MX2012008830A - Materiales de silice para reducir mal olor bucal. - Google Patents

Abstract

En la presente se describen materiales de sílice que comprenden un aducto en al menos una porción de una superficie de los mismos. Los materiales de sílice son capaces de unirse a compuestos volátiles de azufre (VSC) y reducir de este modo el mal olor oral. También se describen composiciones dentífricas, composiciones de cuidado oral que comprenden materiales de sílice, y métodos para producir y usar los materiales de sílice.

Description

MATERIALES DE SÍLICE PARA REDUCIR EL MAL OLOR BUCAL Campo y Antecedentes de la Invención La putrefacción bacteriana en la cavidad oral de la boca puede dar por resultado la formación de compuestos volátiles de azufre (VSC) del mal aliento que contribuyen al mal olor oral, o el olor desagradable conocido como mal aliento. Se cree que los VSC tal como sulfuro de hidrógeno, metil-mercaptano, sulfuro de dimetilo son las fuentes más comunes de olores putrefactos que se originan de la boca . La producción de VSC se presenta en la cavidad oral cuando la flora microbiana cambia de flora anaerobia predominantemente gram-positiva a predominantemente gram-negativa.

El cambio a bacterias gram-negativas se acompaña típicamente por el agotamiento de carbohidratos y un aumento en el nivel de pH de la saliva desde por abajo de aproximadamente 6.5 a aproximadamente 7.2. Conforme se agotan los carbohidratos, la flora gram-positiva empieza a perder fuentes de combustible de esta manera se suprime, en tanto que, llega a ser más progresivamente más dominante la flora gram-negativa. La flora gram-negativa, diferente de la flora gram-positiva, es capaz de descomponer proteínas en péptidos cortos y aminoácidos por proteólisis. Ciertas proteínas, tal como aquellas que contienen residuos de cisteína y metionina, se pueden descomponer adicionalmente en los VSC.

Las soluciones para el mal olor oral incluyen, lavado bucal, gomas de mascar, tiras para el aliento, pastillas, mentas y pastas dentales. Desdichadamente, muchos de esos productos son incapaces de reducir o de prevenir el mal olor oral durante un periodo prolongado de tiempo. Adicionalmente, algunos de estos productos impiden poco la exhalación de los VSC putrefactos. Por lo tanto, existe la necesidad de nuevas composiciones y métodos para reducir el mal olor oral. Estas necesidades y otras necesidades se satisfacen por la presente invención.

Breve descripción de la invención En la presente se describen materiales de sílice que comprenden un aducto en al menos una porción de una superficie de los mismos. Los materiales de sílice son capaces de unirse a los compuestos volátiles de azufre (VSC) y reducir de este modo el mal olor oral. También se describen composiciones dentífricas, composiciones de cuidado oral que comprenden los materiales de sílice, y métodos para producir y usar los materiales de sílice.

Las ventajas de la invención se expondrán en parte en la descripción que sigue y en parte serán obvias de la descripción, o se pueden aprender por la práctica de los aspectos descritos más adelante. Las ventajas descritas más adelante se lograrán y realizarán por medio de los elementos y combinaciones particularmente señaladas en la descripción que sigue. Se va a entender que en tanto la descripción en general anterior como la siguiente descripción detallada son solo de ejemplo y explicativas y no son restrictivas.

Breve Descripción de las Figuras La Figura 1 es un diagrama del aparato de prueba usado para medir la absorción de mercaptano usando los materiales de sílice descritos.

La Figura 2 es una gráfica área metil-mercaptano versus tiempo obtenido usando el ejemplo comparativo. ? representa el por ciento restante y ¦ representa por ciento de reducción.

La Figura 3 es una gráfica obtenida de un estudio de tiempo repetido usando el ejemplo comparativo, que incluye un punto atípico. La gráfica muestra el área pico de metil-mercaptano versus tiempo; ? representa por ciento restante y ¦ representa el por ciento de reducción.

La Figura 4 es una gráfica del estudio del estudio de tiempo repetido usando el ejemplo comparativo, que no incluye el punto atípico. La gráfica muestra el área pico de metil-mercaptano versus tiempo; ? representa por ciento restante y ¦ representa el por ciento de reducción.

La Figura 5 es una gráfica del área pico de metil-mercaptano versus tiempo obtenida usando el ejemplo 1A. ? representa el por ciento restante y ¦ representa el por ciento de reducción.

La Figura 6 es una gráfica de un estudio de tiempo repetido usando el ejemplo 1A. La gráfica muestra el área pico de metil-mercaptano versus tiempo. ? representa el por ciento restante y ¦ representa el por ciento de reducción.

La Figura 7 es una gráfica que muestra el área pico de metil-mercaptano versus tiempo obtenido usando el ejemplo IB. ? representa el por ciento restante y ¦ representa el por ciento de reducción.

La Figura 8 es una gráfica que muestra el área pico de metil-mercaptano versus tiempo obtenido usando el ejemplo 1C. ? representa el por ciento restante y ¦ representa el por ciento de reducción.

La Figura 9 es una gráfico que muestra el área pico de metil-mercaptano versus tiempo obtenido usando el ejemplo ID. ? representa el por ciento restante y ¦ representa el por ciento de reducción.

La Figura 10 es una gráfica que muestra el área pico de metil-mercaptano versus tiempo obtenido usando el ejemplo 1E. ? representa el por ciento restante y ¦ representa el por ciento de reducción.

La Figura 11 es una gráfica que muestra las recuperaciones del espacio de aire en el estudio de múltiple dosificación para los ejemplos 1A-E y ejemplo comparativo, descritos más adelante. Las recuperaciones de espacio de aire son como sigue: ¦ - ejemplo 1A; ? - ejemplo IB; A-ejemplo 1C, X - ejemplo ID; JK ejemplo comparativo, + -ejemplo 1E.

La Figura 12 es una gráfica de concentración soluble versus pH para ejemplos 1A-E. Las muestras son como sigue: ¦ - ejemplo 1A; ? - ejemplo IB; A- ejemplo 1C, X -ejemplo ID; + - ejemplo 1E.

Descripción Detallada de la Invención Antes de que se describan y den a conocer los presentes compuestos, composiciones, productos compuestos, artículos, dispositivos y/o métodos se va a entender que los aspectos descritos más adelante no se limitan a los compuestos, composiciones, productos compuestos, artículos, dispositivos, métodos, o usos específicos puesto que como tales por supuesto pueden variar. También se va a entender que la terminología usada en la presente es para el propósito de describir aspectos particulares únicamente y no se proponen que sea limitante.

En esta especificación, se hará referencia a varios términos que se deben definir que tienen los siguientes significados: A todo lo largo de esta especificación, a menos que el contexto requiera lo contrario, la palabra "comprende", o "variaciones tal como "comprende" o "que comprende", se entenderá que implica la inclusión de un número entero señalado o paso o grupo de números enteros o pasos pero no la exclusión de ningún otro número entero o paso o grupo de números enteros o pasos.

Se debe señalar que, como se usa en la especificación, las formas singulares "un", "uno" y "la" incluyen referentes plurales a menos que el contexto dicte claramente lo contrario. De esta manera, por ejemplo, la referencia a "un material de sílice" incluye mezclas de dos o más de estos materiales, y similares.

"Opcional" u "opcionalmente" significa que el evento o circunstancia subsiguientes descrito puede presentarse o no, y que la descripción incluye casos donde el evento o circunstancia se presenta en casos donde no lo hace .

Los intervalos se pueden expresar en la presente como de "aproximadamente" un valor particular, y/o a "aproximadamente" otro valor particular. Cuando se exprese este intervalo, otro aspecto incluye desde un valor particular y/o al otro valor particular. De manera similar, cuando los valores se expresan como aproximaciones, por el uso del antecedente "aproximadamente", se entenderá que el valor particular forma otro aspecto. Se entenderá adicionalmente que los puntos finales de cada uno de los intervalos son significativos con relación al otro punto final, e independientemente del otro punto final.

Se describen compuestos, composiciones, y componentes que se pueden usar para, se pueden usar en unión con, se pueden usar en preparación para, o son productos de los métodos y composiciones descritas. Estos y otros materiales se describen en la presente, y se entiende que cuando se describen combinaciones, subconj untos , interacciones, grupos, etcétera de estos materiales que en tanto la referencia especifica de cada una de las varias combinaciones individuales y colectivas y permutaciones de estos compuestos no se puede describir de manera explícita, cada uno se contempla de manear específica y se describe en la presente. Por ejemplo, si se describen y dan a conocer varias partículas diferentes de sílice y aductos, todas y cada una de las combinaciones y permutaciones de la partícula de sílice y aducto se contemplan específicamente a menos que se indique específicamente lo contrario. Si una clase de aductos A, B, y C se describen así como una clase de aductos D, E, y F, y un ejemplo de un aducto de combinación, A-D se describe, entonces aun, si cada uno no se cita de manera individual, cada uno se contempla de manera individual y colectivamente. De esta manera, en este ejemplo, cada una de las combinaciones A-E, A-F, B-D, B-E, B-F, C-D, C-E, y C-F se contempla específicamente y se deben considerar descritas de la descripción de A, B, y C; D, E, y F; y la combinación de ejemplo A-D. Igualmente, cualquier subconjunto o combinación de éstos también se contempla específicamente y se describe. De esta manera, por ejemplo, el sub-grupo de A-E, B-F, y C-E se contempla específicamente se debe considerar descrito para la descripción de d A, B, y C; D, E, y F; y la combinación de ejemplo A-D. Este concepto aplica a todos los aspectos de esta descripción incluyendo, pero no limitado a, los pasos en los métodos para hacer u usar las composiciones descritas. De esta manera, si hay una variedad de pasos adicionales que se puede realizar se entiende que cada uno de estos pasos adicionales se puede realizar con cualquier modalidad específica o combinación de modalidades de los métodos descritos, y que cada combinación se contempla de manear específica y se debe considerar descrita .

Como se usa en la presente, "tamaño medio de partícula" se refiere al tamaño de partícula para el cual 50% de la muestra por número tiene un tamaño más pequeño y 50% de la muestra por número tiene un tamaño más grande.

La presente invención se refiere a materiales de sílice que comprende un aducto, tal como un metal de transición, que son capaces de absorber VSC y de esta manear son útiles para reducir el mal olor oral. Los materiales de sílice de la invención se pueden retener en la cavidad oral de la boca, que permite la absorción de VSC durante un período prolongado de tiempo.

En un aspecto, el material de sílice tiene un tamaño medio de partícula de 1 a 15 micrones y tiene un aducto presente en al menos una porción de su superficie. El aducto está presente en la superficie de las partículas de sílice en el material de sílice tal que el aducto está disponible para interacción con VSC, es decir, se expone el aducto .

En un aspecto adicional, una suspensión espesa del material de sílice exhibe al menos una reducción de 35%, reducción de 45%, o reducción de 50%, en el espacio aire en la prueba de absorción de VSC, es decir, la prueba descrita más adelante en la sección de ejemplos bajo el encabezado "Prueba de Absorción de VSC" y "Estudio de múltiple de dosificación". La prueba específica para determinar el % de reducción del espacio de aire (también referida como "recuperación") es la prueba acuosa descrita más adelante bajo en encabezado "Estudio de Múltiple Dosificación".

En general, el material de sílice de la invención tiene un tamaño medio de partícula de 1 a 15 micrones. En un aspecto adicional, el material de sílice tiene un tamaño medio de partícula mayor de 5 micrones a 15 micrones, o por ejemplo, de 8 a 15 micrones. De manera preferente, menos de aproximadamente 2% del material de sílice de la invención tiene un tamaño de partícula mayor de 44 micrones.

El aducto presente en el material de sílice es de manera preferente, un aducto de metálico, tal como un metal de transición o metal de post-transición . Los ejemplos no limitantes de aductos metálicos adecuados incluyen zinc, estaño, cobre, estroncio, aluminio, y mezclas de los mismos. El material de sílice se prepara por la adición del aducto en la forma de una sal metálica soluble en agua durante la formación de material de sílice precipitada. Cualquier sal metálica que sea soluble en condiciones ácidas sería adecuada, tal como nitratos metálicos, cloruros metálicos, sulfatos metálicos, y similares.

En un aspecto adicional, el material de sílice de la invención tiene un tamaño medio de partícula de 1 a 15 micrones y tiene un primero y un segundo aducto presentes en al menos una porción de su superficie, en donde son diferentes el primero y segundo aductos. Este material de sílice puede tener un tamaño medio de partícula de 1 a 5 micrones, de más de 5 micrones a 15 micrones, o de 8 a 15 micrones. Los ejemplos de estos materiales de sílice incluyen, sin limitación aquellos que tienen aductos de aluminio y zinc, aluminio y cobre, zinc y estaño, estroncio y cobre o estaño y estroncio ambos presentes en al menos una porción de la superficie de la sílice.

En un aspecto aun adicional, el material de sílice de la invención tiene un tamaño medio de partícula de 1 a 15 micrones y tiene un aducto presente en al menos una porción de su superficie, en donde el aducto está presente en una cantidad que varia de 0.025% a 10% en peso con relación al material de sílice como una totalidad, es decir, el peso aducto de metálico/ (peso de aducto metálico + peso de sílice) . En un aspecto adicional, el aducto está presente en una cantidad que varía de 0.025% a 5%, de 0.025% a 3%, de 0.025% a 2%, o de 0.025% a 1% en peso con relación al material de sílice. En aspectos adicionales, el aducto está presente en una cantidad que varía de 0.1% a 10%, 0.35% a 5%, o de 1% a 3% en peso del material de sílice.

El material de sílice puede incluir una variedad de tipos de sílices, incluyendo sílices precipitadas, sílice ahumada, geles de sílice, y similares. En un aspecto particular, el material de sílice contiene una sílice precipitada y se prepara de acuerdo al siguiente proceso. Una solución acuosa de un silicato alcalino, tal como silicato de sodio, se carga en un reactor equipado con un medio de mezclado adecuado para asegurar una mezcla homogénea. La solución de silicato alcalino en el reactor se precalienta a una temperatura de entre aproximadamente temperatura ambiente y 130°C, de manera preferente, de aproximadamente 50 a 100°C, y de manera más preferente de aproximadamente 65°C a aproximadamente 100°C, o de aproximadamente 60°C a aproximadamente 90°C. La solución de silicato alcalino puede tener una concentración de silicato alcalino de aproximadamente 8.0 a 35 en peso, tal como de aproximadamente 8.0 a aproximadamente 20 en peso. El silicato alcalino puede ser un silicato de sodio con una relación de Si02: a20 de aproximadamente 1 a aproximadamente 3.5, tal como de aproximadamente 2.4 a aproximadamente 3.4. La cantidad de silicato alcalino cargada en el reactor es de aproximadamente 5 a 100 en peso del silicato total usado en el lote. Opcionalmente, un electrolito, tal como solución de sulfato de sodio o solución de sulfato de aluminio (alumbre), se puede adicionar al medio de reacción.

Adicionalmente, este mezclado se puede realizar bajo condiciones de alto corte, si se desea.

Al reactor entonces se adicionan simultáneamente: (1) una solución acuosa de un agente acidulante o ácido, tal como ácido sulfúrico; (2) cantidades adicionales de una solución acuosa que contiene la misma especie de silicato alcalino como está en el reactor, esta solución acuosa que se precalienta a una temperatura de aproximadamente 65°C a aproximadamente 100°C. Se adiciona un compuesto de aducto a la solución de agente acidulante antes de la introducción de la solución de agente acidulante en el reactor. El compuesto de aducto se premezcla con la solución de agente acidulante en una concentración de mol de compuesto de aducto a L de solución de agente acidulante de aproximadamente 0.002 a aproximadamente 0.185, de manera preferente de aproximadamente 0.074 a aproximadamente 0.150. Opcionalmente, si requieren mayores concentraciones de aducto en el material de sílice precipitada tratado con aducto, se puede usar una solución acuosa del compuesto de aducto en lugar del ácido.

El compuesto del aducto puede ser una variedad de compuestos metálicos, incluyendo sales metálicas tal como sales de zinc (II), sales de estaño (II), sales de hierro (III), sales de cobre (II), y alumbre. Los ejemplos específicos incluyen cloruro de zinc (II), cloruro de estaño (II), nitrato de hierro (III), nitrato de cobre (II), sulfato de aluminio-potasio hidratado.

La solución de agente acidulante tiene de manera preferente, una concentración de agente acidulante de aproximadamente 6 a 35 en peso, tal como de aproximadamente 9.0 a aproximadamente 20% en peso. Después de un período de tiempo, se detiene el flujo de entrada de la solución de silicato alcalino y se deja fluir la solución de agente acidulante hasta que se alcance el pH deseado.

El lote del reactor se deja envejecer o "digerir" durante entre 5 minutos a 30 minutos a una temperatura ajustada de digestión, con el lote del reactor que se mantiene a un pH constante. Después del termino de la digestión, el lote de reacción se filtra y lava con agua para remover sales inorgánicas de subproductos en exceso hasta que el agua de lavado de la torta de filtro de sílice obtiene una conductividad de menos de aproximadamente 2000 mhos . Debido a que la conductividad del filtrado de sílice es proporcional a la concentración del subproducto de sal inorgánica en la torta de filtro, entonces al mantener la conductividad del filtrado para que sea menor de 2000 pmhos, se puede obtener la baja concentración deseada de sales inorgánicas, tal como a2S04 en la torta de filtro. La torta del filtro de sílice se convierte en suspensión espesa con agua, y luego se seca por cualquiera de las técnicas convencionales de secado, tal como secado por aspersión, para producir material de sílice precipitada tratado con aducto que contiene de aproximadamente 3% en peso a aproximadamente 50% en peso en peso de humedad. El material de sílice precipitada tratado con aducto entonces se puede moler para obtener el tamaño deseado de partícula de entre aproximadamente 1 µ?? a 15 µ??, de 1 µp? a 5 i , de más de 5 \im a 15 µp?, o de 8 µ?? a 15 µp?.

La presente invención también se refiere a dentífricos que comprenden los materiales de sílice descritos. Como se usa en la presente, una "composición dentífrica" se refiere a una composición que se puede usar para mantener la higiene oral, por ejemplo, al limpiar las superficies accesibles de los dientes. Los ejemplos incluyen pastas de dientes, dentífricos líquidos, dentífricos en pasta, dentífricos en polvo, y similares.

Los ejemplos de dentífricos son aquellos que, además del material de sílice de la invención, comprenden agua, detergente, humectante, aglutinante, agentes saborizantes , abrasivo en polvo, o combinaciones de los mismos como los ingredientes. Las formulaciones dentífricas también puede comprender ingredientes que deben disolver antes de la incorporación en la formulación dentífrica (por ejemplo, agentes anti-caries tal como fluoruro de sodio, fosfatos de sodio, agentes saborizantes tal como la sacarina ) .

El material de sílice de la invención puede estar presente en la composición dentífrica en una cantidad que varía en general de 0.01 a 50%, de 0.01 a 30%, o de 0.01 a 25% en peso con relación a la composición dentífrica completa. Si el material de sílice de la invención es de naturaleza abrasiva, la cantidad puede ser de 0.05 a aproximadamente 15% en peso. Si el material de sílice precipitada tratado con aducto es un modificador de la viscosidad (agente espesante), la cantidad puede ser de 0.05 a aproximadamente 10% en peso. Sin embargo, el material de sílice de la invención puede estar presente como un agente útil para reducir el mal olor oral. Como tal, la cantidad puede estar dentro del intervalo señalado anteriormente dentro de la formulación dentífrica, pero los materiales no pueden proporcionar ningún grado apreciable de espesamiento o abrasividad al dentífrico, pero proporcionarán beneficios de la reducción del mal olor oral. Tales formulaciones también pueden incluir sales de nitrato de potasio, como un ejemplo, de un material desensibilizador adecuado, si se desea .

En un aspecto adicional, la composición de dentífrica comprende al menos otro componente tal como un abrasivo diferente del material de sílice precipitada tratado con aducto, al menos un agente espesante diferentes del material de sílice precipitada tratado con aducto, al menos un solvente, al menos un conservador, al menos un agente tensioactivo, o una combinación de los mismos; en donde el material de sílice de la invención está presente como un agente abrasivo, agente espesante, o ambos, dentro del dentífrico.

En un aspecto, los materiales de sílice descritos se pueden utilizar solo como el abrasivo en la composición dentífrica, o como un abrasivo o co-abrasivo con otros materiales abrasivos analizados en la presente o conocidos en la técnica. Puede estar presente cualquier número de otros tipos convencionales de aditivos abrasivos dentro de las composiciones dentífricas de la invención. Estas otras partículas abrasivas incluyen, por ejemplo, carbonato de calcio precipitado (PCC), carbonato de calcio molido (GCC) , tiza, bentonita, fosfato de dicalcio o sus formas dihidratadas, gel de sílice (por sí misma, y cualquier estructura) , sílice precipitada, sílice precipitada amorfa (por sí misma, y cualquier estructura también) , perlita, dióxido de titanio, fosfato de dicalcio, pirofosfato de calcio, alúmina, alúmina hidratada, alúmina calcinada, silicato de aluminio, metafosfato de sodio insoluble, metafosfato de potasio insoluble, carbonato de magnesio insoluble, silicato de circonio, resinas termoestables en partículas y otros materiales abrasivos adecuados. Estos materiales se pueden introducir en las composiciones dentífricas para adaptar las características de pulido de la formulación objetivo.

Además del componente abrasivo, el dentífrico también puede contener uno o más agentes organolépticos mejoradores. Los agentes organolépticos mejoradores incluyen humectantes, edulcorantes, agentes tensioactivos , sabori zantes , colorantes y agentes espesantes, (también conocidos algunas veces como aglutinantes, gomas, o agentes estabilizadores).

Los humectantes sirven para adicionar cuerpo o "textura en boca" a un dentífrico así como para impedir que se seque el dentífrico. Los humectantes adecuados incluyen polietilenglicol (en una variedad de diferentes pesos moleculares), propilenglicol , glicerina (glicerol) , eritritol, xilitol, sorbitol, mannitol, lactitol, e hidrolizados hidrogenados de almidón y mezclas de los mismos. En ejemplos específicos, los humectantes están presentes en una cantidad de aproximadamente 20% a aproximadamente 50% de la composición dentífrica, por ej emplo 40%.

Se pueden adicionar edulcorantes a la composición dentífrica (por ejemplo, pasta de dientes) para impartir un sabor agradable al producto. Los edulcorantes adecuados incluyen sacarina (como sacarina sódica, potásica o cálcica) , ciclamato (como una sal sódica, potásica o cálcica) , acesulfame-K, taumatina, neohesperidin-dihidrocalcona, glicirrizina con amoníaco, dextrosa, levulosa, sacarosa, mannosa, y glucosa.

Se pueden usar agentes tensioactivos en las composiciones dentífricas de la invención para ser cosméticamente más aceptables las composiciones. El agente tensioactivo es de manera preferente un material detersivo que imparte a la composición propiedades detersivas y espumantes. Los agentes tensioactivos adecuados son cantidades seguras y efectivas de agentes tensioactivos aniónicos, catiónicos, no iónicos, zwiteriónicos , anfotéricos y betaína tal como lauril-sulfato de sodio, dodecil-benceno-sulfonato de sodio, sales de metales alcalinos o de amono de sarcosinato de lauroilo, sarcosinato de miristoilo, sarcosinato de palmitoilo, sarcosinato de estearoilo y sarcosinato de oleoilo, monoestearato, isoestearato y laurato de polioxietilen-sorbitan, lauril-sulfoacetato de sodio, N-lauroil-sarcosina , las sales de sodio, potasio y etanol amina de N-lauroil, N-miristoil, o N-palmitoil sarcosina, condensados de óxido de polietileno de alquil-fenoles, cocoamidopropil-betaina , lauramidopropil-betaina, palmitil-betaina y similares. El lauril-sulfato de sodio es un agente tensioactivo preferido. El agente tensioactivo está típicamente presente en las composiciones de cuidado oral de la presente invención en una cantidad de aproximadamente 0.1 a aproximadamente 15 % en peso, de manera preferente de aproximadamente 0.3 % a aproximadamente 5 % en peso, tal como de aproximadamente 0.3 % a aproximadamente 2.5 %, en peso.

Se pueden adicionar agentes saborizantes a las composiciones dentífricas. Los agentes saborizantes adecuados incluyen, pero no se limitan a, aceite de gaulteria, aceite de menta, aceite de yerbabuena, aceite de sasafrás, y aceite de diente de ajo, canela, anitol, mentol, timol, eugenol, eucaliptol, limón, naranja y otros compuestos de sabor para adicionar notas frutales, notas de condimento, etc. Estos agentes saborizantes comprenden en general mezclas de aldehidos, cetonas, ésteres, fenoles, ácidos y alcoholes alifáticos, aromáticos y otros.

Se pueden adicionar colorantes para mejorar la apariencia estética del producto. Los colorantes adecuados incluyen sin limitación aquellos colorantes aprobados por los cuerpos reguladores apropiados tal como la FDA y aquellos listados en las directivas Europeas de Elimentos y Fármacos e incluyen pigmentos, tal como Ti02, y colores tal como tintes de FD&C y D&C.

Son útiles los agentes espesantes en las composiciones dentífricas para proporcionar una estructura gelatinosa que estabiliza la pasta de dente contra la separación de fases. Los agentes espesantes adecuados incluyen espesador de sílice; almidón; glicerita de almidón; gomas tal como goma de karaya (goma de esterculia), goma de tragacanto, goma arábiga, goma ghatii, goma de acacia, goma de xantano, goma de guar y goma de celulosa; silicato de magnesio-aluminio (Veegum) ; carragenina; alginato de sodio; agar-agar; pectina; gelatina; compuestos de celulosa tal como celulosa, carboximetil-celulosa , hidroxietil-celulosa , hidroxipropil-celulosa, hidroximetil-celulosa , hidroximetil-carboxipropil-celulosa, metil-celulosa, etil-celulosa, y celulosa sulfatada; arcillas naturales y sintéticas tal como arcillas' de hectorita; y mezclas de estos. Los niveles típicos de agentes espesantes o aglutinantes son de aproximadamente 0 % en peso a aproximadamente 15 % en peso de una composición de pasta de dientes.

Los espesantes útiles de sílice para utilización dentro de una composición de pasta de dientes, por ejemplo, incluyen, como un ejemplo no limitante, una sílice amorfa precipitada tal como sílice Zeodent 165. Otros espesantes preferidos de sílice (aunque no limitantes) son productos de sílice Zeodent 153, 163 y/o 167 y Zeofree, 177, y/o 265, todos disponibles de J. M. Huber Corporation.

También se pueden usar agentes terapéuticos en las composiciones para proporcionar la protección y tratamiento de caries dental, enfermedad periodontal y sensibilidad a temperatura. Los ejemplos de agentes terapéuticos, sin que se proponga que sea limitante, son fuentes de fluoruro, tal como fluoruro de sodio, monofluorofosfato de sodio, monofluorofosfato de potasio, fluoruro estanoso, fluoruro de potasio, fluorosilicato de sodio, fluorosilicato de amonio y similares; fosfatos condensados tal como pirofosfato de tetrasodio, pirofosfato de tetrapotasio, pirofosfato diácido de disodio, pirofosfato monoácido de trisodio; tripolifosfatos , hexametafosfatos , trimetafosfatos, y pirofosfatos , tal como; agentes antimicrobianos tal como triclosan, bisguanidas, tal como alexidina, clorhexidina y gluconato de clorhexidina; enzimas tal como papaína, bromelaína, glucoamilasa, amilasa, dextranasa, mutanasa, lipasas, pectinasa, tannasa, y proteasas; compuestos de amonio cuaternario, tal como cloruro de benzalconio (BZK) , cloruro de benzetonio (BZT) , cloruro de cetilpiridinio (CPC) , y bromuro de domifen; sales metálicas, tal como citrato de zinc, cloruro de zinc, y fluoruro estannoso; extracto de sanguinaria y sanguinarina ; aceites volátiles, tal como eucaliptol, mentol, timol, y silicato de metilo; fluoruro de amina; peróxidos y similares. Se pueden usar agentes terapéuticos en las formulaciones dentífricas de forma individual o en combinación a un nivel terapéuticamente seguro y efectivo.

También se pueden adicionar conservadores a las composiciones de la presente invención para impedir el crecimiento bacteriano. Los conservadores adecuados aprobados para el uso en las composiciones orales tal como metilparabeno, propilparabeno y benzoato de sodio se pueden adicionar en cantidades seguras y efectivas.

Los dentífricos descritos en la presente también pueden ser una variedad de de ingredientes adicionales tal como agentes de sensibilizadores, agentes de curación, otros agentes preventivos de caries, agentes quelantes/secuestrantes , vitaminas, aminoácidos, proteínas, otros agentes anti-sarro/anti-cálculo, opacificadores , antibióticos, anti-enzimas , enzimas, agentes de control de pH, agentes oxidantes, antioxidantes, y similares.

Típicamente el agua proporciona el resto de la composición además de los aditivos mencionados anteriormente. El agua está preferentemente desionizada y libre de impurezas. El dentífrico comprenderá usualmente de aproximadamente 5% en peso a aproximadamente 70% en peso de agua, por ejemplo 5% en peso a 35 en peso, tal como 11% en peso de agua.

Los materiales de silice de la invención también se pueden incorporar en una variedad de otras composiciones de cuidado oral, incluyendo tiras para el aliento, gomas, tal como gomas de mascar, lavados bucales, enjuagues bucales, confiterías (por ejemplo, pastillas, tabletas prensadas, dulces duros, etcétera), películas comestibles, aspersiones para la boca y tiras para blanquear los dientes.

También se describen métodos para reducir la cantidad de los VSC, tal como mercaptano, en una atmósfera que contiene los VSC, tal como la cavidad oral, al por en contacto atmósfera que contiene VSC con un material de sílice descrito o composición dentífrica descrita, reduciendo de este modo el nivel de los VSC en la atmósfera. Un ejemplo específico es un método para reducir el mal olor en un sujeto, tal como un humano, al administrar el material de sílice o dentífrico a la cavidad oral del sujeto, reduciendo de este modo el mal olor oral en el sujeto. Como se analiza anteriormente, los materiales y dentífricos descritos son efectivos en la reducción de los niveles de VSC en una atmósfera (ver ejemplos posteriores), y de esta manera son efectivos en reducir el mal olor oral dado que los VSC provocan mal olor oral. En un aspecto, el sujeto (por ejemplo, humano), que acepta el material de sílice o el dentífrico de la invención tiene la necesidad del tratamiento, es decir, el sujeto tiene mal olor oral. En otros aspectos, el material de sílice o dentífrico se puede usar para tratamiento profiláctico, es decir, dado a un sujeto tal como un humano que no pace necesariamente de mal olor oral en el momento de la administración.

Para probar una reducción en el mal olor oral en un sujeto, la prueba posterior bajo el encabezado "Estudio de Múltiple Dosificación en Condiciones Acuosas" se puede usar para mostrar esta reducción, es decir, usando una muestra de vapor recolectada de la cavidad oral del sujeto. De manera alternativa, los métodos conocidos en la técnica, tal como pruebas de olor en donde se evalúan pruebas de vapor de la cavidad oral del sujeto antes y después de la administración, también se puede usar para mostrar una reducción en el mal olor oral.

En un aspecto adicional, se describe un método para reducir el mal olor oral, que comprende los pasos de a) proporcionar una composición adecuada para administración oral que comprende el material de sílice descrito; y b) administrar la composición a un sujeto que tiene la presencia de VSC en su boca, permitiendo de este modo que el material de sílice de la composición absorba los VSC y, a su vez reduzca el mal olor oral del sujeto.

Ej emplos Los siguientes ejemplos se pone para proporcionar a los expertos en la técnica una descripción y entendimiento completo de como y se hacen y evalúan los compuestos, composiciones, artículos, dispositivos y/o métodos reivindicados en la presente y se propone que sean solo de ejemplo de la invención y no se proponen que limiten el alcance de lo que los inventores consideran como su invención. Se han hecho esfuerzos para asegurar la exactitud con respecto a los números (por ejemplo, cantidades, temperatura, etcétera) , pero se deben tomar en cuenta algunos errores y desviaciones. A menos que se indique de otro modo, las partes son partes en peso, la temperatura está en °C o es a temperatura ambiente y la presión es está cerca de la atmosférica.

Materiales de sílice Ejemplo 1? Se adicionaron 410 mi de silicato (13.3%, 1.112 g/ml, 3.32 MR) a un reactor de 2 galones (7.57 litros) y se calentó a 85°C con agitación a 300 RPM. Entonces se adicionaron simultáneamente silicato (13.3%, 1.112 g/ml, 3.32 MR) y una solución de ácido sulfúrico/cloruro de zinc (II) (11.4%, 1.078 g/ml de ácido sulfúrico que contiene 0.077 mol de ZnCl2/L de ácido) a 82.4 ml/min y 24.8 ml/min, respectivamente, durante 47 minutos. Después de 47 minutos, se detuvo el flujo de silicato, y el pH se ajustó a 5.5 con flujo continuo de ácido. Una vez que se alcanzó pH 5.5, el lote se dejó digerir durante 10 minutos a 90°C y luego se vació del reactor. Se filtró y se lavó con dos desplazamientos de agua desionizada. La muestra se secó a 105°C durante la noche. El lote anterior se hizo en triplicado, se combinó, y se molió con aire a un tamaño promedio de partícula de aproximadamente 3.0 µ?t?. El material del ejemplo 1A se uso para obtener las figuras 5 y 6.

Ejemplo IB Se adicionaron 410 mi de silicato (13.3%, 1.112 g/ml, 3.32 MR) a un reactor de 2 galones (7.57 litros) y se calentó a 85°C con agitación a 300 RPM. Se adicionaron simultáneamente entonces silicato (13.3%, 1.112 g/ml, 3.32 MR) y una solución de ácido sulfúrico/cloruro de estaño (II) (11.4%, 1.078 g/ml de ácido sulfúrico que contiene 0.042 mol de SnCl2-2H20/L de ácido) a 82.4 ml/min y 24.8 ml/min, respectivamente, durante 47 minutos. Después de 47 minutos, se detuvo el flujo de silicato, y el pH se ajustó a 5.5 con flujo continuo de ácido. Una vez que se alcanzó pH 5.5, el lote se dejó digerir durante 10 minutos a 90°C y se luego se vació del reactor. Se filtró y se lavó con dos desplazamientos de agua desionizada. La muestra se secó a 105°C durante la noche. El lote anterior se hizo en triplicado, se combinó, y molió con aire a un tamaño promedio de partícula de aproximadamente 3.0 µp?. El material del ejemplo IB se uso para obtener la Figura 7.

Ejemplo 1C Se adicionaron 410 mi de silicato (13.3%, 1.112 g/ml, 3.32 MR) a un reactor de 2 galones (7.57 litros) y se calentó a 85°C con agitación a 300 RPM. Se adicionaron entonces simultáneamente silicato (13.3%, 1.112 g/ml, 3.32 MR) y una solución de ácido sulfúrico/nitrato de hierro (III) (11.4%, 1.078 g/ml de ácido sulfúrico que contiene 0.089 mol de Fe (N03) 3-9H20/L de ácido) a 82.4 ml/min y 24.8 ml/min, respectivamente, durante 47 minutos. Después de 47 minutos, se detuvo el flujo de silicato, y el pH se ajustó a 5.5 con flujo continuo de ácido. Una vez que se alcanzó un pH de 5.5, el lote se dejó digerir durante 10 minutos a 90°C y luego se vació del reactor. Se filtró y se lavó con dos desplazamientos de agua desionizada. La muestra se secó a 105°C durante la noche. El lote anterior se hizo en triplicado, se combinó y se molió con aire a un tamaño promedio de partícula de aproximadamente 3.0 µp?. El material del ejemplo 1C se uso para obtener la Figura 8.

Ejemplo ID Se adicionaron 410 mi de silicato (13.3%, 1.112 g/ml, 3.32 MR) a un reactor de 2 galones (7.57 litros) y se calentó a 85°C con agitación a 300 RPM. Se adicionaron entonces simultáneamente silicato (13.3%, 1.112 g/ml, 3.32 MR) y una solución de ácido sulfúrico/nitrato de cobre (II) (11.4%, 1.078 g/ml de ácido sulfúrico que contiene 0.077 mol de Cu (N03) 2.2.5H20/L de ácido) a 82.4 ml/min y 24.8 ml/min, respectivamente, durante 47 minutos. Después de 47 minutos, se detuvo el flujo de silicato, y el pH se ajustó a 5.5 con flujo continuo de ácido. Una vez que se alcanzó un pH de 5.5, el lote se dejó digerir durante 10 minutos a 90°C y luego se vació del reactor. Se filtró y se lavó con dos desplazamientos de agua desionizada. La muestra se secó a 105°C durante la noche. El lote anterior se hizo en triplicado, se combinó y se molió con aire a un tamaño promedio de partícula de aproximadamente 3.0 µ?t?. El material del ejemplo ID se uso para obtener la Figura 9.

Ejemplo 1E Se adicionaron 67 L de silicato (19.5%, 1.180 g/ml, 3.32 MR) y 167 L de agua a un reactor de 400 galones (1514.17 litros) y se calentó a 87°C con recirculación a 30 Hz y agitación a 60 RPM. Entonces se adicionaron simultáneamente silicato (19.5%, 1.180 g/ml, 3.32 MR) y una solución de ácido sulfúrico/alumbre (17.1%, 1.12 g/ml de ácido sulfúrico que contiene 0.22 mol de Alumbre/L de ácido) a 12.8 L/min y 3.9 L/min, respectivamente, durante 47 minutos. Después de 47 minutos, se detuvo el flujo de silicato, y el pH se ajustó a 5.5 con flujo continuo de ácido. Una vez que se alcanzó un pH de 5.5, el lote se dejó digerir durante 10 minutos y luego se vació. Se filtró y se lavó a una conductividad de ~1500 pS y se secó por aspersión. Una porción de este lote entonces se molió con aire a un tamaño promedio de partícula de -3.0 pm. El material del ejemplo 1E se uso para obtener la Figura 10. Ejemplo comparativo (sílice sin aducto matálico) Se adicionaron 410 mi de silicato (13.3%, 1.112 g/ml, 3.32 MR) a un reactor de 2 galones (7.57 litros) y se calentó a 85°C con agitación a 300 RPM. Entonces se adicionaron simultáneamente silicato (13.3%, 1.112 g/ml, 3.32 MR) y ácido sulfúrico (11.4%, 1.078 g/ml) a 82.4 ml/min y 24.8 ml/min, respectivamente, durante 47 minutos. Después de 47 minutos, se detuvo el flujo de silicato, y el pH se ajustó a 5.5 con flujo continuo de ácido. Una vez que se alcanzó un pH de 5.5, el lote se dejó digerir durante 10 minutos a 90°C y luego se vació. Se filtró y se lavó con dos desplazamientos de agua desionizada. La muestra se secó a 105°C durante la noche. El lote anterior se hizo en triplicado, se combinó y se molió con aire a un tamaño promedio de partícula de aproximadamente 3.0 pm. El material del ejemplo comparativo se uso para obtener las figuras 2-4.

Se puede determinar el tamaño medio de partículas usando instrumento de dispersión de luz láser modelo LA-930 (o LA-300 o un equivalente) disponible de Horiba Instruments, Boothwyn, Pa .

Los ejemplos 1A-1E y los ejemplos comparativos se analizaron para el contenido metálico por análisis elemental. Los resultados se muestran en la Tabla 1.

Tabla 1. Análisis de metales para ejemplos 1A - 1E.

Las propiedades físicas de los ejemplos 1A-1E y el ejemplo comparativo también se evaluaron. Los resultados se muestran en la Tabla 2.

Tabla 2. Propiedades físicas para ejemplos 1A -1E Se determinaron los valores de absorción de agua con un reómetro de fuerza de torsión "C" de Absorptometro de C. . Brabender Instruments, Inc. Se transfirieron aproximadamente 1/3 de una copa de sílice (o silicato) a la cámara de mezcla del Absorptometro y se mezcla a 150 rpm. Entonces se adiciona agua a una velocidad de 6 ml/min, y la fuerza de torsión requerida para mezclar el polvo se registra. Conforme el agua se observe por el polvo, la fuerza de torsión alcanzará un máximo conforme el polvo se deforma de un polvo fluido libre a una pasta. El volumen total de agua adicionado cuando se ha logrado la fuerza de torsión máxima entonces se estandariza la cantidad de agua que se puede absorber por 100 g de polvo. Puesto que el polvo se usa en una base como se recibe (y no se seca previamente), el valor de humedad libre de polvo se usa calcular un "Valor AbC corregido por humedad" por siguiente ecuación.

Absorción de agua = agua absorbida (cc)+ % de humedad (100 (g) - % de humedad) / 100 El pH de los materiales de sílice, incluyendo pH 5% como se reporta anteriormente se puede determinar por cualquier electrodo convencional sensible a pH .

Prueba de Absorción de VSC Se evaluaron los ejemplos 1A-1E y el ejemplo comparativo para su capacidad para absorber mercaptano (CH3SH) usando el aparato mostrado en la Figura 1.

El método comprende evacuar un conjunto de matraces (250-ml) en paralelo y cárgalos con el gas de prueba deseado, en este caso, metil-mercaptano (CH3SH, 1.09 ppm, resto N2, Air Liquide America, P/N 01020002400TCL) . El matraz 1 contiene el material de interés, el matraz 2 contiene una carga de nitrógeno (Airgas, UHPG usado para purgar la jeringa de muestreo de gas) y el matraz 3 es una referencia de control en blanco.

En un experimento típico, el matraz 1 se cargó con 200 mg del material de sílice deseado, y se abrieron completamente todas las llaves de paso. Se cerró la válvula de bola 1, y la bomba de vacio se encendió. Con la válvula de control de gas de prueba en la posición apagada, se abre lentamente la válvula de bola 1 y el sistema completo se evacúa durante 2 minutos. Después de 2 minutos, se cierra la válvula de bola 1 y se abrió la válvula de control de gas de prueba al cilindro de gas nitrógeno y el sistema se cargó con nitrógeno a 2 libras/pulgada cuadrada (0.14 kg/m2). La válvula de control de gas de prueba entonces se puso en la posición apagada y la secuencia se repitió 2 veces más para un total de 3 evacuaciones y purgas con nitrógeno. Después de la tercera purga de nitrógeno, se cerraron las llaves de paso en el matraz 2, creando un matraz de purga de nitrógeno. La válvula de control de gas de prueba se puso en la posición apagada, se abrió la válvula de bola 1 y el sistema se evacuó durante otros 2 minutos. En este tiempo, las llaves de paso para los matraces 1 y 3 se cerraron en el lado de vacio, seguido por cierre de la válvula de bola 1. La válvula de control de gas de prueba entonces se abrió al cilindro de gas de prueba y el sistema se cargó con el gas de prueba 2 libras /pulgada cuadrada (0.14 kg/m2). Las llaves de paso del lado del gas de prueba para los matraces 1 y 3 entonces se cerraron seguido por la válvula de control de gas de prueba. El sistema ahora se carga con el gas de prueba y puede empezar la evaluación.

Treinta segundos después de la carga inicial de gas de prueba usando una jeringa Gerstel 2.5 mi Headspace-HT (P/N 009980-055-00), se realizó una purga usando el nitrógeno en el matraz 2. Entonces, se retiraron 1.5 mi del gas de espacio de aire del frasco 1 y se inyectaron en un horno Hewlett Packard 5890 serie II GC equipado con una columna Restek RTX-200 S (30 mx 0.32 mm ID x 1 \im df, Cat. # 15654) y y un detector selectivo de masa serie 5972. El detector se corrió en modo SIM, explorando para m/z 48, 47, y 45. Toda la otra información pertinente de GC/MS se presenta en la Tabla 3. Después de la inyección inicial de gas de prueba, se repitió el ciclo de purga y retiro 2 minutos después para el control (matraz 3) . Esta alternación se llevó a cabo durante la duración del estudio. Estas concentraciones de espacio de aire entonces se pueden utilizar para generar una curva de metil-mercaptano versus tiempo y el punto de equilibrio se puede usar para generar una capacidad. Al final del estudio, se abrieron todas las llaves de paso, seguido por la válvula de bola 1 y el sistema se evacuó durante 5 minutos.

Tabla 3. Condiciones de corrida de GC/MS Resultados de absorción de mercaptano Usando la prueba de absorción de mercaptano descrita anteriormente, se evaluaron los ejemplos 1A-1E y el ejemplo comparativo. Las figuras 2-10 muestran las curvas de reducción resultantes para cada muestra respectiva con el paso del tiempo. La Figura 1 es un diagrama del aparato de prueba usado para medir la absorción de mercaptano usando los materiales de sílice descritos. La Figura 2 es una gráfico del área pico de metil-mercaptano versus tiempo obtenido usando el ejemplo comparativo. ? representa el por ciento restante y ¦ representa el por ciento de reducción. La Figura 3 es una gráfico obtenida de un estudio de tiempo repetido usando el ejemplo comparativo, que incluye un punto atípico. La gráfica muestra el área pico de metil-mercaptano versus tiempo; ? representa el por ciento restante representa y ¦ representa el por ciento de reducción. La Figura 4 es una gráfica obtenida de un estudio de punto repetido usando el ejemplo comparativo, que incluye un punto atipico. La gráfica muestra el área pico de metil-mercaptano versus tiempo; ? representa el por ciento restante y ¦ representa el por ciento de reducción. La Figura 5 es una gráfico de otro estudio de tiempo repetido uando metil mercaptano área de pico frente al tiempo obtenido usando el Ejemplo 1A. ? representa por ciento restante y ¦ representa por ciento de reducción. La Figura 6 es un gráfico de un estudio de tiempo repetido usando el Ejemplo 1A. La gráfica muestra el área pico de metil-mercaptano en función del tiempo. ? representa por ciento restante y ¦ representa por ciento de reducción. La Figura 7 es un gráfico que muestra el área pico de metil-mercaptano frente al tiempo obtenido usando el ejemplo IB. ? representa por ciento restante y ¦ representa por ciento de reducción. La Figura 8 es un gráfico que muestra el área pico de metil-mercaptano frente al tiempo obtenido usando el Ejemplo 1C . ? representa por ciento restante y ¦ representa por ciento de reducción. La Figura 9 es un gráfico que muestra el área pico de metil-mercaptano en función del tiempo obtenidos mediante ID Ejemplo. ? representa por ciento restante y ¦ representa por ciento de reducción. Figura 10. es un gráfico que muestra el área pico de metil-mercaptano en función del tiempo obtenidos usando IE Ejemplo. ? representa por ciento restante representa y ¦ por ciento de reducción.

Con referencia a las figuras 2-10, se puede observar que las muestras de la Ejemplo 1A y el Ejemplo ID tenía la mayor reducción en el metil mercaptano con -90% y 100% de reducción, respectivamente. Las muestras restantes tenia los siguientes porcentajes de reducción de mercaptano de metilo: Ejemplo 1C (-65%), Ejemplo IB (-54%), es decir, Ejemplo (-40%) y ro ro en o o s cu a tu rr o to a H (D a c o o H- o > 8 n- H- I ro n o tu tu O Estudio de Múltiple dosificación en Condiciones Acuosas El siguiente estudio se usa para determinar el por ciento de reducción de espacio de aire (recuperación) como se describe y reivindica en la presente. Se realizaron estudios acuosos de una manera que permite la diferenciación entre la absorción y la adsorción de metil-mercaptano por la fase liquida y sílice, respectivamente. Se uso un protocolo de múltiple dosificación en donde dosificaciones repetidas de una suspensión espesa permitirá saturación completa con metil-mercaptano . Al medir la formación resultante de espacio de aire después de cada dosificación y 60 minutos de equilibrio, se puede determinar indirectamente la capacidad adsorbente de las muestras en cuestión.

Usando el mismo aparato mostrado en la Figura 1, el método de prueba se alteró para reducir las fuentes de error que pueden surgir de volúmenes inconsistentes de matraz, evacuaciones irregulares y/o dosificación de gas de prueba. Las muestras se corrieron en rotación, evaluando dos muestras a la vez con el tercer matraz que actúa como un control en blanco. Por ejemplo, el matraz 1 contendrá la suspensión espesa 1 de prueba, el matraz 2 contendrá la suspensión espesa 2 de prueba, y el matraz 3 contendrá el producto en blanco. Después de la prueba, el aparato se reajustó con matraz 1 que contiene el producto en blanco, la suspensión espesa 1 de prueba del matraz 2 y la suspensión espesa 2 de prueba del matraz 3. La rotación final será el matraz 1 que contiene la suspensión espesa 2 de prueba, el matraz 2 que contiene el producto en blanco, y el matraz 3 que contiene la suspensión espesa 1 de prueba. Las áreas pico de control y de muestra se promediaron con respecto a todas las rotaciones, con la desviación estándar y la desviación estándar relativa (RSD) calculada para monitorizar la conflabilidad de la prueba.

Usando este método, se evaluaron las siguientes muestras (muestra de 200 mg, 800 L de agua desionizada, destilada) : ejemplo 1A, ejemplo IB, ejemplo 1C, ejemplo ID, ejemplo comparativo y ejemplo 1E. La Figura 11 muestra las curvas resultantes de recuperación de espacio de aire para cada muestra respectiva con respecto a las dosificaciones repetidas con el metil-mercaptano .

En base a estos datos, el ejemplo ID tiene la mayor capacidad adsorbente para metil-mercaptano, que impide la formación de espacio de aire de entre las 6 dosificaciones. Los ejemplos 1A, IB e 1E muestran el siguiente mejor desempeño de entre 2 dosificaciones antes de la coalescencia con los ejemplos 1C y ejemplo comparativo. Los puntos de datos individuales se listan en la Tabla 5, Tabla 5. Datos de estudio de múltiple dosificación Estudio de escalera de pH Se observó la relación entre la adsorción de metil-mercaptano y la especie metálica soluble. Para determinar a que punto y la cantidad de liberación, se llevó a cabo un estudio de escalera de pH. El método comprendió ajustar el pH de una suspensión espesa del ejemplo deseado a un pH especifico, permitiendo el equilibrio, y el análisis.

En un experimento típico, se suspendió 1 gramo del material de ejemplo deseado y se agitó en una matriz deseada y el pH de la solución se ajustó usando ya sea HC1 0.1. M o NaOH 0.1 M. Después de que se alcanzó el pH deseado, la suspensión espesa se dejó llegar a al equilibrio durante 1 hora. Las suspensiones espesas entonces se centrifugaron a 12,000 rpm durante 10 minutos y se decantó el sobrenadante. El sobrenadante se probó para el metal apropiado usando ICP-OES .

Se evaluaron los ejemplos 1A-E usando este procedimiento, y los resultados se muestran en la Figura 12.

Dado que el pH a 5% para todas las muestras son todos pH> 8.0, hay pocos o ningún ión metálico soluble presente en la solución. Sin embargo, hay una liberación significativa de iones metálicos solubles para el ejemplo 1A y ejemplo ID en aproximadamente pH 5.0. Esto también corresponde al punto bajo de la curva del Stephen, que correlaciona al pH en la cavidad oral con el paso del tiempo después de una introducción inicial de carbohidratos. El uso del ejemplo 1A permitirá la liberación de iones de Zn después de una estimulación a la cavidad oral, inhibiendo de este modo el crecimiento bacteriano o actuando como uri agente anti-microbiano .

Se pueden hacer varias modificaciones y variaciones a los compuestos, productos compuestos, equipos, artículos, dispositivos, composiciones, y métodos descritos en la presente. Otros aspectos de los compuestos, productos compuestos, equipos, artículos, dispositivos, composiciones, y métodos descritos en la presente serán evidentes a partir de la consideración de la especificación y la práctica de los compuestos, productos compuestos, equipos, artículos, dispositivos, composiciones, y métodos descritos en la presente. Se propone que la especificación y ejemplos se consideren como de ejemplo.

Claims (20)

REIVINDICACIONES

1. Método para reducir el mal olor oral, caracterizado porque comprende administrar una cantidad efectiva de un material de sílice precipitada que tiene un tamaño medio de partícula de 1 a 15 micrones y que comprende un aducto metálico presente en al menos una porción de su superficie, a la cavidad oral de un mamífero, reduciendo de este modo el mal olor oral.

2. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el material de sílice precipitada exhibe al menos 35% de reducción de espacio de aire en la prueba de absorción de compuestos volátiles de azufre (VSC) .

3. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el material de sílice precipitada exhibe al menos 50% de reducción de espacio de aire en la prueba de absorción de compuestos volátiles de azufre (VSC) .

4. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el aducto metálico comprende aluminio, zinc, estaño, estroncio, hierro, cobre, o una mezcla de los mismos.

5. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque aducto metálico es un aducto de zinc o cobre.

6. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el aducto metálico está presente en una cantidad que varia de aproximadamente 1% a aproximadamente 3% en peso del material de sílice precipitada .

7. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el mamífero es un humano.

8. Un dentífrico, caracterizado porque comprende (a) un material de sílice precipitada que tiene un tamaño medio de partícula de 1 a 15 micrones y que comprende un aducto metálico presente en al menos una porción de su superficie; en donde el material de sílice precipitada exhibe al menos una reducción de 35% de espacio de aire en la prueba de absorción de compuestos volátiles de azufre (VSC) ; y (b) opcionalmente al menos otro componente seleccionado de al menos un abrasivo diferente del material de sílice precipitada, al menos un agente espesante diferentes del material de sílice precipitada, al menos un solvente, al menos un conservador, y al menos un agente tensioactivo, en donde el material de sílice precipitada está presente como un agente abrasivo, agente espesante, o ambos, dentro del dentífrico.

9. El dentífrico de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado porque el material de sílice precipitada exhibe al menos una reducción de 50% de espacio de aire en la prueba de absorción de compuestos volátiles de azufre (VSC) .

10. El dentífrico de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado porque el aducto metálico comprende un metal seleccionado de aluminio, zinc, estaño, estroncio, hierro, cobre, y mezclas de los mismos.

11. El dentífrico de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado porque el aducto metálico comprende un aducto de zinc o cobre.

12. El dentífrico de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado porque el aducto metálico está presente en una cantidad que varía de aproximadamente 1% a aproximadamente 3% en peso del material de sílice precipitada .

13. Un material de sílice precipitada preparada por un proceso que comprende: hacer reaccionar un silicato con un agente acidulante y una sal metálica, en un medio líquido, a una temperatura de aproximadamente temperatura ambiente a aproximadamente 130°C, para proporcionar un producto de reacción en el medio líquido; y reducir de pH del medio líquido para precipitar el material de sílice del medio líquido; caracterizado porque la sal metálica comprende una sal de zinc (II), una sal de estaño (II), una sal de hierro (III), una sal de cobre (II), o una mezcla de esto .

14. El material de sílice precipitada de conformidad con la reivindicación 13, caracterizado porque la sal metálica comprende cloruro de zinc (II), cloruro de estaño (II), nitrato de hierro (III), nitrato de cobre (II), o una mezcla de los mismos.

15. El material de sílice precipitada de conformidad con la reivindicación 13, caracterizado porque la sal metálica comprende cloruro de zinc (II), nitrato de cobre (II), o una mezcla de los mismos.

16. Un material de sílice precipitada, caracterizado porque tiene un tamaño medio de partícula de 1 a 15 micrones y que comprende un aducto metálico presente en al menos una porción de su superficie; en donde el material de sílice precipitada exhibe al menos una reducción de 35% de espacio de aire en la prueba de absorción de compuestos volátiles de azufre (VSC) .

17. El material de sílice precipitada de conformidad con la reivindicación 16, caracterizado porque exhibe al menos una reducción de 50% de espacio de aire en la prueba de absorción de compuestos volátiles de azufre (VSC) .

18. El material de sílice precipitada de conformidad con la reivindicación 16, caracterizado porque el aducto metálico comprende aluminio, zinc, estaño, estroncio, hierro, cobre, o una mezcla de los mismos.

19. El material de sílice precipitada de conformidad con la reivindicación 16, caracterizado porque el aducto metálico comprende un aducto de zinc o cobre.

20. El material de sílice precipitada de conformidad con la reivindicación 16, caracterizado porque el aducto metálico está presente en una cantidad que varía de aproximadamente 1% a aproximadamente 3% en peso del material de sílice precipitada.