JP2013160498A - 焼結炉 - Google Patents

Abstract

【課題】本発明は、焼結炉に係り、より詳しくは、成形体を焼結するための焼結炉に関する。
【解決手段】このために、本発明は、内部に成形体が装入され焼結されるチャンバと、前記チャンバの上側に設けられ、前記チャンバの内部と外部とを連通する排気口、及び前記排気口を加熱するヒーターと、を含むことを特徴とする焼結炉を提供する。
【選択図】図１

Description

本発明は、焼結炉に係り、より詳しくは、成形体を焼結するための焼結炉に関する。

一般に、ＬＣＤ（Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｄｉｓｐｌａｙ）、ＰＤＰ（Ｐｌａｓｍａ Ｄｉｓｐｌａｙ Ｐａｎｅｌ）、ＥＬＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏ Ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ Ｄｉｓｐｌａｙ）などのフラットパネルディスプレイや太陽電池の電極材料として使用される透明導電性酸化物（Ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅ ｏｘｉｄｅ、ＴＣＯ）膜には、酸化インジウムスズ（Ｉｎｄｉｕｍ−ｔｉｎ ｏｘｉｄｅ、ＩＴＯ）、酸化スズ（ＳｎＯ_２）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）などが使用されている。

特に、酸化インジウムスズ薄膜は、透明性、伝導性などに優れ且つエッチング加工が可能であり、さらには基板との密着性に優れており、フラットパネルディスプレイ装置用透明電極、太陽電池の電極、及び静電気防止伝導性膜などに幅広く使用されている。

酸化インジウムスズ薄膜を形成する方法としては、スプレー熱分解法、化学気相蒸着法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ、ＣＶＤ）などの化学的な方法と電子ビーム蒸着法、スパッタリング蒸着法などの物理的な方法があり、これらのうち、スパッタリング蒸着法は、大面積化が容易であり、且つ、高性能の膜を効率よく成膜することができるため、多くの分野で幅広く用いられている。

スパッタリング蒸着法では、真空チャンバ内にアルゴン（Ａｒ）ガスのような工程ガスを投入し、酸化インジウムスズターゲット材を含むカソード（Ｃａｔｈｏｄｅ）に直流（ＤＣ）電力または高周波（ＲＦ）電力を供給してグロー（ｇｌｏｗ）放電を発生させることで基板に蒸着膜を成膜する。

スパッタリング蒸着法にて高品質の酸化インジウムスズ薄膜を形成するためには、高密度の酸化インジウムスズターゲットが要される。

このような高密度の酸化インジウムスズターゲットは、所定の大きさ及び組成を有する酸化インジウムスズ粉末を乾式コールドプレス（ｃｏｌｄ ｐｒｅｓｓ）、スリップキャスティング（ｓｌｉｐ ｃａｓｔｉｎｇ）、フィルタープレス（ｆｉｌｔｅｒ ｐｒｅｓｓ）、冷間静水圧プレス（ｃｏｌｄ ｉｓｏｓｔａｔｉｃ ｐｒｅｓｓ）、ゲルキャスティング（ｇｅｌ ｃａｓｔｉｎｇ）、遠心沈降（ｃｅｎｔｒｉｆｕｇａｌ ｓｅｄｉｍｅｎｔａｔｉｏｎ）、重量沈降（ｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ ｓｅｄｉｍｅｎｔａｔｉｏｎ）などの方法を用いて酸化インジウムスズ成形体にした後、この成形体を焼結炉に装入して１５００℃以上の高温で焼結させることで製造する。

このとき、酸化インジウムスズ成形体の焼結工程では、高温区間で蒸気圧の高いＩｎ_２Ｏ_３及びＳｎＯ_２の揮発が発生し、このように、Ｉｎ_２Ｏ_３及びＳｎＯ_２が揮発すると、高密度の酸化インジウムスズターゲットを得ることが不可能になる。

また、焼結工程では、焼結される酸化インジウムスズ成形体の収縮を円滑にし、焼結炉の内部で酸化インジウムスズ成形体が載置されるプレート（ｐｌａｔｅ）と酸化インジウムスズ成形体の反応を最大限に抑制するために、通常、酸化インジウムスズ成形体とプレートとの間にリリースパウダー（ｒｅｌｅａｓｅ ｐｏｗｄｅｒ）を塗布する。このようなリリースパウダーとしては、Ａｌ_２Ｏ_３などの高温材料粉末の他にも、ＩＴＯ粉末、Ｉｎ_２Ｏ_３及びＳｎＯ_２粉末などを使用してよい。しかしながら、これらの粉末は、いずれも高温で揮発して、焼結炉上部の排気口の内壁に蒸着し成長し続け、焼結炉の内部に落下することで、酸化インジウムスズ焼結体にクラック（ｃｒａｃｋ）を誘発させる。

また、このような現象は、焼結炉の内部に配置されている耐火物炉への連続的な汚染を誘発して、焼結雰囲気中の当該種の濃度を均質にすることができず、品質のばらつきを発生させるようになる。

本発明は、上述したような従来技術の問題点を解決するためになされたものであって、その目的は、焼結炉の排気口に成形体からの蒸発物質が凝縮することを抑制することができる焼結炉を提供することである。

このために、本発明は、内部に成形体が装入され焼結されるチャンバと、前記チャンバの上側に設けられ、前記チャンバの内部と外部とを連通する排気口、及び前記排気口を加熱または保温する凝縮防止部と、を含むことを特徴とする焼結炉を提供する。凝縮防止部は、排気の凝縮を防止する機能を果たす。

前記凝縮防止部は、前記排気口を加熱するヒータであってよく、または、前記排気口を取り囲んで保温する保温部材であってよい。

そして、前記焼結炉は、前記排気口に取り付けられて前記排気口を開閉する開閉機構、及び前記チャンバの内部温度に応じて前記開閉機構を制御して前記排気口の開放または閉鎖の度合いを調節するコントローラーをさらに含んでいてよい。

また、前記チャンバの内部温度を測定するための温度センサーをさらに含んでいてよい。

さらに、前記開閉機構と接触する前記排気口の上端部には、前記開閉機構との接触時の衝撃を吸収する衝撃吸収材が設けられていてよい。

前記コントローラーは、前記開閉機構の移動を制御して、前記排気口の開放または閉鎖の度合いを調節することができる。前記開閉機構は、上下または左右に摺動して前記排気口を開放または閉鎖することができる。

このとき、前記開閉機構は、前記排気口の上端部に対応する形状で形成されていてよい。

そして、前記コントローラーは、前記チャンバの内部温度を常温から１０００℃までに昇温する間は、前記開閉機構に信号を伝達して前記排気口を完全開放し、前記チャンバの内部温度を１０００℃から１６００℃までに昇温し保持する間は、前記開閉機構に信号を伝達して前記排気口を部分開放することで、前記チャンバの内部を陽圧に保持させ、前記チャンバの内部温度を１６００℃から常温までに冷却する間は、前記開閉機構に信号を伝達して前記排気口を完全開放することができる。

さらには、前記焼結炉は、前記排気口に連通し、焼結過程で前記成形体から揮発する揮発物質を吸い込む吸入装置をさらに含んでいてよい。

また、前記排気口は、アルミナからなるものであってよい。

そして、前記成形体は、酸化インジウムスズからなるものであってよい。

本発明によれば、成形体から蒸発した異物が温度偏差によって排気口に凝縮し結晶成長することを抑制することにより、焼結体にクラックが発生することを防止し、高品質の焼結体を製造することができる。

また、焼結炉の排気口の開閉量を調節することで成形体の焼結時のチャンバ内部の圧力を制御することにより、高品質且つ高密度の焼結体を製造することができる。

本発明の一実施例に係る焼結炉の概略的な断面図である。 本発明の一実施例に係る焼結炉の概略的な断面図である。 本発明の他の実施例に係る焼結炉の概略的な断面図である。

以下、添付の図面を参照して本発明の実施例に係る焼結炉について詳述する。

なお、本発明を説明するにあたって、関連公知機能あるいは構成についての具体的な説明が本発明の要旨を不必要に曖昧にするおそれがあると判断された場合、その詳細な説明は省略することにする。

図１及び図２は、本発明の一実施例に係る焼結炉の概略的な断面図である。

図１及び図２を参照すると、本発明に係る焼結炉は、チャンバ１１０、排気口１２０、及びヒーター１３０、またはチャンバ１１０、排気口１２０、及び保温部材１４０を含んで構成されていてよい。

チャンバ１１０は、その内部に成形体が装入されて焼結が行なわれ、焼結炉の外形を画成する。

ここで、成形体は、酸化インジウムスズからなるものであってよい。

このようなチャンバ１１０の側壁には、成形体の装入のための投入口及び成形体が焼結されてなる焼結体の排出のための排出口が形成されており、通常、この投入口と排出口は、熱損失を防止するために単一の構成からなる。また、チャンバ１１０の内部には成形体が装入され熱処理されて焼結される焼結空間が形成されている。さらに、チャンバ１１０の内部には成形体を熱処理するために、高温安定性に優れているＭｏＳｉ_２発熱体が複数配設されていてよい。そして、チャンバ１１０の内部は耐火物で満たされ、耐火物としては、耐火レンガ、耐火モルタル、プラスチック及びキャスタブル耐火物などを使用していてよい。

なお、焼結のためにチャンバ１１０の内部に装入される成形体は、アルミナまたはカーボン材質のるつぼまたはプレートに載置された状態で装入される。このとき、焼結後のるつぼまたはプレートと焼結体との円滑な分離及び相互間の反応抑制、焼結時の成形体の円滑な収縮のために、るつぼまたはプレートと成形体との間にリリースパウダー（ｒｅｌｅａｓｅ ｐｏｗｄｅｒ）が塗布されていてよい。このとき、リリースパウダーは、るつぼまたはプレートと同じ成分であってよい。このようなリリースパウダーは、高温で揮発してチャンバ１１０の上側及び排気口１２０に蒸着し成長することがあるが、本発明では、当該揮発した気体を排気口１２０から円滑に排気させ、且つ結晶成長を最大限に抑制し、これらの落下により焼結体にクラックが発生するという現象を防止し、これについては、後述することにする。

ここで、焼結されて焼結体となる成形体が、原料粉末、特に酸化インジウムスズ成形体である場合、Ｉｎ_２Ｏ_３粉末とＳｎＯ_２粉末を乾式コールドプレス（ｃｏｌｄ ｐｒｅｓｓ）、スリップキャスティング（ｓｌｉｐ ｃａｓｔｉｎｇ）、フィルタープレス（ｆｉｌｔｅｒ ｐｒｅｓｓ）、冷間静水圧プレス（ｃｏｌｄ ｉｓｏｓｔａｔｉｃ ｐｒｅｓｓ）、ゲルキャスティング（ｇｅｌ ｃａｓｔｉｎｇ）、遠心沈降（ｃｅｎｔｒｉｆｕｇａｌ ｓｅｄｉｍｅｎｔａｔｉｏｎ）、重量沈降（ｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ ｓｅｄｉｍｅｎｔａｔｉｏｎ）、湿式加圧成形などの方法にて成形して作製することができる。このとき、原料粉末に対する成形時の成形性の向上のために、ＰＶＢ（ｐｏｌｙ ｖｉｎｙｌ ｂｕｔｙｌ）やＰＶＡ（ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ）などの有機物が添加されてよく、このような有機物は、成形体に対する焼結時の焼結温度よりも低い温度で熱処理する脱脂工程で除去される。

排気口１２０は、チャンバ１１０の上側に設けられ、チャンバ１１０の内部と外部とを連通させて、成形体の焼結のための熱処理過程で蒸発する異物、例えば、酸化インジウムスズ成形体の場合は、Ｉｎ_２Ｏ_３またはＳｎＯ_２を外部へ排気させる通路である。このような排気口１２０は、アルミナからなるものであってよく、耐火物によって取り囲まれている。

ヒーター１３０または保温部材１４０は、チャンバ１１０の内部と外部とを連通する排気口１２０のチャンバ１１０の外部への突出部分に設けられる。すなわち、ヒーター１３０は、排気口１２０のチャンバ１１０の外部への突出部分を加熱し、保温部材１４０は、排気口１２０のチャンバ１１０の外部への突出部分を取り囲んで保温する。

このように、チャンバ１１０の外部に突出した排気口１２０の部分を加熱ないし焼結炉自体の熱を利用して保温することにより、成形体から蒸発した異物が温度偏差により排気口１２０に凝縮し結晶成長することを抑制することができる。

より具体的に説明すれば、チャンバ１１０の内部は成形体を焼結するための熱処理によって高温を保つのに対し、チャンバ１１０の外部は常温を保つ。このとき、チャンバ１１０の内部における成形体の焼結過程で蒸発した異物が排気口１２０から外部に排出される過程で、チャンバ１１０の内部と外部との温度差によって常温に露出した排気口１２０の部分に蒸発した異物が凝縮し、結晶が形成されるようになる。このように結晶成長した異物は、落下によって焼結体にクラックを発生させるようになり、焼結雰囲気中の当該種の濃度を均質にすることができないため、焼結体の品質のばらつきを生じさせる。しかし、本発明に従って排気口１２０のチャンバの外部への突出部分をヒーターで加熱するか、あるいは保温部材で取り囲むことにより、チャンバ１１０の内部と排気口１２０のチャンバ１１０の外部への突出部分との温度偏差を低減することができ、これにより、常温に露出した排気口１２０の部分で異物が凝縮することを抑制し、高品質の焼結体を生産することができる。

図３は、本発明の他の一実施例に係る焼結炉の概略的な断面図である。

図３を参照すると、本発明に係る焼結炉は、排気口１２０に装着されて排気口１２０を開閉する開閉機構１５０及びチャンバ１１０の内部温度に応じて開閉機構１５０の移動を制御し、排気口１２０の開放または閉鎖の度合いを制御するコントローラー（図示せず）をさらに含んでいてよい。

開閉機構１５０は、排気口１２０の上側に装着され、コントローラー（図示せず）に電気的に接続されて、コントローラー（図示せず）から印加される信号によって摺動、すなわち、移動して排気口１２０を開閉する。このとき、開閉機構１５０は、排気口１２０の上端部の内周に対応する形状、例えば、円形や多角形などで形成されていてよい。そして、開閉機構１５０は、コントローラー（図示せず）によって上下または左右に摺動し、開閉機構１５０が排気口１２０の上端部の内周に対応する形態で形成されることにより、開閉機構１５０が移動すると、開閉機構と排気口の端部の間にギャップ（ｇａｐ）が形成される。これにより、成形体から蒸発する揮発性物質は、このようなギャップから外部に排気される。

また、開閉機構１５０が排気口１２０を閉鎖するために排気口１２０に向かって移動及び接触すると、衝撃が発生することがあり、これにより、排気口の内壁などに結晶成長した異物が落下し、作製された焼結体にクラックの形成を誘発することがある。これを防止するために、開閉機構に接触する排気口の上端部には、開閉機構の接触時の衝撃を吸収する衝撃吸収材（図示せず）が形成されていてよい。このとき、衝撃吸収材（図示せず）は耐熱性及び耐久性を有する物質で形成されているべきことは言うまでもない。

コントローラー（図示せず）は、チャンバ１１０内部の温度変化に応じて開閉機構１５０を制御してチャンバの内部圧力を調節する。このために、コントローラー（図示せず）は、開閉機構に電気的に接続され、開閉機構を上下または左右に移動させて排気口の開放または閉鎖の度合いを調節しており、このようなコントローラー（図示せず）の作用については、後述することにする。

また、本発明の一実施例に係る焼結炉は、チャンバ１１０内部の温度を測定するための温度センサー（図示せず）を備えていてよく、温度センサー（図示せず）によって測定されたチャンバ１１０内部の温度データに基づいて、コントローラー（図示せず）が開閉機構１５０を制御することとなる。

一方、図示していないが、本発明の一実施例に係る焼結炉は、吸入装置（図示せず）を備えていてよい。吸入装置（図示せず）は、排気口１２０に接続され、成形体の焼結過程で揮発する気体を吸い込む。このために、吸入装置（図示せず）は、排気口１２０の上側に隣接して配設されていてよい。このような吸入装置（図示せず）は、揮発して排気される揮発物質を直接吸い込むとともに、排気口の上側内壁に凝縮している揮発性物質のような結晶成長した異物をも吸い込み、これらが焼結体に落下してクラックを誘発する現象を予め防止するという役割を果たすようになる。

以下、本発明の一実施例に係る焼結炉の作用について説明することにする。

酸化インジウムスズ成形体を、リリースパウダーが塗布されたるつぼまたはプレートに載置した状態でチャンバ１１０の内部に装入すると、チャンバ１１０の内部に配設されているＭｏＳｉ_２発熱体（図示せず）に電源を印加してチャンバ１１０の内部温度を昇温させる。このとき、コントローラー（図示せず）は、チャンバ１１０の内部温度が常温から１０００℃までに昇温される間は、開閉機構１５０に信号を伝達して、これを摺動させて排気口１２０を完全開放させる。すなわち、排気口１２０と開閉機構１５０との間に形成されるギャップの大きさが最大の状態になる。この温度区間は脱脂区間であって、このような熱処理を通じて、酸化インジウムスズ成形体に成形性の向上のために添加されたＰＶＢ（ｐｏｌｙ ｖｉｎｙｌ ｂｕｔｙｌ）やＰＶＡ（ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ）を燃焼させる。このようにして燃焼された有機物は、完全開放された排気口１２０から外部に排気される。

次いで、ＭｏＳｉ_２発熱体（図示せず）の出力を高めてチャンバ１１０の内部温度を酸化インジウムスズの焼結温度までに昇温させる。このとき、コントローラー（図示せず）は、チャンバ１１０の内部温度が１０００℃から１６００℃までに昇温され保持される間は、排気口１２０を完全開放している開閉機構１５０に信号を伝達して、これを摺動させて排気口１２０を部分開放させる。この場合、排気口１２０と開閉機構１５０との間のギャップは略８０％（最大開放基準）に調節される。このようにして、排気口１２０を部分開放させると、チャンバ１１０の内部は陽圧となり、これによりＩｎＯｘ、ＳｎＯｘ種の蒸発が抑制されることで高密度の酸化インジウムスズ焼結体が得られる。

最後に、ＭｏＳｉ_２発熱体（図示せず）に供給される電源を遮断して焼結体を常温までに冷却する。このとき、コントローラー（図示せず）は、開閉機構１５０に信号を伝達して排気口１２０を完全開放させる。

このような酸化インジウムスズ成形体の焼結工程の際、本発明に係る焼結炉では、チャンバ１１０の外部に突出された排気口１２０の部分をヒーター１３０または保温部材１４０によって加熱ないし焼結炉自体の熱を利用して保温することにより、酸化インジウムスズの成形体から蒸発した異物が温度偏差によって排気口１２０に凝縮して結晶成長することを抑制する。

以上のように、本発明を限定された実施例及び図面に基づいて説明したが、本発明は前記実施例に限定されるものではなく、本発明の属する分野における通常の知識を有する者であればこのような記載から種々の修正及び変形が可能である。

したがって、本発明の範囲は説明された実施例に限定されて決められるものではなく、特許請求の範囲及び特許請求の範囲と均等なものなどによって決められるべきである。

１１０ チャンバ
１２０ 排気口
１３０ ヒーター
１４０ 保温部材
１５０ 開閉機構

Claims (12)

1. 内部に成形体が装入され焼結されるチャンバと、
   前記チャンバの上側に設けられ、前記チャンバの内部と外部とを連通する排気口、及び
   前記排気口を加熱または保温する凝縮防止部と、
   を含むことを特徴とする焼結炉。
2. 前記凝縮防止部は、前記排気口を加熱するヒーター、あるいは、前記排気口を取り囲んで保温する保温部材であることを特徴とする請求項１に記載の焼結炉。
3. 前記焼結炉は、
   前記排気口に取り付けられて前記排気口を開閉する開閉機構、及び
   前記チャンバの内部温度に応じて前記開閉機構を制御して前記排気口の開放または閉鎖の度合いを調節するコントローラーをさらに含むことを特徴とする請求項１または２に記載の焼結炉。
4. 前記焼結炉は、
   前記チャンバの内部温度を測定するための温度センサーをさらに含むことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の焼結炉。
5. 前記開閉機構と接触する前記排気口の端部には、前記開閉機構との接触時の衝撃を吸収する衝撃吸収材が設けられていることを特徴とする請求項３または４に記載の焼結炉。
6. 前記コントローラーは、前記開閉機構の移動を制御して、前記排気口の開放または閉鎖の度合いを調節することを特徴とする請求項３乃至５のいずれか一項に記載の焼結炉。
7. 前記開閉機構は、上下または左右に摺動して前記排気口を開放または閉鎖させることを特徴とする請求項３乃至６のいずれか一項に記載の焼結炉。
8. 前記開閉機構は、前記排気口の端部に対応する形状で形成されることを特徴とする請求項３乃至７のいずれか一項に記載の焼結炉。
9. 前記コントローラーは、
   前記チャンバの内部温度を常温から１０００℃までに昇温する間は、前記開閉機構に信号を伝達して前記排気口を完全開放し、
   前記チャンバの内部温度を１０００℃から１６００℃までに昇温し保持する間は、前記開閉機構に信号を伝達して前記排気口を部分開放することで、前記チャンバの内部を陽圧に保持させ、
   前記チャンバの内部温度を１６００℃から常温までに冷却する間は、前記開閉機構に信号を伝達して前記排気口を完全開放することを特徴とする請求項３乃至８のいずれか一項に記載の焼結炉。
10. 前記焼結炉は、
    前記排気口に接続され、焼結過程で前記成形体から揮発する揮発物質を吸い込む吸入装置をさらに含むことを特徴とする請求項１乃至９のいずれか一項に記載の焼結炉。
11. 前記排気口は、アルミナからなることを特徴とする請求項１乃至１０のいずれか一項に記載の焼結炉。
12. 前記成形体は、酸化インジウムスズからなることを特徴とする請求項１乃至１１のいずれか一項に記載の焼結炉。