固化可能な熱可塑性ポリマーのいずれかから調製されるポリマー粒子を含み、前記ポリマー粒子の外面がコロイド状固体材料を含みかつ前記ポリマー粒子はその中に少なくとも1種類の化学薬剤が分布している、少なくとも1種類の分散固相と
を含む水性分散濃縮組成物。 - 前記化学薬剤が農薬有効成分である、請求項1に記載の組成物。
- 前記コロイド状固体材料が、前記分散相を調製するために使用される工程の間前記ポリマー粒子をエマルション状態で安定化させるのに有効な量で存在する、請求項1に記載の組成物。
- 前記農業的有効成分が、固体を含みかつ分散固相内に分布しているか、あるいは液体でありかつ分散固相内に分布している、請求項2に記載の組成物。
- 前記分散相が少なくとも1種類の非架橋性の可動性化学薬剤を含み、それにより前記分散相からの前記化学薬剤の抽出が、前記有効成分の外部への拡散を可能にするやり方でそれを多孔質にするようにする、請求項1に記載の組成物。
- 前記ポリマー粒子を構成する前記ポリマー分子は、それらが前記有効成分の外部への拡散を可能にするように前記ポリマー粒子をより透過性にするやり方で、水に曝露した時に水和する親水基を含有する、請求項1に記載の組成物。
- 任意選択で各分散相が、前記有効成分の放出を遅らせるための拡散バリヤーとして働く少なくとも1種類の非多孔質粒状無機材料を含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記ポリマー粒子が熱硬化性である、請求項1に記載の組成物。
- 前記ポリマー粒子が熱可塑性である、請求項1に記載の組成物。
- 前記連続相(a)が、水と、実質的に水混和性の非水性液とを含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記実質的に水混和性の非水性液が、炭酸プロピレン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ブチレングリコール、ヘキシレングリコール、約800までの分子量を有するポリエチレングリコール、酢酸ジ(プロピレングリコール)メチルエーテル、二酢酸プロピレングリコール、リン酸トリエチル、乳酸エチル、γ−ブチロラクトン、プロパノール、テトラヒドロフルフリルアルコール、N−メチルピロリドン、ジメチルラクトアミド、およびこれらの混合物から選択される、請求項1に記載の組成物。
- 前記連続相(a)が、水と、水溶性溶質とを含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記水溶性溶質が、酸、塩基、塩、糖、多糖、タンパク質、アミノ酸、ベタイン、およびこれらの混合物から選択される、請求項12に記載の組成物。
- 前記連続相(a)が、少なくとも1種類の農薬有効成分をさらに含み、かつ前記有効成分が、溶液、エマルション、ミクロエマルション、あるいはマイクロカプセルまたは微粒子の懸濁液から選択される状態である、請求項2に記載の組成物。
- 前記連続相(a)が、1種類または複数種類の界面活性剤または分散剤をさらに含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記コロイド状固体が、前記ポリマー粒子の表面に分布される粒状無機材料を含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記コロイド状固体が、微粒子の形態の、かつ前記ポリマー粒子の表面に分布されるピッカリング安定剤として機能する農薬有効成分を含む、請求項2に記載の組成物。
- 任意選択で各分散相(b)が、界面活性剤、ポリマー、コポリマー、酸、塩基、天然または合成の油またはアルコール、実質的に水溶性の化合物、および実質的に不水溶性の化合物から選択される少なくとも1種類の非架橋性の可動性化学薬剤をさらに含む、請求項1に記載の組成物。
- 各分散固相(b)が、硬化したエポキシ樹脂ポリマーを含む、請求項1に記載の組成物。
- 各分散固相(b)が、硬化したフェノール樹脂ポリマーを含む、請求項1に記載の組成物。
- 各分散固相(b)が、硬化したポリウレタンポリマーを含む、請求項1に記載の組成物。
- 各分散固相(b)が、硬化したポリ尿素樹脂ポリマーを含む、請求項1に記載の組成物。
- 各分散固相(b)が、硬化したアミノプラスト樹脂ポリマーを含む、請求項1に記載の組成物。
- 各分散固相(b)が、ポリエステルまたはビニルエステル樹脂ポリマーを含む、請求項1に記載の組成物。
- 各分散固相(b)が、熱可塑性のポリスチレンまたはポリアクリラートポリマー、あるいは生分解性の熱可塑性ポリマーを含む、請求項1に記載の組成物。
- (b)が、ジエポキシドモノマーおよびポリエポキシドモノマー、プレポリマー、プレポリマー、生分解性エポキシ樹脂、またはこれらのブレンド物から選択されるエポキシ樹脂を、第一級および第二級アミンとこれらの付加体、シアナミド、ジシアンジアミド、ポリカルボン酸、ポリカルボン酸の無水物、ポリアミン、ポリアミノ−アミド、アミンとポリエポキシドの重付加物、多価アルコール、およびこれらの混合物から選択される硬化剤で硬化させることによって調製される硬化エポキシ樹脂ポリマーマトリックスを含む、請求項19に記載の組成物。
- 各分散固相(b)が、1〜200ミクロンの間の平均直径を有するポリマー粒子を含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記コロイド状固体が、前記分散固相の約80重量%以下を構成する、請求項1に記載の組成物。
- 請求項2に記載の濃縮組成物の有効量を水および液肥から選択される水性液状キャリアで希釈し、前記希釈組成物を植物種またはその場所に散布することによって、有害生物が前記植物種に蔓延するのを防除または駆除する、あるいは植物成長を調節する方法。
- 少なくとも1種類の農薬有効成分を組み込んだ水性液分散濃縮液の製造方法であって、
a)少なくとも1種類の農薬有効成分を、任意選択で少なくとも1種類の非架橋性の可動性化学薬剤を含有する、任意選択で非多孔質粒状無機物を含有する、また任意選択で化学硬化剤を含有する液状の硬化可能な、固化可能な、または重合可能な樹脂中に溶解または懸濁させるステップ、
b)前記溶液または懸濁液を、コロイド状固体エマルション安定剤および任意選択で化学硬化剤を含有する水性液と一緒にし、前記溶液または懸濁液のエマルションを形成するのに十分な機械的撹拌を施すステップ、および
c)前記樹脂の硬化、固化、または重合を引き起こしてポリマー粒子の水性液分散液を生成するステップであって、前記ポリマー粒子が、少なくとも1種類の農薬有効成分と、前記ポリマー粒子の表面に分布したコロイド状固体とを含有する、ステップ
を含む、方法。 - 前記重合可能な樹脂が、エポキシ、ポリイソシアナート、ポリアミン、アミノプラスト、フェノール樹脂、およびポリエステルから選択される、請求項30に記載の方法。
- 前記重合可能な樹脂が熱硬化性エポキシ樹脂である、請求項31に記載の方法。
- 前記エポキシ樹脂が、ビスフェノールA、グリセロール、ポリプロピレンオキシド、またはレゾルシノールのジグリシジルエーテル、またはこれらのエーテルの2種類以上の混合物を含む、請求項32に記載の方法。
- 前記エポキシ樹脂の硬化が、アミン硬化剤を用いて達成される、請求項32に記載の方法。
- 硬化が、ポリ(オキシプロピレン)ジアミンを含むアミン硬化剤を用いて達成される、請求項34に記載の方法。
- 前記コロイド状固体エマルション安定剤が、カーボンブラック、金属酸化物、金属水酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、ポリマー、シリカ、およびクレーから選択される、請求項30に記載の方法。
- 前記コロイド状固体エマルション安定剤が、微粉末の形態の農薬有効成分である、請求項36に記載の方法。
- 少なくとも1種類の農薬有効成分を組み込んだ水性液分散濃縮液の製造方法であって、
a)少なくとも1種類の農薬有効成分を、任意選択で非多孔質粒状無機物を含有し、また任意選択で非架橋性の可動性化学薬剤を含有する揮発性溶媒に溶かした熱可塑性ポリマーの溶液中に溶解または懸濁させるステップ、
b)前記溶液または懸濁液を、コロイド状固体エマルション安定剤を含有する水性液と一緒にし、前記溶液または懸濁液のエマルションを形成するのに十分な機械的撹拌を施すステップ、および
c)熱を加えて前記揮発性溶媒を蒸発させてポリマー粒子の水性液分散液を生成するステップであって、前記ポリマー粒子が、少なくとも1種類の農薬有効成分と、前記ポリマー粒子の表面に分布したコロイド状固体とを含有する、ステップ
を含む、方法。 - 少なくとも1種類の農薬有効成分を組み込んだ水性液分散濃縮液の製造方法であって、
a)少なくとも1種類の農薬有効成分を、任意選択で非多孔質粒状無機物を含有し、また任意選択で非架橋性の可動性化学薬剤を含有する熱可塑性ポリマーの溶融液中に溶解または懸濁させるステップ、
b)前記溶液または懸濁液を、コロイド状固体エマルション安定剤を含有する水性液と一緒にし、前記溶液または懸濁液のエマルションを形成するのに十分な機械的撹拌を施すステップ、および
c)前記エマルションを冷却して前記分散相を固化し、それによってポリマー粒子の水性液分散液を生成するステップであって、前記ポリマー粒子が、少なくとも1種類の農薬有効成分と、前記ポリマー粒子の表面に分布したコロイド状固体とを含有する、ステップ
を含む、方法。 - 前記コロイド状固体エマルション安定剤が、カーボンブラック、金属酸化物、金属水酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、ポリマー、シリカ、およびクレーから選択される、請求項38または39に記載の方法。
- 前記コロイド状固体エマルション安定剤が、微粉末の形態の農薬有効成分である、請求項38または39に記載の方法。
- 前記コロイド状固体エマルション安定剤は、それが前記重合可能な樹脂、または前記連続相を介して加えられる別の薬剤を含むことができる架橋剤と化学的に反応することを可能にするように等方的またはその他の方法で表面改質されてもよい、請求項30、38、または39に記載の方法。
- 前記連続相が水であり、かつ前記コロイド状固体が親水性燻蒸シリカである、請求項30、38、または39に記載の方法。
- 前記連続相が水と、実質的に水混和性の非水性液とを含み、かつ前記コロイド状固体が親水性燻蒸シリカである、請求項30、38、または39に記載の方法。
- 前記連続相が水に溶かしたキサンタン多糖の溶液であり、かつ前記コロイド状固体がカオリンクレーである、請求項30、38、または39に記載の方法。
- ポリマー粒子であって、前記ポリマー粒子内に均一または不均一に分布するか、前記粒子内にドメインの形で存在するかのいずれかである少なくとも1種類の封入された農薬有効成分を含み、かつ前記粒子の外面領域がコロイド状固体材料を含み、かつ任意選択で少なくとも1種類の可動非架橋性化学薬剤を含む、粒子。
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