JP2013177492A - 液晶ポリエステル組成物、成形体及び発光装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記成分(A)、(B)、(C)、(D)及び(E)を含み、前記成分(B)の含有量(質量)が、前記成分(C)、(D)及び(E)の合計含有量(質量)よりも多いことを特徴とする液晶ポリエステル組成物;かかる液晶ポリエステル組成物を成形してなることを特徴とする成形体;かかる成形体と発光素子とを備えたことを特徴とする発光装置。
(A)液晶ポリエステル
(B)アルミナ微粒子
(C)酸化チタン微粒子
(D)電気絶縁性材料からなる板状フィラー
(E)電気絶縁性材料からなる繊維状フィラー
【選択図】なし
Description
本発明は、下記成分(A)、(B)、(C)、(D)及び(E)を含み、前記成分(B)の含有量(質量)が、前記成分(C)、(D)及び(E)の合計含有量(質量)よりも多いことを特徴とする液晶ポリエステル組成物を提供する。
(A)液晶ポリエステル
(B)アルミナ微粒子
(C)酸化チタン微粒子
(D)電気絶縁性材料からなる板状フィラー
(E)電気絶縁性材料からなる繊維状フィラー
本発明の液晶ポリエステル組成物においては、前記成分(B)が、レーザー回折散乱により求められる粒径分布が二峰性のアルミナ微粒子であることが好ましい。
本発明の液晶ポリエステル組成物においては、前記成分(B)のレーザー回折散乱測定により求められた粒径分布が、体積平均粒径1〜5μmの範囲内と、体積平均粒径0.1〜1μmの範囲内と、にそれぞれ極大値を有する二峰性であることが好ましい。
本発明の液晶ポリエステル組成物においては、前記成分(C)が、体積平均粒径が0.10μm以上の酸化チタン微粒子であることが好ましい。
本発明の液晶ポリエステル組成物は、前記成分(A)100質量部に対して、前記成分(D)を1〜9質量部含むことが好ましい。
本発明の液晶ポリエステル組成物においては、前記成分(D)がタルクであることが好ましい。
本発明の液晶ポリエステル組成物においては、前記タルクの長軸の体積平均粒径が15μm以上であることが好ましい。
本発明の液晶ポリエステル組成物においては、前記成分(A)が、p−ヒドロキシ安息香酸及び/又は6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸に由来する繰返し単位(I)と、ヒドロキノン及び/又は4,4’−ジヒドロキシビフェニルに由来する繰返し単位(II)と、テレフタル酸、イソフタル酸及び2,6−ナフタレンジカルボン酸からなる群より選択される一種以上に由来する繰返し単位(III)と、を有する液晶ポリエステルであり、前記液晶ポリエステルを構成する全繰返し単位の合計量に対して、前記繰返し単位(I)を30〜80モル%有し、前記繰返し単位(II)を10〜35モル%有し、前記繰返し単位(III)を10〜35モル%有することが好ましい。
本発明の成形体は、前記液晶ポリエステル組成物を射出成形してなるものが好ましい。
本発明の成形体は、反射板用であることが好ましい。
本発明の発光装置においては、前記発光素子がLEDであることが好ましい。
本発明に係る液晶ポリエステル組成物は、下記成分(A)、(B)、(C)、(D)及び(E)を含み、前記成分(B)の含有量(質量)が、前記成分(C)、(D)及び(E)の合計含有量(質量)よりも多いことを特徴とする。
(A)液晶ポリエステル
(B)アルミナ微粒子
(C)酸化チタン微粒子
(D)電気絶縁性材料からなる板状フィラー(以下、「(D)板状フィラー」ということがある。)
(E)電気絶縁性材料からなる繊維状フィラー(以下、「(E)繊維状フィラー」ということがある。)
上記のように、特定の成分(成分(A)〜(E))を含み、そのうちの一部の成分(成分(B)〜(E))の合計含有量が限定された液晶ポリエステル組成物を用いることで、放熱性、光反射性及び寸法安定性に優れた成形体が得られる。
なお、本明細書に記載されている、液晶ポリエステル組成物の成分(A)〜(E)等の各成分の含有量は、該当する成分が複数種の場合、これら複数種の合計含有量(例えば、成分(D)として2種の板状フィラーを用いる場合には、2種の板状フィラーの合計の含有量)を意味するものとする。
(A)液晶ポリエステル(成分(A))は、溶融状態で液晶性を示す液晶ポリエステルであり、450℃以下の温度で溶融するものであることが好ましい。なお、液晶ポリエステルは、液晶ポリエステルアミドであってもよいし、液晶ポリエステルエーテルであってもよいし、液晶ポリエステルカーボネートであってもよいし、液晶ポリエステルイミドであってもよい。
繰返し単位(I)は芳香族ヒドロキシカルボン酸に由来する繰返し単位、繰返し単位(II)は芳香族ジオールに由来する繰返し単位、繰返し単位(III)は芳香族ジカルボン酸に由来する繰返し単位、にそれぞれ相当する。
芳香族ヒドロキシカルボン酸及び芳香族ジオールのようなヒドロキシル基を有する化合物の重合可能な誘導体の例としては、ヒドロキシル基をアシル化してアシルオキシル基に変換してなるもの(アシル化物)が挙げられる。
(B)アルミナ微粒子(成分(B))は、αアルミナからなる微粒子が好ましく、なかでも酸化アルミニウム(Al2O3)の含有量が95質量%以上であり、体積平均粒径が0.1〜50μmであるものがより好ましい。
酸化アルミニウムの含有量が高いほど、得られる成形体は電気絶縁性や熱伝導性により優れるので、前記含有量は99質量%以上であることが好ましく、99.5質量%以上であることがより好ましい。
(C)酸化チタン微粒子(成分(C))は、酸化チタン自体の結晶形は特に限定されず、ルチル型、アナターゼ型、並びにルチル型及びアナターゼ型が混在したもの、のいずれでもよい。そして、(C)酸化チタン微粒子は、得られる成形体の光反射性及び耐候性がより向上する点から、ルチル型の酸化チタンが含まれるものが好ましく、実質的にルチル型の酸化チタンのみが含まれるものがより好ましい。
(D)板状フィラー(成分(D))は、電気絶縁性材料からなり、アスペクト比が5以上のフィラーである。
(D)板状フィラーは、このアスペクト比が15以上であることが好ましい。
(D)板状フィラー自体の電気絶縁性及び熱伝導性の点から、(D)板状フィラーは、タルクであることが好ましい。タルクは安価であるという利点も有する。
また、前記界面活性剤の例としては、高級脂肪酸、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸アミド、高級脂肪酸塩類等が挙げられる。
(E)繊維状フィラー(成分(E))は、電気絶縁性材料からなり、無機フィラーであってもよいし、有機フィラーであってもよい。
(E)繊維状フィラーの例としては、ガラス繊維、炭素繊維、アルミナ繊維等が挙げられ、得られる成形体の機械強度がより向上する点から、無機フィラーが好ましく、ガラス繊維がより好ましい。
また、(D)繊維状フィラーは、数平均繊維長が1〜300μmであることが好ましく、2〜300μmであることがより好ましい。数平均繊維長が1μm以上であることで、得られる成形体の耐熱性及び力学強度の向上効果が高くなる。また、数平均繊維長が300μm以下であることで、液晶ポリエステル組成物の流動性向上の効果が高くなる。
液晶ポリエステル組成物は、前記成分(A)〜(E)以外に、本発明の効果を損なわない範囲内において、必要に応じて他の成分を1種以上含んでいてもよい。
前記他の成分の例としては、フッ素樹脂等の離型改良剤;染料、顔料等の着色剤;酸化防止剤;熱安定剤;紫外線吸収剤;帯電防止剤;界面活性剤等の通常の添加剤が挙げられる。
また、液晶ポリエステル組成物は、成分(A)100質量部に対して、成分(B)、(C)、(D)及び(E)を合計で150質量部以上含むことが好ましく、180質量部以上含むことがより好ましい。
各成分の配合量は、液晶ポリエステル組成物のこれら成分の含有量が、上記の所定の条件を満たすように、適宜調節すればよい。
本発明に係る成形体は、前記液晶ポリエステル組成物を成形してなることを特徴とする。
また、本発明に係る発光装置は、前記成形体と発光素子とを備えたことを特徴とする。
前記成形体は、前記液晶ポリエステル組成物を用いたことで、放熱性、光反射性及び寸法安定性に優れる。
液晶ポリエステル組成物の流動温度は、上述した液晶ポリエテルの流動開始温度の測定方法と同様の測定方法に前記組成物を供し、毛細管型レオメーターを用いて測定すればよい。なお、液晶ポリエステル組成物が、成分(A)〜(E)からなり、成分(D)((D)板状フィラー)及び成分(E)((E)繊維状フィラー)が無機フィラーである場合、前記組成物の流動温度は、用いた液晶ポリエステルの流動開始温度とほぼ同等になる。
フローテスター(島津製作所社製「CFT−500型」)を用いて、液晶ポリエステル約2gを、内径1mm及び長さ10mmのノズルを有するダイを取り付けたシリンダーに充填し、9.8MPa(100kg/cm2)の荷重下、4℃/分の速度で昇温しながら、液晶ポリエステルを溶融させ、ノズルから押し出し、4800Pa・s(48000ポイズ)の粘度を示す温度を測定した。
微粒低ソーダアルミナ「ALM−41−01」(住友化学社製):体積平均粒径が1.7μm(レーザー回折散乱測定により求められた粒径分布が、体積平均粒径1.0〜2.0μmの範囲内と、体積平均粒径0.2〜0.4μmの範囲内とに、それぞれ1つずつ極大値を有する二峰性であった。)であり、酸化アルミニウムの含有量が99.9質量%のαアルミナであった。
・(C)酸化チタン微粒子
TIPAQUE CR−58(石原産業社製):体積平均粒径0.28μm
・(D)板状フィラー
タルク(「タルクX50」(日本タルク社製)):長軸の体積平均粒径が17.4μmであり、アスペクト比が21.2であった。なお、アスペクト比は、電子顕微鏡で厚さが確認できる(断面が確認できる)粒子を選び、その粒子径及び厚さを計測し、[アスペクト比])=[粒子径]/[厚さ]の式により算出した。
・(E)繊維状フィラー
ガラス繊維(「チョップドガラス繊維CS03JAPX−1」(旭ファイバーガラス社製)):数平均繊維径が10μm、数平均繊維長が3mmであった。なお、数平均繊維長及び数平均繊維径は、電子顕微鏡を用い、JIS R3420に準拠して測定した。
[製造例1]
攪拌装置、トルクメータ、窒素ガス導入管、温度計及び還流冷却器を備えた反応器に、p−ヒドロキシ安息香酸994.5g(7.2モル)、4,4’−ジヒドロキシビフェニル446.9g(2.4モル)、テレフタル酸239.2g(1.44モル)、イソフタル酸159.5g(0.96モル)及び無水酢酸1347.6g(13.2モル)を仕込み、反応器内を十分に窒素ガスで置換した後、窒素ガス気流下で撹拌しながら30分かけて150℃まで昇温し、この温度(150℃)を保持して1時間還流させた。
次いで、留出する副生成物の酢酸及び未反応の無水酢酸を留去しながら、2時間50分かけて320℃まで昇温し、トルクの上昇が認められた時点を反応終了点としてプレポリマーを得た。
得られたプレポリマーを室温まで冷却し、粗粉砕機で粉砕後、窒素ガス雰囲気下、室温から250℃まで1時間かけて昇温し、250℃から285℃まで5時間かけて昇温し、285℃で3時間保持することにより、固相重合を行った。固相重合終了後、得られた液晶ポリエステルの流動開始温度は、327℃であった。
[実施例1〜5、比較例1〜2]
(液晶ポリエステル組成物の製造)
製造例1で得られた(A)液晶ポリエステル、(B)アルミナ微粒子、(C)酸化チタン微粒子、(D)板状フィラー及び(E)繊維状フィラーを表1に示す割合で、同方向2軸押出機(池貝鉄工社製「PCM−30HS」)に供給し、315℃で溶融混練してペレット化することで、液晶ポリエステル組成物のペレットを得た。
射出成形機(日精樹脂工業社製「UH−1000型」)を用いて、得られた前記ペレットを、シリンダー温度320℃、金型温度120℃、射出率200mm/sの条件で射出成形し、以下に示す形状の成形体(1)を得た。
また、射出成形機(日精樹脂工業社製「PS40E5ASE型」)を用いて、前記ペレットを、シリンダー温度320℃、金型温度120℃、射出率75mm/sの条件で射出成形し、以下に示す形状の成形体(2)及び(3)を得た。
成形体(1):64mm×64mm×1mm
成形体(2):ASTM4号ダンベル
成形体(3):64mm×64mm×3mm
上記各実施例及び比較例で得られた成形体について、下記方法により、熱伝導率、反射率、成形収縮率を測定し、成形収縮率からは異方性比を算出して、熱伝導率から放熱性を、反射率から光反射性を、異方性比から寸法安定性を、それぞれ評価した。結果を表1に示す。
成形体(1)の厚さ方向について、レーザーフラッシュ法熱定数測定装置(アルバック理工社製「TC−7000」)を用いて、熱拡散率を測定した。また、DSC(PERKIN ELMER社製「DSC7」)を用いて、前記ペレットの比熱を測定した。成形体の比熱は、ペレットの比熱と同じであるため、以下に示す成形体の比熱として、このペレットの比熱を採用した。さらに、成形体(2)について、自動比重測定装置(関東メジャー社製「ASG−320K」)を用い、ASTM D792に準拠して、比重を測定した。そして、成形体の厚さ方向の熱伝導率を、熱拡散率、比熱及び比重の積から求めた([熱伝導率]=[熱拡散率]×[比熱]×[比重])。
成形体(1)の表面について、分光測色計(コニカミノルタ社製「CM−3600d」)を用い、JIS Z 8722に準拠して、波長460nmの光線に対する全光線反射率(RSCI)を測定した。
マイクロメーターを用いて、成形体(3)の常温(23℃)での上記の寸法(64mm×64mm×3mm)を測定した。また、成形体(3)の製造に用いた平板試験片金型の、成形体(3)の各辺に対応する部位の常温(23℃)での寸法を予め測定しておき、金型の前記寸法と成形体(3)の前記寸法との差を、金型の前記寸法で除し、100を乗じることにより、成形体(3)各辺の成形収縮率を求め、液晶ポリエステル組成物の流動方向の2辺の成形収縮率の平均値を流動方向の成形収縮率(MD)とし、液晶ポリエステル組成物の流動方向と直交する方向の2辺の成形収縮率の平均値を直交方向の成形収縮率(TD)とした。さらに、MDをTDで除することにより、異方性比(MD/TD)を求めた。
これに対して、比較例1及び2の成形体は、(C)酸化チタン微粒子を用いていないことにより、反射率が70%未満で光反射性が低く、異方性比が0.50未満で寸法安定性が低かった。
Claims (15)
- 下記成分(A)、(B)、(C)、(D)及び(E)を含み、
前記成分(B)の含有量(質量)が、前記成分(C)、(D)及び(E)の合計含有量(質量)よりも多いことを特徴とする液晶ポリエステル組成物。
(A)液晶ポリエステル
(B)アルミナ微粒子
(C)酸化チタン微粒子
(D)電気絶縁性材料からなる板状フィラー
(E)電気絶縁性材料からなる繊維状フィラー - 前記成分(A)100質量部に対して、前記成分(B)、(C)、(D)及び(E)を合計で150質量部以上含むことを特徴とする請求項1に記載の液晶ポリエステル組成物。
- 前記成分(B)が、レーザー回折散乱により求められる粒径分布が二峰性のアルミナ微粒子であることを特徴とする請求項1又は2に記載の液晶ポリエステル組成物。
- 前記成分(B)のレーザー回折散乱測定により求められた粒径分布が、
体積平均粒径1〜5μmの範囲内と、
体積平均粒径0.1〜1μmの範囲内と、
にそれぞれ極大値を有する二峰性であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の液晶ポリエステル組成物。 - 前記成分(C)が、体積平均粒径が0.10μm以上の酸化チタン微粒子であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の液晶ポリエステル組成物。
- 前記成分(A)100質量部に対して、前記成分(D)を1〜9質量部含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の液晶ポリエステル組成物。
- 前記成分(D)がタルクであることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の液晶ポリエステル組成物。
- 前記タルクの長軸の体積平均粒径が15μm以上であることを特徴とする請求項7に記載の液晶ポリエステル組成物。
- 前記成分(A)が、流動開始温度が280℃以上の液晶ポリエステルであることを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載の液晶ポリエステル組成物。
- 前記成分(A)が、
p−ヒドロキシ安息香酸及び/又は6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸に由来する繰返し単位(I)と、
ヒドロキノン及び/又は4,4’−ジヒドロキシビフェニルに由来する繰返し単位(II)と、
テレフタル酸、イソフタル酸及び2,6−ナフタレンジカルボン酸からなる群より選択される一種以上に由来する繰返し単位(III)と、
を有する液晶ポリエステルであり、
前記液晶ポリエステルを構成する全繰返し単位の合計量に対して、前記繰返し単位(I)を30〜80モル%有し、前記繰返し単位(II)を10〜35モル%有し、前記繰返し単位(III)を10〜35モル%有することを特徴とする請求項1〜9のいずれか一項に記載の液晶ポリエステル組成物。 - 請求項1〜10のいずれか一項に記載の液晶ポリエステル組成物を成形してなることを特徴とする成形体。
- 前記液晶ポリエステル組成物を射出成形してなることを特徴とする請求項11に記載の成形体。
- 反射板用であることを特徴とする請求項11又は12に記載の成形体。
- 請求項13に記載の成形体と発光素子とを備えたことを特徴とする発光装置。
- 前記発光素子がLEDであることを特徴とする請求項14に記載の発光装置。
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