JP2013523927A - 改良された熱エージングを有する溶融ポリカーボネート - Google Patents
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Abstract
Description
a)第1工程段階において、フェノールの排出を伴う工程、必要により多段階の工程において、160℃および280℃の間の温度、および250mbarおよび30mbarの間の圧力にて、芳香族ジフェノールとジフェニルカーボネートを、1種以上の触媒、好ましくはホスホニウムまたはアンモニウム化合物の存在下で反応させ、10000g/モル未満のモル質量Mwを有するオリゴマーの芳香族カーボネートをもたらし、次いで、
b)第2工程段階において、少なくとも400分、好ましくは少なくとも500分の該第2工程段階における滞留時間の間、フェノールの放出を伴う工程、必要により多段階の工程において、260℃および310℃の間の温度、および10mbarと0.5mbarの間の圧力にて、a)において調製されたオリゴマーの芳香族カーボネートを反応させ、18000g/モルよりも大きいモル質量Mwを有するより高い分子量のポリカーボネートをもたらす。
Zは、C1−C8-アルキリデンまたはC5−C12-シクロアルキリデン、S、SO2または単結合であり、
R7、R8は、相互に独立して、置換または非置換フェニル、メチル、プロピル、エチル、ブチル、ClまたはBrであり、および
r、sは、相互に独立して0、1または2を表す。
R9、R10、R11およびR12は、相互に独立して、同一または異なってC1〜C18−アルキレン類、C6〜C10−アリール類またはC5〜C6−シクロアルキル類を意味し、かつX−はアニオンを示す。その場合対応する酸−塩基対(H++X−→HX)はpKb<11を有する。]
ZはC1〜C8−アルキリデンまたはC5〜C12−シクロアルキリデン、S、SO2、または単結合であり、
R13、R14、R15は、相互に独立して、置換または非置換C1〜C18−アルキル基、好ましくは置換または非置換フェニル、メチル、プロピル、エチル、ブチル、ClまたはBrであり、
およびr、s、tは相互に独立して0、1、または2を表し、
多官能性化合物Aは次の式の化合物であり、
YはHまたは式(X)の化合物であり
R16は、は同じまたは異なった、H、C1〜C20−アルキル、C6H5またはC(CH3)2C6H5であり、および
uは0、1、2、または3であってもよく、
XはYまたは−[MOCOO]n−Yであり、MおよびYは上記意味を有する。
相対溶液粘度は、ウベローデキャピラリー粘度計を用い、25℃、5g/lの濃度にて、ジクロロメタン中で測定した。
Mwの決定は、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)および波長254nmでのUV検出を用いて行った。この目的のために、ジクロロメタン中の0.2%PC溶液を使用した。GPCの校正を、既知のモル質量分布を有する直鎖PC標準物を用いて行った。
フェノール性OH末端基の含有量を、塩化チタン(IV)法により測定した(A.Horbach,U.VeielおよびH.Wunderlich,「Endgruppenbestimmung an aromatischen Polycarbonaten[芳香族ポリエステルカーボネートにおける末端基の決定]」,Die Makromolekulare Chemie,88,215−231,1965)。
本発明に係る成形材料の光学特性の測定は、ASTM E313に従う、標準試験片(60×40×4mm)におけるいわゆる黄変指数(YI)を測定することによりおこなった。標準試験片を、300℃の溶融温度および90℃の金型温度にて製造した。
化合物A1、B1、C1およびD1の濃度の決定は、ポリカーボネートをアルカリ加水分解させ、その後HPLCにより加水分解生成物を分析することにより行う。化合物を、核磁気共鳴分析法により特徴づけた。
熱貯蔵に関して、標準ポリカーボネート試験片(60×40×4mm)を、135℃にて1000時間、空気循環式オーブン中に貯蔵した。その後、ASTM E313に従い、YIを測定した。ゼロサンプル(貯蔵前)と比べた差を算出した(=ΔYI(1000時間))。
2.3kg/hの触媒溶液を添加した、3440kgのDPC/h(16058モル/h)と3580kgのBPA/フェノール混合物/hから成る7020kg/hの溶融混合物を、熱交換器を介する貯蔵容器から送り出し、190℃まで加熱し、次いで、滞留カラムを通過させた。平均滞留時間は45分であった。触媒混合物は、4.5kgのフェノール中に溶解した、0.52kgのテトラフェニルホスホニウムフェノラート(TPPP)のフェノール付加物とフェノール(65.5重量%のテトラフェニルホスホニウムフェノラート0.786モルを含有)からなる。BPA/フェノール混合物は91.8重量%のBPA(14369モル)および8.2重量%のフェノール(3119モル)から成る。DPC/BPA比は、1:115(モル/モル)である。
6.35kg/hの触媒溶液を添加した、7798kgのDPC/h(36402モル/h)と8128kgのBPA/フェノール混合物/hから成る15927kg/hの溶融混合物を、熱交換器を介する貯蔵容器から送り出し、190℃まで加熱し、次いで、滞留カラムを通過させた。平均滞留時間は45分であった。触媒混合物は、4.5kgのフェノール中に溶解した、0.52kgのテトラフェニルホスホニウムフェノラートのフェノール付加物とフェノール(65.5重量%のテトラフェニルホスホニウムフェノラート0.786モルを含有)からなる。BPA/フェノール混合物は92.66重量%のBPA(32990モル)および7.34重量%のフェノール(6339モル)から成る。DPC/BPA比は、1:103(モル/モル)である。
5.1kg/hの触媒溶液を添加した、6390kgのDPC/h(29829モル/h)と6060kgのBPA/h(26545モル/h)から成る12450kg/hの溶融混合物を、熱交換器を介する貯蔵容器から送り出し、190℃まで加熱し、次いで、滞留カラムを通過させた。平均滞留時間は45分であった。
触媒混合物は、4.5kgのフェノール中に溶解した、0.52kgのテトラフェニルホスホニウムフェノラートのフェノール付加物とフェノール(65.5重量%のテトラフェニルホスホニウムフェノラート0.786モルを含有)からなる。DPC/BPA比は、1:124(モル/モル)である。
Claims (11)
- ≧18000g/モルの重量平均分子量Mwおよび150mg/kg未満のOH末端基含有量、ならびに少なくとも5mg/kgと≦2500mg/kgのフリース分岐種含有量を有する、溶融エステル交換法で少なくとも1種の芳香族ジフェノールとジフェニルカーボネートをエステル交換することにより得られるポリカーボネート。
- 式(I)の構造単位を含有する、請求項1に記載のポリカーボネート:
Mは、Arまたは多官能性化合物A、B、Cおよび化合物Dを示し、
Arは、式(V)または(VI)により表わされる化合物であることができ、
ZはC1〜C8−アルキリデンまたはC5〜C12−シクロアルキリデン、S、SO2、または単結合であり、
R13、R14、R15は、相互に独立して、置換または非置換C1〜C18−アルキル基、好ましくは置換または非置換フェニル、メチル、プロピル、エチル、ブチル、ClまたはBrであり、およびnは、0、1または2を表し、
r、s、tは相互に独立して0、1、または2または3を表すことができ、
Xは、Yまたは-[MOCOO]n-Yであり、
多官能性化合物Aは次の式の化合物であり、
YはHまたは式(X)の化合物であり、
R16は、は同じまたは異なった、H、C1〜C20−アルキル、C6H5またはC(CH3)2C6H5であり、および
uは、0、1、2、または3であってもよく、
MおよびYは上記意味を有する。 - 空気中で135℃にて1000時間貯蔵後のYI値が、初期値と比べて、5ユニット未満、好ましくは3ユニット未満増加することを特徴とする、請求項1および2のいずれかに記載の組成物。
- 組成物が添加剤を含有することを特徴とする、請求項1から3のいずれかに記載の組成物。
- 添加剤が有機および無機充填剤および強化材、他のポリマー、離型剤、安定剤、酸化防止剤、難燃剤、染料、顔料、帯電防止剤、核形成剤、滴下防止剤、UV吸収剤、金属不活性化剤、過酸化物捕捉剤、共安定剤、可塑剤、および衝撃改質剤から選択されることを特徴とする、請求項4に記載の組成物。
- 請求項1から5のいずれかに記載の組成物を含有する成型品。
- 以下のことを特徴とする、請求項1または2に記載のポリカーボネートの製造方法:
a)第1工程段階において、フェノールの排出を伴う工程、必要により多段階の工程において、160℃および280℃の間の温度、および250mbarおよび30mbarの間の圧力にて、芳香族ジフェノールとジフェニルカーボネートを、1種以上の触媒の存在下で反応させて、10000g/モル未満のモル質量Mwを有するオリゴマーの芳香族カーボネートを得ること、そして、
b)第2工程段階において、少なくとも400分、好ましくは少なくとも500分の該第2工程段階における滞留時間の間、フェノールの排出を伴う工程、必要により多段階の工程において、260℃および310℃の間の温度および10mbarと0.5mbarの間の圧力にて、a)において調製されたオリゴマーの芳香族カーボネートを反応させて、18000g/モルよりも大きいモル質量Mwを有するより高い分子量のポリカーボネートを得ること。 - 使用される芳香族ジフェノールが、モノフェノールとの混合物として使用される、請求項7に記載のポリカーボネートの製造方法。
- 芳香族ジフェノールとの混合物におけるモノフェノールの含有量が、30重量%以下である、請求項8に記載の製造方法。
- 使用されるポリカーボネートが、ビスフェノールと炭酸のジエステルの溶融エステル交換反応により調製されることを特徴とする、請求項7から9のいずれかに記載の製造方法。
- 使用されるポリカーボネートが、ヒドロキシルおよび/またはカーボネート末端基を含有する、カーボネートオリゴマーと、ビスフェノールと炭酸のジエステルとの縮合により調製されることを特徴とする、請求項7から10のいずれかに記載の製造方法。
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