JP2013056794A - ガラス微粒子堆積体の製造方法及び光ファイバ用ガラス母材 - Google Patents

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Abstract

【課題】コア相当部分で所定の屈折率分布が形成できているか否かを確認するためのプリフォームアナライザーによる測定(以下「PA測定」という)の際に、PA測定に用いられるレーザ光の回折の影響を防ぐことのできるプリフォームを提供する。
【解決手段】ガラス原料ガスと火炎形成ガスとをバーナ1に供給し、バーナ1が噴出する酸水素火炎中でガラス微粒子を生成するとともに、生成したガラス微粒子を、成長軸方向に引き上げながら軸線を中心として回転する出発材2に対して堆積させて、ガラス微粒子堆積体3を製造する際に、出発材2の回転速度を、2値以上の設定値の間で変化させる。
【選択図】図1

Description

本発明は、光ファイバ用ガラス母材の材料となるガラス微粒子堆積体の製造方法及びこのガラス微粒子堆積体からなる光ファイバ用ガラス母材に関する。
ガラス微粒子堆積体の製造方法は、ガラス原料であるGe(ゲルマニウム)化合物(例えばGeCl4:四塩化ゲルマニウム)及びSi(ケイ素)化合物(例えばSiCl4:四塩化ケイ素)のガスをバーナに投入し、火炎中で加水分解してガラス微粒子(以下「スス」という)を生成し、このススを、回転しながら成長軸方向に沿って上昇引上げする出発材の外周面に堆積させる(以下、「スス付け」という)ことによって製造する製造方法(VAD法)が知られている。また、バーナを成長軸方向に沿って出発材に対して相対的に往復トラバースさせながら、軸線を中心として回転する出発材の外周面に生成したススをスス付けさせることによって製造する製造方法(OVD法)が知られている。
前述の製造方法で製造したガラス微粒子堆積体を、焼結炉中で加熱しながら焼結することによって、円柱状の透明ガラス体の光ファイバ用ガラス母材を製造することができる。
このような光ファイバ用ガラス母材は、線引き作業の前に、コア相当部分で所定の屈折率分布が形成できているか否かを確認するため、プリフォームアナライザーによる測定(以下「PA測定」という)を行う場合がある。
通常のVAD法やOVD法による光ファイバ用ガラス微粒子堆積体の製造方法では、前述したように、出発材を回転しながら徐々に引き上げたり、回転させながらトラバースさせたりするため、1回転中に堆積するススが一つの層となり、堆積するスス体は層状となる。通常は回転速度を一定とするため、1層の厚みもほぼ一定となり、製造されたガラス微粒子堆積体からなる光ファイバ用ガラス母材には、出発材の回転周期に応じた縞状のすじ(脈理)が発生する。
このような脈理は、1回転中の堆積部の温度変化などにより光ファイバ用ガラス母材の屈折率制御をするために添加しているドーパント(Ge等)の濃度や嵩密度が変動することによって生じると考えられ、この脈理が生じている光ファイバ用ガラス母材内には、周期的な屈折率変化が発生している。
PA測定では、ガラス母材側面からレーザ光を入射し、透過したレーザ光のパターンを測定することにより、屈折率分布を測定するが、ガラス母材に周期的屈折率変化があると、このPA測定レーザ光が回折するため、偏向角が正確に計測できなくなり、測定される屈折率分布の一部に乱れが生じる。この乱れは、PA測定結果から計算される特性値に誤差が生じる原因となる。
前述のPA測定を正確に行うため、特許文献1に記載のように、脈理の生じた光ファイバ用ガラス母材を通過した光の光軸上をスリットが通過することにより、入射したPA測定レーザ光と光ファイバ用ガラス母材内の周期的変化との相互作用によって発生する高次の回折光を除外し、0次光のみを検出することで屈折率分布を測定する方法が提案されている。
また、特許文献2に記載のように、光ファイバ用ガラス母材の周期的変化や構造に合わせ、PA測定レーザ光のビーム径を断続的に変化させながら屈折率分布を測定する方法が提案されている。
また、特許文献3に記載のように、断続的に引き上げる光ファイバ母材の横断面形状をほぼ円形とするために、非周期的変動を伴う回転速度で連続的に回転させる方法が提案されている。
特開平6−347372号公報 特開平8−201221号公報 特開平4−275934号公報
しかしながら、特許文献1の従来技術では、光ファイバ用ガラス母材の脈理が強く、回折の程度が大きい場合には、0次光強度が弱くなり、0次光のみを検出する手法でPA測定を行っても、正確な光ファイバ用ガラス母材の屈折率構造の情報を得ることができないという問題がある。
また、特許文献2の従来技術では、基本的に光ファイバ用ガラス母材の脈理の構造が非常に細かく複雑なため、その構造に合わせて最適なPA測定レーザ光のビーム径を選択しつつPA測定を行うのは非常に難しく、しかも、複雑な制御を要するという問題がある。
一方特許文献3の従来技術では、支持棒を非周期的変動を伴う回転速度で回転させることにより、周方向の密度分布に規則性を持たせないようにしているが、脈理を対象としたものではなく、また、回転速度をどのような非周期的変動にしたら良いか、といった記載は無い。
本発明は、このような問題に対処することを課題とするものである。すなわち、入射するPA測定レーザ光の回折の影響を防ぐことができること、PA測定レーザ光の回折の影響を防ぐことで正確な屈折率構造をPA測定できること、正確な屈折率構造をPA測定することでこのPA測定結果から計算される特性値の誤差を小さくすることができること等が、本発明の目的である。
このような目的を達成するために、本発明は、以下の構成を具備するものである。
ガラス原料ガスと火炎形成ガスとをバーナに供給し、該バーナが噴出する酸水素火炎中でガラス微粒子を生成するとともに、生成したガラス微粒子を、成長軸方向に引き上げながら軸線を中心として回転する出発材に対して堆積させて、ガラス微粒子堆積体を製造する製造方法であって、前記出発材の回転速度を、2値以上の設定値の間で変化させることを特徴とする。
前記設定値は、2値間の疑似乱数列に従って変化させることが好ましく、前記2値間の疑似乱数列は、M系列であることが好ましい。
前記ガラス微粒子堆積体が、光ファイバ用ガラス母材のコア部又はジャケット部を製造するものであることが好ましい。
また、前記の製造方法で製造されたガラス微粒子堆積体により製造されたことを特徴とする光ファイバ用ガラス母材である。
このような特徴を有することで本発明は、以下の効果を奏する。すなわち、出発材の回転速度を、2値以上の設定値の間で変化させながらガラス微粒子を堆積させるようにしたので、脈理の周期(層の厚み)がランダムになり、入射するPA測定レーザ光の回折の影響を防ぐことができる。PA測定レーザ光の回折の影響を防ぐことで、正確な屈折率構造を測定することができ、このPA測定結果から計算される特性値の誤差を小さくすることができる。
気相軸付け法(VAD法)によりガラス微粒子堆積体を製造する製造方法を示す模式図である。 (a)は、従来の製造方法により製造されたガラス微粒子堆積体から製造した光ファイバ用ガラス母材における脈理構造の一例を示す模式図であり、(b)は、本発明の製造方法により製造されたガラス微粒子堆積体から製造した光ファイバ用ガラス母材における脈理構造の一例を示す模式図である。 (a)は、従来の製造方法により製造されたガラス微粒子堆積体から製造した光ファイバ用ガラス母材の屈折率分布測定結果の一例を示し、一部拡大して示したものである。(b)は、(a)と同じ屈折率分布構造の光ファイバ用ガラス母材を、本発明の製造方法により製造した場合の屈折率分布測定結果の一例を示す。
本発明の出発材は、出発棒、ターゲットロッド、ガラスロッド等と呼ばれる石英ガラス製のものである。また、本発明のガラス原料は、例えば、GeCl4及び高純度のSiCl4等である。また、本発明の火炎形成ガスは、例えば、O2(酸素)ガス、H2(水素)ガス、N2(窒素)ガス等を混合したガスである。
以下、本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法の一実施形態を図面に基づいて説明する。図1は、ガラス微粒子堆積体を気相軸付け法(VAD法)により製造する製造方法を示す模式図である。
この製造方法は、排気装置(図示せず)を有する反応容器(図示せず)内において、少なくとも、ガラス原料ガスと火炎形成ガスとをバーナ1に供給し、バーナ1が噴出する酸水素火炎中でススを生成するとともに、生成したススを、成長軸方向に引き上げながら軸線を中心として回転する出発材2の外周面にスス付けして、ガラス微粒子堆積体3を製造する製造方法である。
このように製造されたガラス微粒子堆積体3を、加熱焼結することによって、透明な光ファイバ用ガラス母材(図示せず)を製造することができる。この光ファイバ用ガラス母材を線引きする前に、コア相当部分で所定の屈折率分布が形成できているか否かを確認するため、プリフォームアナライザーによる測定(以下「PA測定」という)を行う。
以下では、本発明(以下「実施例」という)による製造方法で製造されたガラス微粒子堆積体3から製造した光ファイバ用ガラス母材の屈折率分布と、従来(以下「比較例」という)の製造方法で製造されたガラス微粒子堆積体から製造した光ファイバ用ガラス母材の屈折率分布とをPA測定によって測定し、両者を比較した結果について説明する。
実施例の製造方法及び比較例の製造方法共に、ガラス原料としてGeCl4及び高純度のSiCl4を、火炎形成ガスとしてO2及びH2等を用いて、図1に示すVAD法によりガラス微粒子堆積体3を製造した。
スス付け時においては、所望する光ファイバの屈折率分布になるようにガラス原料の流量などを調整し、堆積させる。ここでは、GI(グレーデッドインデックス)型の光ファイバを製造するため、光ファイバ用ガラス母材の屈折率分布がα乗分布となるように調整する。尚、GI型の光ファイバを例に説明するが、特にGI型に限定するものではなく、通常のシングルモードファイバにおいても本発明の製造方法は適用可能である。このようにスス付けされた光ファイバ用ガラス微粒子堆積体3は、焼結されて透明な光ファイバ用ガラス母材となる。
ガラス微粒子堆積体3の製造時において、実施例の製造方法では、スス付け時の出発材2の回転速度を、表1に示すように、30rpmと50rpmの2値間でM系列(レジスター個数n=6、M系列周期N=63)に従って、M系列の先頭列から最終列へ変更周期1秒で変化させた。また、M系列の最終列まで至ったときに再度先頭列から変化を開始させ、これをスス付け終了まで繰り返した。尚、この場合、回転速度の平均値は40rpmとなる。
実施例の製造方法に対して比較例の製造方法では、スス付け時の出発材2の回転速度を、スス付け開始からスス付け終了まで40rpmに固定した。
Figure 2013056794
このように製造したガラス微粒子堆積体3から製造した光ファイバ用ガラス母材における比屈折率差(Δn)の変動として現れる脈理構造の一例を図2(a)(比較例)、(b)(実施例)に示し、各々の光ファイバ用ガラス母材をPA測定して屈折率分布を測定した結果の一例を図3(a)(比較例)、(b)(実施例)に示す。
比較例の製造方法では、スス付け時において出発材2が一定回転速度で回転しているため、1層の厚みがほぼ一定となるガラス微粒子堆積体3が製造される。そのため、このガラス微粒子堆積体3から製造した光ファイバ用ガラス母材内には、図2(a)に示すように、出発材2の一定回転速度に対応する一定周期の脈理が現れている。
このような、光ファイバ用ガラス母材をPA測定して屈折率分布を測定した結果、比較例の製造方法では、図3(a)に示すように、屈折率分布の一部に不連続段差Aが発生した。この不連続段差Aは、脈理による回折現象の影響によるものと考えられる。すなわち、光ファイバ用ガラス母材には、一定周期の脈理に対応する一定周期の屈折率変化が生じ、この屈折率変化によって入射するPA測定レーザ光が回折することにより、屈折率分布に乱れ(不連続段差A)が生じたものと判断できる。
したがって、比較例の製造方法により製造された光ファイバ用ガラス母材では、入射するPA測定レーザ光の回折現象により、正しいPA測定ができない(正確な屈折率分布測定結果が得られない)。
比較例の製造方法に対し、実施例の製造方法では、スス付け時に出発材2を表1に示すM系列に従って回転速度を変化させることによりススを不定周期に堆積させて、堆積部分の一層の厚みが一定とはならないガラス微粒子堆積体3を製造するものである。そのため、このガラス微粒子堆積体3から製造した光ファイバ用ガラス母材内には、図2(b)に示すように、出発材2のM系列に従って変化する回転速度に対応し、層厚が一定でない脈理が現れている。
このような、光ファイバ用ガラス母材をPA測定した結果、図3(b)に示すように、屈折率分布に不連続段差が生じる等の乱れがないことが示された。すなわち、脈理の厚みが一定でないため、PA測定レーザ光の回折現象の影響が小さく、屈折率分布に乱れが生じなかったものと判断できる。
したがって、実施例の製造方法では、出発材2の回転速度を表1に示すM系列に従って変化させることで、比較例のような一定周期となる屈折率の周期的変化を崩し、光ファイバ用ガラス母材内の脈理が不定周期となるようにすることができる。
よって、実施例の製造方法では、入射するPA測定レーザ光の回折の影響を防ぐことができるとともに、正確な屈折率構造を測定することができる光ファイバ用ガラス母材を製造することができる。
すなわち、実施例の製造方法で製造された光ファイバ用ガラス母材では、入射するPA測定レーザ光の回折の影響を防ぐことができ、PA測定レーザ光の回折の影響を防ぐことで正確な屈折率構造をPA測定でき、正確な屈折率構造をPA測定することでこのPA測定結果から計算される特性値の誤差を小さくすることができる。したがって、正確な屈折率構造がPA測定された光ファイバ用ガラス母材を確実に得ることができ、これによって、所定の特性を備える光ファイバを製造することができる。
尚、M系列は、疑似的なホワイトノイズを発生する疑似ランダムパターンであって、単純パターン化されたものである。すなわち、実施例のように出発材2の回転速度を変化させる際に、このM系列を採用することは、スス付け作業を行うための設備に簡単に装備することができる。
尚、本発明は、例示した実施の形態に限定するものではなく、特許請求の範囲の各項に記載された内容から逸脱しない範囲の構成による実施が可能である。
すなわち、出発材2の回転速度を表1に示す条件のM系列に従って変化させる製造方法に限らず、出発材2の回転速度を他の条件によるM系列に従って変化させること、出発材2の回転速度をM系列以外の2値間の疑似乱数列に従って変化させること、出発材2の回転速度を3値以上の有限個の設定値で変化させること等で、不定周期の屈折率変化を生じさせる製造方法としてもよい。
また、製造されるガラス微粒子堆積体3は、光ファイバ用ガラス母材のコア部を製造するものに限らず、光ファイバ用ガラス母材のジャケット部を製造するものであってもよい(図示せず)。
1:バーナ 2:出発材 3:ガラス微粒子堆積体

Claims (5)

  1. ガラス原料ガスと火炎形成ガスとをバーナに供給し、該バーナが噴出する酸水素火炎中でガラス微粒子を生成するとともに、生成したガラス微粒子を、成長軸方向に引き上げながら軸線を中心として回転する出発材に対して堆積させて、ガラス微粒子堆積体を製造する製造方法であって、
    前記出発材の回転速度を、2値以上の設定値の間で変化させることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
  2. 前記設定値を、2値間の疑似乱数列に従って変化させることを特徴とする請求項1記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
  3. 前記2値間の疑似乱数列がM系列であることを特徴とする請求項2記載のガラス微粒子堆積体。
  4. 前記ガラス微粒子堆積体が、光ファイバ用ガラス母材のコア部又はジャケット部を製造するものであることを特徴とする請求項1乃至3何れか1項記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
  5. 請求項1乃至4何れか1項記載の製造方法で製造されたガラス微粒子堆積体により製造されたことを特徴とする光ファイバ用ガラス母材。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPWO2019069989A1 (ja) * 2017-10-06 2020-10-22 住友電気工業株式会社 光ファイバ用プリフォーム、光ファイバ用プリフォームの製造方法、及び、光ファイバ用プリフォームの脈理ピッチの設定方法
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