JP2014186950A - 有機エレクトロルミネッセンス素子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】陽極及び陰極の間に複数の有機材料層を有する有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法であって、水の接触角70度未満の親水性表面を有する電極を、表面改質剤により70度以上110度未満に調整した後、この電極に接して、電荷輸送材料として分子量2,000以下の有機材料を溶媒に溶解した溶液を用いてエレクトロスプレー法により成膜して有機材料層として有機エレクトロルミネッセンス素子を製造する。
【選択図】図1
Description
また、非特許文献1、及び2には高分子有機EL材料を用いた有機EL素子の作製に関する記載がされている。
前述のようにES法では、溶媒に溶解した溶質(基質)が基板着弾時にはほぼ乾燥状態となっていることが特徴として挙げられるが、同時に溶媒などの緩衝作用がないことは、着弾粒子の薄膜への成長過程で、材料、及び基板表面の性状がより強く影響されるものと考えられる。
溶液濃度:0.05重量%
溶媒組成(体積比):ジクロロメタン/DMF=4/1(ε=14.9)
印加電圧:10kV
ガラスキャピラリー先端径:10μm
噴霧距離(ノズルから基板まで距離):50mm
吐出時間:600秒
一方、成膜性に優れた高分子量系材料ではこうした現象は観察されておらず、理想的な膜の形成が可能であり、低分子系材料特有の現象であると考えられる。
こうした性質を示す材料としては、金電極表面での有機硫黄分子がとくに有名であるが、本発明のような親水性の電極、すなわち酸化物表面にはカルボン酸、ホスホン酸、リン酸エステル、有機シラン分子などがSAMを形成しやすいといわれている。
図4の(1)はITO上にTPDを直接ES噴霧した状態の顕微鏡写真を示す。
また、図4の(2)はITO上にHMDSを吸着処理した後にTPDをES噴霧した状態の顕微鏡写真を、図5の(1)はその偏光顕微鏡写真を示す。図4の(3)は、ITO上にOPAを吸着処理した後にTPDをES噴霧した状態の顕微鏡写真を、図5の(2)はその偏光顕微鏡写真を示す。図4の(4)は、ITO上にFOPA(フッ素化オクチルリン酸)を吸着処理した後にTPDをES噴霧した状態の顕微鏡写真を、図5の(3)はその偏光顕微鏡写真を示す。
TPD溶液濃度:0.07重量%
溶媒組成(体積比):ジクロロメタン/DMF=4/1
印加電圧:10kV
ガラスキャピラリー先端径:10μm
噴霧距離:50mm
吐出時間:600秒
使用機器:協和界面化学(株)製 DM-301
使用溶媒:水
測定液滴体積:1μL
測定温度:25℃
これから、噴霧性に関しては、溶媒の誘電率の下限値はTHF(7.5)とクロロホルム(4.8)の範囲内に、TPDの溶解性に関しては、溶媒の誘電率の上限値はMEK(15.5)とIPA(18)との範囲内にあることが判る。なお、ES法で使用される溶媒の沸点は、すばやく揮発することができる150℃以下であることが好ましい。
また、溶解性及び誘電率の測定は、常温(25℃)で行った。また、ES法による製膜も常温(25℃)で行った。
εm=ε1φ1+ε2φ2 (A)
表3中、噴霧性の評価は、表2と同じである。
吐出量:1ml/時間
印加電圧:8〜12kV
ガラスキャピラリー先端径:10μm
噴霧距離:50mm
膜厚100nmのITOからなる陽極が形成されたガラス基板を、中性洗剤水(Cica Clean LX−2)、純水、有機溶媒(アセトン、イソプロパノール)の各溶媒中で超音波洗浄後、UV/オゾン洗浄を行った。このITO上に、表面改質剤であるHMDSを気相吸着法(シャーレ中に基板及びHMDS原液を仕切って入れ、110℃ 5分加熱)にて処理し、ホットプレート上110℃で5分乾燥した。これによりITO表面を疎水性に調整し、得られた基板の表面(電極面)の水の接触角は90°であった。なお、表面改質前の基板表面の水の接触角は15°である。
次に、図1に示すES装置を使用して、有機層を形成する。
HMDSの代わりに、OPAを表面改質剤として利用した以外は、実施例1と同様にしてTPD薄膜を形成したところ、その膜厚は39nmであり、顕微鏡偏光像で散乱光が認められない平滑な薄膜であった。更に、実施例1と同様に有機EL素子を作製して300Kでの特性評価を行った結果、Alq3由来する520nmの発光が確認され、その時の外部発光効率は、1.0mA/cm2の電流密度において、1.0%であった。なお、表面改質後の基板表面の水の接触角は94°である。
HMDSなどの表面改質剤を使用しないこと以外は、実施例1と同様にして有機EL素子を作製した。この素子の300Kでの素子特性評価を実施しようとしたが、作製した素子はショートして発光特性を測定することはできなかった。
HMDSの代わりに、FOPAを表面改質剤として利用した以外は、実施例1と同様にしてTPD薄膜を形成したところ、顕微鏡偏光像で散乱光が認められ、平滑な表面を持つ薄膜は得られなかった。更に実施例1と同様に有機EL素子を作製し、この素子の300Kでの素子特性評価を実施しようとしたが、作製した素子はショートして発光特性を測定することはできなかった。なお、表面改質後の基板表面の水の接触角は113°である。
4 導電層(ITO)、5 ガラス基板、6 電圧印加部、
7 スプレー用電源、8 接地用銅テープ、
9 アルミホイル、10 本体テーブル
Claims (5)
- 陽極及び陰極の間に複数の有機材料層を有する有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法であって、水の接触角70度未満の親水性表面を有する電極を、表面改質剤により70度以上110度未満に調整した後、この電極に接して、分子量2,000以下の電荷輸送材料を溶媒に溶解した溶液を用いてエレクトロスプレー法により成膜することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 電荷輸送材料を溶解する溶媒が、誘電率が5.5〜18.0であることを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 表面改質剤が、自己組織化単分子膜形成材料であることを特徴とする請求項1または2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 表面改質剤が、ヘキサメチルジシラザンまたはオクチルリン酸であることを特徴とする請求項1または2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 請求項1〜4の何れか1つに記載の有機材料薄膜製造方法により製造された有機材料層を含むことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
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