JP2013185232A - 銅合金材及び銅合金材の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】導電性を維持しつつ、良好な耐軟化特性を安定して実現できるとともに、高い強度を有する銅合金材及び銅合金材の製造方法を得る。
【解決手段】少なくとも、Ｆｅを０．０５〜０．５質量％、Ｎｉを０．０５〜０．５質量％、及びＰを０．０２〜０．２質量％含有し、Ｆｅ及びＮｉの合計とＰとの質量比（Ｆｅ＋Ｎｉ）／Ｐが３〜１０であり、ＦｅとＮｉとの質量比Ｆｅ／Ｎｉが０．８〜１．２である。
【選択図】なし

Description

本発明は、銅合金材及び銅合金材の製造方法に関し、特に優れた耐軟化特性を有するとともに、高強度及び高導電性を有する銅合金材及び銅合金材の製造方法に関する。

従来より、例えば半導体リードフレームやコネクタ端子等の電気・電子部品の材料等として、銅合金材が幅広く用いられている。特に、半導体リードフレームの材料として、銅合金材は有効性が高い材料である。従って、以下では、銅合金材が半導体リードフレーム材料に用いられる場合について説明する。

半導体リードフレーム（以下、リードフレームとも言う。）に用いられる銅合金材として、例えばＦｅとＰとを含有するＣｕ−Ｆｅ−Ｐ系の銅合金が広く一般的に用いられている。代表的（標準的）なＣｕ−Ｆｅ−Ｐ系の銅合金として、例えば、Ｆｅを０．０５〜０．１５質量％、Ｐを０．０２５〜０．０４質量％含有する銅合金（Ｃ１９２１０）や、Ｆｅを２．１〜２．６質量％、Ｐを０．０１５〜０．１５質量％、Ｚｎを０．０５〜０．２０質量％含有する銅合金（Ｃ１９４００）等が広く知られている。これらの銅合金を用いて形成された銅合金材は、熱処理を施し、銅（Ｃｕ）の母相中にＦｅあるいはＦｅ−Ｐ化合物を析出させることで、強度及び導電性が同時に向上するという特徴を有する。なお、これらのＣｕ−Ｆｅ−Ｐ系の銅合金の引張強さは、４００〜５００ＭＰａ程度である。

近年、ＩＣチップ等の半導体素子を搭載した半導体パッケージ（半導体装置）の小型化・薄型化が進んでおり、リードフレームにも薄型化が要求されている。従って、リードフレームの材料として用いられる銅合金材には、より厚さが薄く、より高い強度を有することが要求されている。

また、上述のような銅合金材を用いたリードフレームは、一般的に、銅合金材に金型を用いた打ち抜き加工を施すことで製造される。近年、半導体素子の多ピン化が進んでいるため、打ち抜き加工後の銅合金材（リードフレーム）に歪みが生じやすく、また、ピンに反り等が生じることでピンが不揃いになりやすい傾向がある。すなわち、ピンの変形が生じやすい場合がある。従って、打ち抜き加工で生じた歪み等を改善する目的で、打ち抜き加工後の銅合金材（リードフレーム）に熱処理（歪み取り焼鈍）を施して歪みを除去することが行われている。

しかしながら、打ち抜き加工後に熱処理（歪み取り焼鈍）が行われると、銅合金材の強度が熱処理前に比べて低下する場合がある。このため、例えば、半導体パッケージの組立工程や、半導体素子の実装工程等において、リードフレームのピンの変形が生じる場合がある。このような打ち抜き加工後の熱処理による銅合金材の強度の低下は、回復と再結晶とにより進行する。回復による強度の低下は、加熱前（歪み取り焼鈍前）の強度に対して１０％程度であり、その他の強度の低下は、主に再結晶によって進行する。ここで、回復とは、材料（銅合金）中の転位が合体消滅および再配列することで歪みが軽減する現象であり、比較的低温の熱処理でも進行する。再結晶とは、歪みが残っている元の結晶組織から歪みのない新しい結晶組織へと置き換わっていく現象であり、回復よりも高い温度で進行するため、再結晶は回復よりも大きな強度低下を伴う。ちなみに、本発明で目的とする耐軟化特性は、再結晶が進行しにくい特性ということができる。

また、このような打ち抜き加工後の熱処理（歪み取り焼鈍）は、生産性向上の観点から、高温・短時間で行われることが要求されている。熱処理温度が高くなると、転位を含ま
ない新たな結晶組織が生じる再結晶が進行し、銅合金材の強度が大きく低下する。このため、熱処理が高温で行われる場合にも、耐軟化特性に優れ、高い強度を維持できる銅合金材が強く求められている。

そこで、銅合金材の耐軟化特性を向上させ、熱処理後の銅合金材の強度の低下を抑制するために、例えば、銅合金の材料中に析出する析出物の大きさ及び個数を制御したり、熱処理後の銅合金材の結晶方位を制御したり、Ｓｎを多く添加したりすることが提案されている（例えば特許文献１〜３参照）。

特開２００２−２８５２６１号公報 特開２００７−１１３１２１号公報 特開２００８−３１５２５号公報

しかしながら、Ｃｕ−Ｆｅ−Ｐ系の銅合金を用い、銅合金中に析出する析出物や、銅合金中の結晶方位を制御するだけでは、例えばリードフレームに用いられる銅合金材に要求される耐軟化特性を得ることは難しく、また高い耐軟化特性が得られた場合であっても、高い耐軟化特性を安定して得ることが難しい場合があった。また、Ｓｎ等の元素を多量に添加すると、銅合金材の導電性が低下する場合があった。

そこで、本発明は、上述の課題を解決し、導電性を維持しつつ、良好な耐軟化特性を安定して実現できるとともに、高い強度を有する銅合金材及び銅合金材の製造方法を提供することを目的とする。

上述の課題を解決するために、本発明は次のように構成されている。
本発明の第１の態様によれば、少なくとも、Ｆｅを０．０５〜０．５質量％、Ｎｉを０．０５〜０．５質量％、及びＰを０．０２〜０．２質量％含有し、前記Ｆｅ及び前記Ｎｉの合計と前記Ｐとの質量比（Ｆｅ＋Ｎｉ）／Ｐが３〜１０であり、前記Ｆｅと前記Ｎｉとの質量比Ｆｅ／Ｎｉが０．８〜１．２である銅合金材が提供される。

本発明の第２の態様によれば、前記Ｆｅ及び前記Ｎｉの合計と前記Ｐとの質量比（Ｆｅ＋Ｎｉ）／Ｐが３〜６である第１の態様に記載の銅合金材が提供される。

本発明の第３の態様によれば、Ｓｎ、Ｚｎ、Ａｇ、Ｍｇ、Ｚｒの少なくとも１種の元素を総量で０．０３〜１．０質量％含有する第１又は第２の態様に記載の銅合金材が提供される。

本発明の第４の態様によれば、４５０℃で５分間加熱した後のビッカース硬さが、加熱前のビッカース硬さの９０％以上である第１〜第３の態様のいずれかに記載の銅合金材が提供される。

本発明の第５の態様によれば、打ち抜き加工が施された後、前記打ち抜き加工により生じた歪みが加熱して除去される第１〜第４の態様のいずれかに記載の銅合金材が提供される。

本発明の第６の態様によれば、０．０５〜０．５質量％のＦｅと、０．０５〜０．５質
量％のＮｉと、０．０２〜０．２質量％のＰとを少なくとも含有し、前記Ｆｅ及び前記Ｎｉの合計と前記Ｐとの質量比（Ｆｅ＋Ｎｉ）／Ｐが３〜１０であり、前記Ｆｅと前記Ｎｉとの質量比Ｆｅ／Ｎｉが０．８〜１．２である銅合金に、熱間圧延を施して板材を形成する工程と、前記板材に冷間圧延を施して生地を形成する工程と、前記生地を加熱して熱処理を行う工程と、を有する銅合金材の製造方法が提供される。

本発明の第７の態様によれば、前記熱処理を行う工程は、５５０℃以下の温度で行う第６の態様に記載の銅合金材の製造方法が提供される。

本発明によれば、導電性を維持しつつ、良好な耐軟化特性を安定して実現できるとともに、高い強度を有する銅合金材及び銅合金材の製造方法を得ることが可能となる。

以下に、本発明にかかる銅合金材の一実施形態について説明する。

＜銅合金材の組成＞
本実施形態に係る銅合金材は、銅（Ｃｕ）を母材とし、その母材中に、少なくとも、鉄（Ｆｅ）を０．０５〜０．５質量％、ニッケル（Ｎｉ）を０．０５〜０．５質量％、及び燐（Ｐ）を０．０２〜０．２質量％含有し、さらにＦｅ及びＮｉの合計とＰとの質量比（Ｆｅ＋Ｎｉ）／Ｐが３〜１０となり、ＦｅとＮｉとの質量比Ｆｅ／Ｎｉが０．８〜１．２なるように、ＦｅとＮｉとＰとが添加された銅合金を用いて形成される。これにより、本実施形態に係る銅合金材は、従来のＣｕ−Ｆｅ−Ｐ系の銅合金を用いた銅合金材に比べ、導電性（導電率）を維持しながら、優れた耐軟化特性及び高い強度を有する。すなわち、本実施形態に係る銅合金材は、導電性を低下させる銅合金中の固溶元素量を抑えながら、特にＮｉ−Ｐ化合物等の析出物の分散による耐軟化特性の向上を効果的に利用することで、良好な耐軟化特性を安定して実現でき、さらに高い強度と良好な導電性とがバランス良く両立したものとなる。

（Ｐ、Ｆｅ、Ｎｉ）
Ｆｅ及びＮｉはそれぞれ、Ｐと共に母材のＣｕ中に添加することによって、銅合金中で、例えばＦｅ_３Ｐ等のＦｅ−Ｐ化合物と、例えばＮｉ_２Ｐ_５等のＮｉ−Ｐ化合物とを形成し、分散析出する。Ｆｅ−Ｐ化合物及びＮｉ−Ｐ化合物は、銅合金の良好な導電率を維持しながら、耐軟化特性及び強度を著しく向上させる働きをする。Ｃｕ中にＦｅ及びＰのみを添加したＣｕ−Ｆｅ−Ｐ系の銅合金では、良好な耐軟化特性を安定して得ることが難しい場合があり、また、高い強度を得ることが難しい場合がある。Ｃｕ中にＮｉ及びＰのみを添加したＣｕ−Ｎｉ−Ｐ系の銅合金では、銅合金材の導電率が低下する場合がある。これに対し、本実施形態のように、Ｃｕ中にＰと共にＦｅ及びＮｉを添加することで、銅合金中にＦｅ−Ｐ化合物及びＮｉ−Ｐ化合物を析出させることができ、良好な耐軟化特性を安定して実現できると共に、高い強度と導電率とをバランス良く両立させることができる。

特に、Ｎｉ−Ｐ化合物は、銅合金中の転位や格子欠陥の移動等に対する障害物となるため、再結晶の進行を抑制する。従って、銅合金中にＮｉを添加し、Ｎｉ−Ｐ化合物を析出させることで、大きな強度低下を伴う再結晶が進行しにくくなり、良好な耐軟化特性を安定して得ることができる。また、銅合金中にＮｉ−Ｐ化合物を析出させることで、銅合金材は高い強度を得ることができる。

具体的には、母材のＣｕ中に、Ｐを０．０２〜０．２質量％添加する。Ｐの添加量が０．０２質量％未満であると、銅合金中に、十分な量のＦｅ−Ｐ化合物及びＮｉ−Ｐ化合物
を析出させることが難しくなり、所望とする耐軟化特性、強度及び導電率を得ることが難しくなる。一方、Ｐの添加量が０．２質量％を超えると、例えば、銅合金を鋳造する際や、鋳造した材料に熱間圧延等を施し板状に加工する際に、Ｆｅ−Ｐ化合物やＮｉ−Ｐ化合物等のＰ化合物の偏析に起因する割れが発生しやすくなる。

上述のＰの添加量に対して、Ｆｅ−Ｐ化合物及びＮｉ−Ｐ化合物を銅合金中に効果的に析出させるために、母材のＣｕ中に、Ｆｅを０．０５〜０．５質量％、Ｎｉを０．０５〜０．５質量％添加する。銅合金中にＦｅ−Ｐ化合物を析出させることで、銅合金材の良好な導電率を維持できる。また、Ｎｉ−Ｐ化合物を析出させることで、良好な耐軟化特性を安定して実現することができるとともに、高い強度を付与することができる。

なお、Ｆｅの添加量が０．０５質量％未満であると、Ｆｅ−Ｐ化合物の形成量（析出量）が不十分となり、所望とする導電性を維持することが難しくなる。また、Ｎｉの添加量が０．０５質量％未満であると、Ｎｉ−Ｐ化合物の形成量（析出量）が不十分となり、良好な耐軟化特性を安定して実現することが難しく、また所望とする強度を得ることが難しくなる。一方で、Ｆｅ及びＮｉの添加量が０．５質量％を超えると、Ｆｅ及びＮｉの添加量が過剰となり、銅合金中でＦｅ及びＮｉが余る。このような余剰のＦｅやＮｉは、Ｐとの化合物を形成できず、銅合金中に固溶状態で存在することになり、銅合金材の導電率を低下させる場合がある。

そして、Ｆｅ及びＮｉの合計とＰとの質量比（Ｆｅ＋Ｎｉ）／Ｐが３〜１０になるように、Ｆｅ、Ｎｉ、及びＰの添加量を調整する。銅合金中のＦｅ及びＮｉの合計質量がＰの質量の３倍未満であると、Ｐの添加量が過剰となり、銅合金中にＰが固溶状態で存在する。一方で、Ｆｅ及びＮｉの合計質量がＰの質量の１０倍を超えると、Ｆｅ及びＮｉの添加量が過剰となり、銅合金中でＦｅ及びＮｉが固溶状態で存在する。このように、Ｐ、Ｆｅ、Ｎｉ等の元素が銅合金中に固溶状態で存在すると、銅合金材の導電率が低下する場合がある。好ましくは、（Ｆｅ＋Ｎｉ）／Ｐが３〜６になるように、Ｆｅ、Ｎｉ、及びＰの添加量を調整すると、銅合金中に固溶状態で存在する元素をより低減でき、銅合金材の導電率の低下をより抑制できる。

さらに、ＦｅとＮｉとの質量比がＦｅ／Ｎｉ＝０．８〜１．２になるように、Ｆｅ及びＮｉの添加量を調整する。このように、銅合金中に添加するＦｅとＮｉとの配合比率を、ほぼ１対１の比率とすることにより、良好な耐軟化特性をより安定して実現できると共に、高い強度と導電率とをよりバランス良く両立させることができる。

（Ｓｎ、Ｚｎ、Ａｇ、Ｍｇ、Ｚｒ）
上述のＰ、Ｆｅ、Ｎｉに加えて、さらに錫（Ｓｎ）、亜鉛（Ｚｎ）、銀（Ａｇ）、マグネシウム（Ｍｇ）、ジルコニウム（Ｚｒ）の少なくとも１種の元素を、副成分として総量で０．０３〜１．０質量％、母材のＣｕ中に添加してもよい。これらの元素は、耐軟化特性の向上に著しく寄与するとともに、銅合金材の強度向上にも寄与する。従って、母材のＣｕ中に、これらの元素が単独もしくは組み合わせて添加されることで、良好な耐軟化特性をより安定して実現させ、さらに高い強度と良好な導電性とをよりバランス良く両立させることができる。これらの元素の総量が０．０３質量％未満であると、これらの元素を母材のＣｕ中に添加する効果を得ることが難しい場合がある。一方で、これらの元素の総量が１質量％を超えると、銅合金中に固溶状態で存在する元素が多くなるため、銅合金材の導電性（導電率）が著しく低下してしまう。さらに、鋳造性が悪化する等の問題が顕著になってしまう。

ここで、Ｓｎは、少量の添加でも耐軟化特性の向上及び強度の向上に大きく寄与する。Ｚｎは、耐軟化特性の向上に寄与するとともに、銅合金材が例えばリードフレームに使用
された場合、リードフレームに要求されるはんだ濡れ性やＳｎめっき密着性の改善にも大きく寄与する。ただし、Ｓｎ及びＺｎの添加量が多くなると、銅合金材の導電性を低下させてしまう。Ａｇ、Ｍｇ、Ｚｒは、耐軟化特性の向上に寄与するとともに、導電性への影響が比較的少なく、良好な導電性を維持できる。ただし、ＭｇやＺｒの添加量が多すぎると、鋳造性が悪化してしまう。

少なくともＦｅ、Ｎｉ及びＰの添加量が上述したように設定されることにより、本実施形態に係る銅合金材は、４５０℃で５分間加熱した後も、加熱前のビッカース硬さの９０％以上の硬さを維持できる。本実施形態では、この値を、本願発明が所望とする良好な耐軟化特性を安定して実現できる値とする。

ここで、銅合金材が例えばリードフレームに加工される際、銅合金材に金型を用いた打ち抜き加工が施される。そして、打ち抜き加工後には、打ち抜き加工で生じた歪みを除去する熱処理（歪み取り焼鈍）が行われる。この熱処理（歪み取り焼鈍）は、４５０℃程度の温度で実施されることが多い。このような熱処理（歪み取り焼鈍）が行われた場合であっても、本実施形態に係る銅合金材は、４５０℃で５分間加熱した後も、加熱前のビッカース硬さの９０％以上を維持でき、大きな強度低下を伴う再結晶が進行しにくく、良好な耐軟化特性を安定して実現できる。その結果、例えば、本実施形態に係る銅合金材がリードフレームに用いられた場合、例えば半導体パッケージの組立工程や、半導体素子の実装工程等において、リードフレームのピンの変形が生じにくくなる。

また、本実施形態に係る銅合金材は、５００℃で５分間加熱した後も、加熱前のビッカース硬さの９０％以上を維持することも可能である。すなわち、さらに良好な耐軟化特性をより安定して実現することも可能である。

また、本実施形態に係る銅合金材は、上述のように良好な耐軟化特性を安定して実現できることに加え、高い強度と高い導電率とをバランス良く兼ね備えたものとすることができる。すなわち、従来のＣｕ−Ｆｅ−Ｐ系銅合金材を上回る引張強さ５３０ＭＰａ以上、導電率６０％ＩＡＣＳ以上、ビッカース硬さＨｖ１６０以上の特性をバランス良く兼ね備えた銅合金材を得ることが可能である。

＜銅合金材の製造方法＞
次に、本発明に係る銅合金材の製造方法の一実施形態について説明する。

（銅合金の鋳造工程）
本実施形態に係る銅合金材の製造方法では、まず、上述の組成を有する銅合金を鋳造する。すなわち、０．０５〜０．５質量％のＦｅと、０．０５〜０．５質量％のＮｉと、０．０２〜０．２質量％のＰとを少なくとも含有し、Ｆｅ及びＮｉの合計とＰとの質量比（Ｆｅ＋Ｎｉ）／Ｐが３〜１０であり、ＦｅとＮｉとの質量比Ｆｅ／Ｎｉが０．８〜１．２である銅合金を、高周波溶解炉等を用いて溶解し、所定形状のインゴットを鋳造する。このとき、銅合金中には、副成分として、Ｓｎ、Ｚｎ、Ａｇ、Ｍｇ、Ｚｒの少なくとも１種の元素を総量で０．０３〜１．０質量％添加してもよい。

（熱間圧延工程）
その後、鋳造したインゴットを加熱して熱間圧延を行い、インゴットを板状に加工し、所定の厚さの銅合金の板材を形成する。ここで、熱間圧延工程では、上述の鋳造工程で析出した、例えばＦｅ−Ｐ化合物及びＮｉ−Ｐ化合物の析出物を一旦母相中に固溶させることも目的としている。従って、熱間圧延処理は、銅合金中に含まれる元素を固溶させることができるような、高温で行われる。また、熱間圧延終了後は、なるべく速やかに銅合金の板材を冷却するとよい。

（冷間圧延・熱処理工程）
上述の熱間圧延工程が終了した後、熱間圧延で形成された銅合金の板材に、冷間圧延を施して生地を形成する（冷間圧延工程）。そして、この生地を加熱して熱処理（焼鈍）を行う（熱処理工程）。

上述の熱処理工程で行われる熱処理は、５５０℃以下の温度で行うとよい。これにより、熱処理工程で、銅合金中に形成される例えばＮｉ−Ｐ化合物及びＦｅ−Ｐ化合物等の析出物の過剰成長を抑制できる。その結果、良好な耐軟化特性を安定して実現できるとともに、高い強度と良好な導電性とがバランスよく両立した銅合金材を得ることができる。

なお、熱処理工程での熱処理を５５０℃より高い温度で行うと、所望とする耐軟化特性を得難くなる。すなわち、熱処理工程での熱処理の温度が高くなるほど、銅合金中に析出するＦｅ−Ｐ化合物及びＮｉ−Ｐ化合物等の析出物は、より大きく成長する。Ｆｅ−Ｐ化合物及びＮｉ−Ｐ化合物が過剰成長して数μｍ程度になると、銅合金中の転位や格子欠陥の移動を妨げる障害物としての効果を得ることが難しくなり、再結晶の進行を抑制することが難しくなる。さらに、そのような大きな析出物は、再結晶の起点になるおそれがあり、却って再結晶の進行を促進させてしまう場合がある。実際に、本発明者達の検討の結果、熱処理の温度を５６０℃前後にしたときから析出物の成長が進行しはじめ、熱処理の温度を６００℃以上にすると、過剰成長した粗大な析出物が見られることが確認されている。

そして、上述の熱間圧延工程で形成した銅合金の板材が最終的に所望とする板厚となるまで、上述の冷間圧延工程と熱処理工程とを所定回数繰り返す。これにより、本実施形態に係る銅合金材が製造される。

（本実施形態にかかる効果）
本実施形態によれば、以下に示す１つまたは複数の効果を奏する。

（ａ）本実施形態によれば、母材のＣｕ中は、少なくとも、Ｆｅを０．０５〜０．５質量％、Ｎｉを０．０５〜０．５質量％、及びＰを０．０２〜０．２質量％含有している。また、Ｆｅ及びＮｉの合計とＰとの質量比（Ｆｅ＋Ｎｉ）／Ｐが３〜１０となり、ＦｅとＮｉとの質量比Ｆｅ／Ｎｉが０．８〜１．２となるように、Ｆｅ、Ｎｉ、及びＰの添加量が調整されている。従って、このような銅合金を用いた銅合金材は、良好な耐軟化特性を安定して実現でき、さらに高い強度と良好な導電性とがバランス良く両立したものとなる。

すなわち、母材のＣｕ中に、Ｐと共にＦｅ及びＮｉを添加することで、銅合金中に、Ｆｅ−Ｐ化合物及びＮｉ−Ｐ化合物を析出させることができる。Ｆｅ−Ｐ化合物を析出させることで、銅合金材の良好な導電率を維持できる。また、Ｎｉ−Ｐ化合物を析出させることで、良好な耐軟化特性を安定して実現できるとともに、高い強度を付与することができる。これにより、良好な耐軟化特性を安定して実現できると共に、高い強度と導電率とをバランス良く両立させることができる。

（ｂ）本実施形態によれば、Ｐ、Ｆｅ、Ｎｉに加えて、さらに副成分としてＳｎ、Ｚｎ、Ａｇ、Ｍｇ、Ｚｒの少なくとも１種の元素を総量で０．０３〜１．０質量％、母材のＣｕ中に添加してもよい。これにより、耐軟化特性を著しく向上させるとともに、強度を向上させることができる。

（ｃ）本実施形態によれば、熱間圧延工程より後の、例えば焼鈍等の熱処理工程では、５５０℃以下の温度で熱処理を行っている。これにより、銅合金中に形成される例えばＮｉ
−Ｐ化合物及びＦｅ−Ｐ化合物等の析出物の過剰成長を抑制できる。その結果、良好な耐軟化特性を安定して実現できるとともに、高い強度と良好な導電性とがバランスよく両立した銅合金材を得ることができる。

次に、本発明の実施例を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

（実施例１）
実施例１では、無酸素銅（Ｃｕ）を母材にして、その母材中に、Ｆｅを０．２質量％、Ｎｉを０．２質量％、Ｐを０．１質量％含有した銅合金を用い、高周波溶解炉で溶解し、厚さが２５ｍｍ、幅が３０ｍｍ、長さが１５０ｍｍのインゴットとして鋳造した。その後、インゴットを９５０℃に加熱して、厚さ８ｍｍまで熱間圧延して板材を形成した。その後、板材を加工度７５％で厚さ２ｍｍまで冷間圧延して生地を作成した後、この生地を５２０℃で１分間焼鈍した。続いて、厚さ２ｍｍの生地を加工度６５％で厚さ０．７ｍｍまで冷間圧延した後、５２０℃で１分間焼鈍した。さらにその後、厚さ０．７ｍｍの生地を加工度６４％で厚さ０．２５ｍｍまで冷間圧延した後、４００℃で１分間焼鈍することにより、銅合金材を作成した。これを実施例１の試料とした。

（実施例２〜１１、比較例１〜８）
実施例２〜１１及び比較例１〜８では、表１に示す組成の銅合金を用いた。その他は、上述の実施例１と同様にして銅合金材を作製した。これらをそれぞれ、実施例２〜１１、及び比較例１〜８の試料とした。

これらの実施例１〜１１及び比較例１〜８の銅合金の組成を、まとめて表１に示す。

以上のようにして作製した実施例１〜１１及び比較例１〜８の各試料について、引張強さ、導電率、及びビッカース硬さをそれぞれ測定し、また耐軟化特性について評価した。
その結果をまとめて表２に示す。

表２に示すように、実施例１の試料は、引張強さが５６０ＭＰａ、導電率が６７％ＩＡＣＳ、ビッカース硬さがＨｖ１７０という、高い強度と高い導電性とがバランス良く両立した銅合金材であることが確認できた。

また、実施例１の試料の耐軟化特性を確認するために、試料を４５０℃および５００℃で５分間加熱し、加熱後のビッカース硬さを測定した。その結果、４５０℃で５分間加熱した後のビッカース硬さはＨｖ１６４であり、加熱前の試料のビッカース硬さの９６％を維持していることが判った。また、５００℃で５分間加熱した後のビッカース硬さはＨｖ１５６であり、加熱前の試料のビッカース硬さの９２％を維持していることが判った。すなわち、実施例１の試料は、４５０℃及び５００℃でそれぞれ加熱した後も、加熱前の試料のビッカース硬さの９０％以上であることが確認できた。また、加熱後の試料について結晶組織を確認したところ、加熱前の結晶組織が維持されており、軟化につながる再結晶が起こっていないことを確認した。これにより、実施例１の試料は、優れた耐軟化特性を有することが判った。

同様に、作製した実施例２〜１１の各試料のいずれも、引張強さが５３０ＭＰａ以上、導電率が６０％ＩＡＣＳ以上、ビッカース硬さＨｖ１６０以上と、高い強度と高い導電率とがバランス良く両立されていることが確認できた。ここで、目標値としては、引張強さは５３０ＭＰａ以上、導電率は６０％ＩＡＣＳ以上、ビッカース硬さはＨｖ１６０以上とした。また、耐軟化特性についても、実施例２〜１１の各試料は、４５０℃及び５００℃でそれぞれ加熱した後も、加熱前のビッカース硬さの９０％以上であることが確認できた。すなわち、実施例２〜１１のいずれも、優れた耐軟化特性を有することが判った。ここで、耐軟化特性の目標値としては、４５０℃及び５００℃で加熱した後の試料のビッカー
ス硬さが、加熱前の試料のビッカース硬さの９０％以上とした。

他方、それとは対照的に、比較例１〜８の試料では、引張強さ、導電率、ビッカース硬さ、耐軟化特性のうちの、少なくともいずれか１種類の特性が、目標値未満の低いものとなった。

具体的には、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｐの添加量を上述の実施形態で説明した規定範囲の下限値よりも少なくした比較例１の試料では、導電率は良好であったが、引張強さが４５８ＭＰａと目標値の５３０ＭＰａを下回り、ビッカース硬さもＨｖ１４２と目標値のＨｖ１６０を下回る結果となり、強度が確保できていないことが確認された。さらに、４５０℃及び５００℃に加熱した後の試料のビッカース硬さが、加熱前の試料のビッカース硬さの９０％以上を維持できず、耐軟化特性も不十分であることが確認された。

Ｆｅ、Ｎｉ、Ｐの添加量を上述の実施形態で説明した規定範囲の上限値よりも多くした比較例２の試料では、引張強さ及び耐軟化特性は良好であったが、導電率が５８％ＩＡＣＳと、目標値の６０％ＩＡＣＳを下回る結果となり、導電性が低いことが確認された。

Ｆｅ及びＮｉの合計とＰとの質量比（Ｆｅ＋Ｎｉ）／Ｐが、上述の実施形態で説明した規定範囲の上限値を超える比較例３の試料では、引張強さは目標値を確保することはできたが、比較的低い値となった。また、導電率が４８％ＩＡＣＳと目標値を大きく下回る結果となった。また、耐軟化特性も目標値を下回る結果となり、さらに耐軟化特性を示す値は、他の実施例及び比較例と比較しても低い値となった。

Ｆｅ及びＮｉの合計とＰとの質量比（Ｆｅ＋Ｎｉ）／Ｐが、上述の実施形態で説明した規定範囲の下限値より低い比較例４の試料では、引張強さ及び導電率のいずれも目標値を下回る結果となった。また、５００℃で加熱した後の試料のビッカース硬さが、加熱前の試料のビッカース硬さの９０％以上を維持できず、耐軟化特性も不十分であることが判った。

ＦｅとＮｉとの質量比（Ｆｅ／Ｎｉ）が、上述の実施形態で説明した規定範囲の上限値より高い（すなわちＦｅの比率が高い）比較例５の試料では、導電率は良好であったが、引張強さが５２０ＭＰａと目標値を下回る結果となった。また、５００℃で加熱した後のビッカース硬さが、加熱前の試料のビッカース硬さの９０％以上を維持できず、耐軟化特性も不十分であることが判った。

ＦｅとＮｉとの質量比（Ｆｅ／Ｎｉ）が、上述の実施形態で説明した規定範囲の下限値より低い比較例６の試料では、引張強さ及び耐軟化特性は良好であったが、導電率が４７％ＩＡＣＳと、目標値を大幅に下回る結果となった。

副成分として添加したＳｎの添加量が上述の実施形態で説明した規定範囲の上限値より多い比較例７の試料、及び、副成分として添加したＺｎの添加量が上述の実施形態で説明した規定範囲の上限値より多い比較例８の試料ではいずれも、引張強さ及び耐軟化特性は良好であるが、導電率が３５％ＩＡＣＳ、３９％ＩＡＣＳと、目標値の６０％ＩＡＣＳを大幅に下回る結果となった。

このような結果から、本発明の実施例に係る銅合金材では、上述の実施形態で説明した組成の好適な設定を採用することにより、良好な耐軟化特性が安定して実現されるとともに、高い強度と良好な導電性とがバランスよく両立されることが確認された。

次に、熱間圧延より後の熱処理（例えば焼鈍等）の温度と、それによって得られる銅合
金材の耐軟化特性との関係について確認するため、実験的に熱処理（焼鈍）温度を種々変更して試料を製造し、それらの耐軟化特性を評価した。

まず、上述の実施例１の試料については、既述のように、鋳造されたインゴットを厚さ８ｍｍまで熱間圧延した後、加工度７５％で厚さ２ｍｍまで冷間圧延し、５２０℃で１分間焼鈍した。その後、加工度６５％で厚さ０．７ｍｍまで冷間圧延した後、５２０℃で１分間焼鈍した。さらにその後、加工度６４％で厚さ０．２５ｍｍまで冷間圧延した後、４００℃で１分間焼鈍することにより、実施例１の試料を作製した。

（実施例１２）
実施例１と同様の組成の銅合金を用い、実施例１と同様に、インゴットを鋳造した後、インゴットを９５０℃に加熱して厚さ８ｍｍまで熱間圧延を行った。そして、加工度７５％で厚さ２ｍｍまで冷間圧延し、５４０℃で１分間焼鈍した。その後、加工度６５％で厚さ０．７ｍｍまで冷間圧延した後、５４０℃で１分間焼鈍した。さらにその後、加工度６４％で厚さ０．２５ｍｍまで冷間圧延した後、４００℃で１分間焼鈍することにより、その他は、上述の実施例１と同様にして銅合金材を作製した。実施例１２の試料を作製した。

（比較例９〜１１）
比較例９〜１１では、表１に示す実施例１と同様の組成の銅合金を用い、実施例１と同様に、インゴットを鋳造した後、インゴットを９５０℃に加熱して厚さ８ｍｍまで熱間圧延を行った。そして、加工度７５％で厚さ２ｍｍまで冷間圧延し、表３に示す熱処理（焼鈍）温度で１分間焼鈍した。その後、加工度６５％で厚さ０．７ｍｍまで冷間圧延した後、表３に示す熱処理温度で１分間焼鈍した。さらにその後、加工度６４％で厚さ０．２５ｍｍまで冷間圧延した後、４００℃で１分間焼鈍することにより、比較例９〜１１の各試料を作製した。

以上のようにして作製したこれら実施例１、実施例１２及び比較例９〜１１について、熱処理温度及び、各試料の耐軟化特性を測定した結果を、まとめて表３に示す。

表３に示すように、熱間圧延より後の熱処理（焼鈍）の温度が高くなるほど、耐軟化特性が低下する傾向にあることが判った。すなわち、より高い温度で熱処理（焼鈍）されて作製された試料ほど、４５０℃で加熱した後も、加熱前のビッカース硬さを維持できることが判った。また、加熱処理前のビッカース硬さも、熱処理（焼鈍）温度が上昇するにしたがって低下する傾向にあることが判った。

より詳細に検討すると、熱間圧延より後の熱処理（焼鈍）の温度を５５０℃以下とした実施例１及び実施例１２の試料は、各試料を４５０℃で５分間加熱した後も、加熱前の各
試料のビッカース硬さの９０％以上を維持していることが確認できた。また、加熱前の各試料のビッカース硬さもそれぞれＨｖ１７０、Ｈｖ１６８と、高い値であることが確認できた。ここで、加熱前の各試料のビッカース硬さの目標値はＨｖ１６０以上とした。

これに対し、熱間圧延より後の熱処理（焼鈍）の温度を５５０℃より高い温度とした比較例９〜１１の試料では、ビッカース硬さ又は耐軟化特性の少なくともいずれかが、目標値未満の低いものとなった。

以上の結果から、少なくとも、Ｆｅを０．０５〜０．５質量％、Ｎｉを０．０５〜０．５質量％、及びＰを０．０２〜０．２質量％含有し、Ｆｅ及びＮｉの合計とＰとの質量比（Ｆｅ＋Ｎｉ）／Ｐが３〜１０であり、ＦｅとＮｉとの質量比Ｆｅ／Ｎｉが０．８〜１．２である銅合金を圧延加工して得た本実施例に係る銅合金材は、引張強さ５３０ＭＰａ以上、導電率６０％ＩＡＣＳ以上、ビッカース硬さＨｖ１６０以上という、高い強度及び導電率がバランス良く両立されたものとなることが判った。さらに、このような本発明の実施例に係る銅合金材は、４５０℃及び５００℃で５分間加熱した後も、加熱前のビッカース硬さの９０％以上を維持でき、良好な耐軟化特性が得られることが判った。特に、熱間圧延より後の熱処理（例えば焼鈍等）を５５０℃以下の温度で行うと、より良好な耐軟化特性を安定して実現できることが判った。

このような本発明の実施形態に係る銅合金材は、例えば半導体リードフレームの用途で最適であり、特に薄型パッケージや多ピンパッケージ向けの用途での信頼性向上に大きく寄与することが可能なものである。また、半導体リードフレーム以外にも、例えばコネクタ端子等の電気・電子部品の材料全般において有効に活用でき、それぞれの用途での信頼性向上、製造コスト低減に効果が期待できるものである。

Claims (7)

1. 少なくとも、Ｆｅを０．０５〜０．５質量％、Ｎｉを０．０５〜０．５質量％、及びＰを０．０２〜０．２質量％含有し、
   前記Ｆｅ及び前記Ｎｉの合計と前記Ｐとの質量比（Ｆｅ＋Ｎｉ）／Ｐが３〜１０であり、
   前記Ｆｅと前記Ｎｉとの質量比Ｆｅ／Ｎｉが０．８〜１．２である
   ことを特徴とする銅合金材。
2. 前記Ｆｅ及び前記Ｎｉの合計と前記Ｐとの質量比（Ｆｅ＋Ｎｉ）／Ｐが３〜６である
   ことを特徴とする請求項１に記載の銅合金材。
3. Ｓｎ、Ｚｎ、Ａｇ、Ｍｇ、Ｚｒの少なくとも１種の元素を総量で０．０３〜１．０質量％含有する
   ことを特徴とする請求項１又は２に記載の銅合金材。
4. ４５０℃で５分間加熱した後のビッカース硬さが、加熱前のビッカース硬さの９０％以上である
   ことを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の銅合金材。
5. 打ち抜き加工が施された後、前記打ち抜き加工により生じた歪みが加熱して除去されることを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載の銅合金材。
6. ０．０５〜０．５質量％のＦｅと、０．０５〜０．５質量％のＮｉと、０．０２〜０．２質量％のＰとを少なくとも含有し、前記Ｆｅ及び前記Ｎｉの合計と前記Ｐとの質量比（Ｆｅ＋Ｎｉ）／Ｐが３〜１０であり、前記Ｆｅと前記Ｎｉとの質量比Ｆｅ／Ｎｉが０．８〜１．２である銅合金に、熱間圧延を施して板材を形成する工程と、
   前記板材に冷間圧延を施して生地を形成する工程と、
   前記生地を加熱して熱処理を行う工程と、を有する
   ことを特徴とする銅合金材の製造方法。
7. 前記熱処理を行う工程は、５５０℃以下の温度で行う
   ことを特徴とする請求項６に記載の銅合金材の製造方法。