JP2013095806A - ゴム組成物、その架橋物及びそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】不飽和基含有ゴムに、シランカップリング剤により表面処理された表面処理シリカ系フィラー、シリカ系フィラー及びシランカップリング剤を含むゴム組成物及びその架橋物である。
【選択図】なし
Description
(a)不飽和基含有ゴム100重量部に対して、
(b)シリカ系フィラー100重量部に対して10〜20重量部の表面処理剤であるシランカップリング剤A)により表面処理された表面処理シリカ系フィラーを5〜50重量部、
(c)BET比表面積が20〜300m2/gであるシリカ系フィラーを10〜200重量部、
(d)シランカップリング剤B)を1〜30重量部と
を含有する組成物、該組成物を加硫してなる加硫物及びそれらの製造方法である。
本発明のゴム組成物は少なくとも(a)不飽和基含有ゴム、(b)シリカ系フィラー100重量部に対して10〜20重量部の表面処理剤であるシランカップリング剤A)により表面処理された表面処理シリカ系フィラー、(c)BET比表面積が20〜300m2/gであるシリカ系フィラー、(d)シランカップリング剤B)を少なくとも含有する。
R1は炭素数1〜3の一価のアルコキシ基または炭素数4〜24のポリアルキレングリコールモノアルキルエーテル基であることが好ましく、炭素数1〜2の一価のアルコキシ基または炭素数4〜18のポリアルキレングリコールモノアルキルエーテル基であることがより好ましい。
R2は炭素数1〜8の一価の炭化水素基であることが好ましく、炭素数1〜4の一価の炭化水素基であることがより好ましい。
R3は炭素数1〜6の二価の炭化水素基であることが好ましく、炭素数2〜4の二価の炭化水素基であることがより好ましい。
具体的には、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド(略称TESPD)、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド(略称TESPT)などのビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ポリスルフィド(略称TESPP)が例示される。
R4は炭素数1〜3の一価のアルコキシ基または炭素数4〜24のポリアルキレングリコールモノアルキルエーテル基であることが好ましく、炭素数1〜2の一価のアルコキシ基または炭素数4〜18のポリアルキレングリコールモノアルキルエーテル基であることがより好ましい。
R5は炭素数1〜8の一価の炭化水素基であることが好ましく、炭素数1〜4の一価の炭化水素基であることがより好ましい。
R6は炭素数1〜6の二価の炭化水素基であることが好ましく、炭素数2〜4の二価の炭化水素基であることがより好ましい。
具体的には3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン等が例示される。
R7は炭素数1〜3の一価のアルコキシ基または炭素数4〜24のポリアルキレングリコールモノアルキルエーテル基であることが好ましく、炭素数1〜2の一価のアルコキシ基または炭素数4〜18のポリアルキレングリコールモノアルキルエーテル基であることがより好ましい。
R8は炭素数1〜8の一価の炭化水素基であることが好ましく、炭素数1〜4の一価の炭化水素基であることがより好ましい。
R9は炭素数1〜6の二価の炭化水素基であることが好ましく、炭素数2〜4の二価の炭化水素基であることがより好ましい。
R10は炭素数1〜18の一価の炭化水素基であることが好ましく、炭素数8〜18の一価の炭化水素基であることがより好ましい。
具体的には3−オクタノイルチオ−1−プロピルトリエトキシシラン、3−プロピオニルチオプロピルトリメトキシシランなどが好ましいものとして挙げられる。
R1は炭素数1〜3の一価のアルコキシ基または炭素数4〜24のポリアルキレングリコールモノアルキルエーテル基であることが好ましく、炭素数1〜2の一価のアルコキシ基または炭素数4〜18のポリアルキレングリコールモノアルキルエーテル基であることがより好ましい。
R2は炭素数1〜8の一価の炭化水素基であることが好ましく、炭素数1〜4の一価の炭化水素基であることがより好ましい。
R3は炭素数1〜6の二価の炭化水素基であることが好ましく、炭素数2〜4の二価の炭化水素基であることがより好ましい。
具体的には、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド(略称TESPD)、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド(略称TESPT)などのビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ポリスルフィド(略称TESPP)が例示される。
R4は炭素数1〜3の一価のアルコキシ基または炭素数4〜24のポリアルキレングリコールモノアルキルエーテル基であることが好ましく、炭素数1〜2の一価のアルコキシ基または炭素数4〜18のポリアルキレングリコールモノアルキルエーテル基であることがより好ましい。
R5は炭素数1〜8の一価の炭化水素基であることが好ましく、炭素数1〜4の一価の炭化水素基であることがより好ましい。
R6は炭素数1〜6の二価の炭化水素基であることが好ましく、炭素数2〜4の二価の炭化水素基であることがより好ましい。
具体的には3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン等が例示される。
(式中、R7は炭素数1〜4の一価のアルコキシ基または炭素数3〜40のポリアルキレングリコールモノアルキルエーテル基、R8は炭素数1〜18の一価の炭化水素基、R9は炭素数1〜9の二価の炭化水素基、R10は炭素数1〜18の一価の炭化水素基、Yは0、1、または2の整数である。)
R7は炭素数1〜3の一価のアルコキシ基または炭素数4〜24のポリアルキレングリコールモノアルキルエーテル基であることが好ましく、炭素数1〜2の一価のアルコキシ基または炭素数4〜18のポリアルキレングリコールモノアルキルエーテル基であることがより好ましい。
R8は炭素数1〜8の一価の炭化水素基であることが好ましく、炭素数1〜4の一価の炭化水素基であることがより好ましい。
R9は炭素数1〜6の二価の炭化水素基であることが好ましく、炭素数2〜4の二価の炭化水素基であることがより好ましい。
R10は炭素数1〜18の一価の炭化水素基であることが好ましく、炭素数8〜18の一価の炭化水素基であることがより好ましい。
具体的には3−オクタノイルチオ−1−プロピルトリエトキシシラン、3−プロピオニルチオプロピルトリメトキシシランなどが好ましいものとして挙げられる。
具体的には(a)不飽和基含有ゴム成分及び(b)シリカ系フィラー100重量部に対して10〜20重量部の表面処理剤であるシランカップリング剤A)により表面処理された表面処理シリカ系フィラーを混練後に、(c)BET比表面積が20〜300m2/gであるシリカ系フィラー及び(d)シランカップリング剤を配合し混練するゴム組成物の製造方法、又は(a)不飽和基含有ゴム成分、(b)シリカ系フィラー100重量部に対して10〜20重量部の表面処理剤であるシランカップリング剤A)により表面処理された表面処理シリカ系フィラー及び(c)BET比表面積が20〜300m2/gであるシリカ系フィラーの少なくとも一部を混練後に、(c)BET比表面積が20〜300m2/gであるシリカ系フィラー及び(d)シランカップリング剤を配合し混練するゴム組成物の製造方法を例示することができる。
*2 JSR株式会社製 「BR01」
*3 東ソーシリカ株式会社製 「ニプシルAQ」BET比表面積 215m2/g
*4 ダイソー株式会社製 「カブラスNSW−134G」
原料シリカのBET比表面積 197m2/g、表面処理剤残渣率0.02
上記シリカ100重量部にCABRUS−4を15重量部反応させたもの
*5 ダイソー株式会社製 「カブラスSW−134」
原料シリカのBET比表面積 118m2/g、表面処理剤残渣率0.01
上記シリカ100重量部にCABRUS−4を15重量部反応させたもの
*6 日本サンオイル株式会社製 「Sunthene415」
*7 日油株式会社製 「ステアリン酸さくら」
*8 大内新興化学工業株式会社製 「ノクラックPA」
*9 ダイソー株式会社製 「カブラス2」
*10 堺化学工業株式会社製 「酸化亜鉛二号」
*11 大内新興化学工業株式会社製 「ノクセラーD」
*12 大内新興化学工業株式会社製 「ノクセラーCZ」
*13 鶴見化学工業株式会社製 「コロイド硫黄」
*14 東海カーボン株式会社製 「シースト6」
実施例4、6及び比較例4で使用する表面処理シリカ系フィラーは以下の製造例で記載されたものを使用する。尚、表面処理シリカ系フィラー100重量部に対する残渣率を以下の溶媒抽出試験を行い、以下の式(1)より求めた。
2Lヘンシェルミキサー(カワタ製スーパーミキサーピッコロ)にシリカ(OrientalSilicasCorporation社製 「TOKUSIL233」BET比表面積 162m2/g)200gと1gのDL−乳酸を仕込み、600rpmにて攪拌しながら、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド(ダイソー株式会社製「CABRUS−4」)30gを1分間かけて添加した。これを1時間攪拌して、表面処理シリカを得た。これを処理シリカ2とした。試験に用いた時の残渣率は0.02であった。
2Lヘンシェルミキサー(カワタ製スーパーミキサーピッコロ)にシリカ(東ソーシリカ株式会社製 「ニプシルAQ」BET比表面積 215m2/g)200gと2gのステアリン酸を仕込み、600rpmにて攪拌しながら、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド(ダイソー株式会社製「CABRUS−4」)30gを1分間かけて添加した。これを1時間攪拌して、表面処理シリカを得た。これを処理シリカ4とした。試験に用いた時の残渣率は0.46であった。
2Lヘンシェルミキサー(カワタ製スーパーミキサーピッコロ)にシリカ(東ソーシリカ株式会社製 「ニプシルAQ」BET比表面積 215m2/g)200gと1gのDL−乳酸を仕込み、600rpmにて攪拌しながら、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド(ダイソー株式会社製「CABRUS−4」)16gを1分間かけて添加した。これを1時間攪拌して、表面処理シリカを得た。これを処理シリカ5とした。試験に用いた時の残渣率は0.01であった。
表1、表2中の配合(1)〜配合(3)に示される配合剤を50mlのブラベンダーにてゴム分22gベースとし、配合(1)を混練する第一工程を30秒間行い、第一工程後の配合物に配合(2)を加えた後に、混練する第二工程を30秒間行い、第二工程後の配合物に配合(3)を加えた後に、混練する第三工程を180秒間行った。混練はブラベンダーの電熱温調機の設定温度を80℃とし、ローター回転数は60rpmで行った。排出時の温度は約130℃であった。混練後、通水により冷却した6インチロールにダンプし冷却した。上記を2回実施し、一まとめにした。尚、混練時間はシェア(混練中のトルク)が掛かってからの時間とし、第二工程で配合剤添加後シェアが掛かるまでの時間(秒)を測定した。また、得られたゴム組成物に対して加工性試験を行った。結果は表3、表4に示す。
次いで、得られたゴム組成物に表1、表2中の配合(4)を添加し、30〜50℃にて10分間混練後、約2mmの厚みのシートを架橋特性試験用サンプルとして架橋特性試験を行った。また、前述シートを160℃で20分間熱プレス架橋して得られた架橋シートを粘弾性特性試験用サンプルとして粘弾性特性試験を行った。結果は表3、表4に示す。
未架橋ゴム組成物を東洋精機製ムーニー粘度計AM−3、L型ローターを用いてJIS K6300に準拠して100℃でのムーニー粘度(ML1+4)試験を実施した。
上島製作所製加硫試験機FDRを用い160℃でのスコーチ時間(T10)を測定した。
架橋シートから幅4×長さ40×厚み2mmの試験片を打ち抜き、セイコーインスツル株式会社製DMS6100にて、初期荷重1000mN、引張歪10μm、10Hzの加振条件下で測定した。なお測定温度範囲は−20℃〜80℃とし、2℃/分の速度で昇温した。
一方、比較例1はポリマー、シリカ、カップリング剤をそれぞれ個別に混練する一般的な混練方法である、いわゆるインテグラルブレンド法による試験による結果である。比較例1と実施例とを比較すると、また第二工程において、シリカ及び各種配合剤添加後のシェアが掛かるまでの時間が長いため好ましくなく、更に低燃費性の指標である60℃のtanδが悪化している。また、表面処理された表面処理シリカ系フィラーのみを用いた比較例2においてはムーニー粘度(ML1+4)大幅に上昇しており加工性の悪化が示唆されている。表面処理された表面処理シリカ系フィラーの替わりにカーボンブラックを用いた比較例3についても60℃のtanδの低下が不十分である。表面処理剤の量が十分ではない表面処理された表面処理シリカ系フィラーを用いた比較例4においてはtanδのバランス(0℃tanδ/60℃tanδ)が十分でなく望ましい特性が発揮されていない。
Claims (15)
- (a)不飽和基含有ゴム成分100重量部に対し、(b)シリカ系フィラー100重量部に対して10〜20重量部の表面処理剤であるシランカップリング剤A)により表面処理された表面処理シリカ系フィラー5〜50重量部と、(c)BET比表面積が20〜300m2/gであるシリカ系フィラーを10〜200重量部と、(d)シランカップリング剤B)1〜30重量部を含有するゴム組成物。
- 前記表面処理剤であるシランカップリング剤A)が一般式(I)、(II)及び(III)から選択される2種類以上を併用してなる請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記(d)シランカップリング剤B)が一般式(I)、(II)及び(III)から選択される少なくとも1種類以上である請求項1〜5いずれかに記載のゴム組成物。
- 表面処理剤が硫黄含有シランカップリング剤のみである請求項1〜7いずれかに記載のゴム組成物。
- (b)シリカ系フィラー100重量部に対して10〜20重量部の表面処理剤であるシランカップリング剤A)により表面処理された表面処理シリカ系フィラーがヒドロキシ酸を添加されたものである請求項1〜8いずれかに記載のゴム組成物。
- 請求項1〜9いずれかに記載のゴム組成物の製造方法において、(a)不飽和基含有ゴム成分及び(b)シリカ系フィラー100重量部に対して10〜20重量部の表面処理剤であるシランカップリング剤A)により表面処理された表面処理シリカ系フィラーを混練後に、(c)BET比表面積が20〜300m2/gであるシリカ系フィラー及び(d)シランカップリング剤B)を配合し混練するゴム組成物の製造方法。
- 請求項1〜9いずれかに記載のゴム組成物の製造方法において、(a)不飽和基含有ゴム成分、(b)シリカ系フィラー100重量部に対して10〜20重量部の表面処理剤であるシランカップリング剤A)により表面処理された表面処理シリカ系フィラー及び(cBET比表面積が20〜300m2/gであるシリカ系フィラーの一部を混練後に、(c)BET比表面積が20〜300m2/gであるシリカ系フィラー及び(d)シランカップリング剤B)を配合し混練するゴム組成物の製造方法。
- 請求項10又は11記載の製造方法で製造されたゴム組成物。
- 請求項1〜9、12いずれかに記載のゴム組成物を架橋して得られる架橋物。
- 請求項13に記載の架橋物を用いてなるタイヤ。
- 請求項13に記載の架橋物を用いてなる防振ゴム。
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