JP2013251221A - リチウムイオン電池の残存容量の測定方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】層状岩塩型構造を有するLixM1 yM2 zO2-d(1.16≦x≦1.32、0.33≦y≦0.63、0.06≦z≦0.50及び0≦d≦0.20である。M1はMn、Ti及びZrからなる群から選択される少なくとも一種、M2はFe、Co、Ni及びMnからなる群から選択される少なくとも一種である。)で示されるリチウム酸化物を含む正極と、リチウムイオンを吸蔵放出可能な材料を含む負極とを備えるリチウムイオン電池の残存容量の測定方法であって、リチウムイオン電池を充電する工程と、充電されたリチウムイオン電池について、電池全容量の0.1%以上を一部放電する工程と、一部放電されたリチウムイオン電池の開放起電力を測定する工程と、開放起電力から残存容量を算出する工程と、を含む方法。
【選択図】図1
Description
LixM1 yM2 zO2-d (1)
(前記式(1)において、1.16≦x≦1.32、0.33≦y≦0.63、0.06≦z≦0.50及び0≦d≦0.20である。M1はMn、Ti及びZrからなる群から選択される少なくとも一種、M2はFe、Co、Ni及びMnからなる群から選択される少なくとも一種である。)
で示されるリチウム酸化物を含む正極と、リチウムイオンを吸蔵放出可能な材料を含む負極とを備えるリチウムイオン電池の残存容量の測定方法であって、
リチウムイオン電池を充電する工程と、
充電されたリチウムイオン電池について、電池全容量の0.1%以上を一部放電する工程と、
一部放電されたリチウムイオン電池の開放起電力を測定する工程と、
前記開放起電力から残存容量を算出する工程と、
を含む。
LixM1 yM2 zO2-d (1)
(前記式(1)において、1.16≦x≦1.32、0.33≦y≦0.63、0.06≦z≦0.50及び0≦d≦0.20である。M1はMn、Ti及びZrからなる群から選択される少なくとも一種、M2はFe、Co、Ni及びMnからなる群から選択される少なくとも一種である。)
で示されるリチウム酸化物を含む正極と、リチウムイオンを吸蔵放出可能な材料を含む負極とを備えるリチウムイオン電池と、
前記リチウムイオン電池を充電する手段と、
前記リチウムイオン電池を充電する手段により充電されたリチウムイオン電池について、電池全容量の0.1%以上を一部放電する手段と、
前記リチウムイオン電池を一部放電する手段により一部放電されたリチウムイオン電池の開放起電力を測定する手段と、
前記開放起電力を測定する手段により測定された開放起電力から残存容量を算出する手段と、
を備える。
本実施形態に係るリチウムイオン電池の残存容量の測定方法は、層状岩塩型構造を有する、下記式(1)
LixM1 yM2 zO2-d (1)
(前記式(1)において、1.16≦x≦1.32、0.33≦y≦0.63、0.06≦z≦0.50及び0≦d≦0.20である。M1はMn、Ti及びZrからなる群から選択される少なくとも一種、M2はFe、Co、Ni及びMnからなる群から選択される少なくとも一種である。)
で示されるリチウム酸化物を含む正極と、リチウムイオンを吸蔵放出可能な材料を含む負極とを備えるリチウムイオン電池の残存容量の測定方法であって、リチウムイオン電池を充電する工程と、充電されたリチウムイオン電池について、電池全容量の0.1%以上を一部放電する工程と、一部放電されたリチウムイオン電池の開放起電力を測定する工程と、前記開放起電力から残存容量を算出する工程と、を含む。
本実施形態に係るリチウムイオン電池の一例の断面図を図1に示す。図1に示されるリチウムイオン電池は積層構造のリチウムイオン電池である。該リチウムイオン電池は、層状岩塩型構造を有する前記式(1)で示されるリチウム酸化物を含む正極1と、正極集電体1Aと、正極タブ1Bと、リチウムイオンを吸蔵放出可能な材料を含む負極2と、負極集電体2Aと、負極タブ2Bと、セパレータ3と、外装体4とを備える。正極1は正極集電体1A上に形成されている。負極2は負極集電体2A上に形成されている。正極1と負極2との間にはセパレータ3が挟まれている。正極集電体1Aには正極タブ1Bが接続されている。負極集電体2Aには負極タブ2Bが接続されている。正極1、正極集電体1A、正極タブ1B、負極2、負極集電体2A及び負極タブ2Bを備える発電要素は、正極タブ1B及び負極タブ2Bの一部が外部に露出した状態で外装体4に覆われている。外装体4内は不図示の電解液で満たされている。
本実施形態に係るリチウムイオン電池は、電気化学的に酸化処理されていることが好ましい。電気化学的に酸化処理されているとは、リチウムイオン電池の正極、負極間に電圧を印加することで、正極を酸化させる処理が施されていることを示す。該酸化処理は、低コストで酸化処理できる観点から、例えば、以下のプレサイクル法により行うことができる。まず、リチウムイオン電池に対し、正極活物質あたり20mA/gの電流で4.2Vまで充電し、正極活物質あたり20mA/gの電流で2.0Vまで放電する。これを1サイクルとする。次のサイクル以降は上限電圧を0.1Vずつ上昇させる。すなわち、次のサイクルでは4.3Vまで充電し2.0Vまで放電し、その次のサイクルでは4.4Vまで充電し2.0Vまで放電する。最終的に上限電圧が4.8Vになるまで7サイクルを繰り返す。酸化処理後のリチウムイオン電池は、一旦封口部を破り減圧することで電池内部のガスを抜き、再封口することができる。なお、前記プレサイクル法において、上限電圧の範囲や電流値、サイクル数、温度等は特に限定されない。
本実施形態に係る方法は、リチウムイオン電池を充電する工程(以下、充電工程と示す)を含む。
本実施形態に係る方法は、前記充電されたリチウムイオン電池について、電池全容量の0.1%以上を一部放電する工程(以下、一部放電工程と示す)を含む。
本実施形態に係る方法は、一部放電されたリチウムイオン電池の開放起電力を測定する工程(以下、開放起電力測定工程と示す)を含む。
本実施形態に係る方法は、前記開放起電力から残存容量を算出する工程(以下、残存容量算出工程と示す)を含む。
本実施形態に係る蓄電システムは、層状岩塩型構造を有する、下記式(1)
LixM1 yM2 zO2-d (1)
(前記式(1)において、1.16≦x≦1.32、0.33≦y≦0.63、0.06≦z≦0.50及び0≦d≦0.20である。M1はMn、Ti及びZrからなる群から選択される少なくとも一種、M2はFe、Co、Ni及びMnからなる群から選択される少なくとも一種である。)
で示されるリチウム酸化物を含む正極と、リチウムイオンを吸蔵放出可能な材料を含む負極とを備えるリチウムイオン電池と、前記リチウムイオン電池を充電する手段(以下、充電手段と示す)と、前記充電手段により充電されたリチウムイオン電池について、電池全容量の0.1%以上を一部放電する手段(以下、一部放電手段と示す)と、前記一部放電手段により一部放電されたリチウムイオン電池の開放起電力を測定する手段(以下、開放起電力測定手段と示す)と、前記開放起電力測定手段により測定された開放起電力から残存容量を算出する手段(以下、残存容量算出手段と示す)と、を備える。
本実施形態に係るリチウムイオン電池の充電方法は、層状岩塩型構造を有する、下記式(1)
LixM1 yM2 zO2-d (1)
(前記式(1)において、1.16≦x≦1.32、0.33≦y≦0.63、0.06≦z≦0.50及び0≦d≦0.20である。M1はMn、Ti及びZrからなる群から選択される少なくとも一種、M2はFe、Co、Ni及びMnからなる群から選択される少なくとも一種である。)で示されるリチウム酸化物を含む正極と、リチウムイオンを吸蔵放出可能な材料を含む負極とを備えるリチウムイオン電池の充電方法であって、リチウムイオン電池を充電する工程と、充電されたリチウムイオン電池について、電池全容量の0.1%以上を一部放電する工程と、一部放電されたリチウムイオン電池の開放起電力を測定する工程と、前記開放起電力から残存容量を算出する工程と、を含む。
<正極作製>
層状岩塩構造を有するリチウム酸化物Li1.19Mn0.52Fe0.22O2を85質量%、ケッチェンブラックを6質量%、気相成長炭素繊維を3質量%及びポリフッ化ビニリデンを6質量%含む混合物と、溶媒としてのNメチルピロリドンとを含むインクを用意した。なお、該リチウム化合物が層状岩塩構造を有することは、粉末X線回折により確認した。以下の実施例、比較例についても同様である。該インクをアルミニウム箔(厚み20μm)からなる正極集電体1Aの片面に塗布して乾燥し、正極集電体1A上に厚み35μmの正極1を作製した。正極集電体1Aの両面に該インクを塗布して乾燥させた両面電極も同様に作製した。
平均粒径15μmの人造黒鉛を90質量%、ケッチェンブラックを1質量%及びポリフッ化ビニリデンを9質量%含む混合物と、溶媒としてのNメチルピロリドンとを含むインクを用意した。該インクを銅箔(厚み10μm)からなる負極集電体2Aの片面に塗布して乾燥し、負極集電体2A上に厚み48μmの負極2を作製した。負極集電体2Aの両面に該インクを塗布して乾燥させた両面電極も同様に作製した。
カーボネート(EC)/ジエチルカーボネート(DEC)を3/7(体積比)で混合した。この混合液にLiPF6を溶解させて電解液を作製した。電解液中のLiPF6の濃度は1mol/lであった。
前記方法で作製した正極1、正極集電体1A、負極2及び負極集電体2Aを、多孔質フィルムセパレータ3を介して積層した。正極集電体1Aに正極タブ1Bを、負極集電体2Aに負極タブ2Bを溶接することで発電要素を作製した。該発電要素をアルミラミネートフィルムからなる外装体4で包み、3辺を熱融着により封止した。その後、該発電要素に前記方法で作製した電解質を適度な真空度にて含浸させた。減圧下にて残りの1辺を熱融着して封止し、リチウムイオン電池を作製した。
作製したリチウムイオン電池について、20mA/gの電流で4.2Vまで充電し、20mA/gの電流で2.0Vまで放電した。次のサイクル以降は上限電圧を0.1Vずつ上昇させた。すなわち、次のサイクルでは4.3Vまで充電して2.0Vまで放電し、その次のサイクルでは4.4Vまで充電して2.0Vまで放電した。最終的に上限電圧が4.8Vになるまで7サイクルを繰り返すことで、リチウムイオン電池の電気化学的な酸化処理を行った。その後、一旦封口部を破り減圧することで電池内部のガスを抜き、再度封口した。得られたリチウムイオン電池の電池全容量は240mAh/gであった。電池全容量は10mA/gでの定電流充放電により求めた。
前記方法で作製したリチウムイオン電池(2.0V放電状態)を正極活物質あたり40mA/gの電流で100mAh/g(2時間30分間)充電した。その直後に40mA/gの電流で10mAh/g(15分間)放電した。
充電及び一部放電を行ったリチウムイオン電池を開回路状態で1時間放置し、開放起電力を測定した。
前記開放起電力を用い、放電曲線の形状より残存容量を算出した。結果を表1に示す。
実施例1と同様に作製したリチウムイオン電池(2.0V放電状態)を正極活物質あたり40mA/gの電流で92.4mAh/g充電した。その直後に40mA/gの電流で2.4mAh/g放電した。その後、実施例1と同様に開放起電力の測定及び残存容量の算出を行った。結果を表1に示す。
実施例1と同様に作製したリチウムイオン電池(2.0V放電状態)を正極活物質あたり40mA/gの電流で114mAh/g充電した。その直後に40mA/gの電流で24mAh/g放電した。その後、実施例1と同様に開放起電力の測定及び残存容量の算出を行った。結果を表1に示す。
実施例1と同様に作製したリチウムイオン電池(2.0V放電状態)を正極活物質あたり40mA/gの電流で138mAh/g充電した。その直後に40mA/gの電流で48mAh/g放電した。その後、実施例1と同様に開放起電力の測定及び残存容量の算出を行った。結果を表1に示す。
実施例1と同様に作製したリチウムイオン電池(2.0V放電状態)を正極活物質あたり40mA/gの電流で4.8V(定電圧充電で5mAh/g)まで充電して満充電状態にした。その直後に40mA/gの電流で放電して実残存容量を90mAh/gとした。その後、実施例1と同様に開放起電力の測定及び残存容量の算出を行った。結果を表1に示す。
実施例1と同様に作製したリチウムイオン電池(2.0V放電状態)を正極活物質あたり40mA/gの電流で40mAh/g充電した。その直後に40mA/gの電流で10mAh/g放電した。その後、実施例1と同様に開放起電力の測定及び残存容量の算出を行った。結果を表1に示す。
実施例1と同様に作製したリチウムイオン電池(2.0V放電状態)を正極活物質あたり40mA/gの電流で4.8V(定電圧充電で5mAh/g)まで充電して満充電状態にした。その直後に40mA/gの電流で放電して実残存容量を30mAh/gにした。その後、実施例1と同様に開放起電力の測定及び残存容量の算出を行った。結果を表1に示す。
実施例1と同様に作製したリチウムイオン電池(2.0V放電状態)を正極活物質あたり40mA/gの電流で190mAh/g充電した。その直後に40mA/gの電流で10mAh/g放電した。その後、実施例1と同様に開放起電力の測定及び残存容量の算出を行った。結果を表1に示す。
実施例1と同様に作製したリチウムイオン電池(2.0V放電状態)を正極活物質あたり40mA/gの電流で4.8V(定電圧充電で5mAh/g)まで充電して満充電状態にした。その直後に40mA/gの電流で放電して実残存容量を180mAh/gにした。その後、実施例1と同様に開放起電力の測定及び残存容量の算出を行った。結果を表1に示す。
正極活物質として、層状岩塩構造を有するリチウム酸化物Li1.19Mn0.52Fe0.22O2の代わりに、層状岩塩構造を有するリチウム酸化物Li1.2Mn0.4Ni0.4O2を用いた以外は実施例1と同様にリチウムイオン電池を作製した。なお、該リチウムイオン電池の電池全容量は262mAh/gであった。該リチウムイオン電池を正極活物質あたり40mA/gの電流で100mAh/g(2時間30分間)充電した。その直後に40mA/gの電流で10mAh/g(15分間)放電した。その後、実施例1と同様に開放起電力の測定及び残存容量の算出を行った。結果を表1に示す。
実施例10と同様に作製したリチウムイオン電池(2.0V放電状態)を正極活物質あたり40mA/gの電流で4.8V(定電圧充電で5mAh/g)まで充電して満充電状態にした。その直後に40mA/gの電流で放電して実残存容量を90mAh/gにした。その後、実施例1と同様に開放起電力の測定及び残存容量の算出を行った。結果を表1に示す。
実施例1と同様に作製したリチウムイオン電池(2.0V放電状態)を正極活物質あたり40mA/gの電流で90mAh/g充電し、一部放電は行わなかった。その後、実施例1と同様に開放起電力の測定及び残存容量の算出を行った。結果を表1に示す。
実施例1と同様に作製したリチウムイオン電池(2.0V放電状態)を正極活物質あたり40mA/gの電流で90.1mAh/g充電した。その直後に40mA/gの電流で0.1mAh/g放電した。その後、実施例1と同様に開放起電力の測定及び残存容量の算出を行った。結果を表1に示す。
実施例1と同様に作製したリチウムイオン電池(2.0V放電状態)を正極活物質あたり40mA/gの電流で90.2mAh/g充電した。その直後に40mA/gの電流で0.2mAh/g放電した。その後、実施例1と同様に開放起電力の測定及び残存容量の算出を行った。結果を表1に示す。
実施例1と同様に作製したリチウムイオン電池(2.0V放電状態)を正極活物質あたり40mA/gの電流で30mAh/g充電し、一部放電は行わなかった。その後、実施例1と同様に開放起電力の測定及び残存容量の算出を行った。結果を表1に示す。
実施例1と同様に作製したリチウムイオン電池(2.0V放電状態)を正極活物質あたり40mA/gの電流で180mAh/g充電し、一部放電は行わなかった。その後、実施例1と同様に開放起電力の測定及び残存容量の算出を行った。結果を表1に示す。
実施例10と同様に作製したリチウムイオン電池(2.0V放電状態)を正極活物質あたり40mA/gの電流で90mAh/g充電し、一部放電は行わなかった。その後、実施例1と同様に開放起電力の測定及び残存容量の算出を行った。結果を表1に示す。
正極活物質として層状岩塩構造を有するリチウム酸化物Li1.19Mn0.52Fe0.22O2を使用したリチウムイオン電池において、充電後、電池全容量の0.1%以上を一部放電することで実残存容量を90mAh/gとした実施例1から5では、互いに開放起電力の差が小さく、実残存容量の値に近い算出残存容量が得られた。したがって、比較的簡単かつ正確に開放起電力から残存容量を測定することができた。一方、充電後、一部放電を行わない、又は電池全容量の0.1%未満を一部放電して実残存容量を90mAh/gとした比較例1から3では、開放起電力がそれぞれ3.89V、3.64V及び3.54Vであり、実施例1から5の開放起電力の値と大きく異なった。また、実残存容量の値と算出残存容量の値に大きな差があった。
1A 正極集電体
1B 正極タブ
2 負極
2A 負極集電体
2B 負極タブ
3 セパレータ
4 外装体
10 リチウムイオン電池
11 充電手段
12 一部放電手段
13 開放起電力測定手段
14 残存容量算出手段
Claims (5)
- 層状岩塩型構造を有する、下記式(1)
LixM1 yM2 zO2-d (1)
(前記式(1)において、1.16≦x≦1.32、0.33≦y≦0.63、0.06≦z≦0.50及び0≦d≦0.20である。M1はMn、Ti及びZrからなる群から選択される少なくとも一種、M2はFe、Co、Ni及びMnからなる群から選択される少なくとも一種である。)
で示されるリチウム酸化物を含む正極と、リチウムイオンを吸蔵放出可能な材料を含む負極とを備えるリチウムイオン電池の残存容量の測定方法であって、
リチウムイオン電池を充電する工程と、
充電されたリチウムイオン電池について、電池全容量の0.1%以上を一部放電する工程と、
一部放電されたリチウムイオン電池の開放起電力を測定する工程と、
前記開放起電力から残存容量を算出する工程と、
を含むリチウムイオン電池の残存容量の測定方法。 - 前記充電されたリチウムイオン電池を一部放電する工程が、電池全容量の0.1%以上、20%以下を一部放電する工程である請求項1に記載のリチウムイオン電池の残存容量の測定方法。
- 前記式(1)のM1がMnを少なくとも含み、前記式(1)のM2がFeを少なくとも含む請求項1又は2に記載のリチウムイオン電池の残存容量の測定方法。
- 前記リチウムイオン電池が電気化学的に酸化処理されている請求項1から3のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池の残存容量の測定方法。
- 層状岩塩型構造を有する、下記式(1)
LixM1 yM2 zO2-d (1)
(前記式(1)において、1.16≦x≦1.32、0.33≦y≦0.63、0.06≦z≦0.50及び0≦d≦0.20である。M1はMn、Ti及びZrからなる群から選択される少なくとも一種、M2はFe、Co、Ni及びMnからなる群から選択される少なくとも一種である。)
で示されるリチウム酸化物を含む正極と、リチウムイオンを吸蔵放出可能な材料を含む負極とを備えるリチウムイオン電池と、
前記リチウムイオン電池を充電する手段と、
前記リチウムイオン電池を充電する手段により充電されたリチウムイオン電池について、電池全容量の0.1%以上を一部放電する手段と、
前記リチウムイオン電池を一部放電する手段により一部放電されたリチウムイオン電池の開放起電力を測定する手段と、
前記開放起電力を測定する手段により測定された開放起電力から残存容量を算出する手段と、
を備える蓄電システム。
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