JP2013501809A - 無水消毒薬を使用する処方物および方法 - Google Patents
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Abstract
抗菌量で、クエン酸と一緒になったクエン酸二水素銀の乾燥組成物を消毒薬として直接使用することが記載される。一局面において、本発明は、種々の環境を消毒する方法に関し、この方法は、乾燥形態での無水クエン酸二水素銀(SDC)/クエン酸組成物を使用することを含む。例えば、乾燥SDC/クエン酸は、表面上のコーティングとして、または塗料もしくは乾式壁体のような非水性処方物の成分として使用され得る。本発明はまた、非水性処方物の一部として抗菌量の無水SDC/クエン酸組成物を含む処方物にも関する。
Description
関連出願への相互参照
この出願は、2009年8月12日に出願された仮出願U.S.第61/233,424号の利益を主張する。この書類の内容は、参考として本明細書に援用される。
この出願は、2009年8月12日に出願された仮出願U.S.第61/233,424号の利益を主張する。この書類の内容は、参考として本明細書に援用される。
技術分野
本発明は、水性の液体中に再構成することなく、抗菌保護のために、無水形態のクエン酸二水素銀(silver dihydrogen citrate)(SDC)を直接使用することに関する。より具体的には、本発明は、非水性組成物におけるSDCの直接的な使用に関する。
本発明は、水性の液体中に再構成することなく、抗菌保護のために、無水形態のクエン酸二水素銀(silver dihydrogen citrate)(SDC)を直接使用することに関する。より具体的には、本発明は、非水性組成物におけるSDCの直接的な使用に関する。
背景技術
クエン酸二水素銀(SDC)およびクエン酸の水溶液の調製は、本明細書に参考として援用される特許文献1に記載された。この方法において、SDCは、5%〜25%クエン酸溶液に電解的(electrolytically)に生成される。特許文献1にしたがって、結果として生じる水性消毒薬は、必要に応じてアルコールおよび/または洗剤と混合され得、細菌、ウイルス、真菌および他の微生物を殺傷するために曝露された表面または汚染された表面に使用され得る。これはまた、創傷を消毒し、そして冷水塔、給湯系統(hot water system)、飲用給水系統(potable water system)などのような給水系統(water system)における消毒薬として働くように使用され得る。
クエン酸二水素銀(SDC)およびクエン酸の水溶液の調製は、本明細書に参考として援用される特許文献1に記載された。この方法において、SDCは、5%〜25%クエン酸溶液に電解的(electrolytically)に生成される。特許文献1にしたがって、結果として生じる水性消毒薬は、必要に応じてアルコールおよび/または洗剤と混合され得、細菌、ウイルス、真菌および他の微生物を殺傷するために曝露された表面または汚染された表面に使用され得る。これはまた、創傷を消毒し、そして冷水塔、給湯系統(hot water system)、飲用給水系統(potable water system)などのような給水系統(water system)における消毒薬として働くように使用され得る。
同様に参考として本明細書に援用される、特許文献2および特許文献3は、輸送の容易さのために、無水形態のSDC/クエン酸溶液を調製することを記載する。この特許文献2にしたがって、消毒薬としてこの無水形態を使用するために、これは、特許文献1に記載される水性系を再現するために再構成されなければならない。特許文献2および特許文献3に注記されるように、この無水形態は、十分に活性な水性消毒薬に再構成させることができる。
ここでは、この無水形態の再構成が不要であり、そしてこの無水形態自体が、その場での(in situ)消毒薬および抗菌防止剤として非水性系に使用され得ることを見出した。
発明の開示
一局面において、本発明は、種々の環境を消毒する方法に関し、この方法は、乾燥形態での無水クエン酸二水素銀(SDC)/クエン酸組成物を使用することを含む。例えば、乾燥SDC/クエン酸は、表面上のコーティングとして、または塗料もしくは乾式壁体のような非水性処方物の成分として使用され得る。本発明はまた、非水性処方物の一部として抗菌量の無水SDC/クエン酸組成物を含む処方物にも関する。
一局面において、本発明は、種々の環境を消毒する方法に関し、この方法は、乾燥形態での無水クエン酸二水素銀(SDC)/クエン酸組成物を使用することを含む。例えば、乾燥SDC/クエン酸は、表面上のコーティングとして、または塗料もしくは乾式壁体のような非水性処方物の成分として使用され得る。本発明はまた、非水性処方物の一部として抗菌量の無水SDC/クエン酸組成物を含む処方物にも関する。
代表的に、上記無水組成物におけるクエン酸対SDCのモル比は、およそ5、10、15、20または25対1でSDCに対してモル濃度過剰のクエン酸が存在するようなものである。全ての中間の値も含まれる。
この無水組成物は、その後、本発明の方法および処方物に使用される。
混乱を回避するために、上記無水SDC/クエン酸自体を、「組成物」と呼び、そしてそれが含まれている固体処方物もしくは非水性液体処方物を「処方物」と呼ぶ。
発明を実施する様式
無水SDC/クエン酸組成物を得るための方法は、上記で参照したPCT公報WO2005/01861および米国特許第7,732,486号に詳細に記載されている。簡潔にいうと、一般的に、これらに開示されているように、顕著な量のクエン酸が存在するSDCの水溶液を、米国特許第6,197,814号に示されるプロセス(すなわち、例えば、おおよそ1重量%〜25重量%、一般的には5重量%〜20重量%または5重量%〜10重量%の濃度のクエン酸を含むクエン酸溶液に浸漬した銀電極を横切ってDC電流またはAC電流のいずれかを印加することによって、SDCを生成する)にしたがって調製する。
無水SDC/クエン酸組成物を得るための方法は、上記で参照したPCT公報WO2005/01861および米国特許第7,732,486号に詳細に記載されている。簡潔にいうと、一般的に、これらに開示されているように、顕著な量のクエン酸が存在するSDCの水溶液を、米国特許第6,197,814号に示されるプロセス(すなわち、例えば、おおよそ1重量%〜25重量%、一般的には5重量%〜20重量%または5重量%〜10重量%の濃度のクエン酸を含むクエン酸溶液に浸漬した銀電極を横切ってDC電流またはAC電流のいずれかを印加することによって、SDCを生成する)にしたがって調製する。
好ましくは、水の昇華をもたらす減圧下で凍結溶液を凍結乾燥することによって、水を結果として生じる水性消毒薬から除去する。SDC/クエン酸組成物の抗菌効果が破壊されない限り、真空乾燥、噴霧乾燥、または水性溶媒の除去をもたらす他の手段のような、適切なSDC/クエン酸溶液から水を除去するための他の手段もまた使用され得る。
上記の無水組成物は、適用に適切な粒子サイズに粉砕され得る。固体を分離し流動化させるための、当該分野で認識される任意の手段が使用され得る。代表的な粒子サイズは、2μ〜500μの範囲であるが、それより大きなサイズまたはそれより小さなサイズもまた使用され得る。医療用途のために、例えば、この粒子は、100nm〜1,000nmの範囲にあり得る。
「抗菌の」とは、真菌、ウイルス、細菌、および古細菌(archaea)などに対する有効な保護を包含する。したがって、あらゆる感染性因子が、「微生物」因子として包含される。
「非水性処方物」とは、あらゆる水成分を事実上排除したか、または5重量%〜15重量%もしくはそれ未満の水しか含まない処方物をいう。これらは、実質的な量の水を有する乳剤およびローション剤などを含まないが、これらは液体処方物でもあり、ここでは、5重量%〜15重量%以下、好ましくは、1重量%〜5重量%以下が水であるか、または任意の型の固体材料である。SDC/クエン酸を含む乳剤およびローション剤は、同様に参考として本明細書に援用されるPCT公報WO2006/029213に記載される。しかしながら、これらの処方物は、SCD/クエン酸の水溶液から直接調製される。本発明はまた、無水組成物それ自体を使用してこれらの組成物または同様な組成物を調製する方法を包含する。
一部の実施形態において、上記無水組成物またはこの無水組成物を含む処方物は、最終的に水性環境と接触させられるが、他の適用においては、接触させない。しかしながら、各々の場合において、この無水SDC/クエン酸組成物を、最初にこれを水溶液に再構成することなく使用する。
例示的だが、非限定的な適用において、上記無水組成物は、種々のコーティングおよび建築材料(construction material)(例えば、Formica(登録商標)ならびに高圧積層板、乾式壁体、プラスターおよびタイルを含むカウンター(countertop)材料のような固体成分を構築するために使用される、塗料または他のコーティングもしくは材料)に含まれる。乾式壁体にこの材料を使用することは、カビの形成を防止する上で特に重要である。この無水組成物はまた、紙、厚紙、StyrofoamTMおよびプラスチックなどのような包装材料に直接使用され得る。これはまた、充填材およびシーラント、ならびに合成の布地および天然の布地を含む織布および不織布に使用され得る。
適用の性質に依存して、完成した製品における上記無水組成物の重量パーセンテージは、約0.5重量%〜約50重量%の広い範囲、代表的には1重量%〜2重量%にわたって変動する。この無水組成物は、例えば、この組成物を塗料またはワニスに直接混合することによってか、あるいはこの組成物を、ポリマーの形成において重合させるべきモノマーの調製に、またはファイバーボードにプレスされる微粒子に含めることによって、この製品の製造において組み込まれ得る。上記SDC/クエン酸無水組成物は、多種多様な材料と適合性であり、当業者は、どのようにして、最良にこの組成物を非水性系に効率よく組み込むかを理解する。
本発明の乾燥SDC/クエン酸組成物はまた、医療適用および薬学的適用の状況においても有用であり、これは、包帯、およびカテーテルまたは外科手術ツールのような医療デバイスへの乾燥コーティングとして適用され得る。乾燥SDC/クエン酸は、特に、創傷に直接適用され得、深い創傷、内部の創傷または皮下の感染は脅威である。乾燥SDC/クエン酸は、錠剤および散剤などにおいて種々の他の医薬と組み合され得る。他の医薬としては、抗生物質、抗凝固剤(anti−clotting agent)および発泡系(effervescing system)が挙げられる。
本発明の無水SDC/クエン酸組成物はまた、それを濾過材に組み込むことによって水処理において直接的に有用であり、便器用殺菌剤(sanitizer)のような種々の状況における固体形態で使用され、そしてまた、単独でか、または肥料および除草剤および殺虫剤のような他の乾燥材料と組み合わせて農薬散布に関して農業において有用である。
このような用途の非限定的なリストは以下の通りである:
商業的なプロセスにおいて抗菌保護を提供するために、受容可能な基材(substrate)と組み合わせた無水SDC
プラスチックおよびガラス繊維材料(FRP系)
織布および不織布:有機および無機;フィラメントおよびモノリシックストランド
ポリマー
ビニル類
塗料:保護コーティング系−単一部分および複数部分、例えば、乾式壁体においてカビを防止するため
ラテックス
建築仕上げ材(architectural finish)、すなわち:Formica(登録商標)/カウンター材料および他の高圧積層板
充填材および適合シーラント(conforming sealant)
硬化発泡体、熱成形および触媒作用を受けたもの
紙/厚紙包装および付随するコーティング
建築材料:セメント状コーティング、乾式壁体および乾式壁体仕上げ剤、プラスター、タイルおよびタイルグラウト 。
商業的なプロセスにおいて抗菌保護を提供するために、受容可能な基材(substrate)と組み合わせた無水SDC
プラスチックおよびガラス繊維材料(FRP系)
織布および不織布:有機および無機;フィラメントおよびモノリシックストランド
ポリマー
ビニル類
塗料:保護コーティング系−単一部分および複数部分、例えば、乾式壁体においてカビを防止するため
ラテックス
建築仕上げ材(architectural finish)、すなわち:Formica(登録商標)/カウンター材料および他の高圧積層板
充填材および適合シーラント(conforming sealant)
硬化発泡体、熱成形および触媒作用を受けたもの
紙/厚紙包装および付随するコーティング
建築材料:セメント状コーティング、乾式壁体および乾式壁体仕上げ剤、プラスター、タイルおよびタイルグラウト 。
医療適用および薬学的適用のための無水SDC:
協力作用(synergizing)/相乗作用(potentiating)剤として抗生物質と組み合わせる
抗感染特性を提供するために抗凝固剤と組み合わせる
外科手術手順または外傷創傷(trauma wound)適用の前およびその後のための抗感染性散粉剤(anti−infective dusting agent)として、適用される医療用散剤と組み合わせる
生物戦除染剤(biological warfare decontaminant)として使用するための共有結合性の(co−valent)乾燥化学物質と組み合わせる
包帯基材に組み込む
錠剤化された化学物質:他の活性物質(active)および賦形剤を利用する発泡系および非発泡系
ゲルおよび半固体の坐剤送達系
医療デバイスコーティング
皮下およびより深い内部の感染の治癒的療法/待期療法 。
協力作用(synergizing)/相乗作用(potentiating)剤として抗生物質と組み合わせる
抗感染特性を提供するために抗凝固剤と組み合わせる
外科手術手順または外傷創傷(trauma wound)適用の前およびその後のための抗感染性散粉剤(anti−infective dusting agent)として、適用される医療用散剤と組み合わせる
生物戦除染剤(biological warfare decontaminant)として使用するための共有結合性の(co−valent)乾燥化学物質と組み合わせる
包帯基材に組み込む
錠剤化された化学物質:他の活性物質(active)および賦形剤を利用する発泡系および非発泡系
ゲルおよび半固体の坐剤送達系
医療デバイスコーティング
皮下およびより深い内部の感染の治癒的療法/待期療法 。
水処理:
乾燥殺藻剤/殺菌剤(bactericide)
水処理樹脂と組み合わせる
微生物の増殖を緩和するために濾過材と組み合わせる
バイオフィルムの緩和のために流体操作システム(fluid handling system)に導入する
水産養殖 。
乾燥殺藻剤/殺菌剤(bactericide)
水処理樹脂と組み合わせる
微生物の増殖を緩和するために濾過材と組み合わせる
バイオフィルムの緩和のために流体操作システム(fluid handling system)に導入する
水産養殖 。
農業:
種々の時限放出(time−release)方法論を利用する植物病原体に対する組織的処理
植物病原体の予防/緩和のための表面散布(surface dusting)
土壌pH緩和剤(soil pH moderator)
収穫前洗浄および収穫後洗浄のための乾燥殺菌剤
加工機器のための錠剤化された単位投与
単位用量の観賞植物および切花の保存剤 。
種々の時限放出(time−release)方法論を利用する植物病原体に対する組織的処理
植物病原体の予防/緩和のための表面散布(surface dusting)
土壌pH緩和剤(soil pH moderator)
収穫前洗浄および収穫後洗浄のための乾燥殺菌剤
加工機器のための錠剤化された単位投与
単位用量の観賞植物および切花の保存剤 。
商業上の大量市場:
乾燥形態の錠剤/ペレット化された家庭用果物および野菜洗浄液
錠剤化された単位用量の家庭用硬質表面殺菌剤
トイレ殺菌剤
単位用量のカーペットおよび室内装飾品の殺菌剤システム 。
乾燥形態の錠剤/ペレット化された家庭用果物および野菜洗浄液
錠剤化された単位用量の家庭用硬質表面殺菌剤
トイレ殺菌剤
単位用量のカーペットおよび室内装飾品の殺菌剤システム 。
以下の実施例を提供し、本発明を例示するが、本発明を限定しない。
実施例1
抗菌乾式壁体の調製
クエン酸二水素銀(SDC)を、乾式壁体のセッコウのコアの中に、乾式壁体の紙の覆いの中もしくはその上に、または乾式壁体のセッコウのコアおよび紙の覆いの両方の中に組み込むことによって、抗菌乾式壁体を調製する。SDC含有乾式壁体は、標準的な乾式壁体と比較した場合に、微生物、特に、真菌の増殖を阻止する。
抗菌乾式壁体の調製
クエン酸二水素銀(SDC)を、乾式壁体のセッコウのコアの中に、乾式壁体の紙の覆いの中もしくはその上に、または乾式壁体のセッコウのコアおよび紙の覆いの両方の中に組み込むことによって、抗菌乾式壁体を調製する。SDC含有乾式壁体は、標準的な乾式壁体と比較した場合に、微生物、特に、真菌の増殖を阻止する。
セッコウのコア内にSDCを含む抗菌乾式壁体は、セッコウ粉末、水、紙パルプ、デンプンおよび/または凝固調節剤(set controlling agent)を含むスラリーに、固体SDCを、微生物に対する有効性を示すのに十分な量で添加することによって調製する。結果として生じたセッコウスラリーを、前面の紙外装および後面の紙外装と呼ぶ、2枚のクラフト紙素材(craft paper stock)の間に挟む。間にこのスラリーを含む紙を、1組のローラーに通過させ、この紙を平坦かつ滑らかにする。端を形作り、そしてこの乾式壁体を所望のサイズに切断し、乾燥させる。
紙の覆い内にSDCを含む抗菌乾式壁体は、切断した乾式壁体を乾燥させる前に、前面の紙外装および後面の紙外装の一方または両方に、適切な溶媒中のSDCの溶液を噴霧することによって調製する。あるいは、紙をセッコウスラリーに接触させる前に、SDCを、紙の覆いの片面または両面にコーティングとして適用する。
実施例2
抗菌紙の調製
湿式プロセス(wet−laid process)にしたがって調製した紙を形成する繊維のスラリーを、繊維の重量あたり約1%部〜約10%部の量のケイ酸アルミニウムまたは二酸化チタン充填剤と混合する。この混合物を、のり付け化合物としてのデンプンペーストを添加して、一定に攪拌する。固体SDCを、溶融物または適合性溶媒中の溶液としての、ラテックスであるポリアクリルアミドまたはポリ酢酸ビニルに添加し、そして混合してSDCをポリマーマトリクス内に組み込むことによって繊維間結合剤を調製する。この結合剤混合物を、パルプ材料に添加し、混合する。そして、混合物を、ワイヤスクリーンに注ぎ、脱水し、プレスし、カレンダがけして、スムース仕上げをする。
抗菌紙の調製
湿式プロセス(wet−laid process)にしたがって調製した紙を形成する繊維のスラリーを、繊維の重量あたり約1%部〜約10%部の量のケイ酸アルミニウムまたは二酸化チタン充填剤と混合する。この混合物を、のり付け化合物としてのデンプンペーストを添加して、一定に攪拌する。固体SDCを、溶融物または適合性溶媒中の溶液としての、ラテックスであるポリアクリルアミドまたはポリ酢酸ビニルに添加し、そして混合してSDCをポリマーマトリクス内に組み込むことによって繊維間結合剤を調製する。この結合剤混合物を、パルプ材料に添加し、混合する。そして、混合物を、ワイヤスクリーンに注ぎ、脱水し、プレスし、カレンダがけして、スムース仕上げをする。
実施例3
抗菌グラウトの調製
クエン酸二水素銀(SDC)を、微生物に対する有効性を示すのに十分な量で、標準的な乾燥グラウト化合物と混合する。
抗菌グラウトの調製
クエン酸二水素銀(SDC)を、微生物に対する有効性を示すのに十分な量で、標準的な乾燥グラウト化合物と混合する。
乾燥混合物を、包装指示(packaging instruction)にしたがって水と混合し、試験のために、1〜2インチの直径の円形に注型する。SDC含有サンプルは、模擬実験した通常のシャワー条件に曝露した場合、SDCを欠くコントロールサンプルと比較して、Aspergillus niger(通常のパンカビ)を阻止する。
実施例4
抗菌高圧積層板の調製
SDCを、微生物に対する有効性を示すのに十分な量で、セラミック強化材料および顔料を含む従来のメラミン処方物と混合する。このメラミン混合物を、クラフト紙上に広げ、乾燥させる。SDC含有メラミン層を、加熱およびプレス機器を使用して一緒にプレスし、高圧積層板材料を作製する。
抗菌高圧積層板の調製
SDCを、微生物に対する有効性を示すのに十分な量で、セラミック強化材料および顔料を含む従来のメラミン処方物と混合する。このメラミン混合物を、クラフト紙上に広げ、乾燥させる。SDC含有メラミン層を、加熱およびプレス機器を使用して一緒にプレスし、高圧積層板材料を作製する。
SDC含有積層板材料は、伝統的な積層板と比較して、細菌および真菌を含む微生物の増殖を阻止する。
実施例5
抗菌コーティングされたカテーテルの調製
微細に粉砕されたクエン酸二水素銀(SDC)と、室温バルカナイズド(room temperature vulcanized)(RTV)シリコーン樹脂のヘキサン分散物とを混合することによって、抗菌コーティング組成物を調製する。コーティングされるべきカテーテルの表面を、きれいにし、この物品を、SDC含有混合物に数分間浸漬することによって含浸コーティングする。所望の厚みのコーティングが達成されるまで、このカテーテルを、1回〜3回溶液に含浸する。この物品を、コーティングとコーティングとの間に乾燥させ、その後、さらに高温で乾燥させる。
抗菌コーティングされたカテーテルの調製
微細に粉砕されたクエン酸二水素銀(SDC)と、室温バルカナイズド(room temperature vulcanized)(RTV)シリコーン樹脂のヘキサン分散物とを混合することによって、抗菌コーティング組成物を調製する。コーティングされるべきカテーテルの表面を、きれいにし、この物品を、SDC含有混合物に数分間浸漬することによって含浸コーティングする。所望の厚みのコーティングが達成されるまで、このカテーテルを、1回〜3回溶液に含浸する。この物品を、コーティングとコーティングとの間に乾燥させ、その後、さらに高温で乾燥させる。
処理したカテーテルは、試験細菌(例えば、E.coli(例えば、UTIからの臨床分離株)の接種培養物とともに、24時間〜48時間、37℃でインキュベートした場合、未処理のコントロールと比較して、望ましくない微生物の増殖を阻止する。
本明細書で引用した全ての書類は、それらの全体が参考として本明細書に援用される。
Claims (24)
- 抗菌特性を有する固体処方物または非水性液体処方物を調製するための方法であって、該方法は、該処方物中に、抗菌有効量の、SDCおよびクエン酸を含む無水組成物を含める工程を包含する、方法。
- 抗菌量の、SDCおよびクエン酸の無水組成物を含む、非水性液体処方物または固体処方物。
- 前記無水組成物中における前記クエン酸が、前記SDCよりもモル濃度過剰に存在する、請求項2に記載の処方物。
- 前記クエン酸が、前記SDCよりも少なくとも5倍モル濃度過剰に存在する、請求項3に記載の処方物。
- 前記無水組成物が、微小粒子(microparticle)の形態である、請求項2に記載の処方物。
- 前記微小粒子が、2μ〜500μの平均直径を有する、請求項5に記載の処方物。
- 前記無水クエン酸/SDC組成物の重量パーセンテージが、0.5重量%〜5重量%である、請求項2に記載の処方物。
- 前記非水性組成物が、塗料、ワニス、建築材料、固体ポリマーまたは紙製品である、請求項2に記載の処方物。
- 前記建築材料が乾式壁体である、請求項2に記載の処方物。
- 表面または処方物に抗菌保護を提供するための方法であって、該方法は、該表面に、抗菌有効量の、クエン酸二水素銀(SDC)およびクエン酸の無水組成物を適用するか、または該処方物に、抗菌有効量の、クエン酸二水素銀(SDC)およびクエン酸の無水組成物を含める工程を包含する、方法。
- 前記無水組成物中における前記クエン酸が、前記SDCよりもモル濃度過剰に存在する、請求項10に記載の方法。
- 前記クエン酸が、前記SDCよりも少なくとも5倍モル濃度過剰に存在する、請求項11に記載の方法。
- 前記無水組成物が微小粒子の形態である、請求項10に記載の方法。
- 前記微小粒子が、2μ〜500μの平均直径を有する、請求項13に記載の方法。
- 環境に抗菌保護を提供するための方法であって、該方法は、該環境に、抗菌有効量の、クエン酸二水素銀(SDC)およびクエン酸の無水組成物、またはその固体処方物もしくは非水性液体処方物を適用する工程を包含する、方法。
- 前記無水組成物または処方物中における前記クエン酸が、前記SDCよりもモル濃度過剰に存在する、請求項15に記載の方法。
- 前記クエン酸が、前記SDCよりも少なくとも5倍モル濃度過剰に存在する、請求項16に記載の方法。
- 前記無水組成物が微小粒子の形態である、請求項15に記載の方法。
- 前記微小粒子が、2μ〜500μの平均直径を有する、請求項18に記載の方法。
- 乳剤またはローション剤を調製するための方法であって、該方法は、該ローション剤の非水性成分もしくは該乳剤の非水性成分または該ローション剤自体もしくは該乳剤自体に、抗菌有効量の、クエン酸二水素銀(SDC)およびクエン酸の無水組成物を提供する工程を包含する、方法。
- 前記無水組成物中における前記クエン酸が、前記SDCよりもモル濃度過剰に存在する、請求項20に記載の方法。
- 前記クエン酸が、前記SDCよりも少なくとも5倍モル濃度過剰に存在する、請求項21に記載の方法。
- 前記無水組成物が微小粒子の形態である、請求項20に記載の方法。
- 前記微小粒子が、2μ〜500μの平均直径を有する、請求項23に記載の方法。
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