JP2013520430A - 口臭を低減するためのシリカ材料 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
本出願は、2010年2月19日付け出願の米国特許仮出願第61/305,998号の利益を主張し、その全ての開示内容をここに参照して援用する。
口の口腔内における細菌性の腐敗は、口臭や臭い息として既知の悪臭に寄与する鼻につく臭いの揮発性硫黄化合物(VSC)の形成をもたらす場合がある。硫化水素、メチルメルカプタンおよび硫化ジメチルのようなVSCは、口から生ずる腐敗臭の最も共通の給源であると信じられている。VSC生成物は、細菌叢が主にグラム陽性から主にグラム陰性の嫌気性菌叢に転移する際に口腔内で発生する。
ここに開示するシリカ材料は、その表面の少なくとも一部に付加物を含む。該シリカ材料は、揮発性硫黄化合物(VSC)を結合でき、それゆえ口臭を低減する。また、当該シリカ材料を含む歯磨剤組成物、口腔ケア組成物並びにシリカ材料の製造および使用方法も開示する。
本発明の化合物、組成物、複合体、物品、装置および/または方法を開示し、説明する前に、以下に説明する態様は特定の化合物、組成物、複合体、物品、装置、方法または使用に限定されず、もちろん異なるものになってもよいことが理解される。また、ここで用いる用語は、特定の態様を説明する目的のためだけで、限定を意図するものではない。
以下の実施例は、当該分野の当業者に、ここに請求する化合物、組成物、物品、装置および/または方法がいかになされ、評価されるかの完全な開示および説明を提供するために出され、純粋に本発明の実施態様を意図したもので、発明者らが発明とみなす範囲を限定することを意図するものではない。数(例えば、量、温度など)に関して正確性を確保するための努力をしてきたが、いくらかの誤差や偏差は認められるべきである。特に断りのない限り、部は重量部であり、温度は摂氏または室温であり、圧力は大気圧であるかそれに近い圧力である。
実施例1A
410mLのケイ酸塩(13.3%、1.112g/mL、3.32モル比(MR))を2ガロンの反応器に加え、300rpmで攪拌しながら85℃に加熱した。次いで、ケイ酸塩(13.3%、1.112g/mL、3.32MR)および硫酸/塩化亜鉛(II)溶液(11.4%、酸1L当たり0.077モルのZnCl2を含む1.078g/mLの硫酸)を同時にそれぞれ82.4mL/分および24.8mL/分で47分間添加した。47分後、ケイ酸塩の流れを止め、酸を継続的に流してpHを5.5に調整した。pHが5.5に達すると、バッチを90℃で10分間温浸し、反応器から取り出した。これを濾過し、脱イオン水で2回洗浄した。試料を105℃で一晩乾燥した。上記バッチを3とおり作成し、組み合わせ、約3.0μmの平均粒径までエアー微粉砕した。実施例1Aの材料を用いて図5および図6を得た。
410mLのケイ酸塩(13.3%、1.112g/mL、3.32MR)を2ガロンの反応器に加え、300rpmで攪拌しながら85℃に加熱した。次いで、ケイ酸塩(13.3%、1.112g/mL、3.32MR)および硫酸/塩化錫(II)溶液(11.4%、酸1L当たり0.042モルのSnCl2・2H2Oを含む1.078g/mLの硫酸)を同時にそれぞれ82.4mL/分および24.8mL/分で47分間添加した。47分後、ケイ酸塩の流れを止め、酸を継続的に流してpHを5.5に調整した。pHが5.5に達すると、バッチを90℃で10分間温浸し、反応器から取り出した。これを濾過し、脱イオン水で2回洗浄した。試料を105℃で一晩乾燥した。上記バッチを3とおり作成し、組み合わせ、約3.0μmの平均粒径までエアー微粉砕した。実施例1Bの材料を用いて図7を得た。
410mLのケイ酸塩(13.3%、1.112g/mL、3.32MR)を2ガロンの反応器に加え、300rpmで攪拌しながら85℃に加熱した。次いで、ケイ酸塩(13.3%、1.112g/mL、3.32MR)および硫酸/硝酸鉄(III)溶液(11.4%、酸1L当たり0.089モルのFe(NO3)3・9H2Oを含む1.078g/mLの硫酸)を同時にそれぞれ82.4mL/分および24.8mL/分で47分間添加した。47分後、ケイ酸塩の流れを止め、酸を継続的に流してpHを5.5に調整した。pHが5.5に達すると、バッチを90℃で10分間温浸し、反応器から取り出した。これを濾過し、脱イオン水で2回洗浄した。試料を105℃で一晩乾燥した。上記バッチを3とおり作成し、組み合わせ、約3.0μmの平均粒径までエアー微粉砕した。実施例1Cの材料を用いて図8を得た。
410mLのケイ酸塩(13.3%、1.112g/mL、3.32MR)を2ガロンの反応器に加え、300rpmで攪拌しながら85℃に加熱した。次いで、ケイ酸塩(13.3%、1.112g/mL、3.32MR)および硫酸/硝酸銅(II)溶液(11.4%、酸1L当たり0.077モルのCu(NO3)2・2.5H2Oを含む1.078g/mLの硫酸)を同時にそれぞれ82.4mL/分および24.8mL/分で47分間添加した。47分後、ケイ酸塩の流れを止め、酸を継続的に流してpHを5.5に調整した。pHが5.5に達すると、バッチを90℃で10分間温浸し、反応器から取り出した。これを濾過し、脱イオン水で2回洗浄した。試料を105℃で一晩乾燥した。上記バッチを3とおり作成し、組み合わせ、約3.0μmの平均粒径までエアー微粉砕した。実施例1Dの材料を用いて図9を得た。
67Lのケイ酸塩(19.5%、1.180g/mL、3.32MR)および167Lの水を400ガロンの反応器に加え、30Hzで再循環し、60rpmで攪拌しながら87℃に加熱した。次いで、ケイ酸塩(19.5%、1.180g/mL、3.32MR)および硫酸/ミョウバン溶液(17.1%、酸1L当たり0.22モルのミョウバンを含む1.12g/mLの硫酸)を同時にそれぞれ12.8L/分および3.9L/分で47分間添加した。47分後、ケイ酸塩の流れを止め、酸を継続的に流してpHを5.5に調整した。pHが5.5に達すると、バッチを10分間温浸した後、取り出した。それを濾過し、〜1500μSの導電率まで洗浄し、噴霧乾燥した。次いで、このバッチの一部を〜3.0μmの平均粒径までエアー微粉砕した。実施例1Eの材料を用いて図10を得た。
410mLのケイ酸塩(13.3%、1.112g/mL、3.32MR)を2ガロンの反応器に加え、300rpmで攪拌しながら85℃に加熱した。次いで、ケイ酸塩(13.3%、1.112g/mL、3.32MR)および硫酸(11.4%、1.078g/mLの硫酸)を同時にそれぞれ82.4mL/分および24.8mL/分で47分間添加した。47分後、ケイ酸塩の流れを止め、酸を継続的に流してpHを5.5に調整した。pHが5.5に達すると、バッチを90℃で10分間温浸した後、取り出した。これを濾過し、脱イオン水で2回洗浄した。試料を105℃で一晩乾燥した。上記バッチを3とおり作成し、組み合わせ、約3.0μmの平均粒径までエアー微粉砕した。比較例の材料を用いて図2〜4を得た。
実施例1A〜1Eおよび比較例を、図1に示す装置を用いてメルカプタン(CH3SH)の吸収能力について評価した。
上述のメルカプタン吸収試験を用いて、実施例1A〜1Eおよび比較例を評価した。図2〜10は、時間の経過による各試料で得た減少曲線を示す。図1は、開示したシリカ材料を用いてメルカプタンの吸収を測定するのに使用した試験装置の概略図である。図2は、比較例を用いて得たメチルメルカプタンのピーク面積と時間の関係をプロットしたもので、ひし形記号は残りの割合を表し、正方形記号は低減した割合を表す。図3は、比較例を用いて時間分析を繰り返して得た外れ値点を含むプロットである。このプロットは、メチルメルカプタンのピーク面積と時間の関係を示し、ひし形記号は残りの割合を表し、正方形記号は低減した割合を表す。図4は、比較例を用いて別の時間分析を繰り返して得た外れ値点を含まないプロットである。このプロットは、メチルメルカプタンのピーク面積と時間の関係を示し、ひし形記号は残りの割合を表し、正方形記号は低減した割合を表す。図5は、実施例1Aを用いて得たメチルメルカプタンのピーク面積と時間の関係を示すプロットで、ひし形記号は残りの割合を表し、正方形記号は低減した割合を表す。図6は、実施例1Aを用いて時間分析を繰り返して得たプロットである。このプロットは、メチルメルカプタンのピーク面積と時間の関係を示し、ひし形記号は残りの割合を表し、正方形記号は低減した割合を表す。図7は、実施例1Bを用いて得たメチルメルカプタンのピーク面積と時間の関係を示すプロットで、ひし形記号は残りの割合を表し、正方形記号は低減した割合を表す。図8は、実施例1Cを用いて得たメチルメルカプタンのピーク面積と時間の関係を示すプロットで、ひし形記号は残りの割合を表し、正方形記号は低減した割合を表す。図9は、実施例1Dを用いて得たメチルメルカプタンのピーク面積と時間の関係を示すプロットで、ひし形記号は残りの割合を表し、正方形記号は低減した割合を表す。図10は、実施例1Eを用いて得たメチルメルカプタンのピーク面積と時間の関係を示すプロットで、ひし形記号は残りの割合を表し、正方形記号は低減した割合を表す。
以下の調査は、本明細書および特許請求の範囲に記載したヘッドスペースの低減(回復)率を測定するために行った。それぞれ液相とシリカによるメチルメルカプタンの吸収および吸着間の区別を可能にする方法で水性の調査を行った。試料スラリーの繰り返し投与がメチルメルカプタンでの完全飽和を可能とする多重投与手順を用いた。各投与後および60分の平衡後に得られたヘッドスペースの形成を測定することによって、当該試料の吸着能力を間接的に測定することができる。
メチルメルカプタンの吸着および水溶性金属種の関係を観察した。リリースがいつ、どの程度の量かを測定するために、pHの段階調査を行った。本方法は、所望の実施例のスラリーのpHを、特定のpHに調整し、平衡を可能にし、分析することを含む。
Claims (20)
- 1〜15ミクロンの平均粒径を有し、表面の少なくとも一部に存在する金属付加物を含む沈降シリカ材料の有効量を哺乳類の口腔へ投与し、これにより口臭を低減する工程を備える口臭低減方法。
- 前記沈降シリカ材料は、揮発性の硫黄化合物(VSC)吸収試験で少なくとも35%のヘッドスペースの低減を示す請求項1に記載の方法。
- 前記沈降シリカ材料は、揮発性の硫黄化合物(VSC)吸収試験で少なくとも50%のヘッドスペースの低減を示す請求項1に記載の方法。
- 前記金属付加物は、アルミニウム、亜鉛、錫、ストロンチウム、鉄、銅またはそれらの混合物を含む請求項1に記載の方法。
- 前記金属付加物は、亜鉛又は銅の付加物である請求項1に記載の方法。
- 前記金属付加物は、沈降シリカ材料の重量に対し約1%〜約3%の量で存在する請求項1に記載の方法。
- 前記哺乳類は、ヒトである請求項1に記載の方法。
- (a)1〜15ミクロンの平均粒径を有し、少なくとも表面の一部に存在する金属付加物を含み、揮発性の硫黄化合物(VSC)吸収試験で少なくとも35%のヘッドスペースの低減を示す沈降シリカ材料と、
(b)前記沈降シリカ材料以外の少なくとも一つの研磨剤、前記沈降シリカ材料以外の少なくとも一つの増粘剤、少なくとも一つの溶剤、少なくとも一つの防腐剤および少なくとも一つの界面活性剤からなる群から選択した少なくとも一つの随意的な他の構成材を含む歯磨剤であって、前記沈降シリカ材料が歯磨剤内で研磨剤または増粘剤若しくはその両方として存在することを特徴とする歯磨剤。 - 前記沈降シリカ材料は、揮発性の硫黄化合物(VSC)吸収試験で少なくとも50%のヘッドスペースの低減を示す請求項8に記載の歯磨剤。
- 前記金属付加物は、アルミニウム、亜鉛、錫、ストロンチウム、鉄、銅およびそれらの混合物からなる群から選択した金属を含む請求項8に記載の歯磨剤。
- 前記金属付加物は、亜鉛または銅の付加物からなる請求項8に記載の歯磨剤。
- 前記金属付加物は、沈降シリカ材料の重量に対し1%〜3%の量で存在する請求項8に記載の歯磨剤。
- ケイ酸塩を酸性化剤および金属塩と液状媒質中大気温から約130℃までの温度で反応させて反応生成物を液状媒質内に得る工程と、前記液状媒質のpHを低減させてシリカ材料を液状媒質から沈降させる工程とを備え、前記金属塩が亜鉛(II)塩化物、錫(II)塩化物、鉄(III)塩化物、銅(II)塩化物またはそれらの混合物を含む方法により調製した沈降シリカ材料。
- 前記金属塩が、塩化亜鉛(II)、塩化錫(II)、硝酸鉄(III)、硝酸銅(II)またはそれらの混合物を含む請求項13に記載の沈降シリカ材料。
- 前記金属塩が、塩化亜鉛(II)、硝酸銅(II)またはそれらの混合物を含む請求項13に記載の沈降シリカ材料。
- 1〜15ミクロンの平均粒径を有し、表面の少なくとも一部に存在する金属付加物を含み、揮発性の硫黄化合物(VSC)吸収試験で少なくとも35%のヘッドスペースの低減を示す沈降シリカ材料。
- 前記揮発性の硫黄化合物(VSC)吸収試験で少なくとも50%のヘッドスペースの低減を示す請求項16に記載の沈降シリカ材料。
- 前記金属付加物は、アルミニウム、亜鉛、錫、ストロンチウム、鉄、銅またはそれらの混合物を含む請求項16に記載の沈降シリカ材料。
- 前記金属付加物は、亜鉛または銅の付加物を含む請求項16に記載の沈殿シリカ材料。
- 前記金属付加物は、沈降シリカ材料の重量に対し約1%〜約3%の量で存在する請求項16に記載の沈降シリカ材料。
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