JP2013057057A - 含フッ素エラストマー組成物およびゴム部材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】過酸化物架橋可能な含フッ素エラストマー100質量部に対し、下記式(I)で示されるシラン化合物から選択される1種または2種以上を0.1質量部〜10質量部、および過酸化物を0.5質量部〜10質量部含有する、含フッ素エラストマー組成物。
【選択図】なし
Description
特許文献1に記載された含フッ素ゴム組成物においては、高負荷荷重のかかった状態でプラズマ照射される場合を考慮しているが、その加硫成形品の圧縮永久ひずみが極めて大きい傾向にあるため(実施例において、200℃、70時間の処理で、33%、46%、44%、56%、58%)、シール材とした場合のシール性能や、搬送ローラまたは搬送パッドとした場合の搬送性能などが低く問題であった。
従って、本発明の目的は、圧縮永久ひずみが小さく、かつ高負荷のかかった状態でプラズマ照射した際においても、クラックが発生しにくいゴム部材を成形できる含フッ素エラストマー組成物を提供することにある。
[1]過酸化物架橋可能な含フッ素エラストマー100質量部に対し、下記式(I)で示されるシラン化合物から選択される1種または2種以上を0.1質量部〜10質量部、および過酸化物を0.5質量部〜10質量部含有する、含フッ素エラストマー組成物。
[4]さらに充填剤を含有する、上記[1]〜[3]のいずれかに記載の含フッ素エラストマー組成物。
[5]充填剤が、カーボンブラック、グラファイト、ケイ酸、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウム、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸バリウム、フッ素系樹脂パウダーからなる群より選択される1種または2種以上である、上記[4]に記載の含フッ素エラストマー組成物。
[6]さらに、共架橋剤を含有する、[1]〜[5]のいずれかに記載の含フッ素エラストマー組成物。
[7]上記[1]〜[6]のいずれかに記載の含フッ素エラストマー組成物を加硫してなる、ゴム部材。
[8]半導体製造装置、フラットパネルディスプレイ製造装置またはそれらの周辺機器に装着される部品に用いられる、上記[7]に記載のゴム部材。
[9]部品が、シール材、搬送ローラまたは搬送パッドである、上記[8]に記載のゴム部材。
なお、本発明においては、過酸化物架橋可能な含フッ素エラストマーは、フッ素含有率が66質量%〜73質量%程度のものが好ましい。
なお、本発明の目的には、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、1,3−ビス(t−ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼン等が好ましく用いられる。
かかる共架橋剤としては、一般的にエラストマーの共架橋剤として用いられるものであれば特に制限なく用いることができ、たとえば、キノンジオキシム系(p−キノンジオキシム等)、メタクリレート系(トリエチレングリコールジメタクリレート、メチルメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート等)、アリル系(ジアリルフタレート、トリアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート、トリアリルトリメリテート等)、マレイミド系(マレイミド、フェニルマレイミド、N,N’−m−フェニレンビスマレイミド等)、無水マレイン酸、ジビニルベンゼン、ビニルトルエンまたは1,2−ポリブタジエン等の複数の炭素−炭素不飽和基を有するモノマー(多官能性モノマー)が挙げられ、これらより1種または2種以上を選択して用いることができ、好ましくはトリアリルイソシアヌレートを用いることができる。
ケイ酸の平均一次粒子径が5nm以上であると、含フッ素エラストマー組成物の分散性の観点で好ましく、また500nm以下であると、含フッ素エラストマー組成物を加硫してなるゴム部材の物理的強度の観点で好ましい。ここで、前記平均一次粒子径は、3,000〜5,000個のケイ酸粒子の電子顕微鏡写真の直径を測定し、それらの算術平均から求めた値である。
ケイ酸の比表面積が20m2/g以上であると、含フッ素エラストマー組成物を加硫してなるゴム部材の物理的強度の観点で好ましく、また500m2/g以下であると、含フッ素エラストマー組成物の成形加工性の観点で好ましい。ここで、前記比表面積は、BET法により測定した値である。
なお、実施例および比較例のエラストマー組成物の調製に使用した材料は、以下のとおりである。
(a)ヘキサフルオロプロピレン−ビニリデンフルオリド−テトラフルオロエチレン共重合体;「ダイエルG−9074」および「ダイエルG−912」(ダイキン工業株式会社製)、フッ素含有率=70.5質量%
(b)ヘキサフルオロプロピレン−ビニリデンフルオリド共重合体;「ダイエルG−801」(ダイキン工業株式会社製)、フッ素含有率=66質量%
(a)3,3,3−トリフルオロプロピルトリメトキシシラン;「KBM−7103」(信越化学工業株式会社製)、式(I)中、R1=−CH2CH2CF3、R2、R3およびR4=−OCH3
(b)3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8−トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン;「Dynasylan F8261」(エボニック インダストリーズ社製)、式(I)中、R1=−(CH2)2(CF2)5CF3、R2、R3およびR4=−OCH2CH3
(a)シラザンであるヘキサメチルジシラザン;「HMDS−3」(信越化学工業株式会社製)
(b)ビニルシラン(官能基にビニル基を有するシラン化合物)であるビニルトリエトキシシラン;「KBM−1003」(信越化学工業株式会社製)
(c)イソシアネートシラン(官能基にイソシアネート基を有するシラン化合物)である3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン;「KBE−9007」(信越化学工業株式会社製)
(d)エポキシシラン(官能基にエポキシ基(あるいはエポキシ結合)を有するシラン化合物)である3−グルシドキシプロピルトリエトキシシラン;「KBE−403」(信越化学工業株式会社製)
(e)メタクリルシラン(官能基にメタクリル基を有するシラン化合物)であるメタクリロキシプロピルトリメトキシシラン;「KBM−503」(信越化学工業株式会社製)
(a)ケイ酸:親水性乾式シリカ;「アエロジル200」(日本アエロジル株式会社製)、SiO2純度=99.9%、平均一次粒子径=12nm、BET比表面積=200m2/gおよび「アエロジルOX50」(日本アエロジル株式会社製)、SiO2純度=99.9%、平均一次粒子径=40nm、BET比表面積=50m2/g
(b)カーボンブラック:「Thermax Floform N990」(キャンカーブ社製)
(c)グラファイト:黒鉛;「RAS−1」(日本黒鉛工業社製)
(d)酸化チタン:「SA−1」(堺化学工業株式会社製)、アナターゼ型
(e)酸化アルミニウム:「Aeroxide AluC」(日本アエロジル株式会社製)、Al2O3純度=99.6%、平均一次粒子径=13nm、BET比表面積=100m2/g
(f)ポリテトラフルオロエチレンパウダー:「フルオンPTFE L169J」(旭硝子株式会社製)平均粒子径=17μm(レーザー回折法による50%平均粒子径)、BET比表面積=2m2/g
表1に示す割合の各成分をオープンロールにて混練して、実施例1および比較例1〜6の含フッ素エラストマー組成物を得た。次いで、各含フッ素エラストマー組成物を、それぞれプレス成形装置にて160℃で10分間プレス架橋した後、さらに180℃で4時間2次架橋して、ゴム部材を得た。なお、表1中の各成分の含有量は、質量部により示した。
含フッ素エラストマー組成物を加硫してなるゴム部材の硬さ、引張強さおよび切断時伸びを次に示す方法により、測定した。
(a)硬さ
JISK6253に準拠し、タイプAデュロメータを用いて測定した。本発明の目的には、タイプAデュロメータにより測定される含フッ素エラストマー組成物を加硫してなるゴム部材の硬さは、50〜90であることが好ましい。
(b)引張強さ
引張強さは、JISK6251に準拠し、ダンベル3号形を用いて測定した。本発明の目的には、含フッ素エラストマー組成物を加硫してなるゴム部材の引張強さは、10MPa以上であることが好ましい。
(c)切断時伸び
切断時伸びは、JISK6251に準拠し、ダンベル3号形を用いて測定した。本発明の目的には、含フッ素エラストマー組成物を加硫してなるゴム部材の切断時伸びは、100%以上であることが好ましい。
JISK6262に準拠し、実施例および比較例の各含フッ素エラストマー組成物を加硫してなるゴム部材について、JISK6262大型試験片を用いて圧縮率25%、200℃で70時間圧縮し、圧縮装置から取り出して30分後に残留するひずみを求めた。圧縮永久ひずみ(%)は、次の式(1)により算出した。
圧縮永久ひずみ(%)={(t0−t1)/(t0−t2)}×100 (1)
t0;圧縮前の試験片の厚さ(mm)
t1;試験片を圧縮装置から取り出し、30分経過後の厚さ(mm)
t2;圧縮ひずみを加えた状態での試験片の厚さ(スペーサーの厚さ)(mm)
なお、本発明の目的には、含フッ素エラストマー組成物を加硫してなるゴム部材の圧縮永久ひずみが30%以下であることが好ましい。
実施例および比較例の各含フッ素エラストマー組成物を加硫してなるゴム部材について、Oリングの試料(AS568−206)を作成した。前記試料の内径にジグを挿入し、20%伸張した状態で、下記条件にて酸素プラズマまたは四フッ化炭素プラズマを発生させた平行平板電極間の下部電極に載置することによってプラズマ照射し、プラズマ照射による試料の質量減少率(%)を求めた。また、試料におけるクラックの発生状況を、試料表面を顕微鏡により100倍に拡大観察することにより評価した。
<装置>
ヤマト科学株式会社製 プラズマクリーニング装置 型式V―1000
<酸素プラズマ照射条件>
処理モード:DP方式
周波数:13.56MHz
出力:1,000W
酸素流量:100mL/分
圧力:20Pa
照射時間:表中に示す時間
<四フッ化炭素プラズマ照射条件>
処理モード:DP方式
周波数:13.56MHz
出力:1,000W
四フッ化炭素流量:100mL/分
圧力:10Pa
照射時間:表中に示す時間
それゆえ、本発明の実施例1の含フッ素エラストマー組成物を加硫したゴム部材においては、明らかな質量減少を来たさない程度の微小なクラックの発生も抑制されていると考えられた。
表2に示す割合の各成分をオープンロールにて混練し、実施例2〜6の含フッ素エラストマー組成物を得た。次いで、実施例1と同様に、前記各含フッ素エラストマー組成物の加硫によりゴム部材を得た。なお、表2中の各成分の含有量は、質量部により示した。
実施例2〜6の含フッ素エラストマー組成物を加硫してなる各ゴム部材について、上記と同様に(1)常態物性、(2)圧縮永久ひずみ、および(3)耐プラズマ性を評価し、評価結果を表2に併せて示した。
表3、4に示す割合の各成分をオープンロールにて混練し、実施例7〜12および比較例7〜12の含フッ素エラストマー組成物を得た。次いで、実施例1および比較例1〜6と同様に、前記各含フッ素エラストマー組成物の加硫によりゴム部材を得た。なお、表3、4中の各成分の含有量は、質量部により示した。
実施例7〜12および比較例7〜12の含フッ素エラストマー組成物を加硫してなる各ゴム部材について、上記と同様に(1)常態物性、(2)圧縮永久ひずみ、および(3)耐プラズマ性を評価し、評価結果を表3、4に併せて示した。
Claims (9)
- 過酸化物架橋可能な含フッ素エラストマー100質量部に対し、下記式(I)で示されるシラン化合物から選択される1種または2種以上を0.1質量部〜10質量部、および過酸化物を0.5質量部〜10質量部含有する、含フッ素エラストマー組成物。
- 過酸化物架橋可能な含フッ素エラストマーが、過酸化物架橋可能なテトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルエーテル共重合体、ヘキサフルオロプロピレン−ビニリデンフルオリド共重合体、ヘキサフルオロプロピレン−ビニリデンフルオリド−テトラフルオロエチレン共重合体からなる群より選択される1種または2種以上である、請求項1に記載の含フッ素エラストマー組成物。
- 過酸化物が有機過酸化物である、請求項1または2に記載の含フッ素エラストマー組成物。
- さらに充填剤を含有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の含フッ素エラストマー組成物。
- 充填剤が、カーボンブラック、グラファイト、ケイ酸、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウム、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸バリウム、フッ素系樹脂パウダーからなる群より選択される1種または2種以上である、請求項4に記載の含フッ素エラストマー組成物。
- さらに、共架橋剤を含有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の含フッ素エラストマー組成物。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の含フッ素エラストマー組成物を加硫してなる、ゴム部材。
- 半導体製造装置、フラットパネルディスプレイ製造装置またはそれらの周辺機器に装着される部品に用いられる、請求項7に記載のゴム部材。
- 部品が、シール材、搬送ローラまたは搬送パッドである、請求項8に記載のゴム部材。
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