JP2013093139A - 有機エレクトロルミネッセンス素子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】陽極及び陰極の間に複数の有機材料層を有する有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法であって、水の接触角70度未満の親水性表面を有する陽極又は親水性表面を有する有機材料層に接して、電荷輸送性被覆材料からなる水の接触角70度以上の疎水性表面を持つ被覆層をES法以外の手段により形成した後、この被覆層に接して、分子量2,000以下の有機化合物を溶媒に溶解した溶液を用いてエレクトロスプレー法により成膜して有機材料層として有機エレクトロルミネッセンス素子を製造する。
【選択図】図1
Description
また、非特許文献1、及び2には高分子有機EL材料を用いた有機EL素子の作製に関する記載がされている。
前述のようにES法では、溶媒に溶解した溶質(基質)が基板着弾時にはほぼ乾燥状態となっていることが特徴として挙げられるが、同時に溶媒などの緩衝作用がないことは、着弾粒子の薄膜への成長過程で、材料、及び基板表面の性状がより強く影響されるものと考えられる。
溶液濃度:0.05重量%
溶媒組成(体積比):ジクロロメタン/DMF=4/1(ε=14.9)
印加電圧:10kV
ガラスキャピラリー先端径:10μm
噴霧距離(ノズルから基板まで距離):50mm
吐出時間:600秒
一方、成膜性に優れた高分子量系材料ではこうした現象は観察されておらず、理想的な膜の形成が可能であり、低分子系材料特有の現象であると考えられる。
また、図4の(1)はITO上にTPDをES噴霧した状態の顕微鏡写真を示す。図4の(2)は、ITO上にスピンコート成膜したPEDOT・PSS上にTPDをES噴霧した状態の顕微鏡写真を示す。図4の(3)は、ITO上にスピンコート成膜したTPD膜上にTPDをES噴霧した状態の顕微鏡写真を示す。
TPD溶液濃度:0.07重量%
溶媒組成(体積比):ジクロロメタン/DMF=4/1
印加電圧:10kV
ガラスキャピラリー先端径:10μm
噴霧距離:50mm
吐出時間:600秒
使用機器:協和界面化学(株)製 DM-301
使用溶媒:水
測定液滴体積:1μL
測定温度:25℃
また、トップエミッション型の素子作製の際には、被覆材料として1,3,5−トリス(N−フェニルベンズイミダゾール−2−イル)ベンゼン(TPBi)のような電子輸送材料を使用することもできる。
また、これを被覆したときの表面の接触角が70度以上となれば、これら電荷輸送性材料を混合して使用しても構わない。
これから、噴霧可能な溶媒の下限値はTHF(7.5)とクロロホルム(4.8)の範囲内に、TPDが溶解する上限値はMEK(15.5)とIPA(18)との範囲内にあることが判る。なお、ES法で使用される溶媒の沸点は、すばやく揮発することができる150℃以下であることが好ましい。
また、溶解性及び誘電率の測定は、常温(25℃)で行った。また、ES法による製膜も常温(25℃)で行った。
εm=ε1φ1+ε2φ2 (A)
表3中、噴霧性の評価は、表2と同じである。
吐出量:1ml/時間
印加電圧:8〜12kV
ガラスキャピラリー先端径:10μm
噴霧距離:50mm
膜厚100nmのITOからなる陽極が形成されたガラス基板を、中性洗剤水(Cica Clean LX−2)、純水、有機溶媒(アセトン、イソプロパノール)の各溶媒中で超音波洗浄後、UV/オゾン洗浄を行った。このITO上に、被覆層である第1のTPDの薄膜層(25nm)をスピンコート法(1.0重量%トルエン溶液、1500rpm、30秒)にて形成し、ホットプレート上50℃で1時間乾燥した(膜厚25nm)。次に、図1に示すES装置を使用して、有機層を形成する。
スピンコート法で被覆層である第1のTPDの薄膜層を作製しなかった以外は、実施例1と同様にして有機EL素子を作製した。この素子の300Kでの素子特性評価を実施しようとしたが、作製した素子はショートして発光特性を測定することはできなかった。
ES法で第2のTPDの薄膜層を作製する代わりに、真空度5.0×10-4 Paの条件下でTPDを35nm蒸着法で積層させた以外は、実施例1と同様にして有機EL素子を作製し300Kでの特性評価を行った。その結果、Alq3由来する520nmの発光が確認され、その時の外部発光効率は、1.0mA/cm2の電流密度において、1.0%であった。
スピンコート法で被覆層である第1のTPDの薄膜層の代わりに、mMTDATAをスピンコート法(1.1重量%トルエン溶液、1500rpm、30秒)で25nmの厚さに成膜した以外は、実施例1と同様にして有機EL素子を作製し300Kでの特性評価を行った。その結果、Alq3由来する520nmの発光が確認され、その時の外部発光効率は、1.0mA/cm2の電流密度において、1.5%であった。
スピンコート法で被覆層である第1のTPDの薄膜層の代わりに、真空度5.0×10-4 Paの条件下で銅フタロシアニンを25nm蒸着法で成膜させた以外は、実施例1と同様にして有機EL素子を作製し300Kでの特性評価を行った。その結果、Alq3由来する520nmの発光が確認され、その時の外部発光効率は、1.0mA/cm2の電流密度において1.2%であった。
スピンコート法で被覆層である第1のTPDの薄膜層の代わりに、PVKをスピンコート法で25nmの厚さに成膜させた以外は、実施例1と同様にして有機EL素子を作製し300Kでの特性評価を行った。その結果、Alq3由来する520nmの発光が確認され、その時の外部発光効率は、1.0mA/cm2の電流密度において、1.2%であった。
5 ガラス基板、6 電圧印加部、7 スプレー用電源、8 接地用銅テープ
9 アルミホイル、10 本体テーブル
Claims (7)
- 陽極及び陰極の間に複数の有機材料層を有する有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法であって、水の接触角70度未満の親水性表面を有する陽極又は親水性表面を有する有機材料層に接して、電荷輸送性被覆材料からなる水の接触角70度以上の疎水性表面を持つ被覆層をエレクトロスプレー法以外の手段により形成した後、この被覆層に接して、分子量2,000以下の有機化合物を溶媒に溶解した溶液を用いてエレクトロスプレー法により成膜して有機材料層とすることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 分子量2,000以下の有機化合物を溶解する溶媒が、誘電率が5.5〜18.0であることを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 電荷輸送性被覆材料が、下記一般式(1)で示す有機化合物を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 電荷輸送性被覆材料が、下記一般式(2)で示す有機化合物を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 電荷輸送性被覆材料が、下記式(3)で示す銅フタロシアニン化合物を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 電荷輸送性被覆材料が、ポリビニルカルバゾールを含むことを特徴とする請求項1または2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 請求項1〜6の何れか1つに記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法により製造されたことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
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