JP2013248609A5 - - Google Patents
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Description
サイズ、微結晶のサイズ分布、さらにはそれらの凝集のレベルを制御する方法の一つは、乾燥および焼成の条件の最適化を伴ってもよい。
本発明の主題は、コバルト、ニッケル、ルテニウムおよび鉄から選択される第VIII族からの少なくとも１種の金属を単独でまたは混合物として含む活性相と、酸化物担体とを含む触媒の調製方法であって、該触媒はフィッシャー・トロプシュ合成方法において用いられ得、前記方法は：
前記酸化物担体の安定化のための少なくとも１回の段階を含み、該段階は、
− 前記酸化物担体の含浸段階、
− 前記含浸させられた酸化物担体が気体によって同伴される迅速な乾燥段階であって、前記含浸させられた酸化物担体は、前記段階において２５０〜６００℃／分の温度上昇勾配に付され、前記乾燥段階における前記含浸させられた酸化物担体の滞留時間は１秒〜１分である、段階、および
− 前記含浸および乾燥済みの酸化物担体の焼成段階であって、前記焼成操作は１回または２回の段階で行われる、段階
からなり、
前記安定化段階の後に、少なくとも１回の関連する配列の以下の段階：
− 前記安定化酸化物担体の含浸段階、
− 流動床中、気体の存在下に操作される、前記安定化および含浸済の酸化物担体の乾燥段階であって、前記担体は、５０〜１７０℃の温度を達成するように０．５〜５℃／分の温度上昇勾配に付され、前記乾燥段階において一旦乾燥温度に達した後の前記担体の滞留時間は２０〜１８０分である、段階、および
− 前記乾燥・含浸・安定化済みの酸化物担体の焼成段階
が行われる、方法に関する。
前記酸化物担体の安定化のための少なくとも１回の段階を含み、該段階は、
− 前記酸化物担体の含浸段階、
− 前記含浸させられた酸化物担体が気体によって同伴される迅速な乾燥段階であって、前記含浸させられた酸化物担体は、前記段階において２５０〜６００℃／分の温度上昇勾配に付され、前記乾燥段階における前記含浸させられた酸化物担体の滞留時間は１秒〜１分である、段階、および
− 前記含浸および乾燥済みの酸化物担体の焼成段階であって、前記焼成操作は１回または２回の段階で行われる、段階
からなり、
前記安定化段階の後に、少なくとも１回の関連する配列の以下の段階：
− 前記安定化酸化物担体の含浸段階、
− 流動床中、気体の存在下に操作される、前記安定化および含浸済の酸化物担体の乾燥段階であって、前記担体は、５０〜１７０℃の温度を達成するように０．５〜５℃／分の温度上昇勾配に付され、前記乾燥段階において一旦乾燥温度に達した後の前記担体の滞留時間は２０〜１８０分である、段階、および
− 前記乾燥・含浸・安定化済みの酸化物担体の焼成段階
が行われる、方法に関する。
酸化物担体のための安定化段階は：
− 酸化物担体の含浸段階（好ましくは乾式含浸）であって、好ましくは、マグネシウム（Ｍｇ）、銅（Ｃｕ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、スズ（Ｓｎ）、亜鉛（Ｚｎ）、リチウム（Ｌｉ）、カルシウム（Ｃａ）、セシウム（Ｃｓ）、ナトリウム（Ｎａ）、鉄（Ｆｅ）およびマンガン（Ｍｎ）から、好ましくはコバルト、ニッケル、マグネシウム、カルシウムおよび亜鉛から、好ましくはコバルトから選択される金属の１種以上の塩の水溶液により行われる、段階；前記含浸段階により、最終触媒の全質量に対して１〜１０重量％の含有率の金属を含浸させることが可能になる、
− 前記含浸させられた酸化物担体が気体によって同伴される乾燥段階であって、前記含浸させられた酸化物担体は、前記段階において２５０〜６００℃／分の温度上昇勾配に付され、前記乾燥段階における前記含浸させられた酸化物担体の滞留時間は１秒〜１分である段階、および
− 前記含浸および乾燥済みの酸化物担体の焼成段階であって、前記焼成操作は１回または２回の段階で行われる、段階
からなる。
− 酸化物担体の含浸段階（好ましくは乾式含浸）であって、好ましくは、マグネシウム（Ｍｇ）、銅（Ｃｕ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、スズ（Ｓｎ）、亜鉛（Ｚｎ）、リチウム（Ｌｉ）、カルシウム（Ｃａ）、セシウム（Ｃｓ）、ナトリウム（Ｎａ）、鉄（Ｆｅ）およびマンガン（Ｍｎ）から、好ましくはコバルト、ニッケル、マグネシウム、カルシウムおよび亜鉛から、好ましくはコバルトから選択される金属の１種以上の塩の水溶液により行われる、段階；前記含浸段階により、最終触媒の全質量に対して１〜１０重量％の含有率の金属を含浸させることが可能になる、
− 前記含浸させられた酸化物担体が気体によって同伴される乾燥段階であって、前記含浸させられた酸化物担体は、前記段階において２５０〜６００℃／分の温度上昇勾配に付され、前記乾燥段階における前記含浸させられた酸化物担体の滞留時間は１秒〜１分である段階、および
− 前記含浸および乾燥済みの酸化物担体の焼成段階であって、前記焼成操作は１回または２回の段階で行われる、段階
からなる。
本発明はまた、本発明による調製方法に従って調製された触媒を用いる、炭素と水素の混合物からのフィッシャー・トロプシュ合成のための方法であって、フィッシャー・トロプシュ合成方法は、１９０〜２４０℃の温度、１〜５ＭＰａの全圧で操作され、Ｈ２／ＣＯモル比は、１．５〜２．５である、方法に関する。
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