KR101449839B1 - 다공성 에프티오가 도포된 전기화학형 발광 셀 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 FTO로 이루어진 도전성 전극이 형성된 글래스 기판의 상부에 다공성 FTO를 도포하여 발광 물질의 발광 효율을 개선시시키고자 한다.
본 발명에서 제안하는 다공성 FTO가 도포된 전기화학형 발광 셀은 글래스상에 FTO 전극이 각각 형성되어 있고 상호 대향하는 제 1 및 제 2 FTO 글래스와, 상기 제 1 및 제 2 FTO 글래스를 이격시키는 스페이서와, 상기 제 1 또는 제 2 FTO 글래스상에 상기 다공성 FTO 도포되어 있으며, 상기 제 1 및 제 2 FTO 글래스 사이에는 액상의 발광 물질이 주입되어 있는 것을 특징으로 하며, 상기 액상의 발광 물질은 Ru계 금속 화합물인 것을 특징으로 한다.
본 발명에서는 도전성 전극인 FTO가 형성되어 있는 한쌍의 상호 대향하는 FTO 글래스로 이루어지는 ECL 셀을 구현함에 있어서, 캐소드 전극(또는 애노드 전극)으로 사용되는 FTO 글래스 상부에 다공성 FTO 층을 도포함으로써 ECL 셀 내에 충진된 발광 물질의 발광 효율을 개선시킬 수 있다.

Description

다공성 에프티오가 도포된 전기화학형 발광 셀{ECL coated with porous-FTO}
본 발명은 발광 효율을 개선시킨 전기화학형 발광 셀에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 다공성 FTO 층을 형성시켜 발광 강도를 개선시킨 전기화학형 발광 셀에 관한 것이다.
최근 반도체 공정기술을 기반으로 하는 각종 전자 디바이스의 소형화와 더불어, 박형 표시소자 산업이 급성장하고 있다.
현재 Liquid Crystal Display(LCD)와 Plasma Display Panel(PDP)가 박형 표시소자 시장을 주도해 오고 있으나, 최근에는 Field Emission Display (FED)나 Organic Light Emitting Diode (OLED) 등의 신기술에 의한 상용화가 점차 구체화되기 시작하면서 전 세계적으로 많은 기업들이 표시소자 산업에 경쟁적으로 참여하고 있다.
그리고 발광소자 분야에서도 Light Emitting Diodes (LED)를 비롯하여 전계발광소자(Electroluminescence; EL)와 같은 고효율의 면 발광형 소자에 대한 상용화가 추진되고 있다.
이러한 배경 하에서 표시소자에서 조명산업에 이르기까지 향후 거대 시장을 주도할 차세대 발광 소자에 대한 연구가 세계적인 이슈로 되어 있고, 새로운 발광재료 및 소자개발에 대한 연구는 원천기술 선점과 고부가 가치의 실현이라는 측면에서 많은 연구자들로부터 주목을 받고 있다.
한편, 차세대 면 발광형 소자로서 무기 및 유기 EL 소자에 대한 기술개발이 활발히 추진되고 있고, 최근 국가 연구기관과 일부 기업들을 통해 시작품들이 선보이고 있다.
LED의 경우 반도체 공정기술을 기반으로 하고 있어서 주로 대기업 주도 하의 상업화가 진행되고 있는데 비해, EL소자는 스크린 프린팅, 닥터 블레이드(Doctor Blade)법과 같은 후막공정에 의해 제조가 가능하여, 초기 설비투자 면에서 큰 부담이 없어 중소기업들도 많은 관심을 보이고 있고, 구조가 단순하고 소비전력이 낮은 점들이 기대되고 있다.
반면에 대부분 직류구동 방식이므로 한쪽 전극에의 불순물 축적 등으로 인한 효율 저하와 장기 안정성 등이 해결해야할 당면과제로서 지적되고 있다.
최근들어서는 전기화학형 발광 소자에 대한 연구도 최근 들어 주목을 받고 있다.
여기서, 전기화학형 발광이란 음이온과 양이온 간의 전자이동반응에 의해 생성된 들뜬 분자로부터 생기는 발광을 의미한다.
대표적인 사례로서 전기화학형 발광(Electrochemiluminescence: ECL) 소자를 들 수 있으며, 반투명에다 제작공정이 단순하고, 수 V의 저전압 구동으로 발광이 가능하다는 이점을 갖추고 있다.
더욱이 이러한 전기화학적 발광 소자의 경우 직류와 교류 양방의 구동이 가능하여 유기 EL에서 지적되고 있는 직류구동에 의한 수명단축 문제를 극복할 수 있을 것으로 기대되고 있다.
도 1은 종래 기술에서 제안되고 있는 일반적인 구조의 전기화학적 발광 소자이다.
도 1로부터 알 수 있듯이, 현재까지 개발되어 보고되고 있는 전기화학적 발광 소자의 기본 구조는 대향하는 한쌍의 유리기판중 하나의 유리기판에는 양극 전도부, 나머지 하나의 유리기판상에는 음극 전도부가 형성되고 이들 양극 및 음극 전도부에 인가된 전압에 의하여 유리기판사이에 충진된 발광물질이 여기되어 발광하는 방식을 채택하고 있다.
이러한 전기화학형 발광 소자의 기본 동작에 대하여는 도 2를 참조하여 설명하기로 한다.
도시된 도면은 유리 기판상에 인접하여 형성되는 양극 전도선과 음극 전도선에 소정의 전압이 인가된 경우의 발광 현상을 설명한다.
설명의 편의를 위하여 발광물질은 Ru계 금속화합물(Ru(bpy)3 2+) 베이스의 산화/환원 전해질로 하였으나 발광물질의 종류는 달라질 수도 있다.
전기화학형 발광 소자에 사용된 Ru계 금속화합물은 Ru 금속원자를 중심으로 그 주위에 유기물(배위자)을 결합시킨 구조로서, 통상 Ru(bpy)3 2+[이하, Ru(Ⅱ)]의 형태로 안정화되어 있다.
이하에서는 양극 전도선과 음극 전도선에 전압을 인가하여 발광에 이르기까지의 반응과정을 설명하기로 한다.
양극 전도선과 음극 전도선에 외부 전압(예컨대, 약 3V)이 인가되면, Ru계 전해질 내의 Ru(Ⅱ) 이온이 음극 전도선 근방에서 Ru(bpy)3 +[이하, R(Ⅰ)]으로 환원되고, 양극 전도선에서는 Ru(bpy)3 3+[Ru(Ⅲ)]로 산화된다.
이들 Ru(Ⅰ) 및 Ru(Ⅲ) 이온들은 전계에 의해 전해질 내에서 서로 가속되어 확산되며, 그 과정에서 재결합이 발생되어 Ru(Ⅰ)와 Ru(Ⅲ)은 Ru(Ⅱ)*의 형태로 여기된다.
여기된 Ru(Ⅱ)*는 재결합 발생전 상태인 Ru(Ⅱ)로 천이되는데 이때 발광 현상이 이루어진다.
위에서 설명한 발광 소자 내에서의 발광 과정을 수식으로 설명하면 다음과 같다.
Ru(bpy)3 2+ + e- → Ru(bpy)3 + (음극 전도선: 환원과정)
Ru(bpy)3 2+ - e- → Ru(bpy)3 3+ (양극 전도선: 산화과정)
Ru(bpy)3 3+ + Ru(bpy)3 + → Ru(bpy)3 2+* +Ru(bpy)3 2+. (여기과정)
Ru(bpy)3 2+* → Ru(bpy)3 2+ + hv (620nm). (에너지 방출과정)
위에서 설명한 발광물질 Ru(bpy)3 2+는 강한 산화환원력, 가시광 영역에서의 금속-배위자간 전하이동에 의한 강한 흡수, 그리고 불필요한 광화학 반응이 거의 일어나지 않는 특성이 있어 전기화학형 발광 소자 구현에 있어 많이 이용되고 있다.
지금까지 설명한 전기화학형 발광 셀은 약 대체로 60㎛ 간격(또는 그 이하)을 두고서 상호 이격되어 있는 두 개의 투명 도전성 전극(TCO; Transparent Conductive Oxide electrode) 사이에 Ru(Ⅱ) 전해질을 개입시킨 구조로 제안되고 있다.
그런데 이러한 종래의 전기화학형 발광 셀은 광효율이 저조하다는 문제점이 있는 관계를 이를 해결하고자 하는 연구가 진행되고 있다.
1. 한국특허출원번호 제 10-2011-0014713 호(발명의 명칭-전기 화학형 발광 셀 구조)
본 발명은 종래에 개시된 전기 화학형 발광 셀의 발광 효율을 개선하고자 하는 것을 목적으로 하며, 이를 위하여 본 발명에서는 FTO로 이루어진 도전성 전극이 형성된 글래스 기판의 상부에 다공성 FTO를 도포하여 발광 물질의 발광 효율을 개선시시키고자 한다.
본 발명에서 제안하는 다공성 FTO가 도포된 전기화학형 발광 셀은 글래스상에 FTO 전극이 각각 형성되어 있고 상호 대향하는 제 1 및 제 2 FTO 글래스와, 상기 제 1 및 제 2 FTO 글래스를 이격시키는 스페이서와, 상기 제 1 또는 제 2 FTO 글래스상에 상기 다공성 FTO 도포되어 있으며, 상기 제 1 및 제 2 FTO 글래스 사이에는 액상의 발광 물질이 주입되어 있는 것을 특징으로 하며, 상기 액상의 발광 물질은 Ru계 금속 화합물인 것을 특징으로 한다.
본 발명에서는 도전성 전극인 FTO가 형성되어 있는 한쌍의 상호 대향하는 FTO 글래스로 이루어지는 ECL 셀을 구현함에 있어서, 캐소드 전극(또는 애노드 전극)으로 사용되는 FTO 글래스 상부에 다공성 FTO 층을 도포함으로써 ECL 셀 내에 충진된 발광 물질의 발광 효율을 개선시킬 수 있다.
도 1은 종래 기술에서 제안되고 있는 일반적인 구조의 전기화학적 발광 소자이다.
도 2는 전기화학형 발광 소자의 기본 동작을 설명하는 도면이다.
도 3은 본 발명에서 제안하는 다공성 FTO 가 형성된 ECL 셀의 단면 구조도이다.
도 4는 본 발명에 따른 다공성 FTO 파우더의 제작시 어닐링 온도에 따른 XRD 패턴이다.
도 5는 SGC 방법을 적용한 본 발명에 따른 p-FTO의 FE-SEM 이미지이다.
도 6은 본 발명에 따른 SGC 방법에 따라 p-FTO 층을 형성한 경우와 그렇지 아니한 경우의 일반 ECL 셀의 발광 강도를 측정한 도면이다.
도 7은 본 발명에 따른 SGC 방법에 따라 p-FTO 층을 형성한 경우와 그렇지 아니한 일반 ECL 셀의 발광 강도-전압 특성 그래프이다.
이하 도 3 내지 도 7을 참조하여 본 발명에서 제안하는 다공성 FTO 가 형성된 ECL 셀에 대하여 설명하기로 한다.
참고로 본 발명의 전기화학형 발광 셀은 그 구조가 독창적이라는 점을 제외하고 그 기본적인 발광 동작은 전술한 종래의 일반적인 전기화학형 발광 셀과 동일하므로 이에 대한 설명은 생략하기로 한다.
도 3에는 본 발명에서 제안하는 다공성 FTO 가 형성된 ECL 셀의 단면 구조도가 도시되어 있다.
도 3의 (b)에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 ECL 셀은 FTO 전극이 형성된 한쌍의 대향하는 글래스(일반적으로 FTO 글래스로 불리운다)와, 이들을 소정 간격 이격시키는 스페이서와, FTO 글래스 사이에 주입된 RU(Ⅱ) 전해질 용액으로 이루어진다.
한편 도 3의 (b)에서 알 수 있듯이 본 발명에서는 대향하는 한쌍의 FTO 글래스중 하나에 다공성 FTO(이하 p-FTO라 한다)을 도포하여 형성하였으며 본 발명에서는 특히 캐스드 전극에 p-FTO를 도포하였다.
도 3의 (a)에는 본 발명에서 도포한 p-FTO의 제조 프로세스의 일예로, 고순도의 SnCl4 (99.99%) HF(50%) 및 NH4OH(50%)로 이루어지는 화합물질에 대하여 SGC 방법(졸 겔 연소법)을 적용하여 p-FTO 재료를 준비하였다.
보다 구체적으로, 도면에 도시된 바와 같이 20ml의 탈이온수에 SnCl4 0.648g 과 불소 4.752g을 용해시킨 후 Ketjen Black 0.4g을 첨가하여 혼합한 다음, NH4OH 수용액을 조금씩 투입하면서 졸 상태가 될때까지 교반 작업을 실시한다.
본 발명의 경우 이러한 작업이 이루어진 용기의 온도는 30℃ 이었다.
다음, 이렇게 획득한 졸을 120℃에서 120분 정도 열처리하여 건조된 젤 상태로 전환시킨 다음, 건조된 젤을 350~550℃ 범위에서 어닐링 처리하였다.
공기 중에서 450℃ 정도되면 연소되는 까닭에 자동 연소 프로세스(auto combustion process)를 적용하였으며 450℃ 이상에서 이렇게 연소시킨 파우더를 회득하였다.
첨가된 0.4g의 Ketjen Black도 연소되기 때문에 혼합 FTO가 형성된다. 이렇게 얻어진 파우더를 550℃에서 120분간 추가로 더 어닐링 처리하여 본 발명에서 사용할 p-FTO로 제작하였다.
본 발명에서의 p-FTO 제조 공정은 예시적으로 보여준 것에 불과하며, 당업자라면 본 발명에서 제시된 제조 공정 이외에 다양한 방식으로 제조되는 다공성 FTO 파우더를 준비하여 본 발명의 ECL 셀에 적용 가능할 것이다.
도 3에는 본 발명에서 제안하는 p-FTO 로 제작된 ECL 셀의 제조 과정을 설명하는 도면이 도시되어 있다. .
기판으로 사용되는 글래스 상부에는 도정선 재질인 FTO가 형성되어 있으며, 이렇게 형성된 FTO 글래스(2cm X 3cm)는 초음파 및 마이크로 UV 처리에 의하여 세척되고 약 120℃ 에서 건조된다.
졸 겔 연소법(SGC 방법)에 의하여 준비된 FTO 페이스트를 FTO 글래스에 1cm X 1.5cm 면적으로 도포한 다음, 550℃ 에서 30분간 베이킹 처리하였다.
이렇게 도포되어 형성되는 p-FTO의 두께는 약 10㎛ 이었다.
본 발명에서는 면적이 1cm X 1.5cm 인 2개의 상호 대향하는 도전성 FTO 전극이 형성된 FTO 글래스를 두께 50 ㎛ 의 스페이서로 이격시켰다.
다음, 발광 물질로서 일반적으로 사용되는 Ru계 금속 화합물을 선택하였으며, 본 발명에서는 프로필렌 카보네이이트 용제(propylene carbonate)에 0.16M Ru(Ⅱ) 발광 전해질(luminescence electrolyte)을 상호 이격된 2개의 FTO 글래스 사이에 주입한 다음 에폭시로 봉합(sealing)하였다
그 다음, 본 발명에서는 Spectral brightness analyzer(Konica Minolta, CS-2000A), digital function generator(GW Instek, GFG-8020H), 및 Digital storage oscilloscope(GW Instek, GDS-1102)를 사용하여 발광 효율 등에 대한 측정을 수행하였다.
이하에서는 본 발명에서 제작한 다공성 FTO의 제작 조건에 따라 도전성 FTO 전극에 도포된 ECL 셀에 대하여 발광 효율에 대하여 설명하기로 한다.
도 4는 본 발명에 따른 다공성 FTO 파우더의 제작시 어닐링 온도에 따른 XRD 패턴을 보여준다.
도시된 바와 같이, X선 회절 특성으로부터 어닐링 온도가 높을수록 그레인의 사이즈가 증가하는 것을 알 수 있으며, 특히 26.5°(110)에서 강도가 상대적으로 제일 크다는 것을 알 수 있었고 어닐링 온도가 증가할수록 불소와 카본의 함량이 감소한다는 것을 알 수 있었고, 550℃ 에서 베이킹 처리한 샘플(c)에서 가장 낮은 저항치를 얻을 수 있었다.
이러한 제반 특징을 고려하여 본 발명에서는 550℃ 에서 베이킹 처리한 샘플(c)을 본 발명에서 제안하는 다공성 FTO가 도포된 ECL 셀에 적용하였다.
한편, FTO 파우더에 대하여 열 중량 분석기(TGA; thermo-gravimetric analyzer)로 분석한 하였는데, 주요 질량 손실(mass losses)은 81, 289, 및 490 ℃의 온도에서 각각 5.5, 10.3, 및 2.8로 관찰되었으며, 최종적으로 남은 량은 약 82%이었고, 불소는 250℃ 에서부터 연속적으로 감소하는 경향을 보였다.
도 5는 SGC 방법을 적용한 본 발명에 따른 p-FTO의 FE-SEM 이미지이다.
도 5에서 알 수 있듯이, 원형 형상의 그레인(grain)으로 이루어진 표면 상태를 볼 수 있으며, 그레인의 사이즈는 대략 20~50nm 이었다.
도 5의 (c)에 도시된 바와 같이, p-FTO 표면은 사이즈가 약 25nm인 장방형 입자(cuboidal particle)들이 형성되어 있다.
p-FTO 샘플들에 대한 평균 입자 사이즈 및 BET 분석 결과는 아래의 표 1과 같다.
샘플 SBET (m2/g)
 Pore volume(cm3/g)) Mean pore diameter
(nm)
350℃ 18.5 0.122 27
450℃ 41.2 0.124 25
550℃ 52.3 0.125 23
<p_FTO 샘플의 BET 표면적, 공극 체적, 평균 공극 직경>
표 1 에서 알 수 있는 바와 같이, p-FTO 물질의 표면적은 어닐링 처리 온도가 증가할수록 증가하였다.
도 6은 본 발명에 따른 SGC 방법에 따라 p-FTO 층을 형성한 경우와 그렇지 아니한 경우의 일반 ECL 셀의 발광 강도를 측정한 도면이다.
도 6으로부터 알 수 있듯이, SGC 방법에 따라 p-FTO 층을 형성한 ECL 셀의 발광 강도가 우수함을 알 수 있다.
참고로, 본 발명에서 제작한 ECL 셀은 전술한 바와 같이 FTO 글래스/ p_FTO/ Ru(Ⅱ)전해질/ FTO 글래스로 구성된다.
가장 높은 발광 강도는 오렌지 컬러에 대응하는 약 60nm 파장대였다.
도 7은 본 발명에 따른 SGC 방법에 따라 p-FTO 층을 형성한 경우와 그렇지 아니한 일반 ECL 셀의 발광 강도-전압 특성 그래프이다.
도 7에서 알 수 있듯이, ECL 셀의 양단 전극에 소정의 전압을 인가한 경우 약 3V 이상에서 p-FTO 층이 형성된 본 발명의 ECL 셀의 발광 강도 증가 속도가 가파르다는 것을 알 수 있다. 예컨대, 인가 전압이 4V인 경우 본 발명에 따른 ECL 셀의 발광 강도는 251 cd/m2 로 p-FTO 층이 형성되지 않은 ECL 셀의 발광 강도 102.8 251 cd/m2 보다 대략 2.5배 정도 더 밝았다.
이러한 결과로부터 p-FTO 층을 형성한 경우 ECL 의 발광 효율이 유의미하게 증가한다는 것을 알 수 있다.
이러한 결과는 2가지 요소로 설명될 수 있는데,
첫번째 요소는 p-FTO의 넓은 표면적과의 관련성이다. p-FTO로 이루어진 다공성 층은 Ru(Ⅱ) 전해질과의 반응 가능한 접촉 면적을 증가시킨다는 점이다. 넓은 표면적은 전하의 생성과 이송에 유리하며 그 결과 ECL 셀의 발광 효율을 개선시킬 수 있다.
두번째 요소는 FTO의 일함수 값이 Ru(Ⅱ)의 LUMO(3.26eV)와 HUMO(5.57eV)의 중간에 위치한다는 점이다.
이처럼 균형잡힌 전위 장벽으로 인하여, p-FTO내의 전자와 홀은 Ru(Ⅱ)의 LUMO와 HUMO로 쉽게 이동할 수 있다는 점이다.
이러한 결과로부터 p-FTO를 사용하는 경우 ECL 셀의 발광 효율이 개선된다는 것을 알 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명에서는 도전성 전극인 FTO가 형성되어 있는 한쌍의 상호 대향하는 FTO 글래스로 이루어지는 ECL 셀을 구현함에 있어서, 캐소드 전극으로 사용되는 FTO 글래스 상부에 다공성 FTO 층을 도포함으로써 ECL 셀 내에 충진된 발광 물질의 발광 효율이 개선된다는 사실을 발견하였으며 이러한 본원 발명의 기술적 특징으로 말미암아 ECL 셀의 조기 상용화에 한 걸음 더 나아가는 성과를 얻을 수 있었다.

Claims (2)

  1. 다공성 FTO가 도포된 전기화학형 발광 셀로서,
    글래스상에 FTO 전극이 각각 형성되어 있고 상호 대향하는 제 1 및 제 2 FTO 글래스와,
    상기 제 1 및 제 2 FTO 글래스를 이격시키는 스페이서와,
    상기 제 1 또는 제 2 FTO 글래스상에 상기 다공성 FTO 도포되어 있으며,
    상기 제 1 및 제 2 FTO 글래스 사이에는 액상의 발광 물질이 주입되어 있으며,
    상기 다공성 FTO는 졸 겔 연소법에 의하여 준비된 FTO 페이스트를 상기 제 1 또는 제 2 FTO 글래스상에 소정 두께로 도포한 다음, 550℃에서 소정 시간 베이킹 처리하는 것을 특징으로 하는 다공성 FTO가 도포된 전기화학형 발광 셀.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 액상의 발광 물질은 Ru계 금속 화합물인 것을 특징으로 하는 다공성 FTO가 도포된 전기화학형 발광 셀.
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