JP2013193907A - 結晶成長装置、結晶成長方法および結晶成長用坩堝 - Google Patents

Abstract

【課題】溶液法によって炭化珪素の結晶を成長させる際に種結晶に雑晶が成長するのを抑制することができる結晶成長装置、結晶成長方法および結晶成長用坩堝を提供する。
【解決手段】結晶成長装置１には、炭素を含む珪素の融液を内部に収容する結晶成長用坩堝６と、該結晶成長用坩堝６の開口部６１から内部６Ａに出し入れ可能な保持部材２と、該保持部材２によって保持されている上面４Ａ、および該上面４Ａと反対側に位置しており結晶を成長させる下面４Ｂを有する、炭化珪素からなる種結晶４とを備え、結晶成長用坩堝６に、内壁面６２２から中央部を取り囲むように延び、融液５からの蒸気の移動を抑制するための第１抑制板６４を設ける。第１抑制板６４を補助し、融液５からの蒸気の移動を抑制する機能をさらに高めるためには、保持部材２は、第１抑制板６４の上方に位置し外周面２Ｂから内壁面６２２側に向かって延びる第２抑制板２１を有することが好ましい。
【選択図】図２

Description

本発明は、溶液法によって炭化珪素の結晶を成長させる結晶成長装置、結晶成長方法および結晶成長用坩堝に関する。

炭素と珪素の化合物である炭化珪素（Silicon Carbide：以下、「ＳｉＣ」と言うことがある。）は、バンドギャップが珪素よりも広く、絶縁破壊に至る電界強度が大きく、耐電圧特性に優れ、さらに熱伝導性、耐熱性、耐薬品性および耐放射線性等にも優れている。このような種々の利点を有するＳｉＣの結晶は、原子力を含む重電分野、自動車および航空を含む運輸分野、家電分野、並びに宇宙分野等の幅広い分野において注目されている。

ＳｉＣの単結晶を成長させる方法としては、溶液法が知られている（例えば、特許文献１参照）。溶液法は、ＳｉＣからなる種結晶の上面を保持部材によって保持しつつ、その下面を坩堝に収容している炭素を含む珪素の融液に接触させ、その後、種結晶を引き上げることによって、種結晶の下面に融液からＳｉＣの単結晶を成長させる方法であり、ＳｉＣ単結晶の大型化または長尺化が期待されている。特許文献１では、このような溶液法を実施するために、所定の結晶成長装置を用いている。

しかし、特許文献１に記載されているような従来の結晶成長装置を用いて溶液法を行うと、種結晶に多結晶等からなる雑晶が成長し易いという問題があった。雑晶は、種結晶の側面付近に成長し易く、その成長速度は、通常、単結晶の成長速度よりも速い。それゆえ種結晶に雑晶が成長すると、単結晶の成長が阻害されてしまい、単結晶の大型化または長尺化に対応し難い。

特開２０００−２６４７９０号公報

本発明の課題は、溶液法によって炭化珪素の結晶を成長させる際に種結晶に雑晶が成長するのを抑制することができる結晶成長装置、結晶成長方法および結晶成長用坩堝を提供することである。

本発明の結晶成長装置は、炭素を含む珪素の融液を内部に収容する結晶成長用坩堝と、該結晶成長用坩堝の開口部から前記内部に出し入れ可能な保持部材と、該保持部材によって保持されている上面、および該上面と反対側に位置しており結晶を成長させる下面を有する、炭化珪素からなる種結晶とを備え、前記結晶成長用坩堝は、内壁面から中央部を取り囲むように延びている、前記融液からの蒸気の移動を抑制するための第１抑制板を有する。

本発明の結晶成長方法は、炭素を含む珪素の融液を内部に収容するとともに、内壁面から中央部を取り囲むように延びている、前記融液からの蒸気の移動を抑制するための第１抑制板を有する結晶成長用坩堝と、該結晶成長用坩堝の開口部から前記内部に出し入れ可能な保持部材と、該保持部材によって保持されている上面、および該上面と反対側に位置しており結晶を成長させる下面を有する、炭化珪素からなる種結晶とを準備する工程と、前記結晶成長用坩堝の内部に、前記第１抑制板よりも下方であって、該第１抑制板の下面から前記融液の液面までの間の距離が、前記種結晶の厚みと同じか、または該種結晶の厚みよりも大きくなるように前記融液を収容する工程と、前記保持部材によって前記結晶成長用坩堝の開口部から前記内部に前記種結晶を入れて、前記第１抑制板の内側で前記種結晶の下面を前記融液に接触させる工程と、前記種結晶を引き上げて、該種結晶の下面に前記融液から炭化珪素の結晶を成長させる工程とを備える。

本発明の結晶成長用坩堝は、内壁面の高さ方向の途中に該内壁面から中央部を取り囲むように延びている、融液からの蒸気の移動を抑制するための第１抑制板を有する。

本発明によれば、溶液法によってＳｉＣの結晶を成長させる際に種結晶に雑晶が成長するのを抑制し、ＳｉＣ単結晶を大型化または長尺化することができるという効果がある。

本発明の一実施形態に係る結晶成長装置を示す概略説明図である。 図１の結晶成長装置における結晶成長用坩堝の近傍を示す部分拡大図である。 図１の結晶成長装置における種結晶を上面視した図であり、（ａ）は第２抑制板を省略して示す図であり、（ｂ）は第２抑制板を省略せずに示す図である。

＜結晶成長用坩堝＞
以下、本発明の一実施形態に係る結晶成長用坩堝（以下、「坩堝」と言うことがある。）について、図１〜図３を用いて詳細に説明する。

図１に示すように、本実施形態の坩堝６は、後述する結晶成長装置１が備えるものである。本実施形態の坩堝６は、図２に示すように、上方から順に開口部６１、壁面６２および底部６３を有する。壁面６２は、外壁面６２１および内壁面６２２を有する。

本実施形態の坩堝６は、内壁面６２２および底部６３で構成されている内部６Ａに、後述する炭素を含む珪素の融液５を収容する器としての機能を有する。また、本実施形態の坩堝６は、後述する種結晶４の下面４Ｂを融液５に接触させ、その後、種結晶４を引き上げることによって、下面４Ｂに融液５からＳｉＣの単結晶を成長させる溶液法に使用するものである。このような坩堝６の構成材料としては、例えば炭素（黒鉛）等が挙げられる。

ここで、本実施形態の坩堝６は、内壁面６２２の高さ方向の途中に該内壁面６２２から中央部を取り囲むように延びている、融液５からの蒸気の移動を抑制するための第１抑制板６４をさらに有する。内壁面６２２の高さ方向の途中とは、内壁面６２２のうち内壁面６２２と底部６３との交差部を除くことを意味するものとする。坩堝６がこのような第１抑制板６４を有すると、以下の効果を奏することが可能となる。

すなわち、本実施形態の坩堝６は、内部６Ａに、第１抑制板６４よりも下方であって、第１抑制板６４の下面６４Ｃから融液５の液面５Ａまでの間の距離Ｌが、種結晶４の厚みＴと同じか、または厚みＴよりも大きくなるように、融液５を収容するように設定される。これによって、融液５からの蒸気の移動を、融液５の液面５Ａよりも上方に位置する第１抑制板６４によって抑制することができる。本実施形態の第１抑制板６４は、この機能を主機能として有している。

そして、本実施形態の第１抑制板６４は、さらに次の機能を有する。すなわち、第１抑制板６４は、融液５から輻射される熱が、坩堝６の外側へ移動することを抑制する機能を有する。そのため、種結晶４の側面４Ｃ、融液５の液面５Ａ、および内壁面６２２で囲まれている空間Ｓ内に、融液５から輻射される熱を滞留させることができる。その結果、当該空間Ｓの温度を下がりにくくすることができ、空間Ｓの温度を維持することができる。さらに、第１抑制板６４は、外気が当該空間Ｓへ移動してくることを抑制する機能を有する。

坩堝６は、このような機能を有する第１抑制板６４を有することから、種結晶４の側面４Ｃ付近を温めることができ、種結晶４の側面４Ｃ付近に多結晶等の雑晶が成長するのを抑制することができる。また、内壁面６２２から第１抑制板６４に熱が伝わるので、第１抑制板６４の温度を維持することができ、それゆえ融液５からの蒸気等が第１抑制板６４によって冷却され難くなり、第１抑制板６４自体に珪素等が析出するのを抑制することもできる。

第１抑制板６４は、融液５から輻射された熱の温度よりも、融点が高い材料を用いることができる。第１抑制板６４としては、融点が、例えば１０００℃以上の材料を用いることができる。具体的に、第１抑制板６４としては、例えば、炭素、珪素、炭化珪素、酸化マグネシウム、および酸化チタンなどを用いることができる。特に、第１抑制板６４として、炭素、珪素および炭化珪素を用いた場合、融液５に脱落した場合でも融液５の不純物とならず、結晶成長を止める必要がないことから生産性を高くすることができる。

本実施形態の第１抑制板６４は、炭素で構成されているとともに、内壁面６２２と一体に形成されている。これにより、内壁面６２２から第１抑制板６４が脱落するのを抑制することできる。

また、第１抑制板６４を、内壁面６２２に接着材を介して固定してもよい。接着材としては、例えばカーボン接着材、アルミナまたはジルコニウム等のセラミック材料を含むセラミック接着材等が挙げられる。接着材として融液５の融点よりも高い融点を有するもの採用すると、内壁面６２２から第１抑制板６４が脱落するのを抑制することができる。特に、坩堝６および第１抑制板６４が炭素で構成されている場合には、接着材としてカーボン接着材を用いることによって、高い接着強度を得ることができ、第１抑制板６４が脱落することを抑制することができる。

本実施形態の第１抑制板６４は、図３（ａ）に示すように、内壁面６２２の全周にわたって設けられている。これにより、第１抑制板６４による上述の効果を高めることができる。なお、本実施形態の効果を奏する限り、第１抑制板６４を内壁面６２２の一部に設けるようにしてもよい。このように第１抑制板６４を内壁面６２２の一部に設けた場合には、種結晶４を融液５に近付ける際または引き上げる際に、第１抑制板６４と干渉することを抑制することができる。

本実施形態の第１抑制板６４は、図２に示すように、基端部６４Ｂが内壁面６２２のうち上部側に位置している。具体的に、上部側は、内壁面６２２の高さの半分の位置より上に設定することができる。これにより、融液５の量を維持しつつ、上述した距離Ｌまたは種結晶４の厚みＴ等の設計自由度を高めることができる。

本実施形態の第１抑制板６４は、略水平方向に、すなわち底部６３に対して略平行となるように内壁面６２２に設けられている。これにより、第１抑制板６４による上述の効果を高めることができる。具体的には、融液５から輻射された熱が、下方向（融液５の液面５Ａ方向）に反射されやすくすることができる。なお、本実施形態の効果を奏する限り、第１抑制板６４を底部６３に対して所定の角度で傾斜するように内壁面６２２に設けてもよい。

＜結晶成長装置＞
次に、本発明の一実施形態に係る結晶成長装置について説明する。本実施形態の結晶成長装置１は、上述した一実施形態に係る坩堝６を備え、この坩堝６の内部６Ａで熱的平衡に近い状態を作り出すことによって、ＳｉＣの単結晶を成長させるものである。

本実施形態の結晶成長装置１は、図１に示すように、上述した一実施形態に係る坩堝６に加え、坩堝６を内部下方に収容する坩堝容器７と、坩堝６と坩堝容器７との間に位置する保温材８と、坩堝６を加熱する加熱機構１０とを備えている。

坩堝容器７は、坩堝６を内部に保持する機能を有する。保温材８は、坩堝６の外壁面６２１を覆うとともに、坩堝６からの放熱を抑制し、坩堝６を一定の温度に保つ機能を有する。

加熱機構１０は、坩堝６を加熱する機能を有する。本実施形態の加熱機構１０は、電磁波によって坩堝６を加熱する電磁誘導加熱方式を採用する。具体的に説明すると、本実施形態の加熱機構１０は、コイル１１および交流電源１２を有する。

コイル１１は、導体によって構成されており、坩堝容器７の外周部のうち下方領域を螺旋状に巻回している。交流電源１２は、コイル１１に対して交流電流を流せるように、コイル１１と電気的に接続している。なお、交流電源１２に交流電流の電流値が高いものを用いると、坩堝６の内部６Ａを設定温度まで加熱する時間を短縮することができる。

本実施形態の加熱機構１０による坩堝６の加熱は、次のようにして行う。まず、交流電源１２を用いてコイル１１に交流電流を流し、保温材８を含む空間に電磁場を発生させる。この電磁場によって、坩堝６に誘導電流が流れる。坩堝６に流れた誘導電流は、電気抵抗によるジュール発熱およびヒステリシス損失による発熱等の種々の損失によって熱エネルギーに変換される。つまり、坩堝６は、誘導電流の熱損失によって加熱される。

なお、この電磁場によって融液５に誘導電流を流し、融液５自体を発熱させてもよい。融液５自体を発熱させる場合には、坩堝６を発熱させなくてもよい。また、本実施形態の加熱機構１０は、電磁誘導加熱方式を採用しているが、これに代えて、他の方式を採用してもよい。具体例を挙げると、カーボン等の発熱抵抗体で生じた熱を伝熱する伝熱方式等が挙げられる。伝熱方式の加熱機構１０を採用する場合には、坩堝６と保温材８との間に発熱抵抗体を配置すればよい。

結晶成長装置１は、ＳｉＣからなる種結晶４をさらに備えている。本実施形態の種結晶４は、図２に示すように、下記で説明する保持部材２によって保持されている上面４Ａ、上面４Ａと反対側に位置しており結晶を成長させる下面４Ｂ、並びに上面４Ａおよび下面４Ｂのそれぞれと接続している側面４Ｃを有する。種結晶４の厚みＴとしては、例えば１μｍ以上１ｍｍ以下に設定することができる。

結晶成長装置１は、図１に示すように、坩堝６の内部６Ａに位置する融液５に種結晶４を搬入し、かつ融液５の中から成長したＳｉＣの単結晶を搬出する搬入出機構１３をさらに備えている。搬入出機構１３は、坩堝６の開口部６１から坩堝６の内部６Ａに出し入れ可能な保持部材２、および動力源１４を有する。

保持部材２は、その立体形状が、例えば棒状、直方体状等である。本実施形態の保持部材２の立体形状は、略円柱状である。また、保持部材２は、開口部６１に対応するように位置しており、坩堝６側に位置する下端面２Ａを有しており、この下端面２Ａに種結晶４を保持している。

そして、保持部材２は、動力源１４によって上下方向、すなわちＤ１方向およびＤ２方向に移動が制御され、これにより保持部材２のうち下端面２Ａ側に位置する部位が坩堝６の開口部６１から坩堝６の内部６Ａに出し入れ可能に構成されている。したがって、本実施形態では、保持部材２によって種結晶４および種結晶４の下面４Ｂに成長したＳｉＣ結晶の搬入出が行なわれる。なお、Ｄ１方向とは、物理空間上の下方向を意味するものとし、Ｄ２方向とは物理空間上の上方向を意味するものとする。

保持部材２の構成材料としては、例えば炭素を主成分とする材料等が挙げられ、炭素としては、例えば炭素の多結晶体、炭素を焼成した焼成体等が挙げられる。

本実施形態の保持部材２は、図２に示すように、下端面２Ａに接着材３を設けており、この接着材３を介して種結晶４の上面４Ａを保持している。保持部材２の下端面２Ａの面積は、種結晶４の上面４Ａの面積よりも大きくてもよいし、小さくてもよい。本実施形態では、保持部材２の下端面２Ａの面積が、種結晶４の上面４Ａの面積よりも小さい。なお、保持部材２の下端面２Ａの面積が、種結晶４の上面４Ａの面積よりも大きい場合には、種結晶４の上面４Ａ全面を、接着材３を介して保持することができ、保持部材２による保持力を高めることができる。

保持部材２の下端面２Ａの形状としては、端面視において、例えば四角形状等の多角形状、円形状等が挙げられる。本実施形態の保持部材２の下端面２Ａの形状は、端面視において、略円形状である。なお、端面視とは、下端面２Ａ側から保持部材２を見た状態を意味するものとする。

接着材３としては、例えばカーボン接着材、アルミナまたはジルコニウム等のセラミック材料を含むセラミック接着材等が挙げられる。接着材３として融液５の融点よりも高い融点を有するもの採用することによって、保持部材２から種結晶４が脱落するのを抑制することができる。

結晶成長装置１は、図１に示すように、加熱機構１０の交流電源１２と、搬入出機構１３の動力源１４にそれぞれ接続しているとともに、これらを制御する制御部１５をさらに備えている。つまり、本実施形態の結晶成長装置１は、制御部１５によって、融液５の加熱および温度制御と、種結晶４の搬入出とを連動して制御している。制御部１５は、中央演算処理装置と、メモリ等の記憶装置とを有しており、例えば公知のコンピュータ等からなる。

ここで、本実施形態では、坩堝６の開口部６１から内部６Ａに種結晶４を入れたとき、図３（ａ）に示す上面視において、第１抑制板６４の内側の縁６４Ａが、種結晶４の外周、すなわち種結晶４の側面４Ｃよりも内壁面６２２側に位置する。これにより、第１抑制板６４の上述した機能、つまり融液５からの蒸気の移動を抑制し、融液５から輻射される熱の移動を抑制し、空間Ｓへの外気が移動してくることを抑制する機能を高めることができる。

なお、上述の上面視において、第１抑制板６４の内側の縁６４Ａは、種結晶４の側面４Ｃと重なるように位置してもよい。坩堝６の開口部６１から内部６Ａに種結晶４を入れたときとは、種結晶４の下面４Ｂを融液５に接触させる位置まで種結晶４を坩堝６の内部６Ａに入れた状態を意味するものとする。上面視とは、上面４Ａ側から種結晶４を見た状態を意味するものとする。内側とは、内壁面６２２を基準として第１抑制板６４のうち保持部材２側のことを意味するものとする。

本実施形態の保持部材２は、図２に示すように、第１抑制板６４の上方に位置しており外周面２Ｂから内壁面６２２側に向かって延びている、融液５からの蒸気の移動を抑制するための第２抑制板２１を有する。第２抑制板２１は、第１抑制板６４を補助し、第１抑制板６４の上述した機能を高める機能を有する。

さらに、第２抑制板２１が、次のような位置関係を満たす場合には、第２抑制板２１の機能をさらに高めることができる。すなわち、第２抑制板２１は、坩堝６の開口部６１から内部６Ａに種結晶４を入れたとき、図３（ｂ）に示す上面視において、第２抑制板２１の外側の縁２１Ａが、種結晶４の外周、すなわち種結晶４の側面４Ｃと重なるか、または種結晶４の側面４Ｃよりも内壁面６２２側に位置していてもよい。この場合には、例えば、第１抑制板６４および保持部材２の間から通り抜けてきた蒸気などを、当該第２抑制板２１によって移動しにくくすることができる。その結果、第１抑制板６４を補助する効果を高めることができる。本実施形態では、上述の上面視において、第２抑制板２１の外側の縁２１Ａは、種結晶４の側面４Ｃよりも内壁面６２２側に位置する。なお、外側とは、外周面２Ｂを基準として第２抑制板２１のうち内壁面６２２側のことを意味するものとする。

坩堝６の開口部６１から内部６Ａに種結晶４を入れたとき、図３（ｂ）に示す上面視において、第２抑制板２１の外側の縁２１Ａが、第１抑制板６４の内側の縁６４Ａと重なるか、または第１抑制板６４の内側の縁６４Ａよりも内壁面６２２側に位置する第１抑制板６４と重なるように位置していてもよい。この場合には、第２抑制板２１の機能をさらに高めることができる。本実施形態では、上述の上面視において、第２抑制板２１の外側の縁２１Ａは、第１抑制板６４の内側の縁６４Ａよりも内壁面６２２側に位置する第１抑制板６４と重なるように位置する。

本実施形態の第２抑制板２１は、図３（ｂ）に示すように、保持部材２の外周面２Ｂの全周にわたって設けられていてもよい。この構成によっても、第２抑制板２１の機能を高めることができる。なお、本実施形態の効果を奏する限り、第２抑制板２１を外周面２Ｂの一部に設けるようにしてもよい。

本実施形態の第２抑制板２１は、図２に示すように、略水平方向に、すなわち下端面２Ａに対して略平行となるように外周面２Ｂに設けられていてもよい。この構成によって、例えば、融液５からの蒸気などを下方へ反射しやすくすることができ、第２抑制板２１の機能を高めることができる。なお、本実施形態の効果を奏する限り、第２抑制板２１を下端面２Ａに対して所定の角度で傾斜するように外周面２Ｂに設けてもよい。

一方、結晶成長装置１は、図１および図２に示すように、蓋部材９をさらに備えていてもよい。蓋部材９は、保持部材２の第２抑制板２１よりも上方に位置している。本実施形態の蓋部材９は、その中央部に位置する貫通孔９１を有しており、この貫通孔９１に保持部材２を挿通している。これにより、蓋部材９は、保持部材２に沿って上下に移動可能に構成されている。

この貫通孔９１の寸法は、第２抑制板２１の寸法によって適宜設定してもよい。すなわち、貫通孔９１の寸法によって、保持部材２および貫通孔９１の隙間から第２抑制板２１を冷却することができる。このようにして貫通孔９１の寸法を調整することによって、第２抑制板２１を冷却して、保持部材２の温度を調整することができる。

また、本実施形態の蓋部材９は、坩堝６の開口部６１から内部６Ａに種結晶４を入れて第２抑制板２１が開口部６１よりも下方に位置したとき、外周部が坩堝６の開口部６１の縁部６１Ａに当接するように構成されている。これにより、ＳｉＣの単結晶を成長させる際に、例えば、融液５からの蒸気が坩堝６外へ移動しにくくすることができるため、坩堝６の内部６Ａを一定の温度に維持することができる。その結果、雑晶または転位等の発生が抑制された高品質なＳｉＣの単結晶を成長させることができる。

また、図２に示すように、上面視において、蓋部材９の貫通孔９１は、保持部材２よりも大きく、第２抑制板２１よりも小さく設定されていてもよい。この場合、蓋部材９を坩堝６の縁部６１Ａに載置する工程、または蓋部材９を縁部６１Ａから離す工程を、保持部材２の移動によって行なうことができる。具体的に、蓋部材９を縁部６１Ａから離す工程は、保持部材２をＤ２方向に動かして、融液５の中から成長したＳｉＣの単結晶を搬出するときに、蓋部材９が第２抑制板２１に接触する。その後、蓋部材９が第２抑制板２１によって持ち上げられて、保持部材２とともに坩堝６から離隔することができる。蓋部材９の構成材料としては、坩堝６の構成材料で例示したのと同じ材料を用いることができる。

＜結晶成長方法＞
次に、本発明の一実施形態に係る結晶成長方法について、上述した一実施形態に係る結晶成長装置１を用いる場合を例にとって説明する。本実施形態の結晶成長方法は、ＳｉＣの単結晶を成長させる方法である。

本実施形態では、まず、上述した坩堝６、保持部材２および種結晶４を準備する。次に、坩堝６の内部６ＡにＳｉＣの単結晶の原料、すなわち炭素および珪素を収容するとともに、加熱機構１０によって坩堝６を加熱し、坩堝６の内部６ＡでＳｉＣの単結晶の原料を融解し、坩堝６の内部６Ａに炭素を含む珪素の融液５を収容する。

このとき、坩堝６の内部６Ａに、第１抑制板６４よりも下方であって、第１抑制板６４の下面６４Ｃから融液５の液面５Ａまでの間の距離Ｌが、種結晶４の厚みＴと同じか、または厚みＴよりも大きくなるように、融液５を収容する。本実施形態では、図１および図２に示すように、坩堝６の内部６Ａに、第１抑制板６４よりも下方であって、距離Ｌが種結晶４の厚みＴよりも大きくなるように、融液５を収容する場合について説明する。

収容した融液５は、成長させるＳｉＣの単結晶を構成する元素である珪素が溶媒として溶融している。溶質となる元素（炭素）の溶解度は、溶媒となる元素の温度が高くなるにつれて大きくなる。本実施形態では、融液５の温度を、１３００℃以上２５００℃以下に設定する。このような高温下の溶媒に多くの溶質を溶解させた融液５を冷却すると、熱的な平衡を境に溶質が析出する。本実施形態では、この熱的平衡からの温度のずれによる析出を利用して、種結晶４の下面４ＢにＳｉＣの結晶を成長させる。なお、熱的平衡とは、厳密な熱的平衡を用いるのみでなく、実際には結晶が析出する熱的平衡に近い状態を含むものである。

具体的に説明すると、種結晶４の上面４Ａを保持部材２によって保持するとともに、保持部材２をＤ１方向に動かすことによって、坩堝６の開口部６１から内部６Ａに種結晶４を入れる。この際、第１抑制板６４の内側で種結晶４の下面４Ｂを融液５に接触させる。種結晶４を融液５に接触させる条件としては、種結晶４の下面４Ｂが融液５に接触可能な限り、特に限定されるものではなく、例えば種結晶４全体を融液５に浸漬してもよい。

融液５に種結晶４の下面４Ｂが接触すると、下面４Ｂ付近で融液５が冷却され、上述した通り、熱的な平衡を境に溶質が下面４Ｂに析出する。すなわち、熱的平衡からの温度のずれによる結晶の析出を利用して、種結晶４の下面４ＢにＳｉＣの単結晶を成長させる。

このとき、本実施形態では、坩堝６の内部６Ａに、第１抑制板６４よりも下方であって、第１抑制板６４の下面６４Ｃから融液５の液面５Ａまでの間の距離Ｌが、種結晶４の厚みＴよりも大きくなるように、融液５を収容していることから、第１抑制板６４によって、融液５からの蒸気の移動を抑制し、融液５から輻射される熱の移動を抑制し、空間Ｓへの外気の移動を抑制することができる。その結果、種結晶４の側面４Ｃ付近を温めることができ、種結晶４の側面４Ｃ付近に多結晶等の雑晶が成長することを抑制することができる。したがって、本実施形態によれば、種結晶４の下面Ｂに成長させるＳｉＣ単結晶を、大型化または長尺化することが可能となる。

種結晶４の下面４ＢにＳｉＣの単結晶が成長し始めた後、保持部材２を徐々にＤ２方向に動かすことによって種結晶４を引き上げる。これにより、連続して種結晶４の下面４ＢにＳｉＣの単結晶を成長させることができる。

このとき、種結晶４は、少なくとも下面４Ｂが融液５に接触している必要がある。ここで、本実施形態において、種結晶４の下面４Ｂとは、種結晶４の下面４Ｂに成長したＳｉＣの単結晶の最下端をも含む概念である。したがって、種結晶４を引き上げる際には、種結晶４の下面４Ｂに成長し続けているＳｉＣの単結晶の最下端を融液５に接触させる必要がある。なお、保持部材２をＤ２方向に動かす速度としては、特に限定されるものではなく、種結晶４の下面４Ｂに成長するＳｉＣの単結晶の成長速度に応じて適宜設定すればよい。

以上のような各工程を経て、大型化または長尺化されたＳｉＣの単結晶が製造される。なお、上述した保持部材２をＤ１方向に動かす工程では、種結晶４の下面４Ｂと融液５とが相対的に近づけばよく、例えば融液５を下面４Ｂに近づけてもよい。これと同様に、保持部材２をＤ２方向に動かす工程では、種結晶４の下面４Ｂと融液５とが相対的に遠ざかればよく、例えば融液５を種結晶４の下面４Ｂから遠ざけてもよい。

以上、本発明に係るいくつかの実施形態について説明したが、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内で多くの修正および変更を加えることができるのは言うまでもない。

例えば、上述の一実施形態に係る結晶成長装置１では、第２抑制板２１は第１抑制板６４よりも上方に位置しているが、第２抑制板２１による効果が得られる限り、第２抑制板２１を第１抑制板６４と同じ高さに位置させてもよいし、第１抑制板６４よりも下方に位置させてもよい。

１ 結晶成長装置
２ 保持部材
２Ａ 下端面
２Ｂ 外周面
２１ 第２抑制板
２１Ａ 外側の縁
３ 接着材
４ 種結晶
４Ａ 上面
４Ｂ 下面
４Ｃ 側面
５ 融液
５Ａ 液面
６ 坩堝
６１ 開口部
６１Ａ 縁部
６２ 壁面
６２１ 外壁面
６２２ 内壁面
６３ 底部
６４ 第１抑制板
６４Ａ 内側の縁
６４Ｂ 基端部
６４Ｃ 下面
６Ａ 内部
７ 坩堝容器
８ 保温材
９ 蓋部材
９１ 貫通孔
１０ 加熱機構
１１ コイル
１２ 交流電源
１３ 搬入出機構
１４ 動力源
１５ 制御部

Claims (13)

1. 炭素を含む珪素の融液を内部に収容する結晶成長用坩堝と、
   該結晶成長用坩堝の開口部から前記内部に出し入れ可能な保持部材と、
   該保持部材によって保持されている上面、および該上面と反対側に位置しており結晶を成長させる下面を有する、炭化珪素からなる種結晶と
   を備え、
   前記結晶成長用坩堝は、内壁面から中央部を取り囲むように延びている、前記融液からの蒸気の移動を抑制するための第１抑制板を有する、結晶成長装置。
2. 前記結晶成長用坩堝の前記開口部から前記内部に前記種結晶を入れたとき、上面視において、前記第１抑制板の内側の縁は、前記種結晶の外周と重なるか、または該種結晶の外周よりも前記結晶成長用坩堝の内壁面側に位置する、請求項１に記載の結晶成長装置。
3. 前記保持部材は、前記第１抑制板の上方に位置して外周面から前記結晶成長用坩堝の内壁面側に向かって延びている、前記融液からの蒸気の移動を抑制するための第２抑制板を有する、請求項１または２に記載の結晶成長装置。
4. 前記結晶成長用坩堝の前記開口部から前記内部に前記種結晶を入れたとき、上面視において、前記第２抑制板の外側の縁は、前記種結晶の外周と重なるか、または該種結晶の外周よりも前記結晶成長用坩堝の内壁面側に位置する、請求項３に記載の結晶成長装置。
5. 前記結晶成長用坩堝の前記開口部から前記内部に前記種結晶を入れたとき、上面視において、前記第２抑制板の外側の縁は、前記第１抑制板の内側の縁と重なるか、または該第１抑制板の内側の縁よりも前記結晶成長用坩堝の内壁面側に位置する第１抑制板と重なるように位置する、請求項２〜４のいずれかに記載の結晶成長装置。
6. 前記第１抑制板は、前記内壁面の全周にわたって設けられている、請求項１〜５のいずれかに記載の結晶成長装置。
7. 前記第２抑制板は、前記外周面の全周にわたって設けられている、請求項３〜６のいずれかに記載の結晶成長装置。
8. 前記保持部材の前記第２抑制板の上方に位置しており前記保持部材に沿って上下に移動可能であるとともに、前記結晶成長用坩堝の前記開口部から前記内部に前記種結晶を入れて前記第２抑制板が前記開口部よりも下方に位置したときに外周部が前記結晶成長用坩堝の前記開口部の縁部に当接する蓋部材をさらに備える、請求項１〜７のいずれかに記載の結晶成長装置。
9. 炭素を含む珪素の融液を内部に収容するとともに、内壁面から中央部を取り囲むように延びている、前記融液からの蒸気の移動を抑制するための第１抑制板を有する結晶成長用坩堝と、該結晶成長用坩堝の開口部から前記内部に出し入れ可能な保持部材と、該保持部材によって保持されている上面、および該上面と反対側に位置しており結晶を成長させる下面を有する、炭化珪素からなる種結晶とを準備する工程と、
   前記結晶成長用坩堝の内部に、前記第１抑制板よりも下方であって、該第１抑制板の下面から前記融液の液面までの間の距離が、前記種結晶の厚みと同じか、または該種結晶の厚みよりも大きくなるように前記融液を収容する工程と、
   前記保持部材によって前記結晶成長用坩堝の開口部から前記内部に前記種結晶を入れて、前記第１抑制板の内側で前記種結晶の下面を前記融液に接触させる工程と、
   前記種結晶を引き上げて、該種結晶の下面に前記融液から炭化珪素の結晶を成長させる工程と
   を備える、結晶成長方法。
10. 内壁面の高さ方向の途中に該内壁面から中央部を取り囲むように延びている、融液からの蒸気の移動を抑制するための第１抑制板を有する、結晶成長用坩堝。
11. 前記第１抑制板は、前記内壁面と一体に形成されている、請求項１０に記載の結晶成長用坩堝。
12. 前記第１抑制板は、前記内壁面の全周にわたって設けられている、請求項１０または１１に記載の結晶成長用坩堝。
13. 前記第１抑制板の基端部は、前記内壁面のうち上部側に位置している、請求項１０〜１２のいずれかに記載の結晶成長用坩堝。

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