JP2013109862A - 分散型el素子およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】簡単なプロセスで製造出来、安定して高い輝度および発光効率が得られる分散型EL素子を提供する。
【解決手段】本発明の分散型EL素子は、電子受容性の蛍光体粒子4Aを含むp型層4−Pと、電子供与性の蛍光体粒子4Bを含むn型層4−Nと、が交互に積層された発光層4を備える。
【選択図】図1
【解決手段】本発明の分散型EL素子は、電子受容性の蛍光体粒子4Aを含むp型層4−Pと、電子供与性の蛍光体粒子4Bを含むn型層4−Nと、が交互に積層された発光層4を備える。
【選択図】図1
Description
本発明は、分散型エレクトロルミネッセンス(以下、分散型ELという。)素子およびその製造方法に関する。
分散型EL用蛍光体としては、Cuに代表される付活剤、Cl、I、Alなどの共付活剤を添加したZnSが知られている。これらの蛍光体は樹脂などのバインダーと混合して大面積に塗布することができる。また、絶縁層としてチタン酸バリウム粒子などとバインダーを混合したものを同じく塗布すれば、主要な機能膜をすべて大気中で塗布、乾燥することで形成できるため大面積の発光体を安価に製造することができる。
しかし、母体であるZnSに付活剤、共付活剤を同時に添加して蛍光体では発光輝度が低く、消費電力も大きいという欠点があった。この種の蛍光体の発光機構については諸説あるが、結晶界面に析出したCu2Sの針状結晶から放出された電子または正孔がZnS結晶中で再結合することで発光するものと理解されている。このような発光機構に依存しているため、pn接合を利用した発光ダイオード(LED)と比べて発光の効率が悪いものと考えられる。
このような問題を解決するため特許文献1には、発光粒子(蛍光体)中にp型半導体である部分とn型半導体である部分を作り分け、さらにp型半導体の部分が第1の電極と、n型半導体の部分が第2の電極に接するように各粒子を配列することが提案されている。
特許文献1に記載された先行技術ではpn接合を持った発光粒子に電流を流して発光させるので(LEDと同様)、従来よりも輝度、発光効率が向上するものと予想される。また原理的には大面積の面発光体を製造することも可能である。
しかしながら、面積化するためには無数の発光粒子を正しく電極と接する向きに整列させなければならず、製造が非常に困難となる。均一な面発光を得ようとすれば、発光粒子のサイズは100μm以下、たとえば50μm程度が理想的であるが、たとえばこれを500 mm四方に並べるとすると、(500 mm÷50μm)2= 1億個(粒子径 100μmでも2,500万個)となり、実質的に製造不可能である。
本発明は、上記の技術的課題を解決するためになされたものであり、簡単なプロセスで製造出来、安定して高い輝度および発光効率が得られる分散型EL素子およびその製造方法を提供することを目的とする。
本発明の分散型EL素子は、電子受容性の蛍光体粒子を含むp型層と、電子供与性の蛍光体粒子を含むn型層と、が交互に積層された発光層を備え、p型層とn型層の界面に無数のpn接合を形成したものである。これによって、分散型EL素子の発光輝度、効率が向上する。特に、本発明では、電子受容性、電子供与性それぞれの蛍光体粒子は均一な組成を持ったものを作製すればよいので、製造プロセスが安定し大量生産が容易になり、コストの低減にも貢献する。
p型層とn型層の積層数は、実用上、2層、あるいは3層で十分な発光性能が得られる。4層以上にすると発光層の透明度が悪化し、逆に発光性能が低下することが確かめられている。
電子受容性の蛍光体粒子は母体粒子にアクセプター元素が添加されてなるものを好適に使用出来る。なお、電子受容性である限り、母体粒子にドナー元素とアクセプター元素がアクセプター元素リッチとなる割合で添加されたものでも構わない。
電子供与性の蛍光体粒子は母体粒子にドナー元素が添加されてなるものを好適に使用出来る。なお、電子供与性である限り、母体粒子にドナー元素とアクセプター元素がドナー元素リッチとなる割合で添加されたものでも構わない。
具体例を挙げると、母体粒子はZnS粒子、アクセプター元素はCu、ドナー元素はClまたはAlである。CuはZnS粒子のZnと置き換わり、Cl、AlはZnS粒子のそれぞれS、Znと置き換わる。
電子受容性と電子供与性の各蛍光体粒子の粒径は0.1μm〜15μmの範囲とする。このような微粒子の蛍光体は液相合成法で作製するのが望ましい。液相合成法では原子1個のレベルから結晶を成長させていくので、微粒子でも結晶性のよい蛍光体が得られる。
前記p型層は、前記電子受容性の蛍光体をバインダー中に分散したp型蛍光体ペーストを塗布、焼成することにより形成することが出来る。前記n型層は、前記電子供与性の蛍光体をバインダー中に分散したn型蛍光体ペーストを塗布、焼成することにより形成することが出来る。前記発光層は、このようにして前記p型層と前記n型層とを湿式で積層することにより形成することが出来る。前記発光層の他の形成方法として、このようにしてあらかじめ形成した前記p型層と前記n型層とを乾式で圧着しても良い。
本発明によれば、簡単なプロセスで製造出来、安定して高い輝度および発光効率が得られる分散型EL素子が提供される。
図1は第1の実施形態に係る分散型EL素子の要部断面図であり、図2はこの分散型EL素子の製造方法を説明する図である。図1、図2を用いて、第1の実施形態に係る分散型EL素子の概略構成を説明する。
本実施形態に係る分散型EL素子10は、図1に示すように、透明電極5を形成した透明フィルム6上に、発光層4、誘電体層3および背面電極2が積層された5層構造を備える。図1では、発光面が上になるように上記の積層方向に対して天地を反転して示している。
透明フィルム6としては、透湿性、吸湿性が低い任意の樹脂フィルムを用いることができるが、耐熱性が良好であることから、ポリエチレンテレフタレートなどの耐熱性樹脂フィルムが特に好適である。また膜厚に関しては、面状発光体のフレキシビリティを改善するため、0.30mm以下のものが特に好ましい。
透明電極5は、ITO等の透明導電体を透明フィルム6上に、例えば、スパッタ成膜等することによって形成される。
発光層4は、p型層4−Pと、n型層4−Nと、が交互に積層された構造を備える。p型層4−Pは蛍光体粒子4Aがバインダー4C中に分散されてなる。n型層4−Nは蛍光体粒子4Bがバインダー4D中に分散されてなる。2種の蛍光体粒子4A,4Bは、導電型(p型またはn型)が互いに異なっている。
蛍光体粒子4Aは、電子受容性(アクセプター性)を有する蛍光体材料からなる。本発明で、電子受容性を有する蛍光体とは、多数キャリアが正孔あるp型半導体の性質を有する蛍光体を意味する。以下、本明細書では、電子受容性を有する蛍光体を「p型蛍光体」と称する。p型蛍光体粒子4Aとしては、母体材料であるZnSの粒子にCu,Agなどのアクセプター元素を添加したものを好適に使用出来る。なお、多数キャリアが正孔となる限り、極微量のドナー元素を含んでも構わない。
p型蛍光体粒子4Aの分散媒であるバインダー4Cは、熱可塑性の樹脂、例えばフッ素ゴム系樹脂、フッ素系樹脂、アクリル系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニルなど、熱によって軟化する樹脂材料が用いられる。
p型層4−Pは、図2(A)に示すように、上記のp型蛍光体粒子4Aをバインダー4C中に混合した蛍光体ペーストを、透明電極5上に、例えばスクリーン印刷等により均一な厚さで塗布した後、焼成することにより形成される。
他方、n型層4−Nに含まれる蛍光体粒子4Bは、電子供与性(ドナー性)を有する蛍光体材料からなる。本発明で、電子供与性を有する蛍光体とは、多数キャリアが電子であるn型半導体の性質を有する蛍光体を意味する。以下、本明細書では、電子受容性を有する蛍光体を「n型蛍光体」と称する。n型蛍光体粒子4Bとしては、母体材料であるZnSの粒子にCl,I,Br,Alなどのドナー元素を添加したものを好適に使用出来る。なお、多数キャリアが電子となる限り、極微量のアクセプター元素を含んでも構わない。
n型蛍光体粒子4Bの分散媒であるバインダー4Dは、p型層4−Pのバインダー4Cの材料と同種のものを用いることができる。
n型層4−Nは、図2(B)に示すように、上記のn型蛍光体粒子4Bをバインダー4D中に混合した蛍光体ペーストを、上記p型層4−P上に、例えばスクリーン印刷等により均一な厚さで塗布した後、焼成することにより形成される。
図1に示すように、p型蛍光体粒子4Aまたはn型蛍光体粒子4Bは単一の粒子の層を形成し、かつp型層4−P中またはn型層4−N中で緊密に分散するのが好ましい。このため、p型蛍光体粒子4Aまたはn型蛍光体粒子4Bは、バインダー4Cまたは4Dに対して重量比で1:1〜5:1程度の比率で混合するのが良い。
また、p型およびn型蛍光体粒子4A,4Bの粒径は0.1μm〜15μmの範囲に選ばれる。このような微粒子の蛍光体は液相合成法で作製するのが望ましい。液相合成法では原子1個のレベルから結晶を成長させていくので、微粒子でも結晶性のよい蛍光体が得られる。これに対し、固相法では高温下で成長させた結晶を粉砕して所望の粒径にするので、微粒になるほど欠陥が増えて蛍光体としての性能が低下する。
上記のようにして、p型蛍光体粒子4Aを含むp型層4−P上にn型蛍光体粒子4Bを含むn型層4−Nが形成され、この構造により、p型層4−Pとn型層4−Nの界面にpn接合が形成される。
なお、本実施の形態では、一例として透明電極5上にp型層/n型層の順で2層積層したが、p型層4−Pとn型層4−Nが交互に積層されている限り、積層の順番や数はこれに限られない。すなわち、透明電極5上にn型層/p型層の順で積層されても良いし、p型層/n型層/p型層、またはn型層/p型層/n型層のように3層にしても構わない。ただし、積層数に関しては、後述するように、2層あるいは3層で十分な発光性能が得られることが分かっており、あえて4層以上にするメリットはない。
誘電体層3は、熱可塑性樹脂からなるバインダー3B中に誘電体粒子3Aを均一に分散したものからなる。
バインダー3Bを構成する材料としては、熱可塑性の樹脂、例えばフッ素ゴム系樹脂、フッ素系樹脂、アクリル系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニルなど、熱によって軟化する樹脂材料が用いられる。
誘電体粒子3Aの材料としては、BaTiO3(チタン酸バリウム)またはルチル型のTiO2(二酸化チタン)の微粒子を好適に用いることができる。
誘電体層3は、バインダー3Bを溶剤に溶かしたものに、誘電体粒子3Aを分散混合して得られる誘電体ペーストを、発光層4(より詳しくはn型層4−N)上に、例えばスクリーン印刷等により均一な厚さに塗布した後、焼成することによって形成される。
背面電極2は、例えばアルミニウムなどの導電性金属材料を、誘電体層3上に真空成膜することで形成される。また銀ペーストなどの導電性ペーストをスクリーン印刷することもできる。
ここで、分散型EL素子の発光機構については諸説あるが、一般にドナー準位にある電子がアクセプター準位にある正孔と再結合するときに放射される光子を利用する、いわゆるD−Aペア型発光であるとされている。したがってドナー準位に電子を供給するためには伝導帯に電子を、アクセプター準位に正孔を供給するためには価電子帯に正孔を供給しなければならない。その機構として最も簡単かつ効率的なものが、pn接合を形成してp型半導体からは正孔を、n型半導体からは電子を接合部に注入することである。
本発明の分散型EL素子10における発光層4では、p型層4−Pとn型層4−Nの界面にpn接合が形成されるので、大面積への成膜が可能である。しかも発光体粒子を微粒化しているため、非常に多くのp型蛍光体粒子とn型蛍光体粒子の接触部が形成され、高い輝度と発光効率が実現される。蛍光体粒子は、p型n型それぞれ均一な組成を持ったものを作製すればよいので、製造プロセスが安定し大量生産が容易になり、コストの低減にも貢献する。従来の方法では、ZnSの母体結晶中にCu2Sを析出させるとか、特許文献1のように個々の発光粒子にp型の部分とn型の部分を作り込むなど、蛍光体粒子の製造プロセスが複雑で歩留りも低かった。
また、本発明では、特許文献1で示されているような、個々の蛍光体粒子の方向を揃えて整列させるような実質的に実現不可能なプロセスも必要としない。
本実施の形態のように、透明電極5側がp型層4−P、誘電体層3側がn型層4−Nとなる2層構造の発光層4とした場合、電流は透明電極5から背面電極2の一方向へ流れるため、交流動作には適さないように見えるかもしれない。しかしp型層4−Pとn型層4−Nの境界には蛍光体粒子径のオーダーの微少な凹凸があり双方の粒子が互いにこの凹凸部に入り込むため、両方向に電流を流すことができる。すなわち2層構造の場合にも交流動作が可能である。交流動作させる場合は誘電体層3によって電流を制限できるので、大面積になっても常に最適の電流値で動作させることができ、高効率な駆動が可能となる。
図3は第2の実施形態に係る分散型EL素子の要部断面図であり、図4はこの分散型EL素子の製造方法を説明する図である。図3、図4を用いて、第2の実施形態に係る分散型EL素子の概略構成を説明する。
図3に示すように、透明フィルム6上に、透明電極5、発光層4、誘電体層3、背面電極および基材フィルム1が積層された構造を備える。すなわち、本実施形態に係る分散型EL素子10は、見かけ上、第1の実施形態に係る分散型EL素子(図1参照。)の背面電極2上にさらに基材フィルム1が積層された6層構造を備える。基材フィルム1を備える理由は、第1の実施形態とは素子の製造方法、特に、発光層4の形成方法が異なるためである。以下に、図4を参照して、本実施の形態に係る分散型EL素子10の製造方法を説明する。
<第1積層体の作製>
図4(A)に示すように、透明電極5を成膜した透明フィルム6上に、p型層4−Pを積層した第1積層体11を作製する。透明フィルム6および透明電極5の材料、ならびにp型層4−Pの組成や材料は、上記第1の実施形態で述べたものと同一である。また、第1積層体11の作製方法は、上記第1の実施形態の分散型EL素子10のp型層4−Pの形成過程までで述べたものと同一である。なお、本実施の形態では、透明電極5上に形成する層はp型層4−Pとしたが、p型層4−Pに替えてn型層4−Nとしてもよい。
図4(A)に示すように、透明電極5を成膜した透明フィルム6上に、p型層4−Pを積層した第1積層体11を作製する。透明フィルム6および透明電極5の材料、ならびにp型層4−Pの組成や材料は、上記第1の実施形態で述べたものと同一である。また、第1積層体11の作製方法は、上記第1の実施形態の分散型EL素子10のp型層4−Pの形成過程までで述べたものと同一である。なお、本実施の形態では、透明電極5上に形成する層はp型層4−Pとしたが、p型層4−Pに替えてn型層4−Nとしてもよい。
<第2積層体の作製>
図4(B)に示すように、背面電極2を成膜した基材フィルム1上に、誘電体層3およびn型層4−Nを積層した第2積層体12を作製する。基材フィルム1としては、上記透明フィルム6と同種の材料を用いることが出来る。誘電体層3およびn型層4−Nの組成や材料は、上記第1の実施形態で述べたものと同一である。
図4(B)に示すように、背面電極2を成膜した基材フィルム1上に、誘電体層3およびn型層4−Nを積層した第2積層体12を作製する。基材フィルム1としては、上記透明フィルム6と同種の材料を用いることが出来る。誘電体層3およびn型層4−Nの組成や材料は、上記第1の実施形態で述べたものと同一である。
第2積層体12は、基材フィルム1上に背面電極2を形成し、さらにその背面電極2上にn型層4−Nを形成することで作製される。各層の形成手法は、上記第1の実施形態で述べたもの同一であるが、背面電極2は、例えばアルミニウムなどの導電性金属材料を、基材フィルム1上に真空成膜することで形成される。また銀ペーストなどの導電性ペーストをスクリーン印刷することもできる。n型層4−Nは、この背面電極2上に、n型蛍光体4Bをバインダー4D中に分散した蛍光体ペーストを、背面電極2上に塗布、焼成することにより形成される。
なお、本実施の形態では、背面電極2上に形成する層はn型層4−Nとしたが、上記第1積層体11の最上層の導電型と反対の導電型の層を形成することが必要である。つまり、上記第1積層体11に形成する層の導電型に合わせて第2積層体12に形成する層の導電型は選択され、第1積層体11にn型層4−Nを形成した場合は、第2積層体12にはp型層4−Pが形成されることになる。
<分散型EL素子の作製>
最後に、図4(C)に示すように、第1積層体11の透明フィルム6と反対側と、第2積層体12の基材フィルム1と反対側を向き合わせて貼り合せ、高温、高圧化で圧着する。このような方法によってもp型層4−Pとn型層4−Nとが積層された構造を備えた発光層4を形成することが可能である。
最後に、図4(C)に示すように、第1積層体11の透明フィルム6と反対側と、第2積層体12の基材フィルム1と反対側を向き合わせて貼り合せ、高温、高圧化で圧着する。このような方法によってもp型層4−Pとn型層4−Nとが積層された構造を備えた発光層4を形成することが可能である。
本実施の形態では、圧着工程が追加されるため、製造プロセスが若干複雑化するものの、発光層4が単一のp型層4−Pと単一のn型層4−Nとが積層された2層構造を備える場合は、p型層4−Pとn型層4−Nとを別々に形成した2つの積層体11,12を用意しておき、乾式で積層体11,12を貼り合せて発光層4を形成することが出来るため、発光層4全体の膜厚管理がしやすい。
図4(C)に示すように、上記のように透明フィルム6上に透明電極5およびp型層4−Pを積層してなる第1積層体11と、基材フィルム1上に背面電極2、誘電体層3およびn型層4−Nを積層してなる第2積層体12とを、p型層4−Pおよびn型層4−Nの露出表面を向かい合わせて圧着することにより作製される。
以下に、本発明に係る分散型EL素子の実施例を掲げ、本発明の効果を明らかにする。
<p型蛍光体粒子の作製>
以下に説明する液相合成法によってp型蛍光体粒子を作成した。硫化ナトリウム水溶液(硫化アンモニウム、硫化水素でも良い)に対して、塩化銅のような水溶性の銅化合物(硫酸銅、硝酸銅でも良い)水溶液を添加する。さらに塩化亜鉛のような水溶性の亜鉛化合物水溶液を添加する。適切なpHに合わせるために酸もしくはアルカリで調整した後、数時間エージングする。エージング後、沈殿物を濾別し、純水で洗浄する。液相合成法により、濾別した沈殿物を乾燥後に窒素雰囲気で焼成するか、直接窒素雰囲気で焼成することにより、賦活剤(アクセプター元素)としてCuを含有する粒径(D50)が約10μmのZnS微結晶を得た。表1にこのようにして得た3種のp型蛍光体粒子P1、P2、P3の組成を示す。P1はほとんど賦活剤のCuのみを添加したサンプルで、少量のCuがZnに置き換わることでp型となっている。P2はP1とほぼ同じ組成だが、焼成時間をP1よりも長くした。P3は賦活剤のCuの他に、共賦活剤として少量のCl、Alを添加したものであるが、何らかの理由によってp型になったものと考えられる。
以下に説明する液相合成法によってp型蛍光体粒子を作成した。硫化ナトリウム水溶液(硫化アンモニウム、硫化水素でも良い)に対して、塩化銅のような水溶性の銅化合物(硫酸銅、硝酸銅でも良い)水溶液を添加する。さらに塩化亜鉛のような水溶性の亜鉛化合物水溶液を添加する。適切なpHに合わせるために酸もしくはアルカリで調整した後、数時間エージングする。エージング後、沈殿物を濾別し、純水で洗浄する。液相合成法により、濾別した沈殿物を乾燥後に窒素雰囲気で焼成するか、直接窒素雰囲気で焼成することにより、賦活剤(アクセプター元素)としてCuを含有する粒径(D50)が約10μmのZnS微結晶を得た。表1にこのようにして得た3種のp型蛍光体粒子P1、P2、P3の組成を示す。P1はほとんど賦活剤のCuのみを添加したサンプルで、少量のCuがZnに置き換わることでp型となっている。P2はP1とほぼ同じ組成だが、焼成時間をP1よりも長くした。P3は賦活剤のCuの他に、共賦活剤として少量のCl、Alを添加したものであるが、何らかの理由によってp型になったものと考えられる。
<n型蛍光体粒子の作製>
上記で説明した液相合成法とほぼ同じ手法を用い、焼成条件を変えることにより共賦活剤(ドナー元素)が増加したn型蛍光体粒子を作製した。なお、水溶液で添加する銅化合物と亜鉛化合物の少なくとも一方は塩化物である。表2にこのようにして得た3種のn型蛍光体粒子N1〜N3の組成を示す。N1は共賦活剤としてClを含有するサンプルで、少量のClがSに置き換わることでn型になっている。N2は液相合成法で、焼成前に塩化アルミニウムのような水溶性のアルミニウム化合物水溶液を追加で添加することにより得られたサンプルで、共賦活剤にClの他にAlが含まれている。なお、AlはZnに置き換わり、n型を呈する。
上記で説明した液相合成法とほぼ同じ手法を用い、焼成条件を変えることにより共賦活剤(ドナー元素)が増加したn型蛍光体粒子を作製した。なお、水溶液で添加する銅化合物と亜鉛化合物の少なくとも一方は塩化物である。表2にこのようにして得た3種のn型蛍光体粒子N1〜N3の組成を示す。N1は共賦活剤としてClを含有するサンプルで、少量のClがSに置き換わることでn型になっている。N2は液相合成法で、焼成前に塩化アルミニウムのような水溶性のアルミニウム化合物水溶液を追加で添加することにより得られたサンプルで、共賦活剤にClの他にAlが含まれている。なお、AlはZnに置き換わり、n型を呈する。
<分散型EL素子の構成>
[実施例1]
片面にITO(酸化インジウム)の透明電極膜(透明電極5)を形成したPETフィルム(透明フィルム6)のITO透明電極膜側に、発光層4を形成する。発光層4は、上記の蛍光体P1、N1をそれぞれ重量比3:1でバインダーと混合して得たp型蛍光体ペースト、n型蛍光体ペーストを、この順で透明電極5上に塗布、焼成することにより、p型層/n型層の2層構造で形成した。発光層4の膜厚は約80μmであった。誘電体層3はチタン酸バリウム粒子とフッ素系樹脂を重量比3:1で混合した誘電体ペーストを発光層4上に塗布、焼成し、焼成後の膜厚が30μmとなるように成膜した。最後に誘電体層3上にAgペーストを塗布、焼成して背面電極2を形成することにより、実施例1の分散型EL素子を作製した。
[実施例1]
片面にITO(酸化インジウム)の透明電極膜(透明電極5)を形成したPETフィルム(透明フィルム6)のITO透明電極膜側に、発光層4を形成する。発光層4は、上記の蛍光体P1、N1をそれぞれ重量比3:1でバインダーと混合して得たp型蛍光体ペースト、n型蛍光体ペーストを、この順で透明電極5上に塗布、焼成することにより、p型層/n型層の2層構造で形成した。発光層4の膜厚は約80μmであった。誘電体層3はチタン酸バリウム粒子とフッ素系樹脂を重量比3:1で混合した誘電体ペーストを発光層4上に塗布、焼成し、焼成後の膜厚が30μmとなるように成膜した。最後に誘電体層3上にAgペーストを塗布、焼成して背面電極2を形成することにより、実施例1の分散型EL素子を作製した。
[比較例1]
比較例1の分散型EL素子は、実施例1の分散型EL素子と比べて、発光層4を構成する蛍光体にp型の蛍光体P1のみを用い、発光層4がp型層の単層構造を備えたことが異なっている。これ以外の構成は実施例1の分散型EL素子と同じである。
比較例1の分散型EL素子は、実施例1の分散型EL素子と比べて、発光層4を構成する蛍光体にp型の蛍光体P1のみを用い、発光層4がp型層の単層構造を備えたことが異なっている。これ以外の構成は実施例1の分散型EL素子と同じである。
[比較例2]
比較例2の分散型EL素子は、実施例1の分散型EL素子と比べて、発光層4を構成する蛍光体にn型の蛍光体N1のみを用い、発光層4がn型層の単層構造を備えたことが異なっている。これ以外の構成は実施例1の分散型EL素子と同じである。
比較例2の分散型EL素子は、実施例1の分散型EL素子と比べて、発光層4を構成する蛍光体にn型の蛍光体N1のみを用い、発光層4がn型層の単層構造を備えたことが異なっている。これ以外の構成は実施例1の分散型EL素子と同じである。
[実施例2]
実施例2の分散型EL素子は、実施例1の分散型EL素子と比べて、発光層4を構成するp型、n型の蛍光体にP2とN2を用い、p型層/n型層の2層構造とし、バインダーに対する蛍光体の混合率を高くするとともに、発光層4の膜厚を薄くしたことが異なっている。すなわち、発光層4は、上記の蛍光体P2、N2をそれぞれ重量比5:1でバインダーと混合して得たp型蛍光体ペースト、n型蛍光体ペーストを、この順で透明電極5上に塗布、焼成することにより形成した。発光層4の膜厚は約50μmであった。これ以外の構成は実施例1の分散型EL素子と同じである。
実施例2の分散型EL素子は、実施例1の分散型EL素子と比べて、発光層4を構成するp型、n型の蛍光体にP2とN2を用い、p型層/n型層の2層構造とし、バインダーに対する蛍光体の混合率を高くするとともに、発光層4の膜厚を薄くしたことが異なっている。すなわち、発光層4は、上記の蛍光体P2、N2をそれぞれ重量比5:1でバインダーと混合して得たp型蛍光体ペースト、n型蛍光体ペーストを、この順で透明電極5上に塗布、焼成することにより形成した。発光層4の膜厚は約50μmであった。これ以外の構成は実施例1の分散型EL素子と同じである。
<比較例3>
比較例3の分散型EL素子は、実施例2の分散型EL素子と比べて、発光層4を構成する蛍光体にp型の蛍光体P2のみを用い、p型層の単層構造を備えたことが異なっている。これ以外の構成は実施例2の分散型EL素子と同じである。
比較例3の分散型EL素子は、実施例2の分散型EL素子と比べて、発光層4を構成する蛍光体にp型の蛍光体P2のみを用い、p型層の単層構造を備えたことが異なっている。これ以外の構成は実施例2の分散型EL素子と同じである。
<比較例4>
比較例4の分散型EL素子は、実施例2の分散型EL素子と比べて、発光層4を構成する蛍光体にn型の蛍光体N2のみを用い、発光層4がn型層の単層構造を備えたことが異なっている。これ以外の構成は実施例2の分散型EL素子と同じである。これ以外の構成は実施例2の分散型EL素子と同じである。
比較例4の分散型EL素子は、実施例2の分散型EL素子と比べて、発光層4を構成する蛍光体にn型の蛍光体N2のみを用い、発光層4がn型層の単層構造を備えたことが異なっている。これ以外の構成は実施例2の分散型EL素子と同じである。これ以外の構成は実施例2の分散型EL素子と同じである。
[実施例3]
実施例3の分散型EL素子は、実施例2の分散型EL素子と比べて、発光層4を構成するp型とn型の蛍光体の組み合わせをP3とN2とし、発光層4がp型層/n型層の2層構造を備えたことが異なっている。すなわち、発光層4は、上記の蛍光体P3、N2をそれぞれ重量比5:1でバインダーと混合して得たp型蛍光体ペースト、n型蛍光体ペーストを、この順で透明電極5上に塗布、焼成することにより形成した。発光層4の膜厚は約50μmであった。これ以外の構成は実施例2の分散型EL素子と同じである。
実施例3の分散型EL素子は、実施例2の分散型EL素子と比べて、発光層4を構成するp型とn型の蛍光体の組み合わせをP3とN2とし、発光層4がp型層/n型層の2層構造を備えたことが異なっている。すなわち、発光層4は、上記の蛍光体P3、N2をそれぞれ重量比5:1でバインダーと混合して得たp型蛍光体ペースト、n型蛍光体ペーストを、この順で透明電極5上に塗布、焼成することにより形成した。発光層4の膜厚は約50μmであった。これ以外の構成は実施例2の分散型EL素子と同じである。
[比較例5]
比較例6の分散型EL素子は、実施例3の分散型EL素子と比べて、発光層4を構成する蛍光体にn型の蛍光体P3のみを用いていることが異なっている。これ以外の構成は実施例3の分散型EL素子と同じである。
比較例6の分散型EL素子は、実施例3の分散型EL素子と比べて、発光層4を構成する蛍光体にn型の蛍光体P3のみを用いていることが異なっている。これ以外の構成は実施例3の分散型EL素子と同じである。
[実施例4]
実施例4の分散型EL素子は、実施例2の分散型EL素子と比べて、発光層4を構成する蛍光体の組み合わせをP2とN2とし、p型層/n型層/p型層の3層構造を備えたことが異なっている。すなわち、発光層4は、上記の蛍光体P2、N2をそれぞれ重量比5:1でバインダーと混合して得たp型蛍光体ペースト、n型蛍光体ペーストを、p型ペースト/n型ペースト/p型ペーストで透明電極5上に塗布、焼成することにより形成した。発光層4の膜厚は約50μmであった。これ以外の構成は実施例2の分散型EL素子と同じである。
実施例4の分散型EL素子は、実施例2の分散型EL素子と比べて、発光層4を構成する蛍光体の組み合わせをP2とN2とし、p型層/n型層/p型層の3層構造を備えたことが異なっている。すなわち、発光層4は、上記の蛍光体P2、N2をそれぞれ重量比5:1でバインダーと混合して得たp型蛍光体ペースト、n型蛍光体ペーストを、p型ペースト/n型ペースト/p型ペーストで透明電極5上に塗布、焼成することにより形成した。発光層4の膜厚は約50μmであった。これ以外の構成は実施例2の分散型EL素子と同じである。
[実施例5]
実施例5の分散型EL素子は、実施例2の分散型EL素子と比べて、発光層4を構成するp型とn型の蛍光体の組み合わせ(P2、N2)と、発光層4がp型層とn型層の2層構造を備えたことは同一であるが、発光層4の形成方法として、第1積層体11と第2積層体12の圧着を採用したことが異なっている。第1積層体11は、ITO付き透明フィルムのITO側にp型蛍光体粒子P2の蛍光体ペーストを塗布、焼成することにより作製した。これとは別に、背面電極2としてアルミニウム薄膜を蒸着した基材フィルム1上に、チタン酸バリウム粒子とフッ素系樹脂を重量比3:1で混合した誘電体ペーストを背面電極2上に塗布、焼成し、焼成後の膜厚が30μmとなるように誘電体層3を成膜した。その後、誘電体層3上に、n型蛍光体粒子N2の蛍光体ペーストを塗布、焼成することにより、第2積層体12を作製した。最後に、第1積層体11のp型層と第2積層体12のn型層の露出面同士が密着するように、第1積層体11と第2積層体12を向かい合わせ、120℃に加熱しながら0.5MPaの圧力でプレスすることにより、分散型EL素子を作製した。このような方法によってもp型層4−Pとn型層4−Nとが積層された構造を備えた発光層4を形成することが可能である。
実施例5の分散型EL素子は、実施例2の分散型EL素子と比べて、発光層4を構成するp型とn型の蛍光体の組み合わせ(P2、N2)と、発光層4がp型層とn型層の2層構造を備えたことは同一であるが、発光層4の形成方法として、第1積層体11と第2積層体12の圧着を採用したことが異なっている。第1積層体11は、ITO付き透明フィルムのITO側にp型蛍光体粒子P2の蛍光体ペーストを塗布、焼成することにより作製した。これとは別に、背面電極2としてアルミニウム薄膜を蒸着した基材フィルム1上に、チタン酸バリウム粒子とフッ素系樹脂を重量比3:1で混合した誘電体ペーストを背面電極2上に塗布、焼成し、焼成後の膜厚が30μmとなるように誘電体層3を成膜した。その後、誘電体層3上に、n型蛍光体粒子N2の蛍光体ペーストを塗布、焼成することにより、第2積層体12を作製した。最後に、第1積層体11のp型層と第2積層体12のn型層の露出面同士が密着するように、第1積層体11と第2積層体12を向かい合わせ、120℃に加熱しながら0.5MPaの圧力でプレスすることにより、分散型EL素子を作製した。このような方法によってもp型層4−Pとn型層4−Nとが積層された構造を備えた発光層4を形成することが可能である。
[比較例6]
比較例6の分散型EL素子は、実施例2の分散型EL素子と比べて、発光層4を構成する蛍光体の組み合わせをP2とP3とし、p型層を積層した構造を備えたことが異なっている。すなわち、発光層4は、上記の蛍光体P2、P3をそれぞれ重量比5:1でバインダーと混合して得た2種類のp型蛍光体ペーストを、この順で透明電極5上に塗布、焼成することにより形成した。発光層4の膜厚は約50μmであった。これ以外の構成は実施例2の分散型EL素子と同じである。
比較例6の分散型EL素子は、実施例2の分散型EL素子と比べて、発光層4を構成する蛍光体の組み合わせをP2とP3とし、p型層を積層した構造を備えたことが異なっている。すなわち、発光層4は、上記の蛍光体P2、P3をそれぞれ重量比5:1でバインダーと混合して得た2種類のp型蛍光体ペーストを、この順で透明電極5上に塗布、焼成することにより形成した。発光層4の膜厚は約50μmであった。これ以外の構成は実施例2の分散型EL素子と同じである。
上記の記載を要約し、実施例1〜4および比較例1〜6の分散型EL素子で用いた蛍光体を対照表にしたものを表3に示す。表3には、以下に説明する試験で参照すべき図も合わせて示している。
<発光特性試験>
図5は横軸を発光の輝度、縦軸を相対発光効率(輝度/電力の比)として、実施例1の発光特性を、比較例1、2の場合と共に示したものである。測定は周波数 10kHzの正弦波、実効値電圧 100〜215Vで分散型EL素子を駆動して行った。p型蛍光体粒子P1のp型層およびn型蛍光体粒子N1のn型層を積層した実施例1では、p型蛍光体粒子P1のp型層またはn型蛍光体粒子N1の単一n型層からなる比較例1または2の場合と比較して、輝度は約2倍、発光効率は4倍以上、向上している。これはp型層とn型層を積層したことによって、それぞれ単独では得られない効果が発現していることを示している。その結果、輝度が向上するとともに発光効率も上昇し、大幅な消費電力の削減が実現できた。
図5は横軸を発光の輝度、縦軸を相対発光効率(輝度/電力の比)として、実施例1の発光特性を、比較例1、2の場合と共に示したものである。測定は周波数 10kHzの正弦波、実効値電圧 100〜215Vで分散型EL素子を駆動して行った。p型蛍光体粒子P1のp型層およびn型蛍光体粒子N1のn型層を積層した実施例1では、p型蛍光体粒子P1のp型層またはn型蛍光体粒子N1の単一n型層からなる比較例1または2の場合と比較して、輝度は約2倍、発光効率は4倍以上、向上している。これはp型層とn型層を積層したことによって、それぞれ単独では得られない効果が発現していることを示している。その結果、輝度が向上するとともに発光効率も上昇し、大幅な消費電力の削減が実現できた。
図6に、実施例2と比較例3、4の分散型EL素子の発光特性を示す。駆動条件は上記で説明した図5の場合と同じである。p型蛍光体粒子P2のp型層とn型蛍光体粒子N2のn型層を積層した実施例2では、p型蛍光体粒子P2の単一p型層からなる比較例3の場合と比較して、輝度は約1.4倍、発光効率は2倍以上、向上している。なお、n型蛍光体粒子N2のn型層の単一層からなる比較例4ではほとんど発光しなかった。また、実施例1と比較すると、実施例2の素子は輝度が2倍近く増大しており、これは蛍光体作製の過程で焼成時間を長くしたことの効果と考えられる。
図7に、実施例3と比較例5の分散型EL素子の発光特性を示す。駆動条件は上記で説明した図5の場合と同じである。p型蛍光体粒子P3のp型層とn型蛍光体粒子N2のn型層を積層した実施例3では、p型蛍光体粒子P3の単一p型層からなる比較例5の場合と比較して輝度、発光効率ともに向上している。またこの効果は、蛍光体を作製する際に添加する賦活剤や共賦活剤の元素の種類で限定されるものではないこともわかる。
図8に、実施例2、4と比較例3の分散型EL素子の発光特性を示す。駆動条件は上記で説明した図5の場合と同じである。p型蛍光体粒子P2、n型蛍光体粒子N2を用い、P型層/n型層/p型層の3層構造を備えた実施例4では、p型蛍光体粒子P2の単一p型層からなる比較例3の場合と比較して輝度、発光効率ともに向上している。しかし、同じ蛍光体を使用した2層構造の実施例2に比べてその増加率は低下している。その理由は必ずしも明らかではないが、複数のpn接合を直列接続した構成となるため、同じ電圧では輝度が不足するのではないかと思われる。この傾向から4層(p型層/n型層/p型層/n型層)以上の多層構造では、積層構造にするメリットはないものと考える。
図9に、実施例5と比較例3の分散型EL素子の発光特性を示す。駆動条件は上記で説明した図5の場合と同じである。p型蛍光体2のp型層とn型蛍光体粒子N2のn型層の積層構造を圧着によって形成した実施例5でも、p型蛍光体粒子P2の単一p型層からなる比較例3の場合と比較して輝度、発光効率ともに向上している。
図10に、比較例3、5、6の分散型EL素子の発光特性を示す。駆動条件は上記で説明した図5の場合と同じである。p型蛍光体粒子P2、P3のp型層同士を積層した比較例6では、p型蛍光体粒子P2の単一p型層からなる比較例3、p型蛍光体粒子P3の単一p型層からなる比較例5の場合と比較して、輝度はほぼ同じ、発光効率は各単一p型層の場合の平均にしかならないことがわかる。このことからも、p型蛍光体を含むp型層、n型蛍光体を含むn型層を積層することにより、それらの単独あるいは同じ導電型のp型層同士、n型層同士を積層するだけでは得られない効果が発現することが裏付けられる。
上述の実施形態の説明は、すべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上述の実施形態ではなく、特許請求の範囲によって示される。さらに、本発明の範囲には、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
1…基材フィルム
2…背面電極
3…誘電体層
3A…誘電体粒子
3B…バインダー
4…発光層
4A…p型蛍光体粒子
4B…n型蛍光体粒子
4C…バインダー
4C…型蛍光体
4D…バインダー
4−N…n型層
4−P…p型層
5…透明電極
6…透明フィルム
10…分散型EL素子
11…第1積層体
12…第2積層体
2…背面電極
3…誘電体層
3A…誘電体粒子
3B…バインダー
4…発光層
4A…p型蛍光体粒子
4B…n型蛍光体粒子
4C…バインダー
4C…型蛍光体
4D…バインダー
4−N…n型層
4−P…p型層
5…透明電極
6…透明フィルム
10…分散型EL素子
11…第1積層体
12…第2積層体
Claims (10)
- 電子受容性の蛍光体粒子を含むp型層と、電子供与性の蛍光体粒子を含むn型層と、が交互に積層された発光層を備えた、分散型EL素子。
- 前記発光層は、前記p型層と前記n型層とが2層、あるいは3層で交互に積層された構造を有する、請求項1に記載の分散型EL素子。
- 前記電子受容性の蛍光体粒子は母体粒子にアクセプター元素が添加されてなり、前記電子供与性の蛍光体粒子は母体粒子にドナー元素が添加されてなる、請求項1に記載の分散型EL素子。
- 前記電子受容性の蛍光体粒子は母体粒子にドナー元素とアクセプター元素がアクセプター元素リッチとなる割合で添加されてなり、前記電子供与性の蛍光体粒子は母体粒子にドナー元素とアクセプター元素がドナー元素リッチとなる割合で添加されてなる、請求項1に記載の分散型EL素子。
- 前記母体粒子がZnS粒子、前記アクセプター元素がCuまたはAg、前記ドナー元素がCl、AlまたはIである請求項3または4に記載の分散型EL素子。
- 前記蛍光体粒子の平均粒径が0.1 μm〜15.0 μmの範囲にある、請求項1〜5のいずれかに記載の分散型EL素子。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の分散型EL素子を製造する方法であって、
前記p型層は、前記電子受容性の蛍光体をバインダー中に分散したp型蛍光体ペーストを塗布、焼成することにより形成され、前記n型層は、前記電子受容性の蛍光体をバインダー中に分散したn型蛍光体ペーストを塗布、焼成することにより形成される、分散型EL素子の製造方法。 - 前記発光層は、前記p型層と前記n型層とを湿式で積層することにより形成される、請求項7に記載の分散型EL素子の製造方法。
- 前記発光層は、前記p型層と前記n型層とを乾式で貼り合せることにより形成される、請求項7に分散型EL素子の製造方法。
- 前記p型層と前記n型層と貼り合せる際に高圧を付加する、請求項9に分散型EL素子の製造方法。
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