JP2013227439A - アクリル系粘着剤及びアクリル系皮膚粘着テープ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】赤外線吸収測定において、1,600cm−1〜1,800cm−1の吸収強度Aに対する3,100cm−1〜3,600cm−1の吸収強度Bの比率〔(B/A)×100〕が、40%〜80%であるアクリル系粘着剤である。基材と、該基材上に、前記アクリル系粘着剤による粘着剤層とを有するアクリル系皮膚粘着テープである。
【選択図】なし
Description
前記粘着テープを用いた皮膚への貼付けにおいては、初回の粘着力は大きいが、粘着と剥離とを繰返して行うと、粘着力が徐々に低下していき、2回目又は3回目で生体センサが皮膚から脱落してしまうという問題がある。
開示のアクリル系粘着剤は、赤外線吸収測定において、1,600cm−1〜1,800cm−1の吸収強度Aに対する3,100cm−1〜3,600cm−1の吸収強度Bの比率〔(B/A)×100〕が、40%〜80%であることを特徴とする。
開示のアクリル系皮膚粘着テープは、基材と、該基材上に、開示の前記アクリル系粘着剤による粘着剤層とを有することを特徴とする。
開示のアクリル系皮膚粘着テープによると、従来における前記諸問題を解決し、前記目的を達成することができ、皮膚への粘着と剥離とを5回以上繰返して行うことができる。
本発明のアクリル系粘着剤は、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸エステル、及び架橋剤を含み、更に必要に応じてその他の成分を含有してなる。
そこで、前記アクリル系粘着剤が、適度な粘弾性的性質、即ち液体的性質と固体的性質とを有し、適度な架橋率を有し、適度な液体的性質を有していれば、前記再貼付性を向上させることができる。
前記比率〔(B/A)×100〕が40%〜80%であると、前記アクリル系粘着剤が適度な液体的性質を有し、適度な架橋率を有しているといえる。一方、前記比率〔(B/A)×100〕が、40%未満であると、前記(メタ)アクリル酸量が少なく、ゲル分率が高くなり、皮膚への粘着と剥離とを繰り返すと前記粘着剤層の表面に皮膚の角質層が付着してしまい前記再貼付性が低下することがあり、80%を超えると、前記(メタ)アクリル酸量が多く、ゲル分率が低くなり、前記アクリル系粘着剤からなる粘着剤層が凝集破壊を生じ、前記再貼付性が低下してしまうことがある。
なお、前記アクリル系粘着剤中の前記(メタ)アクリル酸量を直接求めることは困難であるが、前記比率〔(B/A)×100〕は、アクリル系粘着剤中の前記(メタ)アクリル酸量の存在比率を表す指標とすることができる。また、前記再貼付性は、前記アクリル系皮膚粘着テープの最表面の物性が大きく関係するため、赤外線吸収測定には表面物性が直接的に評価できる全反射法により好適に測定することができる。
前記ゲル分率が、10質量%未満であると、前記(メタ)アクリル酸量が多く、前記粘着剤層において凝集破壊を生じ、前記再貼付性が低下してしまうことがあり、30質量%を超えると、前記(メタ)アクリル酸量が少なく、皮膚への粘着と剥離とを繰り返すと前記粘着剤層の表面に皮膚の角質層が付着して前記再貼付性が低下してしまうことがある。
前記アクリル系皮膚粘着テープを、縦50mm×横100mmの大きさに切断し、秤量したときの値をW0(g)とする。次に、前記アクリル系皮膚粘着テープを300mLの酢酸エチル中に入れ、攪拌子等を用いて24時間攪拌する。前記アクリル系皮膚粘着テープを前記酢酸エチル中から取り出して、70℃で5時間乾燥し、秤量したときの値をW1(g)とする。前記アクリル系皮膚粘着テープを再度、新たな酢酸エチル中に入れ、70℃で5時間攪拌する。前記アクリル系皮膚粘着テープを前記酢酸エチル中から取り出して、直ちに前記アクリル系皮膚粘着テープの粘着剤層をドクターブレードでスキージし、前記アクリル系皮膚粘着テープの基材面から前記粘着剤層を除去する。このテープを70℃で5時間乾燥し、テープ質量を測定したときの値をW2(g)とする。これらの測定を5回行い、W0、W1、及びW2の各測定値は5回の測定の平均値とする。
以上により求めたW0、W1、及びW2を、下記式に当てはめて、ゲル分率(質量%)を算出することができる。
ゲル分率(質量%)=〔(W1−W2)/(W0−W2)〕×100
なお、前記式において、(W0−W2)は前記粘着剤層の質量を表し、(W1−W2)は前記粘着剤層に含まれるゲル成分の質量を表す。
前記アクリル系皮膚粘着テープではなくて、前記アクリル系粘着剤におけるゲル分率(質量%)を求めるには、上記測定において、前記アクリル系粘着剤を秤量したときの値をW3(g)とし、該アクリル系粘着剤を前記酢酸エチル中から取り出して、70℃で5時間乾燥させた後に秤量したときの値をW4(g)とすれば、次式、ゲル分率(質量%)=(W4/W3)×100、により算出することができる。
前記(メタ)アクリル酸としては、アクリル酸、メタクリル酸が挙げられる。
前記(メタ)アクリル酸エステルとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、(メタ)アクリル酸アルキルエステル、などが挙げられる。
前記架橋剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリイソシアネート化合物、などが挙げられる。前記架橋剤の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。前記架橋剤を用いた架橋方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、加熱法、放射線照射法、などが挙げられる。
前記その他の成分としては、必要に応じて、溶媒、重合開始剤、連鎖移動剤、粘着付与剤、無機充填剤、老化防止剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、顔料、などが挙げられる。
本発明の前記アクリル系粘着剤は、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸エステル、及び架橋剤を所定量混合し、ラジカル重合開始剤を添加し行う、溶液重合法又は乳化重合法、などに従って製造することができる。
本発明の前記アクリル系粘着剤は、上述した所定の比率〔(B/A)×100〕を有している必要があり、この比率を所定の範囲に制御するためには、前記アクリル系粘着剤に対して、UVオゾン法、エキシマランプ照射法、及びプラズマ処理法の少なくともいずれかで好適に処理することができる。
前記UVオゾン法、エキシマランプ照射法、及びプラズマ処理法の少なくともいずれかの処理によって、前記アクリル系粘着剤の架橋点の分解、官能基の化学結合が生じ、前記アクリル系粘着剤の架橋率を調整することができ、前記比率〔(B/A)×100〕、前記ゲル分率(質量%)を所望の値に調整することができる。
前記プラズマ処理法は、例えば、真空チャンバ中に洗浄した前記アクリル系粘着剤乃至前記粘着剤層を載置し、プラズマ用ガスを減圧下で導入した後、300W程度の高周波プラズマに30秒間〜20分間程度曝すことにより行うことができる。
本発明のアクリル系皮膚粘着テープは、基材と、該基材上に、粘着剤層とを有し、更に必要に応じてその他の層を有してなる。
前記基材としては、その形状、大きさ、構造、材料としては特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。前記基材の形状としては、例えば、フィルム状、テープ状、シート状、などが挙げられる。前記基材の大きさとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。前記基材の構造としては、単層構造であってもよく、積層構造であってもよい。前記基材の材料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、クラフト紙、上質紙等の紙、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリエステル等の樹脂フィルム、織布、編布、不織布等の布、などが挙げられる。
前記粘着剤層は、本発明の前記アクリル系粘着剤からなる。
前記粘着剤層は、前記基材の片面若しくは両面に本発明の前記アクリル系粘着剤を直接塗布し、乾燥するか、又は、本発明の前記アクリル系粘着剤を離型紙上に塗布し、乾燥したものを前記基材に貼合せることにより、形成することができる。
前記塗布方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、スピンコート法、ディップコート法、ニーダーコート法、カーテンコート法、ブレードコート法、などが挙げられる。
前記粘着剤層の平均厚みとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、50μm〜500μmが好ましく、100μm〜300μmがより好ましい。
前記その他の層としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、中間層、保護層、バリア層、などが挙げられる。
前記アクリル系皮膚粘着テープは、人の皮膚に対し5回の粘着と剥離とを繰返し行ったとき、1回目から5回目までの90度剥離試験による粘着力は、いずれも0.5N/cm以上であることが好ましい。前記1回目から5回目までの90度剥離試験による粘着力が、いずれも0.5N/cm以上であると、前記アクリル系皮膚粘着テープは前記再貼付性に優れているといえる。
ここで、前記粘着力は、例えば、前記アクリル系皮膚粘着テープを、縦10mm×横100mmの大きさに切断し、該アクリル系皮膚粘着テープの一端の20mmを二つ折りにした。このアクリル系皮膚粘着テープを男女10名の被験者の一方の前腕の内側の皮膚に貼付けて、他方の手で3回押し付け30分間放置する。その後、前記アクリル系皮膚粘着テープの二つ折りにした箇所をクリップで挟み、該クリップをフルスケール2Nのバネ秤(株式会社大場計器製作所製)のフックに取り付け、前記バネ秤を前記前腕の内側の皮膚に対し直角になるように引き上げて、前記アクリル系皮膚粘着テープが皮膚から剥離するのに要する最大の力(N/cm)を測定する。男女10名の被験者における最大の力の測定値の平均値を粘着力とすることができる。
本発明のアクリル系皮膚粘着テープは、例えば、粘着包帯、サージカルテープ、救急絆創膏、大型絆創膏、ドレッシング材、パップ剤、カテーテルの針入部材、ガーゼ等の医療用テープ、などに好適に用いられる。また、前記アクリル系皮膚粘着テープと他の基材とを組み合わせて、固定用テープ、器具保持用テープ等の医療用製品、などとすることもできる。
市販のアクリル系皮膚粘着テープ(商品名:優肌絆プラスチック、日東電工株式会社製)を用意した。このアクリル系皮膚粘着テープのアクリル系粘着剤からなる粘着剤層に対して、UVオゾン洗浄装置(装置名:アイ UVオゾン洗浄装置、岩崎電気株式会社製)を用い、UV光の照射時間2分間、UV光の照度15mW/cm2の条件で前記UVオゾン法による処理を行い、実施例1のアクリル系皮膚粘着テープを作製した。
得られた前記アクリル系皮膚粘着テープについて、以下のようにして、ゲル分率、赤外線吸収測定における吸収強度比率〔(B/A)×100〕、及び粘着力を測定した。結果を表1に示した。
作製した前記アクリル系皮膚粘着テープを、縦50mm×横100mmの大きさに切断し、秤量したときの値をW0(g)とした。次に、前記アクリル系皮膚粘着テープを300mLの酢酸エチル中に入れ、攪拌子等を用いて24時間攪拌した。前記アクリル系皮膚粘着テープを前記酢酸エチル中から取り出して、70℃で5時間乾燥し、秤量したときの値をW1(g)とした。前記アクリル系皮膚粘着テープを再度、新たな酢酸エチル中に入れ、70℃で5時間攪拌した。前記アクリル系皮膚粘着テープを前記酢酸エチル中から取り出して、直ちに前記アクリル系皮膚粘着テープの粘着剤層をドクターブレードでスキージし、前記アクリル系皮膚粘着テープの基材面から前記粘着剤層を除去した。このテープを70℃で5時間乾燥し、テープ質量を測定したときの値をW2(g)とした。これらの測定を5回行い、W0、W1、及びW2の各測定値は5回の測定の平均値とした。
以上により求めたW0、W1、及びW2を、下記式に当てはめて、ゲル分率(質量%)を算出した。
ゲル分率(質量%)=〔(W1−W2)/(W0−W2)〕×100
なお、前記式において、(W0−W2)は前記粘着剤層の質量を表し、(W1−W2)は前記粘着剤層に含まれるゲル成分の質量を表す。
赤外線吸収測定は、表面物性が直接評価できる全反射法で行った。作製した前記アクリル系皮膚粘着テープのアクリル系粘着剤からなる粘着剤層について、赤外線吸収測定装置(Spectrum One、株式会社パーキンエルマージャパン製)を用い、全反射プリズムはZn−Se結晶を使用し、分解能4cm−1で赤外線吸収測定を行った。
前記赤外線吸収測定において、(メタ)アクリル酸が有するカルボキシル基の水酸基を表す3,500cm−1付近の吸収ピーク強度と、(メタ)アクリル酸エステル及び(メタ)アクリル酸が共に有するカルボニル基に帰属する1,730cm−1付近の吸収ピーク強度との比率を求めることにより、前記アクリル系粘着剤中の前記(メタ)アクリル酸の存在比率を表す指標とした。
ここで、実施例1で測定した赤外線吸収スペクトルを図1に示した。図1に示すように、(メタ)アクリル酸が有するカルボキシル基の水酸基を表す3,500cm−1付近の吸収はブロードであるため、3,100cm−1〜3,600cm−1のピーク強度を採用した。また、(メタ)アクリル酸エステル及び(メタ)アクリル酸が共に有するカルボニル基に帰属する1,730cm−1付近の吸収は1,600cm−1〜1,800cm−1のピーク強度を採用した。
以上により求めた、1,600cm−1〜1,800cm−1の吸収強度A、及び3,100cm−1〜3,600cm−1のピーク強度Bを、下記式に当てはめて、吸収強度比率を算出した。
吸収強度比率(%)=〔(3,100cm−1〜3,600cm−1の吸収強度B)/(1,600cm−1〜1,800cm−1の吸収強度A)〕×100
作製した前記アクリル系皮膚粘着テープを、縦10mm×横100mmの大きさに切断し、該アクリル系皮膚粘着テープの一端の20mmを二つ折りにした。このアクリル系皮膚粘着テープを男女10名の被験者の一方の前腕の内側の皮膚に貼付け、他方の手で3回押し付け30分間放置した。その後、前記アクリル系皮膚粘着テープの二つ折りにした箇所をクリップで挟み、該クリップをフルスケール2Nのバネ秤(株式会社大場計器製作所製)のフックに取り付け、前記バネ秤を前記前腕の内側の皮膚に対し直角になるように引き上げた。前記アクリル系皮膚粘着テープが皮膚から剥離するのに要する最大の力(N/cm)を測定した。男女10名の被験者における最大の力の測定値の平均値を粘着力とした。
実施例1において、前記UVオゾン法による処理における、UV光の照射時間を2分30秒間に変えた以外は、実施例1と同様にして、実施例2のアクリル系皮膚粘着テープを作製した。
得られた前記アクリル系皮膚粘着テープについて、実施例1と同様にして、ゲル分率、赤外線吸収測定における吸収強度比率〔(B/A)×100〕、及び粘着力を測定した。結果を表1に示した。
実施例1において、前記UVオゾン法による処理における、UV光の照射時間を3分間に変えた以外は、実施例1と同様にして、実施例3のアクリル系皮膚粘着テープを作製した。
得られた前記アクリル系皮膚粘着テープについて、実施例1と同様にして、ゲル分率、赤外線吸収測定における吸収強度比率〔(B/A)×100〕、及び粘着力を測定した。結果を表1に示した。
実施例1において、前記UVオゾン法による処理における、UV光の照射時間を4分間に変えた以外は、実施例1と同様にして、実施例4のアクリル系皮膚粘着テープを作製した。
得られた前記アクリル系皮膚粘着テープについて、実施例1と同様にして、ゲル分率、赤外線吸収測定における吸収強度比率〔(B/A)×100〕、及び粘着力を測定した。結果を表1に示した。
市販のアクリル系皮膚粘着テープ(商品名:優肌絆プラスチック、日東電工株式会社製)を用意した。このアクリル系皮膚粘着テープを縦10mm×横100mmの大きさに切断し、該アクリル系皮膚粘着テープのアクリル系粘着剤からなる粘着剤層に対して、キセノンエキシマランプ(管表面電力55mW/cm、ウシオ電機株式会社製)を用い、キセノンエキシマランプと前記粘着剤層との距離を3mmとし、前記アクリル系皮膚粘着テープの移動速度を1mm/sの条件で前記エキシマランプ照射法による処理を行い、実施例5のアクリル系皮膚粘着テープを作製した。
得られた前記アクリル系皮膚粘着テープについて、実施例1と同様にして、ゲル分率、赤外線吸収測定における吸収強度比率〔(B/A)×100〕、及び粘着力を測定した。結果を表1に示した。
実施例1において、前記UVオゾン法による処理を行わなかった以外は、実施例1と同様にして、比較例1のアクリル系皮膚粘着テープを作製した。
得られたアクリル系皮膚粘着テープについて、実施例1と同様にして、ゲル分率、赤外線吸収測定における吸収強度比率〔(B/A)×100〕、及び粘着力を測定した。結果を表1に示した。また、比較例1の赤外線吸収スペクトルを図2に示した。
実施例1において、前記UVオゾン法による処理における、UV光の照射時間を5分間に変えた以外は、実施例1と同様にして、比較例2のアクリル系皮膚粘着テープを作製した。
得られたアクリル系皮膚粘着テープについて、実施例1と同様にして、ゲル分率、赤外線吸収測定における吸収強度比率〔(B/A)×100〕、及び粘着力を測定した。結果を表1に示した。また、比較例2の赤外線吸収スペクトルを図3に示した。
市販のアクリル系皮膚粘着テープ(商品名:キープポア、ニチバン株式会社製)を用意した。このアクリル系皮膚粘着テープについて、前記UVオゾン法による処理を行わなかった以外は、実施例1と同様にして、比較例3のアクリル系皮膚粘着テープを作製した。
得られたアクリル系皮膚粘着テープについて、実施例1と同様にして、ゲル分率、赤外線吸収測定における吸収強度比率〔(B/A)×100〕、及び粘着力を測定した。結果を表1に示した。また、比較例3の赤外線吸収スペクトルを図4に示した。
実施例1において、前記UVオゾン法による処理における、UV光の照射時間を30秒間に変えた以外は、実施例1と同様にして、比較例4のアクリル系皮膚粘着テープを作製した。
得られたアクリル系皮膚粘着テープについて、実施例1と同様にして、ゲル分率、赤外線吸収測定における吸収強度比率〔(B/A)×100〕、及び粘着力を測定した。結果を表1に示した。
実施例1において、前記UVオゾン法による処理における、UV光の照射時間を4分30秒間に変えた以外は、実施例1と同様にして、比較例5のアクリル系皮膚粘着テープを作製した。
得られたアクリル系皮膚粘着テープについて、実施例1と同様にして、ゲル分率、赤外線吸収測定における吸収強度比率〔(B/A)×100〕、及び粘着力を測定した。結果を表1に示した。
これに対して、比較例1は、市販のアクリル系皮膚粘着テープ(優肌絆プラスチック、日東電工株式会社製)を用い、前記UVオゾン法による処理を行っていないので、前記赤外線吸収測定における吸収強度比率〔(B/A)×100〕が24.5%、前記ゲル分率が31.5質量%であり、4回目以後の粘着力は小さくなり、アクリル系皮膚粘着テープとして採用できなかった。
また、比較例2は、前記UVオゾン法による処理のUV光の照射時間を5分間行っており、前記赤外線吸収測定における吸収強度比率〔(B/A)×100〕が93.5%、前記ゲル分率が2.1質量%であり、4回目で皮膚表面に粘着剤残りが発生(糊残りが発生)し、アクリル系皮膚粘着テープとして採用できなかった。
また、比較例3は、市販のアクリル系皮膚粘着テープ(商品名:キープポア、ニチバン株式会社製)を用い、前記UVオゾン法による処理を行っていないので、前記赤外線吸収測定における吸収強度比率〔(B/A)×100〕が2.0%、前記ゲル分率が69.5質量%であり、初回の粘着力は良好であったが、3回目以後の粘着力は小さくなり、アクリル系皮膚粘着テープとして採用できなかった。
また、比較例4は、前記UVオゾン法による処理のUV光の照射時間を30秒間しか行っておらず、前記赤外線吸収測定における吸収強度比率〔(B/A)×100〕が37.0%、前記ゲル分率が30.5質量%であり、4回目以後の粘着力は小さくなり、アクリル系皮膚粘着テープとして採用できなかった。
また、比較例5は、前記UVオゾン法による処理のUV光の照射時間を4分30秒間行っており、前記赤外線吸収測定における吸収強度比率〔(B/A)×100〕が82.5%、前記ゲル分率が8.5質量%であり、4回目で皮膚表面に粘着剤残りが発生(糊残りが発生)し、アクリル系皮膚粘着テープとして採用できなかった。
(付記1) 赤外線吸収測定において、1,600cm−1〜1,800cm−1の吸収強度Aに対する3,100cm−1〜3,600cm−1の吸収強度Bの比率〔(B/A)×100〕が、40%〜80%であることを特徴とするアクリル系粘着剤。
(付記2) 酢酸エチルを溶媒として用いて測定したときのゲル分率が10質量%〜30質量%である付記1に記載のアクリル系粘着剤。
(付記3) (メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸エステル、及び架橋剤を含む付記1から2のいずれかに記載のアクリル系粘着剤。
(付記4) UVオゾン法、エキシマランプ照射法、及びプラズマ処理法の少なくともいずれかで処理してなる付記1から3のいずれかに記載のアクリル系粘着剤。
(付記5) 基材と、該基材上に、付記1から4のいずれかに記載のアクリル系粘着剤による粘着剤層とを有することを特徴とするアクリル系皮膚粘着テープ。
(付記6) 人の皮膚に対し5回の粘着と剥離とを繰返し行ったとき、1回目から5回目までの90度剥離試験による粘着力が、いずれも0.5N/cm以上である付記5に記載のアクリル系皮膚粘着テープ。
(付記7) 繰返し貼着用である付記5から6のいずれかに記載のアクリル系皮膚粘着テープ。
Claims (7)
- 赤外線吸収測定において、1,600cm−1〜1,800cm−1の吸収強度Aに対する3,100cm−1〜3,600cm−1の吸収強度Bの比率〔(B/A)×100〕が、40%〜80%であることを特徴とするアクリル系粘着剤。
- 酢酸エチルを溶媒として用いて測定したときのゲル分率が10質量%〜30質量%である請求項1に記載のアクリル系粘着剤。
- (メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸エステル、及び架橋剤を含む請求項1から2のいずれかに記載のアクリル系粘着剤。
- UVオゾン法、エキシマランプ照射法、及びプラズマ処理法の少なくともいずれかで処理してなる請求項1から3のいずれかに記載のアクリル系粘着剤。
- 基材と、該基材上に、請求項1から4のいずれかに記載のアクリル系粘着剤による粘着剤層とを有することを特徴とするアクリル系皮膚粘着テープ。
- 人の皮膚に対し5回の粘着と剥離とを繰返し行ったとき、1回目から5回目までの90度剥離試験による粘着力が、いずれも0.5N/cm以上である請求項5に記載のアクリル系皮膚粘着テープ。
- 繰返し貼着用である請求項5から6のいずれかに記載のアクリル系皮膚粘着テープ。
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