JP2013248570A - 排ガス浄化用触媒、その製造方法及びそれを用いた排ガス浄化方法 - Google Patents
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- Y02C20/00—Capture or disposal of greenhouse gases
- Y02C20/10—Capture or disposal of greenhouse gases of nitrous oxide (N2O)
Abstract
【解決手段】酸素貯蔵能を有する多孔質担体と、
該多孔質担体に担持されており且つ平均粒子径が1〜20nmであるアルミニウム化合物の微粒子と、
該多孔質担体に担持されている、Pt、Pd、Rh、Ir、Au、Ag、Cu、Co、Ni、V、Nb、Mo及びWからなる群から選択される少なくとも1種の元素を含む活性金属化合物と、
を備えることを特徴とする排ガス浄化用触媒。
【選択図】なし
Description
該多孔質担体に担持されており且つ平均粒子径が1〜20nmであるアルミニウム化合物の微粒子と、
該多孔質担体に担持されている、Pt、Pd、Rh、Ir、Au、Ag、Cu、Co、Ni、V、Nb、Mo及びWからなる群から選択される少なくとも1種の元素を含む活性金属化合物と、
を備えることを特徴とするものである。
酸素貯蔵能を有する多孔質担体に、Pt、Pd、Rh、Ir、Au、Ag、Cu、Co、Ni、V、Nb、Mo及びWからなる群から選択される少なくとも1種の元素を担持せしめた後に焼成することにより、前記多孔質担体に前記元素を含む活性金属化合物を担持する工程(A)と、
前記多孔質担体に、多座配位子とアルミニウムとを含む錯体を担持せしめた後に焼成することにより、前記多孔質担体に平均粒子径が1〜20nmのアルニウム化合物を担持する工程(B)と、
を含むことを特徴とする方法である。
前記排ガス浄化用触媒が上記本発明の排ガス浄化用触媒であることを特徴とする方法である。
該多孔質担体に担持されており且つ平均粒子径が1〜20nmであるアルミニウム化合物の微粒子と、
該多孔質担体に担持されている、Pt、Pd、Rh、Ir、Au、Ag、Cu、Co、Ni、V、Nb、Mo及びWからなる群から選択される少なくとも1種の元素を含む活性金属化合物と、
を備えることを特徴とするものである。
[変動係数]=[含有割合の標準偏差]/[含有割合の平均値] (1)
に基いて、アルミニウムの含有量の変動係数を求める。なお、「ピーク面積」とは、ベースラインとピークとの間の面積をいい、市販のソフト(例えば、OriginLab社製の商品名「Origin」等)を利用して求めることができる。また、このような変動係数が前記条件を満たす場合、任意の20点以上の測定点においてほぼ同程度の量のアルミニウム元素が存在することが分かり、それにより担体表面の全体においてアルミニウムが均一に分散して担持されていることが分かることから、かかる変動係数は均一性の指標として利用することができる。
酸素貯蔵能を有する多孔質担体に、Pt、Pd、Rh、Ir、Au、Ag、Cu、Co、Ni、V、Nb、Mo及びWからなる群から選択される少なくとも1種の元素を担持せしめた後に焼成することにより、前記多孔質担体に前記元素を含む活性金属化合物を担持する工程(A)と、
前記多孔質担体に、多座配位子とアルミニウムとを含む錯体を担持せしめた後に焼成することにより、前記多孔質担体に平均粒子径が1〜20nmのアルニウム化合物を担持する工程(B)と、
を含むことを特徴とする方法である。以下、このような工程(A)と工程(B)を分けて説明する。
前記排ガス浄化用触媒が上記本発明の排ガス浄化用触媒であることを特徴とする方法である。
六角セルコージェライトモノリス基材(直径:30mm、長さ:50mm、容積:35ml、セル密度:400cell/inch2)に、セリア−ジルコニア複合酸化物(粉末状、平均粒子径20μm、比表面積80m2/g、Ce:Zr(金属換算によるモル比)が80:20、共沈法により調製)を、基材に対するコート密度が触媒1Lあたり160g(160g/L)となるようにウォッシュコート法を用いてコートして、セリアージルコニア複合酸化物からなる担体が担持された基材(A)を得た。
六角セルコージェライトモノリス基材(直径:30mm、長さ:50mm、容積:35ml、セル密度:400cell/inch2)に、アルミナ(粉末状、平均粒子径17μm、比表面積170m2/g、Rhodia社製の商品名「MI307」)を、基材に対するコート密度が触媒1Lあたり160g(160g/L)となるようにウォッシュコート法を用いてコートして、アルミナからなる担体が担持された基材(B)を得た。
六角セルコージェライトモノリス基材(直径:30mm、長さ:50mm、容積:35ml、セル密度:400cell/inch2)に、セリア−ジルコニア−アルミナ複合酸化物(粉末状、平均粒子径20μm、比表面積120m2/g、Ce:Zr:Al(金属換算によるモル比)が10:15:75、共沈法により調製)を、基材に対するコート密度が触媒1Lあたり160g(160g/L)となるようにウォッシュコート法を用いてコートして、セリア−ジルコニア−アルミナ複合酸化物からなる担体が担持された基材(C)を得た。
クエン酸水溶液(クエン酸の濃度:3.3mol/L)320mlに対して、酢酸アルミニウム水和物(粉末状、和光純薬工業社製の商品名「酢酸アルミニウム」)90gを加え、80℃の温度条件下において5時間攪拌することにより、前記水溶液中においてクエン酸を配位子とするアルミニウム−クエン酸錯体(Alクエン酸錯体)を調製し、アルミニウム−クエン酸錯体を1.5mol/Lの濃度で含有する溶液(A)を調製した。
調製例4で得られたアルミニウム−クエン酸錯体水溶液50mlに対して、酢酸バリウム水溶液(酢酸バリウムの濃度:2.2mol/L)32mlを加えて、室温(25℃)において10分間攪拌し、アルミニウム−クエン酸錯体と酢酸バリウムとを含有する溶液(B)を調製した。なお、溶液(B)は、アルミニウム−クエン酸錯体と酢酸バリウムとが、アルミニウムとバリウムのモル比([Ba]:[Al])が1:1となるような割合で含有されたものであった。
調製例1で採用した方法と同様の方法を採用して得られた基材(A)を用い、その基材(A)に担持されているセリア−ジルコニア複合酸化物担体に、ジニトロジアンミン白金水溶液を前記基材1Lあたりの白金担持量が2gとなるようにして含浸担持させた後、大気中、300℃の温度条件で3時間焼成することにより、前記セリア−ジルコニア複合酸化物担体に白金を担持した。
前記基材1Lあたりのアルミニウム及びバリウムの担持量をそれぞれ0.2molから0.1molに変更した以外は実施例1と同様にして、モノリス基材に担持された形態の排ガス浄化用触媒(アルミニウム化合物/バリウム化合物/白金化合物/セリア−ジルコニア複合酸化物(多孔質担体)を含む触媒)を得た。得られた排ガス浄化用触媒中の各成分の担持量等を表1に示す。
先ず、調製例1で採用した方法と同様の方法を採用して得られた基材(A)を用い、その基材(A)に担持されているセリア−ジルコニア複合酸化物担体に、ジニトロジアンミン白金水溶液を前記基材1Lあたりの白金担持量が2gとなるようにして含浸担持させた後、大気中、300℃の温度条件で3時間焼成することにより、前記セリア−ジルコニア複合酸化物担体に白金を担持した。
先ず、調製例1で採用した方法と同様の方法を採用して得られた基材(A)を用い、その基材(A)に担持されているセリア−ジルコニア複合酸化物担体に、ジニトロジアンミン白金水溶液を前記基材1Lあたりの白金担持量が2gとなるようにして含浸担持させた後、大気中、300℃の温度条件で3時間焼成することにより、前記セリア−ジルコニア複合酸化物担体に白金を担持した。
調製例2で得られた基材(B)を用い、その基材(B)に担持されているアルミナ担体に、ジニトロジアンミン白金水溶液を前記基材1Lあたりの白金担持量が2gとなるようにして含浸担持させた後、大気中、300℃の温度条件で3時間焼成することにより、前記アルミナ担体に白金を担持した。
調製例2で得られた基材(C)を用い、その基材(C)に担持されているセリア−ジルコニア−アルミナ複合酸化物担体に、ジニトロジアンミン白金水溶液を前記基材1Lあたりの白金担持量が2gとなるようにして含浸担持させた後、大気中、300℃の温度条件で3時間焼成することにより、前記セリア−ジルコニア−アルミナ複合酸化物担体に白金を担持した。
<耐久試験>
実施例1〜3及び比較例1〜3で得られた各排ガス浄化用触媒に対して空気を1L/minの流量で流通させ、750℃で5時間保持する熱耐久試験を行った。
耐久試験後の各排ガス浄化用触媒(実施例1〜3及び比較例1〜3)をそれぞれ用い、測定装置として全自動流通式触媒評価装置(分析計:堀場製作所社製の商品名「MEXA−7100D」)を用いて、以下のようにして触媒の酸素吸蔵量を測定した。すなわち、先ず、各触媒に対して、400℃の温度条件下において、25L/minの流量でCO(1容量%)/N2(バランス)の組成の測定ガス(A)とO2(1容量%)/N2(バランス)の組成の測定ガス(B)とを、それぞれ80秒(ガス(A))/40秒(ガス(B))の間隔で切り替えながら交互に間欠的に供給した後、定常状態において、ガス(A)を供給開始後80秒間の間に排出されたCO2の量を測定し、かかるCO2の量に基いて触媒中の酸素量を求め、触媒1gあたりに担持されている酸素の量及び触媒1Lあたりに担持されている酸素の量を計算して求めた。得られた結果を表2に示す。
耐久試験前及び耐久試験後の双方の各排ガス浄化用触媒(実施例1〜3及び比較例1〜3)からそれぞれ排ガス浄化用触媒の粉末を300mg掻きとって試料とし、X線回折法による測定を行って触媒中のアルミニウム化合物、バリウム化合物の結晶構造を測定した。このようなXRD測定においては、測定装置としてX線回折装置(RIGAKU社製の商品名「RINT−TTR II」)を用いた。耐久試験後の各排ガス浄化用触媒(実施例1〜3及び比較例1〜3)の測定結果(確認された結晶構造)を表3に示す。また、耐久試験前の実施例1及び比較例1で得られた排ガス浄化用触媒のX線回折パターン及び耐久試験後の実施例1及び比較例1で得られた排ガス浄化用触媒のX線回折パターンを図1に示す。
耐久試験後の各排ガス浄化用触媒(実施例1〜3及び比較例1〜3)から、それぞれ粉末を100mgづつ掻きとって、各触媒の状態を透過型電子顕微鏡(TEM)により測定した。なお、かかる測定に際しては、測定装置として透過型電子顕微鏡(日立製作所製の商品名「HF−2000」)を用い、加速電圧を200kVとした。また、以下に示すアルミニウム化合物、バリウム化合物及びPtの平均粒子径は、それぞれ任意の(無作為で選択した)20個の粒子の粒子径をTEMにより測定して平均化することにより求めた値である。
耐久試験後の各排ガス浄化用触媒(実施例1〜3及び比較例1〜3)をそれぞれ用い、測定装置として全自動流通式触媒評価装置(分析計:堀場製作所社製の商品名「MEXA−7100D」)を用いて、以下のようにして触媒の酸素吸蔵量を測定した。すなわち、先ず、各触媒に対して、500℃の温度条件下において、C3H6を間欠的に添加しながら下記表6に示す評価用の排気モデルガスを45.0L/minの流量で15分間供給した後、排ガスの温度を500℃から150℃まで50℃毎にステップ的に温度を降温させた。なお、このように、C3H6を間欠的に添加するために別途LPG車(液化石油ガスを燃料とする内燃機関を有する自動車)で使用されている空燃比補償用のインジェクタを利用した。また、C3H6の添加は、下記表6に示す排気モデルガス中での添加時のC3H6の入ガス平均濃度が0.6容量%となるようにインジェクタの圧力を調整し、C3H6を添加したガスの一回の添加時間を50ミリ秒とし、添加周期を50m秒(添加期間)/2秒(未添加期間)とすることにより行った。なお、排ガスの温度の降温は、各温度において15分間保持してステップ的に行った。そして、各温度(500℃、450℃、400℃、350℃、300℃、250℃、200℃、150℃)において15分間排気モデルガスを供給した後(15分経過時)の触媒に接触した後のガス中のNOxの濃度を測定し、評価用の排気モデルガス中のNOの濃度との比較により、NOx浄化性能を評価した。得られた結果を図3に示す。
Claims (8)
- 酸素貯蔵能を有する多孔質担体と、
該多孔質担体に担持されており且つ平均粒子径が1〜20nmであるアルミニウム化合物の微粒子と、
該多孔質担体に担持されている、Pt、Pd、Rh、Ir、Au、Ag、Cu、Co、Ni、V、Nb、Mo及びWからなる群から選択される少なくとも1種の元素を含む活性金属化合物と、
を備えることを特徴とする排ガス浄化用触媒。 - 前記多孔質担体に担持されており且つ平均粒子径が1〜20nmであるアルカリ金属元素及びアルカリ土類金属元素からなる群から選択される少なくとも1種の元素を含む金属化合物の微粒子を更に備えることを特徴とする請求項1に記載の排ガス浄化用触媒。
- エネルギー分散型X線分析(EDX)法により前記触媒中の任意の20点以上の測定点において前記アルミニウム化合物の微粒子に由来するアルミニウムの含有量(質量比)を測定した場合に、該アルミニウムの含有量の変動係数([含有割合の標準偏差]/[含有割合の平均値])が0.2以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の排ガス浄化用触媒。
- エネルギー分散型X線分析(EDX)法により前記触媒中の任意の20点以上の測定点において前記金属化合物の微粒子に由来するアルカリ金属元素及びアルカリ土類金属元素の含有量(質量比)を測定した場合に、該アルカリ金属元素及びアルカリ土類金属元素の含有量の変動係数([含有割合の標準偏差]/[含有割合の平均値])が0.4以下であることを特徴とする請求項2に記載の排ガス浄化用触媒。
- 請求項1〜4のうちのいずれか一項に記載の排ガス浄化用触媒を製造するための排ガス浄化用触媒の製造方法であって、
酸素貯蔵能を有する多孔質担体に、Pt、Pd、Rh、Ir、Au、Ag、Cu、Co、Ni、V、Nb、Mo及びWからなる群から選択される少なくとも1種の元素を担持せしめた後に焼成することにより、前記多孔質担体に前記元素を含む活性金属化合物を担持する工程(A)と、
前記多孔質担体に、多座配位子とアルミニウムとを含む錯体を担持せしめた後に焼成することにより、前記多孔質担体に平均粒子径が1〜20nmのアルニウム化合物を担持する工程(B)と、
を含むことを特徴とする排ガス浄化用触媒の製造方法。 - 前記多孔質担体に、アルカリ金属元素及びアルカリ土類金属元素からなる群から選択される少なくとも1種の元素を担持せしめた後に焼成することにより、前記多孔質担体に平均粒子径が1〜20nmである該元素を含む金属化合物の微粒子を担持する工程(C)を更に含むことを特徴とする請求項5に記載の排ガス浄化用触媒の製造方法。
- 前記多座配位子とアルミニウムとを含む錯体と、前記アルカリ金属元素及びアルカリ土類金属元素からなる群から選択される少なくとも1種の元素を含む金属化合物の前駆体とを含む溶液を用い、該溶液を前記多孔質担体に接触せしめた後に焼成することにより、工程(B)と工程(C)を同時に実施することを特徴とする請求項6に記載の排ガス浄化用触媒の製造方法。
- 排ガス浄化用触媒にNOxを含有する排ガスを接触させることにより、前記排ガス中のNOxを浄化する排ガス浄化方法であって、
前記排ガス浄化用触媒が請求項1〜4のうちのいずれか一項に記載の排ガス浄化用触媒であることを特徴とする排ガス浄化方法。
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