JP2013203928A - 封止用エポキシ樹脂組成物、電子機器、および電子機器の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】圧縮成形により素子を封止するために用いられる顆粒状の封止用エポキシ樹脂組成物であって、(a)エポキシ樹脂と、(b)硬化剤と、(c)無機フィラーとを必須成分として含み、温度変調示差走査熱量計を用いて測定した前記封止用エポキシ樹脂組成物の粉粒体ガラス転移温度が12℃以上35℃以下である。
【選択図】なし
Description
(a)エポキシ樹脂と、(b)硬化剤と、(c)無機フィラーとを必須成分として含み、
温度変調示差走査熱量計を用いて測定した前記封止用エポキシ樹脂組成物の粉粒体ガラス転移温度が12℃以上35℃以下である封止用エポキシ樹脂組成物が提供される。
(a)エポキシ樹脂の例は、1分子内にエポキシ基を2個以上有するモノマー、オリゴマー、ポリマー全般であり、その分子量、分子構造を特に限定するものではないが、例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、テトラメチルビスフェノールF型エポキシ樹脂などのビスフェノール型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、ハイドロキノン型エポキシ樹脂等の結晶性エポキシ樹脂;クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ナフトールノボラック型エポキシ樹脂等のノボラック型エポキシ樹脂;フェニレン骨格含有フェノールアラルキル型エポキシ樹脂、ビフェニレン骨格含有フェノールアラルキル型エポキシ樹脂、フェニレン骨格含有ナフトールアラルキル型エポキシ樹脂、アルコキシナフタレン骨格含有フェノールアラルキルエポキシ樹脂等のフェノールアラルキル型エポキシ樹脂;トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、アルキル変性トリフェノールメタン型エポキシ樹脂等の3官能型エポキシ樹脂;ジシクロペンタジエン変性フェノール型エポキシ樹脂、テルペン変性フェノール型エポキシ樹脂等の変性フェノール型エポキシ樹脂;トリアジン核含有エポキシ樹脂等の複素環含有エポキシ樹脂等が挙げられ、これらは1種類を単独で用いても2種類以上を組み合わせて用いてもよい。また、分子構造にビフェニル骨格を持ちエポキシ当量が180以上であるものを用いることが好ましい。
(b)硬化剤としては、エポキシ樹脂と反応して硬化させるものであれば特に限定されず、例えば、エチレンジアミン、トリメチレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン等の炭素数2〜20の直鎖脂肪族ジアミン、メタフェニレンジアミン、パラフェニレンジアミン、パラキシレンジアミン、4,4'−ジアミノジフェニルメタン、4,4'−ジアミノジフェニルプロパン、4,4'−ジアミノジフェニルエーテル、4,4'−ジアミノジフェニルスルホン、4,4'−ジアミノジシクロヘキサン、ビス(4−アミノフェニル)フェニルメタン、1,5−ジアミノナフタレン、メタキシレンジアミン、パラキシレンジアミン、1,1−ビス(4−アミノフェニル)シクロヘキサン、ジシアノジアミド等のアミン類;アニリン変性レゾール樹脂やジメチルエーテルレゾール樹脂等のレゾール型フェノール樹脂;フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、tert−ブチルフェノールノボラック樹脂、ノニルフェノールノボラック樹脂等のノボラック型フェノール樹脂;フェニレン骨格含有フェノールアラルキル樹脂、ビフェニレン骨格含有フェノールアラルキル樹脂等のフェノールアラルキル樹脂;ナフタレン骨格やアントラセン骨格のような縮合多環構造を有するフェノール樹脂;ポリパラオキシスチレン等のポリオキシスチレン;ヘキサヒドロ無水フタル酸(HHPA)、メチルテトラヒドロ無水フタル酸(MTHPA)などの脂環族酸無水物、無水トリメリット酸(TMA)、無水ピロメリット酸(PMDA)、ベンゾフェノンテトラカルボン酸(BTDA)などの芳香族酸無水物などを含む酸無水物等;ポリサルファイド、チオエステル、チオエーテルなどのポリメルカプタン化合物;イソシアネートプレポリマー、ブロック化イソシアネートなどのイソシアネート化合物;カルボン酸含有ポリエステル樹脂などの有機酸類が例示される。これらは1種類を単独で用いても2種類以上を組み合わせて用いてもよい。また、これらの内、半導体封止材料に用いる硬化剤としては、耐湿性、信頼性等の点から、1分子内に少なくとも2個のフェノール性水酸基を有する化合物が好ましく、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、tert−ブチルフェノールノボラック樹脂、ノニルフェノールノボラック樹脂、トリスフェノールメタンノボラック樹脂等のノボラック型フェノール樹脂;レゾール型フェノール樹脂;ポリパラオキシスチレン等のポリオキシスチレン;フェニレン骨格含有フェノールアラルキル樹脂、ビフェニレン骨格含有フェノールアラルキル樹脂等が例示される。また、分子構造にフェニレン及び/又はビフェニル骨格を持ち水酸基当量が160以上であるものを用いることが好ましい。
(c)無機フィラーとしては、本発明の樹脂組成物としたとき融け性が良好であれば特に制限はなく、例えば、溶融破砕シリカ、溶融球状シリカ、結晶性シリカ、2次凝集シリカ等のシリカ;アルミナ、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、酸化チタン、炭化ケイ素、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、チタンホワイト、タルク、クレー、マイカ、ガラス繊維等が挙げられる。これらの中でも、特に溶融球状シリカが好ましい。また、粒子形状は限りなく真球状であることが好ましく、また、粒子の大きさの異なるものを混合することにより充填量を多くすることができる。また、樹脂組成物の融け性を向上させるため、溶融球状シリカを用いるのが好ましい。
(i)粒子径が1μm以下の粒子を(c1)溶融球状シリカ全体を基準として、1〜4.5質量%含む、
(ii)粒子径が2μm以下の粒子を7質量%以上11質量%以下含む、
(iii)粒子径が3μm以下の粒子を13質量%以上17質量%以下含む、
(iv)粒子径が48μmを超える粒子を2質量%以上7質量%以下含む、
(v)粒子径が24μmを超える粒子を33質量%以上40質量%以下含む。
このような(c1)溶融球状シリカの含有量は、(c)無機フィラー中に好ましくは10質量%以上、より好ましくは20質量%以上、さらに好ましくは60質量%以上とすることができる。こうすることで、融け性をより優れたものとすることができる。
なお、本発明において、無機フィラーの比表面積(SSA)は、市販の比表面積計(例えば、(株)マウンテック製MACSORB HM−MODEL−1201等)で測定して求めたものをいう。また、無機フィラーの平均粒径(D50)及び粒子径は、市販のレーザー式粒度分布計(例えば、(株)島津製作所製、SALD−7000等)で測定して求めたものをいう。
また、前記(a)エポキシ樹脂、(b)硬化剤、および(c)無機フィラーの含有量が、前記封止用エポキシ樹脂組成物の総量に対して、(a)2質量%以上22質量%以下、(b)2質量%以上16質量%以下、(c)61質量%以上、95質量%以下である時、特に互着を適正に抑制することができ、かつ優れた耐半田性等の信頼性や成形性を得ることができる。前記互着との関係は明らかではないが、封止用エポキシ樹脂組成物を一定期間保存静置した際に、粒子極表面近傍の樹脂成分がわずかずつ塑性変形を生じると隣接粒子同士が融着するが、前記範囲であると、該塑性変形が生じにくくなるのではないかと考えられる。
(d)硬化促進剤としては、エポキシ基とフェノール性水酸基との硬化反応を促進させるものであればよく、一般に封止材料に使用するものを用いることができる。具体例としては、有機ホスフィン、テトラ置換ホスホニウム化合物、ホスホベタイン化合物、ホスフィン化合物とキノン化合物との付加物、ホスホニウム化合物とシラン化合物との付加物等のリン原子含有化合物;1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7、イミダゾールなどのアミジン系化合物、ベンジルジメチルアミンなどの3級アミンや前記化合物の4級オニウム塩であるアミジニウム塩、アンモニウム塩などに代表される窒素原子含有化合物が挙げられる。これらのうち、硬化性の観点からはリン原子含有化合物が好ましく、流動性と硬化性のバランスの観点からは、テトラ置換ホスホニウム化合物、ホスホベタイン化合物、ホスフィン化合物とキノン化合物との付加物、ホスホニウム化合物とシラン化合物との付加物等の潜伏性を有する硬化促進剤がより好ましい。流動性という点を考慮するとテトラ置換ホスホニウム化合物が特に好ましく、また耐半田性の観点では、ホスホベタイン化合物、ホスフィン化合物とキノン化合物との付加物が特に好ましく、また潜伏的硬化性という点を考慮すると、ホスホニウム化合物とシラン化合物との付加物が特に好ましい。また、連続成形性の観点では、テトラ置換ホスホニウム化合物が好ましい。また、コスト面を考えると、有機ホスフィン、窒素原子含有化合物も好適に用いられる。
(e)カップリング剤としては、エポキシシラン、メルカプトシラン、アミノシラン、アルキルシラン、ウレイドシラン、ビニルシラン等の各種シラン系化合物、チタン系化合物、アルミニウムキレート類、アルミニウム/ジルコニウム系化合物等の公知のカップリング剤を用いることができる。これらを例示すると、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス(β−メトキシエトキシ)シラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシランビニルトリアセトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アニリノプロピルトリメトキシシラン、γ−アニリノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−[ビス(β−ヒドロキシエチル)]アミノプロピルトリエトキシシラン、N−β−(アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−β−(アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−β−(アミノエチル)−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−(β−アミノエチル)アミノプロピルジメトキシメチルシラン、N−(トリメトキシシリルプロピル)エチレンジアミン、N−(ジメトキシメチルシリルイソプロピル)エチレンジアミン、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、N−β−(N−ビニルベンジルアミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、ヘキサメチルジシラン、ビニルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−トリエトキシリル−N−(1,3−ジメチルーブチリデン)プロピルアミンの加水分解物等のシラン系カップリング剤、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリス(ジオクチルパイロホスフェート)チタネート、イソプロピルトリ(N−アミノエチル−アミノエチル)チタネート、テトラオクチルビス(ジトリデシルホスファイト)チタネート、テトラ(2,2−ジアリルオキシメチル−1−ブチル)ビス(ジトリデシル)ホスファイトチタネート、ビス(ジオクチルパイロホスフェート)オキシアセテートチタネート、ビス(ジオクチルパイロホスフェート)エチレンチタネート、イソプロピルトリオクタノイルチタネート、イソプロピルジメタクリルイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリドデシルベンゼンスルホニルチタネート、イソプロピルイソステアロイルジアクリルチタネート、イソプロピルトリ(ジオクチルホスフェート)チタネート、イソプロピルトリクミルフェニルチタネート、テトライソプロピルビス(ジオクチルホスファイト)チタネート等のチタネート系カップリング剤などが挙げられ、これらを単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
(エポキシ樹脂)
エポキシ樹脂1::ビフェニレン骨格含有フェノールアラルキル型エポキシ樹脂(日本化薬(株)製NC3000)
エポキシ樹脂2:ビフェニル型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン(株)製、YX4000H)
フェノール樹脂1:ビフェニレン骨格含有フェノールアラルキル樹脂(明和化成(株)製、MEH−7851SS)
フェノール樹脂2:フェニレン骨格含有フェノールアラルキル樹脂(三井化学(株)製、XLC−4L)
球状無機フィラー1:球状溶融シリカ(平均粒径16μm、比表面積2.1m2/g)
球状無機フィラー2:球状溶融シリカ(平均粒径10μm、比表面積4.7m2/g)
球状無機フィラー3:球状溶融シリカ(平均粒径32μm、比表面積1.5m2/g)
微球無機フィラー2:球状溶融シリカ(平均粒径1.5μm、比表面積4.0m2/g)
硬化促進剤:トリフェニルホスフィン
カップリング剤:γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
カーボンブラック
ワックス:カルナバワックス
表2で示す配合の封止用エポキシ樹脂組成物の原材料をスーパーミキサーにより5分間粉砕混合したのち、この混合原料を直径65mmのシリンダー内径を持つ同方向回転二軸押出機にてスクリュー回転数30rpm、100℃の樹脂温度で溶融混練した。次に、直径20cmの回転子の上方より溶融混練された樹脂組成物を2kg/hrの割合で供給し、回転子を3000rpmで回転させて得られる遠心力によって、115℃に加熱された円筒状外周部の複数の小孔(孔径2.5mm)を通過させた。その後、冷却することで顆粒状の封止用エポキシ樹脂組成物を得た。得られた顆粒状の封止用エポキシ樹脂組成物は、15℃で相対湿度を55%RHに調整した空気気流下3時間撹拌した。この封止用エポキシ樹脂組成物の性状は表2に示す。
表2に示す配合で実施例1と同様に顆粒状の封止用エポキシ樹脂組成物を得た後、15℃で相対湿度を55%RHに調整した空気気流下3時間撹拌した。封止用エポキシ樹脂組成物の性状は表2に示す。
表2で示す配合の封止用エポキシ樹脂組成物の原材料をスーパーミキサーにより5分間粉砕混合したのち、この混合原料を直径65mmのシリンダー内径を持つ同方向回転二軸押出機にてスクリュー回転数30RPM、100℃の樹脂温度で溶融混練し、冷却、粉砕工程を経て粉砕物とした。得られた粉砕物を、篩を用いて粗粒と微紛の除去を行って粉粒状の封止樹脂組成物を得た。得られた顆粒状の封止用エポキシ樹脂組成物は、15℃で相対湿度を55%RHに調整した空気気流下3時間撹拌した。封止用エポキシ樹脂組成物の性状は表2に示す。
表2に示す配合で比較例1および3は、15℃で相対湿度を55%RHに調整した空気気流下3時間撹拌する工程を実施しなかった以外は実施例1と同様に、比較例2は15℃で相対湿度を55%RHに調整した空気気流下3時間撹拌する工程を実施しなかった以外は実施例4と同様の方法で、封止用エポキシ樹脂組成物を得た。封止用エポキシ樹脂組成物の性状は表2に示す。
実施例及び比較例における粉粒状の封止用エポキシ樹脂組成物を下記の方法で評価した。
(株)マウンテック製MACSORB HM−MODEL−1201を使用し、BET流動法により評価した。
(株)島津製作所製、SALD−7000を使用し、レーザー回折式粒度分布測定法にて評価した。D50はメジアン径である。
ロータップ振動機に備え付けた目開き2.00mm及び106μmのJIS標準篩を用いて決定した。これらの篩を20分間に亘って振動させながら40gの試料を篩に通して分級して各篩に残る粒状体や粒体の重量を計測した。このように計測した重量を分級前の試料の重量を基準にして粒径が106μm未満の微粉量及び2mm以上の粗粒量の重量比を算出した。
低圧トランスファー成形機(コータキ精機社製、「KTS−15」)を用いて、ANSI/ASTM D 3123−72に準じたスパイラルフロー測定用金型に、175℃、注入圧力6.9MPa、保圧時間120秒の条件で、各実施例および各比較例の封止用エポキシ樹脂組成物を注入し、流動長を測定し、これをスパイラルフロー(cm)とした。
温度変調示差走査熱量計を使用し、本発明の封止用エポキシ樹脂組成物(硬化前のもの)を5℃/min、大気下で測定し、JISK7121に従って値を求めた。
厚み0.5mm、幅50mm、長さ210mmの回路基板上に、厚み0.3mm、9mm角の半導体素子を銀ペーストにて接着し、幅25μm、長さ約5mmの金線ワイヤーをピッチ間隔60μmで半導体素子と回路基板に接合したものを、圧縮成形機(TOWA株式会社製、PMC1040)により一括で封止成形し、MAP成形品を得た。この際の成形条件は、金型温度175℃、成形圧力3.9MPa、硬化時間120秒で行った。次いで、得られたMAP成形品をダイシングにより個片化し、模擬半導体装置を得た。得られた模擬半導体装置におけるワイヤー流れ量を、軟X線装置(ソフテックス株式会社製、PRO−TEST−100)を用いてパッケージの対角線上にある最も長い金ワイヤー4本(長さ5mm)の平均の流れ率を測定し、ワイヤー流れ率(ワイヤー流れ量/ワイヤー長×100(%))を算出した。
102 樹脂材料供給容器
103 エポキシ樹脂組成物
104 下型キャビティ
401 半導体素子
402 ダイボンド材硬化体
403 ダイパッド
404 ワイヤー
405 リードフレーム
406 封止材
407 電極パッド
408 回路基板
409 半田ボール
Claims (10)
- 圧縮成形により素子を封止するために用いられる顆粒状の封止用エポキシ樹脂組成物であって、
(a)エポキシ樹脂と、(b)硬化剤と、(c)無機フィラーとを必須成分として含み、
温度変調示差走査熱量計を用いて測定した前記封止用エポキシ樹脂組成物の粉粒体ガラス転移温度が12℃以上35℃以下である封止用エポキシ樹脂組成物。 - 前記顆粒状の封止用エポキシ樹脂組成物における粒子径が2mm以上の粒子の含有量が、前記封止用エポキシ樹脂組成物の総量に対して3質量%以下である請求項1に記載の封止用エポキシ樹脂組成物。
- 前記顆粒状の封止用エポキシ樹脂組成物における粒子径が106μm未満の粒子の含有量が、前記封止用エポキシ樹脂組成物の総量に対して5質量%以下である請求項1または2に記載の封止用エポキシ樹脂組成物。
- 前記(a)エポキシ樹脂、前記(b)硬化剤、および前記(c)無機フィラーの含有量が、前記封止用エポキシ樹脂組成物の総量に対して、(a)2質量%以上22質量%以下、(b)2質量%以上16質量%以下、(c)61質量%以上、95質量%以下である請求項1乃至3のいずれか一項に記載の封止用エポキシ樹脂組成物。
- 前記(b)硬化剤がフェノール樹脂である請求項1乃至4のいずれか一項に記載の封止用エポキシ樹脂組成物。
- (d)硬化促進剤をさらに含み、前記(d)硬化促進剤がテトラ置換ホスホニウム化合物、ホスホベタイン化合物、ホスフィン化合物とキノン化合物との付加物、及び、ホスホニウム化合物とシラン化合物との付加物からなる群から選択されるリン原子含有化合物である、請求項1乃至5のいずれか1項に記載の封止用エポキシ樹脂組成物。
- (e)カップリング剤をさらに含み、前記カップリング剤が2級アミノ基を有するシランカップリング剤である、請求項1乃至6のいずれか1項に記載の封止用エポキシ樹脂組成物。
- 前記素子が半導体素子である、請求項1乃至7のいずれか1項に記載の封止用エポキシ樹脂組成物。
- 請求項1乃至8のいずれか1項に記載の封止用エポキシ樹脂組成物を用いて、圧縮成形により素子を封止してなる電子機器。
- 請求項1乃至8のいずれか1項に記載の封止用エポキシ樹脂組成物を用いて、圧縮成形により素子を封止する電子機器の製造方法。
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