JP2013234307A - 樹脂組成物、非水電解液二次電池用セパレーター及びその製造方法、並びに、非水電解液二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
〔1〕下記樹脂(a)とフィラー粒子とを含有する樹脂組成物。
樹脂(a):式(1)で表される構造単位を含み、重量平均分子量が200,000〜500,000の範囲である重合体(但し、式(2)で示される構造単位を含まない)
(式中、Mn+は金属イオンを表し、nはその価数を表す。)
〔2〕式(1)においてMn+で表される金属イオンが、アルカリ金属イオンである〔1〕記載の樹脂組成物。
〔3〕式(1)においてMn+で表される金属イオンが、Li+又はNa+である〔1〕記載の樹脂組成物。
〔4〕樹脂(a)における上記式(1)で示される構造単位の含有量が、樹脂(a)を構成する全構造単位の合計含有量に対して90mol%以上であることを特徴とする〔1〕〜〔3〕のいずれか記載の樹脂組成物。
〔5〕さらに、溶剤を含む〔1〕〜〔4〕のいずれか記載の樹脂組成物。
〔6〕下記樹脂(a)とフィラー粒子と非水電解液二次電池用セパレーター基材とを含む非水電解液二次電池用セパレーター。
樹脂(a):式(1)で表される構造単位を含み、重量平均分子量が200,000〜500,000の範囲である重合体(但し、式(2)で示される構造単位を含まない)
(式中、Mn+は金属イオンを表し、nはその価数を表す。)
〔7〕非水電解液二次電池用セパレーター基材が、ポリオレフィンの多孔膜である〔6〕記載のセパレーター。
〔8〕〔1〕〜〔5〕のいずれか記載の樹脂組成物をセパレーター基材の表面に塗布する工程を含むことを特徴とする非水電解液二次電池用セパレーターの製造方法。
〔9〕さらに、得られた塗布物を乾燥させる工程を含む〔8〕記載の製造方法。
〔10〕非水電解液二次電池用セパレーター基材が、ポリオレフィンの多孔膜である〔8〕又は〔9〕記載の製造方法。
〔11〕〔6〕又は〔7〕記載のセパレーターを含む非水電解液二次電池。
まずは、上記樹脂(a)について説明する。
上述のとおり、本発明の樹脂組成物は樹脂(a)とフィラー粒子とを含有する。さらに、溶剤を含むことが好ましい。
水と含酸素有機化合物とを混合して使用してもよい。水と含酸素有機化合物との好ましい混合比は、水100重量部に対して含酸素有機化合物が0.1〜100重量部であり、より好ましくは0.5〜50重量部であり、更に好ましくは1〜20重量部である。
本発明のセパレーターは、上記樹脂(a)と上記フィラー粒子と非水電解液二次電池用セパレーター基材(本明細書において「基材」と記載することがある)とを含む。具体的には、樹脂(a)及びフィラー粒子を含む層(本明細書において「フィラー層」と記載することがある)と基材層とを含む積層体であり、好ましくは基材層及びフィラー層のみからなる積層体である。
本発明のセパレーターの製造方法は、例えば、本発明の樹脂組成物を基材以外の支持体に塗布して該支持体とフィラー層とからなる積層体を得る工程、得られた積層体を乾燥させる工程、乾燥された積層体からフィラー層と支持体とを分離する工程、及び、得られたフィラー層と基材とを圧着させる工程を含む方法により実施してもよいが、本発明の樹脂組成物を基材の表面に塗布して該基材とフィラー層とからなる積層体を得る工程を含む方法により実施することが好ましい。さらに、得られた積層体を乾燥させる工程を含むことがより好ましい。本発明の樹脂組成物を基材の表面に塗布する前に、予め基材にコロナ処理を施してもよい。
本発明の電池は、本発明のセパレーターを含む。以下に、本発明の電池がリチウムイオン二次電池である場合を例として、本発明のセパレーター以外の構成要素について説明するが、これらに限定されるものではない。
電極としては、二次電池用の正極と負極が挙げられる。電極は、通常、電極活物質及び必要に応じて導電材が、集電体の少なくとも一方の面(好ましくは両面)に、結着剤を介して塗布された状態を有する。
少量で効果的に導電性が向上する点で、カーボンブラック、アセチレンブラック及びケッチェンブラックが好ましい。
導電材の含有量は、電極活物質100重量部に対し、例えば、0〜50重量部であることが好ましく、0〜30重量部であることがより好ましい。
集電体の形状としては、例えば、箔、平板状、メッシュ状、ネット状、ラス状、パンチング状若しくはエンボス状であるもの又はこれらを組み合わせたもの(例えば、メッシュ状平板など)等が挙げられる。
集電体表面にエッチング処理により凹凸を形成させてもよい。
リチウムイオン二次電池に用いられる電解液としては、例えばリチウム塩を有機溶媒に溶解させた非水電解液などが挙げられる。リチウム塩としては、LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiBF4、LiCF3SO3、LiN(SO2CF3)2、LiC(SO2CF3)3、Li2B10Cl10、低級脂肪族カルボン酸リチウム塩、LiAlCl4などのうち1種または2種以上の混合物が挙げられる。
リチウム塩として、これらの中でもフッ素を含むLiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiBF4、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2、およびLiC(CF3SO2)3からなる群から選ばれた少なくとも1種を含むものを用いることが好ましい。
(1)寸法保持率:セパレーターを5cm×5cm角の正方形に切り出し、中央に4cm角で正方形の罫書き線を描き、紙2枚の間に挟み、150℃のオーブンで1時間保持した後、取り出して正方形の寸法を測定し、寸法保持率を計算した。寸法保持率の計算方法は次の通りである。
流れ方向(MD)の加熱前の罫書き線の長さ:L1
垂直方向(TD)の加熱前の罫書き線の長さ:W1
流れ方向(MD)の加熱後の罫書き線の長さ:L2
垂直方向(TD)の加熱後の罫書き線の長さ:W2
流れ方向(MD)の寸法保持率(%)=L2/L1×100
垂直方向(TD)の寸法保持率(%)=W2/W1×100
(2)透過気度:JIS P8117に準拠
超高分子量ポリエチレン粉末(340M、三井化学株式会社製)を70重量部、重量平均分子量1,000のポリエチレンワックス(FNP−0115、日本精鑞株式会社製)30重量部、酸化防止剤(イルガノックス(登録商標)1010、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ株式会社製)0.4重量部、酸化防止剤(イルガフォス(登録商標)P168、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ株式会社製)0.1重量部、及び、ステアリン酸ナトリウム1.3重量部を混合し、得られた混合物の全体積に対して38体積%となるように平均粒径0.1μmの炭酸カルシウム(丸尾カルシウム株式会社製)を加え、これらを粉末のままヘンシェルミキサーで混合した後、二軸混練機で溶融混練してポリオレフィン樹脂組成物とした。該ポリオレフィン樹脂組成物を、表面温度が150℃の一対のロールにて圧延しシートを作製した。このシートを塩酸水溶液(塩酸4mol/L、非イオン系界面活性剤0.5重量%)に浸漬させることで炭酸カルシウムを除去し、続いて105℃で6倍に延伸し、コロナ処理50W/(m2/分)を施してポリエチレンの多孔質膜からなる基材多孔質フィルム(厚さ16.6μm)を得た。
水酸化ナトリウム41.5gをイオン交換水566.0gに溶解させ、得られたアルカリ水溶液に、イソブチレン/無水マレイン酸共重合体(イソバン(登録商標)18、株式会社クラレ製、重量平均分子量300,000〜350,000)100gを徐々に添加し、添加終了後、100℃で5時間攪拌しながら溶解させた。溶解後、得られた水溶液を常温まで冷やし、溶解の際に蒸発により失われた分の水を補充して固形分20重量%の樹脂(a)の水溶液を得た。該水溶液に含まれる樹脂(a)は、実質的に構造単位(1)のみからなり、Mn+はNa+である。
アルミナ微細粒子(住友化学社製;商品名「AKP3000」)100重量部、上記製造例2で得た樹脂(a)の20重量%水溶液を樹脂固形分で3重量部、及び、イソプロピルアルコール34重量部の混合物に、固形分が23重量%となるように水を添加し、得られた混合物を自転・公転ミキサーで攪拌・混合した。得られた混合物を薄膜旋回型高速ミキサー(フィルミクス(登録商標)、プライミクス(株)製)で攪拌・混合して均一なスラリーとして本発明の樹脂組成物を得た。該樹脂組成物を、製造例1で得た基材多孔質フィルムの一方の面にマルチラボコーターによって均一に塗布し、得られた塗布物を60℃の乾燥機で5分間乾燥させて、非水電解液二次電池用セパレーターを得た。
(1)寸法保持率:MD方向100%、TD方向100%
(2)透過気度:87秒/100cc
実施例1において、上記製造例2で得た樹脂(a)の20重量%水溶液の代わりに、ポリビニルアルコール(和光純薬工業製、和光一級、平均重合度3100〜3900、鹸化度86−90mol%)の10重量%水溶液を用いる以外は、実施例1と同様にして、非水電解液二次電池用セパレーターを得た。
(1)寸法保持率:MD方向43%、TD方向60%
(2)透過気度:94秒/100cc
製造例2におけるイソブチレン/無水マレイン酸共重合体として、イソバン(登録商標)18の代わりにイソバン(登録商標)04(株式会社クラレ製、重量平均分子量55,000〜65,000)を用いて固形分20重量%の樹脂の水溶液を得た。
実施例1において、上記製造例2で得た樹脂(a)の20重量%水溶液の代わりに、上記参考製造例1で得た樹脂の水溶液を用いる以外は、実施例1と同様にして、非水電解液二次電池用セパレーターを得た。
製造例2におけるイソブチレン/無水マレイン酸共重合体として、イソバン(登録商標)18の代わりにイソバン(登録商標)06(株式会社クラレ製、重量平均分子量80,000〜90,000)を用いて固形分20重量%の樹脂の水溶液を得た。
実施例1において、上記製造例2で得た樹脂(a)の20重量%水溶液の代わりに、上記参考製造例2で得た樹脂の水溶液を用いる以外は、実施例1と同様にして、非水電解液二次電池用セパレーターを得た。
製造例2におけるイソブチレン/無水マレイン酸共重合体として、イソバン(登録商標)18の代わりにイソバン(登録商標)10(株式会社クラレ製、重量平均分子量160,000〜170,000)を用いて固形分20重量%の樹脂の水溶液を得た。
実施例1において、上記製造例2で得た樹脂(a)の20重量%水溶液の代わりに、上記参考製造例3で得た樹脂の水溶液を用いる以外は、実施例1と同様にして、非水電解液二次電池用セパレーターを得た。
実施例1において、上記製造例2で得た樹脂(a)の20重量%水溶液の代わりに、イソブチレン/無水マレイン酸共重合体のアンモニア変性物(イソバン(登録商標)110、株式会社クラレ製、重量平均分子量160000〜170000)の20重量%水溶液を用いる以外は、実施例1と同様にして、非水電解液二次電池用セパレーターを得た。
Claims (11)
- 式(1)においてMn+で表される金属イオンが、アルカリ金属イオンである請求項1記載の樹脂組成物。
- 式(1)においてMn+で表される金属イオンが、Li+又はNa+である請求項1記載の樹脂組成物。
- 樹脂(a)における上記式(1)で示される構造単位の含有量が、樹脂(a)を構成する全構造単位の合計含有量に対して90mol%以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか記載の樹脂組成物。
- さらに、溶剤を含む請求項1〜4のいずれか記載の樹脂組成物。
- 非水電解液二次電池用セパレーター基材が、ポリオレフィンの多孔膜である請求項6記載のセパレーター。
- 請求項1〜5のいずれか記載の樹脂組成物をセパレーター基材の表面に塗布する工程を含むことを特徴とする非水電解液二次電池用セパレーターの製造方法。
- さらに、得られた塗布物を乾燥させる工程を含む請求項8記載の製造方法。
- 非水電解液二次電池用セパレーター基材が、ポリオレフィンの多孔膜である請求項8又は9記載の製造方法。
- 請求項6又は7記載のセパレーターを含む非水電解液二次電池。
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