JP2013517200A - グラフェンポリマーコンポジット - Google Patents
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Abstract
【選択図】図3
Description
(1)基板であって、
グラフェン若しくは官能化したグラフェンと、
グラフェン若しくは官能化したグラフェンを基板に接着するための随意的な接着成分と、及び
グラフェン若しくは官能化したグラフェンを覆う随意的な保護層と、
を有する該基板。
(2)液体キャリア中に分散したグラフェン若しくは官能化したグラフェンであって、前記液体キャリアは、表面に一度塗布した後、前記表面を覆うフィルムを形成することができる、該グラフェン若しくは官能化したグラフェン。
(a)グラファイトを機械的に剥離するステップと、
(b)1層若しくは複数層のグラフェンを設けるステップと、
を有し、さらに
(c)ポリマー材料の基板を設け、かつグラファイトから得られた1以上のグラフェン層をポリマー基板上に堆積する堆積ステップであって、グラフェンをポリマー基板に積層する前には化学的に処理しない、該堆積ステップ、又は
(d)剥離したグラフェンを調合液剤と混合し、グラフェンを分散させるステップ、
のいずれかを有する。
(a)グラフェンナノコンポジット若しくは官能化したグラフェンナノコンポジットを準備するステップ、
(b)該ナノコンポジットをラマン分光法にかけるステップ、及び
(c)記録したデータを分析するステップ。
(a)グラフェン若しくは官能化したグラフェンをプラスティック材料に添加して、本発明のナノコンポジットを形成するステップ、
(b)該プラスティック材料を1以上の製造ステップにかけるステップ、
(c)該プラスティック材料をラマン分光法にかけるステップ、及び
(d)記録したデータを分析するステップ。
この例は、酸化グラフェン(高度に置換され、商業的に広く入手できるグラフェン材料)が、ひずみ感応性コーティングとして使用できることを示すのに供する。ただし、酸化グラフェンのヤング率は、本来のグラフェンにおけるヤング率の20%である(それ故、ラマンピークシフトは、本来のグラフェンと比較して小さくなる)。
(i)PMMAビームをPVA溶液に10分間浸漬する。
(ii)ビームを空気中で乾燥させる。
(iii)ビームを脱イオン水に入れて、2分間洗浄する。
(iv)ビームを空気中で乾燥させる。
(v)ビームをGO溶液に10分間浸漬する。
(vi)ビームを脱イオン水に入れて、2分間洗浄する。
(vii)ビームを空気中で乾燥させる。
この例は、酸化グラフェン(高度に置換されたグラフェン材料)が、ひずみ感応性コーティングとして使用できることを示すのに供する。この例では、実施例1で使用した基板に代わる基板と、実施例1で使用した方法に代替するPGA−GOコーティングの適用方法が、用いられる。
この例は、機械的に剥離した本来のグラフェン(つまり、置換されていないグラフェン材料)が、ひずみ感応性コーティングとして使用することができることを示すのに供する。この例では、エポキシのフィルムを接着剤層として使用しており、実施例1及び2のPVA接着剤層は使用していない。
この例は、本来のグラフェン(つまり、置換されていないグラフェン材料)が、ひずみゲージとして使用できることを示すのに供する。ここで、そのグラフェンは、エポキシ樹脂のフィルムを介してPMMAの基板上にコーティングする。さらに、この例により、ひずみによる硬化の効果に関する原理についても実証する。
この例は、グラフェンコンポジットがSWNTコンポジットと比較して有利な違いがあることを示すのに供する。
この例は、サンドイッチ状のグラフェンコンポジットが、非サンドイッチ状のグラフェンコンポジットと同様に、ひずみセンサとして動作することを示すことに供する。ここで、これらサンドイッチ状のコンポジットには、十分大きなグラフェンフレーク、及びグラフェンとその下側にあるポリマーとの間における良好な界面が与えられるものとする。サンドイッチ状のグラフェンコンポジットがひずみセンサとして動作することを示すことは重要である。なぜなら、サンドイッチ状のグラフェンコンポジットは、非サンドイッチ状のコンポジットよりも摩耗性が強固になるので、グラフェンを有するひずみセンサの現実的な有用性が向上するからである。
グラフェンポリマーコンポジットを、厚さ5mmのポリ(メチルメタクリレート)のビームに厚さ300nmのSU−8エポキシ樹脂をスピンコーティングしたものを用いて準備した。グラフェンは、グラファイトの機械的な剥離により製造し、SU−8の表面に堆積させた。この方法で、異なる数層の範囲でグラフェンを製造し、光学的方法(P. Blake, E. W. Hill, A. H. C. Neto, K. S. Novoselov, D. Jiang, R. Yang, T. J. Booth, A. K. Geim, Applied Physics Letters, 2007, 91, 063124参照)及びラマン分光法の両方を使用して各単層を同定した。それから、厚さ50nmのPMMAの薄層をビーム頂部にスピンコーティングした。そのスピンコーティングは、図13aに示すように、グラフェンを2つのコーティングしたポリマー層間に挟んでも、視認可能な状態となるようにして行った。図13bは、コンポジット断面の概略図を示すものである(ただし、縮尺通りではない。)。
ラマン分光法を用いて、ポリマーコンポジットにおけるグラフェンの変形を調査した。図17は、その技術を用いて、異なる数の層を有するグラフェンフレークを見分けることができることを示すものである。
不連続なグラフェンフレークでコンポジットマトリクスを強化する場合において、マトリクスからフレークへの応力伝達は、図18に示すようにフレーク/マトリクス界面でせん断応力を介して生じるものと仮定する。変形前においては、フレークに直交する平行ラインをマトリクスからフレークを貫くようにして描くことができる。その系が軸方向応力、つまりフレークの長軸に平行な方向の応力σ1が加わるとき、その平行ラインはひずむ。なぜなら、マトリクスのヤング率は、フレークのヤング率よりもずっと小さいからである。このことによって、フレーク/マトリクス界面にせん断応力が生じる。フレークの軸方向応力は、フレーク端部の0からフレーク中央部で最大値となるまで増加することになる。ひずみが一様になるとの仮定は、フレークが十分に長い場合に、フレーク中央部でのフレーク中のひずみが、マトリクス中のひずみと等しくなることを意味する。フレークはより高いヤング率を有しているので、そのことは、フレークがコンポジット中の応力の大部分を伝達することを意味している。
・フレークの軸方向応力について
単層フレークを通るグラフェンのひずみ変化に関する実験データを、上記で導出したせん断遅れ分析にフィッティングしたものを図21に示す。理論的なせん断遅れ曲線とひずみ分布との適合性は、選択したnsの値に感度が高いことがわかる。同様に、フレーク端部における界面のせん断応力の値は、選択したnsの値に極めて影響される。
SU−8(エポキシ)を、スチール製の基板上にスピンコーティングした。機械的に剥離したグラフェンをSU−8の上に堆積し、さらにそのグラフェン頂面上にSU−8(エポキシ)の薄層を重ねた。グラフェンを有する二層体を同定し、またひずみに対する関数としてプロットしたG’のシフトを記録した。このとき、ひずみは基準抵抗ゲージから測定した。グラフェンの実効ヤング率は、載荷時で0.28TPa、除荷時で0.35TPaであった。
機械的に剥離したグラフェンをスチール製の基板上に堆積し、それからその上にSU−8をスピンコーティングした。機械的に剥離したグラフェンは、エポキシの接着層がない場合、スチールと良好に接着しないことがわかった。グラフェンを含む複層フレークを同定し、ひずみに対する関数としてのスペクトルを収集した。このとき、ひずみは基準抵抗ひずみゲージから測定した。グラフェンとスチールとの間の接着状態が不良であることは、グラフェンについてのピークシフト率が、接着層を用いた場合と比較して極めて低いことを意味する。
Claims (17)
- ナノコンポジット材料において、
(1)基板であって、
グラフェン若しくは官能化したグラフェンと、
グラフェン若しくは官能化したグラフェンを基板に接着するための随意的な接着成分と、及び
グラフェン若しくは官能化したグラフェンを覆う随意的な保護層と、
を有する、該基板、又は
(2)液体キャリア中に分散したグラフェン若しくは官能化したグラフェンであって、前記液体キャリアは、表面に一度塗布した後、前記表面を覆うフィルムを形成することができる、該グラフェン若しくは官能化したグラフェン、
の、いずれかを有するナノコンポジット材料。 - 請求項1に記載のナノコンポジット材料において、前記材料は、
基板と、
グラフェン若しくは官能化したグラフェンと、
グラフェン若しくは官能化したグラフェンを基板に接着するための随意的な接着成分と、
グラフェン若しくは官能化したグラフェンを覆う随意的な保護層と、
を有するナノコンポジット材料。 - 請求項1又は2に記載のナノコンポジット材料において、前記材料は、基板に付着したグラフェン若しくは官能化したグラフェンを有するナノコンポジット材料。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のナノコンポジット材料において、前記ナノコンポジット材料は、接着成分を有するナノコンポジット材料。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のナノコンポジット材料において、前記材料は、グラフェン若しくは官能化したグラフェンを覆う保護層を有するナノコンポジット材料。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のナノコンポジット材料において、前記材料自体を別の構造材料に接着するナノコンポジット材料。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のナノコンポジット材料において、前記ナノコンポジットのグラフェン成分は、前記基板上で1原子分の厚さの層として存在するナノコンポジット材料。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のナノコンポジット材料において、前記材料は、2〜7層を有するナノコンポジット材料。
- 請求項1〜8のいずれかに記載のナノコンポジット材料において、前記基板は、ポリオレフィン(例えば、ポリエチレン又はポリプロピレン)、ポリアクリル酸塩、ポリメタクリル酸、ポリアクリロニトリル、ポリアミド、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレンオキシド、ポリエチレン、テレフタレート、ポリエステル、ポリウレタン及びポリ塩化ビニルよりなるグループから選択したポリマーであるナノコンポジット材料。
- 請求項1〜9のいずれかに記載のナノコンポジット材料において、前記基板の厚さは、1μm〜10mmであるナノコンポジット材料。
- 請求項1又は2に記載のナノコンポジット材料において、前記材料は基板の形式とし、該基板にグラフェン若しくは官能化したグラフェンを分布させたナノコンポジット材料。
- 請求項1〜11のいずれか一項に従うグラフェンポリマーコンポジットを準備する方法において、
(a)グラファイトを機械的に剥離するステップと、
(b)1層若しくは複数層のグラフェンを設けるステップと、
を有し、さらに
(c)ポリマー材料の基板を設け、かつ前記グラファイトから得られた1以上のグラフェン層を前記ポリマー基板上に堆積する堆積ステップであって、グラフェンをポリマー基板に堆積する前には化学的に処理しない、該堆積ステップ、又は
(d)前記剥離したグラフェンを調合液剤と混合し、グラフェンを分散させるステップ、
のいずれかを有する、方法。 - 請求項1〜11のいずれか一項に従うナノコンポジットにおける単層グラフェン若しくは官能化した単層グラフェンの1以上の物理的特性を決定する方法において、
(a)グラフェンナノコンポジット若しくは官能化したグラフェンナノコンポジットを準備するステップと、
(b)該ナノコンポジットをラマン分光法にかけるステップと、
(c)記録したデータを分析するステップと、
を有する、方法。 - 請求項1〜11のいずれか一項に従うナノコンポジットの状態を遠隔モニタリングする方法において、前記ナノコンポジット中に含有されるグラフェン若しくは官能化したグラフェンをラマン測定により行う、方法。
- プラスティック製品の製造中に該プラスティック製品に加わる残留ひずみを決定する方法において、
(a)グラフェン若しくは官能化したグラフェンをプラスティック材料に添加して、請求項1〜11のいずれか一項に従うナノコンポジット材料を形成するステップと、
(b)該プラスティック材料を1以上の製造ステップにかけるステップと、
(c)該プラスティック材料をラマン分光法にかけるステップと、及び
(d)記録したデータを分析するステップと
を有する、方法。 - 請求項1〜11のいずれか一項に従うナノコンポジット材料の機械的特性を向上させる方法において、前記ナノコンポジット材料のひずみを硬化させるステップを有する、方法。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載のナノコンポジット材料の使用方法において、前記ナノコンポジット材料を電子デバイス及び/又は構造材料の製造に使用する、前記ナノコンポジット材料の使用方法。
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