JP2013521103A - 塊状硫化混合金属触媒ならびに合成ガスからアルコールへの変換におけるその製造および使用のための方法 - Google Patents
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Abstract
Description
で、実質的に付加水素を欠く媒体中で接触させ、硫化塊状コバルト−モリブデン触媒生成物を形成することを含む。
このプロセスは、硫化塊状触媒を形成するために、実質的に付加水素を欠く条件下で触媒前駆体を硫化することと、含浸触媒生成物を形成するために硫化塊状触媒に促進物質を含浸させることと、不活性雰囲気下で含浸触媒生成物を乾燥させることと、をさらに含むことができる。
前駆体調製
。適したVIII族非貴金属は、鉄、コバルト、ニッケル、またはそれらの混合物、好ましくはコバルトおよび/またはニッケルを含む。
らに、結合材料の付加は、最終触媒組成物の機械的な強度のかなりの増大に繋がる。それ故に、本発明のプロセスに付加されるべき結合材料の量は、概して最終触媒組成物の所望の活性および/または所望の機械的強度に依存する。
理は、水蒸気の存在下で実行することができる。
前駆体の硫化
促進物質は、例えば、K、Li、Na、Rb、およびCs、アルカリ土類金属および希土類金属を含む。また、非金属系は、幾つかの実施形態において、効果的な促進物質としての役目を果たすことができる。
合成ガスからのアルコール合成
実施例1
実施例2
化期間の後、ガス試料を、GCを使用して分析した。結果を下記の表に示す。
実施例3
実施例4
実施例5
実施例6
較して類似の結果をもたらすことを示す
実施例7
実施例8
実施例9
実施例10
(比較)
た。得られた試料を、350℃まで毎分5℃上昇させるよう加熱し、この温度で120分間維持する間に、H2S(15容量%)およびN2(85容量%)の混合物を使用して硫化した。酸化防止のために、試料を窒素ガス下で保管した。投与した硫黄の総量は、硫黄モル/金属モルが1.2として表された。得られた試料を、実施例2に記載した手順を使用して、合成ガスからのアルコール合成を実行するために使用した。結果は、活性化中の硫黄の量を減少させることは、活性およびアルコール産生全体に悪影響があることを示す。さらに、MeOH/EtOHの比率が上昇する。
実施例11
(比較)
実施例12
Claims (23)
- 塊状硫化アルコール合成触媒を形成するために、コバルト−モリブデン塊状触媒前駆体を硫化するためのプロセスであって、酸化塊状コバルト−モリブデン触媒前駆体を、1モルの金属あたりの硫黄が約1〜約10モルの範囲である量の硫黄含有化合物と、約300℃以上の1つ以上の温度で、実質的に付加水素を欠く媒体中で接触させ、硫化塊状コバルト−モリブデン触媒生成物を形成することを含む、プロセス。
- 前記反応は、不活性ガスの存在下で行われる、請求項1に記載の硫化プロセス。
- 前記コバルト−モリブデン塊状触媒前駆体は、実質的に窒素原子を含まない、請求項1〜2のいずれかに記載の硫化プロセス。
- 前記コバルト−モリブデン塊状触媒前駆体は、水媒体中でコバルト(ヒドロキシ)炭酸塩またはコバルト炭酸塩とモリブデン酸化物またはモリブデン酸とを結合させ、コバルトおよびモリブデンを含む前記触媒前駆体を形成することを含む、前駆体形成プロセスにより形成される、請求項1〜3のいずれかに記載の硫化プロセス。
- 前記媒体は、促進物質をさらに含む、請求項4に記載の硫化プロセス。
- 前記促進物質は、アルカリ金属、マンガン、またはマグネシウムを含む、請求項5に記載の硫化プロセス。
- 前記コバルト−モリブデン塊状触媒前駆体形成プロセスは、(a)雰囲気圧力下の約25〜約95℃の範囲、または(b)自生圧力下の約95℃超のいずれかの1つ以上の温度で実行される、請求項4に記載の硫化プロセス。
- 前記コバルトとモリブデンとの原子比は、約0.5以上である、請求項4に記載の硫化プロセス。
- 前記コバルトとモリブデンとの原子比は、約1以上である、請求項8に記載の硫化プロセス。
- 前記前駆体形成プロセスは、約1未満のコバルトとモリブデンとの原子比を提供するのに十分な量で、前記水媒体にさらなるモリブデン源を付加することをさらに含む、請求項4〜9のいずれかに記載の硫化プロセス。
- 前記さらなるモリブデン源は、モリブデン酸化物およびモリブデン酸からなる群から選択される、請求項10に記載の硫化プロセス。
- 前記硫黄含有化合物は、硫化水素、元素硫黄、ジメチルジスルフィド、1つ以上の有機多硫化物、または先述のうちのいずれか2つ以上の組み合わせからなる群から選択される、前述の請求項のいずれかに記載の硫化プロセス。
- 前記硫黄含有化合物の量は、1以上の硫黄と合計金属(Co+Mo)とのモル比を提供するのに十分である、前述の請求項のいずれかに記載の硫化プロセス。
- 水媒体中でコバルト(ヒドロキシ)炭酸塩またはコバルト炭酸塩と、モリブデン酸化物またはモリブデン酸とを結合させることにより、酸化塊状コバルト−モリブデン触媒前駆体を形成して、実質的に窒素原子を含まず、コバルトおよびモリブデンを含む形態の前記
触媒前駆体を形成することと、そのように形成された前記触媒前駆体を成形することと、を含む、プロセス。 - 硫化塊状触媒を形成するために、実質的に付加水素を欠く条件下で前記触媒前駆体を硫化することと、含浸触媒生成物を形成するために前記硫化塊状触媒に促進物質を含浸させることと、不活性雰囲気下で前記含浸触媒生成物を乾燥させることと、をさらに含む、請求項14に記載のプロセス。
- 前記促進物質は、マグネシウム、マンガン、およびアルカリ金属からなる群から選択される、請求項15に記載のプロセス。
- 前述の請求項のいずれかに従って形成される合成ガスからのアルコール合成に有用な、硫化塊状触媒。
- 合成ガスを、前述の請求項1〜13および15〜17のいずれかに従って形成される硫化塊状触媒と接触させることを含むプロセスであって、アルコールを形成するためにアルコール合成反応条件下で実行される、プロセス。
- 前記アルコールは、脂肪族アルコールである、請求項18に記載のプロセス。
- 合成ガスからのアルコール合成に有用な硫化塊状触媒であって、前記触媒は、コバルト構成要素、モリブデン構成成分、酸素、および硫黄を含み、実質的に窒素原子を含まない、触媒。
- 促進物質をさらに含む、請求項20に記載の触媒。
- 前記コバルト構成成分、前記モリブデン構成成分、前記酸素、および前記硫黄が一緒になって基質を形成し、前記基質は、前記促進物質で含浸される、請求項21に記載の触媒。
- 前記促進物質は、アルカリ金属、マンガン、およびマグネシウムからなる群から選択される化合物を含む、請求項22に記載の触媒。
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