JP2013089619A - 導電性回路形成方法 - Google Patents
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Abstract
【効果】本発明によれば、チクソ性を持ったインク組成物によってスクリーン印刷をはじめとする印刷方法によって回路を描画することができ、描画された回路は、描画後に硬化工程を行った際にも形状がよく保持され、回路形状の高度な制御が可能である。
【選択図】なし
Description
なお、本発明に関連する従来技術として、上述した文献と共に下記文献が挙げられる。
まず、常用されるチクソ性を高める方法として乾式シリカの添加を試みたが、シリカ添加量が増加するにつれて、チクソ性は上がるものの、抵抗値も上がってしまい、チクソ性と導電性を共に満足する組成物を得ることは困難であった。ところが、チクソ化剤として1Ω・cm程度の中間的な抵抗率を持つカーボンブラック等の添加を試みたところ、添加量と共にチクソ性は上がると共に、驚くべきことに抵抗値は不変かむしろ低下し、導電性を気にすることなくチクソ性のコントロールが可能なことを見出し、本発明をなすに至った。
〔1〕
直径0.8mm、高さ0.4mmのドット形状の印刷パターンを形成後、80〜200℃で熱硬化させ、印刷された形状と硬化後の形状を比較した場合、ドット形状の高さの変化量が5%以内であり、溶剤を実質的に含有せず、付加型シリコーン樹脂形成用前駆体と硬化触媒の組み合わせと、導電性粒子とを含み、更に、カーボンブラック、亜鉛華、錫酸化物、錫−アンチモン系酸化物、SiCから選ばれるチクソ化剤を含有する導電性回路描画用インク組成物を用い、印刷法によって回路を形成することを特徴とする導電性回路形成方法。
〔2〕
前記シリコーン樹脂形成用前駆体と硬化触媒の組み合わせは、少なくとも2個のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサンと、少なくとも2個のケイ素原子に結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンと、ヒドロシリル化反応触媒の組み合わせである〔1〕記載の導電性回路形成方法。
〔3〕
前記導電性粒子は、金粒子、銀粒子、銅粒子、金メッキ粒子、銀メッキ粒子、銅メッキ粒子から選ばれる〔1〕又は〔2〕記載の導電性回路形成方法。
〔4〕
前記チクソ化剤がカーボンブラックである〔1〕乃至〔3〕のいずれかに記載の導電性回路形成方法。
〔5〕
前記印刷法はスクリーン印刷法である〔1〕乃至〔4〕のいずれかに記載の導電性回路形成方法。
〔6〕
〔1〕乃至〔5〕のいずれかに記載の導電性回路形成方法によって形成された導電性回路。
硬化型シリコーン材料は、硬化メカニズムにより縮合型と付加型に分類することができるが、付加型のシリコーン樹脂形成材料は、硬化時に脱ガス成分を伴わないことから、本発明の目的を達するために最適な材料である。また、描画時の形状をよく維持したまま硬化するためには、200℃以下の緩和な条件、特に150℃以下で硬化可能であることが好ましいが、付加型のシリコーン樹脂形成材料はこの要請も容易に満たすことができる。なお、本発明において、シリコーン樹脂はシリコーンゴムを包含する広義の意味で使用する。
少なくとも2個のアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサンは、下記平均組成式(1)で表される。
RaR’bSiO(4-a-b)/2 (1)
(式中、Rはアルケニル基、R’は脂肪族不飽和結合を持たない非置換又は置換の炭素数1〜10の一価炭化水素基、a、bは、0<a≦2、0<b<3、0<a+b≦3を満たす数である。)
但し、このようなレジン状のオルガノポリシロキサンの適用は本発明の実施において粘度が高くなり、銀粉を高充填できなくなる理由から多く添加されない。直鎖状オルガノポリシロキサンとレジン状オルガノポリシロキサンの好ましい配合割合は、質量比で好ましくは70:30〜100:0、特に好ましくは80:20〜100:0である。
少なくとも2個のケイ素原子に結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)は、一分子中に少なくとも2個(通常、2〜300個)、好ましくは3個以上(例えば、3〜150個程度)、より好ましくは3〜100個程度のケイ素原子に結合した水素原子(即ち、SiH基)を含有するものであり、直鎖状、分岐状、環状、或いは三次元網状構造の樹脂状物のいずれでもよい。このようなオルガノハイドロジェンポリシロキサンとしては、例えば、下記平均組成式(2)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンが挙げられる。
(式中、R3は独立に脂肪族不飽和結合を含有しない非置換又は置換の一価炭化水素基、又はアルコキシ基であり、c及びdは、0<c<2、0.8≦d≦2かつ0.8<c+d≦3となる数であり、好ましくは0.05≦c≦1、1.5≦d≦2かつ1.8≦c+d≦2.7となる数である。また、一分子中のケイ素原子の数(又は重合度)は、2〜100個、特に3〜50個が好ましい。)
等で表されるものが挙げられる。
本発明に用いる付加(ヒドロシリル化)反応触媒は、前記の(A)成分のアルケニル基と(B)成分のケイ素原子に結合した水素原子(即ち、SiH基)との付加反応を促進するための触媒であり、ヒドロシリル化反応に用いられる触媒として白金族金属系触媒等の周知の触媒が挙げられる。
本発明の導電性インク組成物には、導電性粒子が含まれる。導電性粒子としては、銀やアルミニウム等の金属粉、金属メッキした粒子、特に銀メッキシリカ等の粉末が好ましく、高導電性である銀粒子が特に好ましい。また、導電性粒子の大きさは、数μm〜十数μmであることが好ましく、50μmを超える粒子が混入した場合、スクリーンプリントのメッシュに詰まるなどの不都合があるので好ましくない。
チクソ化剤は、インク組成物にチクソ性与え、導電性回路描画後、硬化までに導電性パターンの形状を維持するために必要な材料であり、本発明に添加されるチクソ化剤は、中間的な抵抗値を持つカーボンブラック、亜鉛華、錫酸化物、錫−アンチモン系酸化物、SiCから選ばれ、カーボンブラックが特に好ましい。
導電性インク組成物の付加硬化性を安定化を行うため、導電性インク組成物には脂肪酸類やアセチレン化合物等の安定化剤を加えることが好ましく、特に、脂肪酸もしくは脂肪酸誘導体及び/又はその金属塩を加えることが好ましい。脂肪酸もしくは脂肪酸誘導体及び/又はその金属塩を安定化剤として使用する場合の添加量は、(A)成分100質量部に対して、0.1〜10質量部、好ましくは0.1〜5質量部である。0.1質量部未満であると保存後の硬化安定化作用が十分得られないおそれがあり、10質量部を超えると付加硬化性悪くなる。ここで、脂肪酸もしくは脂肪酸誘導体及び/又はその金属塩の好ましい炭素数は8以上であり、特に8〜20である。
[インク組成物の調製]
下記に示す成分を、表1,2に示す配合量で、自転・公転ミキサー(あわとり練太郎:(株)シンキー社製)により均一に混合して実施例1〜3及び比較例1〜4のインク組成物を調製した。表1,2中、粘度は23℃でE型粘度計(東機産業(株)製RE80)により測定した値である。
(A)一分子中にケイ素原子に直結したアルケニル基を2個以上有し、粘度600mPa・sであるオルガノポリシロキサン
(B−1)23℃における粘度が5mPa・sで、水素ガス発生量が350ml/gであるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
(B−2)式(4)で示されるアルコキシ基含有化合物
(D−1)電気化学工業(株)製デンカブラックHS−100
(D−2)BET法による比表面積が200m2/gであり、表面がヘキサメチルジシラザンで処理された煙霧質シリカ
(E−1)塩化白金酸から誘導した、テトラメチルジビニルジシロキサンを配位子として有する白金触媒(白金原子量:1質量%)
(E−2)上記(E−1)とステアリン酸を質量比3/2で混合したもの
(F)ステアリン酸
(反応抑制剤)1−エチニル−1−シクロヘキサノール
上記の調製されたインク組成物を、枠内に1mm厚さで塗布し、加熱炉中150℃で1時間オーブンキュアすることにより硬化した導電性シリコーンゴムシートを得た。
導電率の測定は、定電流電源としてKEITHLEY社製237 High Voltage Source Measure Unit(定電流電源)とKEITHLEY社製2000 Multimeter(電圧計)を用いて行った。
形状保持性能については、直径約0.8mm、高さ0.4mmのドット形状を用いて行った。まず、厚さ0.5mm、孔径0.75mmのテフロン(登録商標)製パンチングシートを用いてアルミニウム基板上にインクパターンを形成した。形成されたインクパターンを共焦点レーザー顕微鏡((株)キーエンス製VK−9700)を用いて三次元の形成観察を行い、ドットパターンの直径と基板からの最高高さを測定した。次にパターンが形成されたアルミニウム基板を加熱炉中150℃で1時間オーブンキュアし、ドットパターンを硬化させた。更に、再びレーザー顕微鏡を用いて硬化後のドットパターンの基板からの最高高さを測定した。硬化前のドットパターンの最高高さに対する硬化後のドットパターンの最高高さの比(%)を形状保持性として表1,2に示した。
Claims (6)
- 直径0.8mm、高さ0.4mmのドット形状の印刷パターンを形成後、80〜200℃で熱硬化させ、印刷された形状と硬化後の形状を比較した場合、ドット形状の高さの変化量が5%以内であり、溶剤を実質的に含有せず、付加型シリコーン樹脂形成用前駆体と硬化触媒の組み合わせと、導電性粒子とを含み、更に、カーボンブラック、亜鉛華、錫酸化物、錫−アンチモン系酸化物、SiCから選ばれるチクソ化剤を含有する導電性回路描画用インク組成物を用い、印刷法によって回路を形成することを特徴とする導電性回路形成方法。
- 前記シリコーン樹脂形成用前駆体と硬化触媒の組み合わせは、少なくとも2個のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサンと、少なくとも2個のケイ素原子に結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンと、ヒドロシリル化反応触媒の組み合わせである請求項1記載の導電性回路形成方法。
- 前記導電性粒子は、金粒子、銀粒子、銅粒子、金メッキ粒子、銀メッキ粒子、銅メッキ粒子から選ばれる請求項1又は2記載の導電性回路形成方法。
- 前記チクソ化剤がカーボンブラックである請求項1乃至3のいずれか1項に記載の導電性回路形成方法。
- 前記印刷法はスクリーン印刷法である請求項1乃至4のいずれか1項に記載の導電性回路形成方法。
- 請求項1乃至5のいずれか1項に記載の導電性回路形成方法によって形成された導電性回路。
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