JP2013053351A - ホウ酸リチウム系スパッタリング用ターゲットの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】所望とする化合物相で構成されたスパッタリング用ターゲットを安定して製造することができるホウ酸リチウム系スパッタリング用ターゲットの製造方法を提供する。
【解決手段】本発明の一実施形態に係るホウ酸リチウム系スパッタリング用ターゲットの製造方法は、酸化リチウム系粉末と酸化ホウ素系粉末との混合粉末を溶解する工程と、前記混合粉末の溶解物を凝固させ、粉砕した凝固粉末を作製する工程と、前記凝固粉末を仮焼する工程と、仮焼した前記混合粉末を焼結する工程とを有する。上記製造方法においては、酸化リチウム系粉末と酸化ホウ素系粉末との混合粉末を一旦溶解し、その後冷却することで原料粉末の化合物化を促進し、所望とする化合物相を有するホウ酸リチウム粉末及びその焼結体を安定に製造することができる。
【選択図】図5
【解決手段】本発明の一実施形態に係るホウ酸リチウム系スパッタリング用ターゲットの製造方法は、酸化リチウム系粉末と酸化ホウ素系粉末との混合粉末を溶解する工程と、前記混合粉末の溶解物を凝固させ、粉砕した凝固粉末を作製する工程と、前記凝固粉末を仮焼する工程と、仮焼した前記混合粉末を焼結する工程とを有する。上記製造方法においては、酸化リチウム系粉末と酸化ホウ素系粉末との混合粉末を一旦溶解し、その後冷却することで原料粉末の化合物化を促進し、所望とする化合物相を有するホウ酸リチウム粉末及びその焼結体を安定に製造することができる。
【選択図】図5
Description
本発明は、ホウ酸リチウム粉末の焼結体からなるホウ酸リチウム系スパッタリング用ターゲットの製造方法に関する。
近年、無機固体電解質を用いた薄膜リチウム二次電池の開発が進められている。無機固体電解質膜として有望視されているものに、LiPON膜およびLiBON膜が知られている。これらの薄膜は、リン酸リチウム(Li3PO4)あるいはホウ酸リチウム(Li3BO3等)で構成されたターゲットを、窒素ガス雰囲気下でスパッタすることよって形成される(例えば下記特許文献1参照)。
一般的に、スパッタリング用ターゲットの製造方法には、材料を溶解して鋳造する方法と、原料粉末の成形体を焼結する方法とが知られている。例えば下記特許文献2には、目的とするターゲット組成(例えばLi3PO4)と同一の組成を有する原料粉末を仮焼し、粉砕し、焼結することで、リン酸リチウム焼結体を製造する方法が記載されている。
スパッタリング用ターゲットに要求される品質として、第1に、純度が制御されていること、第2に、結晶組織が微細であり結晶粒径の分布が狭いこと、第3に、組成分布が均一であること、第4に、粉末を原料とする場合は焼結体の相対密度が高いこと、が挙げられる。ここで、相対密度とは、多孔質体の密度と、それと同一組成の材料で気孔のない状態における密度との比をいう。
ホウ酸リチウム系のスパッタリング用ターゲットを製造するに際して、現状では、目的とするターゲット組成(例えばLi3BO3)と同一の組成を有する原料粉末を入手することが困難である。また、酸化リチウム系粉末と酸化ホウ素系粉末との混合粉末を用いた場合、これら原料粉末の組成がそのまま残存し、複数の化合物相が混在した粉末しか得られないという問題がある。このため均一な組成を有する焼結体を安定して製造することができない。
以上のような事情に鑑み、本発明の目的は、所望とする化合物相で構成されたスパッタリング用ターゲットを安定して製造することができるホウ酸リチウム系スパッタリング用ターゲットの製造方法を提供することにある。
上記目的を達成するため、本発明の一形態に係るホウ酸リチウム系スパッタリング用ターゲットの製造方法は、酸化リチウム系粉末と酸化ホウ素系粉末との混合粉末を溶解することを含む。
上記混合粉末の溶解物を凝固させ、粉砕した凝固粉末が作製される。
上記凝固粉末は、仮焼される。
仮焼された上記混合粉末は、焼結される。
上記混合粉末の溶解物を凝固させ、粉砕した凝固粉末が作製される。
上記凝固粉末は、仮焼される。
仮焼された上記混合粉末は、焼結される。
本発明の一実施形態に係るホウ酸リチウム系スパッタリング用ターゲットの製造方法は、酸化リチウム系粉末と酸化ホウ素系粉末との混合粉末を溶解することを含む。
上記混合粉末の溶解物を凝固させ、粉砕した凝固粉末が作製される。
上記凝固粉末は、仮焼される。
仮焼された上記混合粉末は、焼結される。
上記混合粉末の溶解物を凝固させ、粉砕した凝固粉末が作製される。
上記凝固粉末は、仮焼される。
仮焼された上記混合粉末は、焼結される。
上記製造方法においては、酸化リチウム系粉末と酸化ホウ素系粉末との混合粉末を一旦溶解し、その後冷却することで原料粉末の化合物化を促進するようにしている。これにより、得られた凝固体を粉砕することで所望とする化合物相を有するホウ酸リチウム粉末を安定に製造することができる。また、このようなホウ酸リチウム粉末を所定形状に焼結することで、所望とする化合物相で構成されたスパッタリング用ターゲットを安定に製造することができる。
上記凝固粉末は、上記混合粉末を溶解し、冷却して凝固塊を形成し、これを粉砕することで作製されてもよいし、アトマイズ法、液体急冷法等により上記混合粉末の溶解物から粒状あるいはフレーク状の凝固片を形成し、それを粉砕することで作製されてもよい。
上記凝固体の粉砕粉の仮焼温度は、高温であるほど均一なホウ酸リチウム化合物相を得ることができる。また、仮焼温度を550℃以上600℃以下とすることにより、高密度な焼結体を作製することができるホウ酸リチウム粉末を得ることができる。
以下、図面を参照しながら、本発明の実施形態を詳細に説明する。まず、本発明者らが検討した原料粉末の材料特性について説明する。
[原料粉末の予備検討]
一般に、スパッタリング用のターゲットを粉末冶金的手法(焼結法)で製造するに際して、ターゲット組成と同じ原材料素材が広く存在する場合には、焼結条件の探索や必要機能(焼結性、導電性など)を付与する目的で添加物の適用が検討される。他方、ターゲット組成と同組成の原材料素材を入手できない場合、あるいは、高純度な素材が必要な場合には、個々の原材料素材の入手とその加工といった、最終的な焼結に用いる中間素材を準備するための中間加工工程の導入が必要となる。
一般に、スパッタリング用のターゲットを粉末冶金的手法(焼結法)で製造するに際して、ターゲット組成と同じ原材料素材が広く存在する場合には、焼結条件の探索や必要機能(焼結性、導電性など)を付与する目的で添加物の適用が検討される。他方、ターゲット組成と同組成の原材料素材を入手できない場合、あるいは、高純度な素材が必要な場合には、個々の原材料素材の入手とその加工といった、最終的な焼結に用いる中間素材を準備するための中間加工工程の導入が必要となる。
薄膜リチウム電池用の固体電解質膜として、LiBON膜を成膜するためのターゲット組成(例えばLiBO2、Li3BO3、Li5BO4)を製造する場合、現在では、ターゲット組成と同一組成の原材料素材を入手することが困難である。このため目的とするターゲット組成を得るために、焼結用原料粉末の中間加工が必要となる。このような原料粉末の中間加工として、複数種の原料粉末(例えば、Li2CO3及びB2O3)の秤量及び混合、混合粉末の仮焼、仮焼体の粉砕などが挙げられる。
ところが、リチウム・ボロン酸化物を得ようとする場合、原材料素材の融点が低いこと(例えば、B2O3が約460℃、Li2CO3が約618℃)、目標組成物の融点(溶融開始温度)が低いこと、等の理由から、仮焼温度を高く設定することが難しい。例えば、5Li2CO3-B2O3となるように原材料粉末(Li2CO3及びB2O3)を秤量、配合、撹拌して得られる混合粉末のXRDチャートを図1に示す。また、目標とする化合物相として、Li2CO3:B2O3の比が1:1(LBO)、3:1(3LBO)、5:1(5LBO)となるように原料粉末を混合し、CIP(Cold Iso-static Press)成形した後に仮焼、粉砕して得られる仮焼粉のXRDチャートを図2、図3、図4にそれぞれ示す。
図2の例においては、目的とする化合物相はLi2B2O4あるいはLiBO2であり、仮焼条件は700℃、30分とした。図2の結果より、Li2B2O4だけでなく、Li2B4O7の形成も確認される。その他、Li2O、B2O3、Li3CO3の存在の可能性も否定できない。
図3の例においては、仮焼条件は600℃、30分であり、Li2CO3、Li2B2O4の明確な回折ピークが確認された。また、B2O3、Li3BO3の回折ピークも確認された。そして、図4の例においては、仮焼条件は450℃、30分であり、Li2CO3の明確なピークが確認された。B2O3は量的に少ないためか、存在を明確に確認することはできなかった。また、Li2B2O4、Li4B2O5の各相の回折ピークが確認されたが、これらは原料粉末の配合比との関係で反応・生成した化合物相であると推認される。
[予備検討結果の考察]
図1〜図4に示したように、原料粉末の配合比、仮焼温度の相違により晶出される化合物相はそれぞれ異なるものの、基本的には、「複数の化合物相を有し、かつ、初期材料(Li2CO3及びB2O3)の相が残存する」という結果になった。
図1〜図4に示したように、原料粉末の配合比、仮焼温度の相違により晶出される化合物相はそれぞれ異なるものの、基本的には、「複数の化合物相を有し、かつ、初期材料(Li2CO3及びB2O3)の相が残存する」という結果になった。
また、仮焼することにより新たな回折ピークが現れていることから、焼結により反応が進行して新たな化合物が形成されていると認められる。しかし、所望とする化合物を示す回折ピークは小さいか、殆ど認めることはできない。つまり、所望とする化合物の回折ピークが支配的となる結果は得られなかった。
また図2〜図4に示したように、原材料粉末(Li2CO3及びB2O3)を混合し、型込めし、仮焼する方法では、それぞれの粒子表面での接触が「Li2CO3−B2O3」であること、及び、B2O3の溶融開始温度近傍で仮焼したことから、LiBO2(Li2B2O4)のほか、Li2B4O7、Li3BO3が混在し、かつ、Li2CO3やB2O3、Li2O等が残存する結果となっている。
焼結体で構成されるスパッタリング用ターゲットに対する要求品質として、一般的には、組成的に均一であること、組織的に微細かつ均一であること、相対密度が高い(好ましくは95%以上)こと等が挙げられる。しかしながら、上述した方法で作製された仮焼粉末を用いて焼結体を作製しても複数の化合物相が混在した焼結体しか得られないため、上記要求を満たすことはできない。
そこで本発明者らは、秤量・配合した原材料を一旦溶解し、その後冷却あるいは急冷することで、焼結に適した均一な組成を有するインゴットあるいは粉体を作製できると考え、本発明を完成させるに至った。以下、本実施形態に係るホウ酸リチウム系スパッタリング用ターゲットの製造方法について説明する。
[実施形態に係るホウ酸リチウム系スパッタリング用ターゲットの製造方法]
図5は、本実施形態におけるホウ酸リチウム系スパッタリング用ターゲットの製造方法を説明する工程フローである。本実施形態に係るホウ酸リチウム系スパッタリング用ターゲットの製造方法は、原料粉末の秤量・配合工程(ステップS1)と、溶解工程(ステップS2)と、凝固粉末の作製工程(ステップS3)と、凝固粉末の仮焼工程(ステップS4)と、焼結工程(ステップ5)とを有する。
図5は、本実施形態におけるホウ酸リチウム系スパッタリング用ターゲットの製造方法を説明する工程フローである。本実施形態に係るホウ酸リチウム系スパッタリング用ターゲットの製造方法は、原料粉末の秤量・配合工程(ステップS1)と、溶解工程(ステップS2)と、凝固粉末の作製工程(ステップS3)と、凝固粉末の仮焼工程(ステップS4)と、焼結工程(ステップ5)とを有する。
(原料粉末の秤量・配合工程)
原料粉末として、Li2CO3及びB2O3が用いられるが、これら以外の酸化リチウム系粉末及び酸化ホウ素系粉末が用いられてもよい。本実施形態では、原料粉末の平均粒子径は特に限定されず、例えば10〜50μmである。Li2CO3粉末としては、例えば関東化学社製の炭酸リチウム粉末「24121-01 鹿1級」を用いることができ、B2O3粉末としては、例えば関東化学社製の酸化ホウ素粉末「04239-01、04239-81 鹿1級」を用いることができる。
原料粉末として、Li2CO3及びB2O3が用いられるが、これら以外の酸化リチウム系粉末及び酸化ホウ素系粉末が用いられてもよい。本実施形態では、原料粉末の平均粒子径は特に限定されず、例えば10〜50μmである。Li2CO3粉末としては、例えば関東化学社製の炭酸リチウム粉末「24121-01 鹿1級」を用いることができ、B2O3粉末としては、例えば関東化学社製の酸化ホウ素粉末「04239-01、04239-81 鹿1級」を用いることができる。
Li2CO3及びB2O3は、目標とする化合物相が所定の組成比となるように秤量、配合される。各原料粉末は撹拌され、均一に混合される。例えば、目的相がLi2B2O4あるいはLiBO2の場合には、Li2CO3とB2O3との混合比は1:1とされ、目的相がLi3BO3の場合には、上記混合比は3:1とされる。また、目的相がLi5BO4の場合には、上記混合比は5:1とされる。
(溶解工程)
続いて、Li2CO3とB2O3との混合粉末が溶解される。溶解炉の種類は特に限定されず、抵抗加熱式、誘導加熱式、赤外線加熱式等の各種の加熱方式が適用可能である。溶解温度は特に限定されず、Li2CO3及びB2O3の融点あるいは溶解開始温度(それぞれ618℃及び460℃)よりも高い温度であればよい。上記混合粉末を溶解することで、均一な化合物相を比較的容易に形成することができる。
続いて、Li2CO3とB2O3との混合粉末が溶解される。溶解炉の種類は特に限定されず、抵抗加熱式、誘導加熱式、赤外線加熱式等の各種の加熱方式が適用可能である。溶解温度は特に限定されず、Li2CO3及びB2O3の融点あるいは溶解開始温度(それぞれ618℃及び460℃)よりも高い温度であればよい。上記混合粉末を溶解することで、均一な化合物相を比較的容易に形成することができる。
本発明者らは、Li2CO3とB2O3とを3:1の割合で混合した混合粉末5gを、Pt製ルツボ内に設置し、大気中で850℃に30分保持した後、放冷した。850℃での加熱保持中に粉末は溶解し、冷却した後には塊の凝固物が得られた。図6は、その凝固した塊を粉砕し、その粉砕粉のX線回折結果を示す実験結果である。図6に示すように、混合粉末の溶解物を凝固させた粉末においては、主要な回折ピークが3:1組成の化合物相(Li3BO3)の回折ピークに対応しており、組成的に均質で組織的にも他の化合物を殆ど含まない、Li3BO3粉末が得られることを示す結果となった。
(凝固粉末の作製工程)
原料粉末の溶解物から凝固粉末を作製する方法は、上述のように凝固塊を形成後、それを所定の形状及び粒子サイズに破砕する方法だけに限られない。例えばアトマイズ法あるいは液体急冷法を用いて、原料粉末の溶解物から直接、所定の粒子サイズの粒状あるいはフレーク状の凝固片を形成し、これを粉砕することで目的とする凝固粉末を作製してもよい。
原料粉末の溶解物から凝固粉末を作製する方法は、上述のように凝固塊を形成後、それを所定の形状及び粒子サイズに破砕する方法だけに限られない。例えばアトマイズ法あるいは液体急冷法を用いて、原料粉末の溶解物から直接、所定の粒子サイズの粒状あるいはフレーク状の凝固片を形成し、これを粉砕することで目的とする凝固粉末を作製してもよい。
(凝固粉末の仮焼工程)
次に、凝固粉末を仮焼することで、凝固時の相分離や粉砕後の水分吸着あるいはCO2との化合により生じた他相の除去を目的とする仮焼処理を施すことで、粉末の均一相化を促進する。
次に、凝固粉末を仮焼することで、凝固時の相分離や粉砕後の水分吸着あるいはCO2との化合により生じた他相の除去を目的とする仮焼処理を施すことで、粉末の均一相化を促進する。
例えば粉砕後の水分吸着あるいはCO2との化合は、原料粉末の溶解量を増やしたときに顕著に発生し得る。Li2CO3とB2O3とを3:1の割合で混合した1kgの混合粉末をPt製ルツボを用いて溶解し、鋳鉄製の冷却板上に傾注してフレーク状の凝固片を作製し、当該凝固片を粉砕した粉末を用いたX線回折では、図7に示すように少量溶解の結果(図6)とは異なり、Li3BO3の回折ピークは認められなかった。図7において(A)はLi4B2O5の回折ピーク、(B)及び(C)は必ずしも定かではないが、それぞれLi2CO3及びLi6B4O9の回折ピークであると考えられる。この粉末を500℃に加熱したLi3BO3粉末を用いたX線回折では、図8に示すように他相であるLi2CO3相が確認されるものの、目的相であるLi3BO3の回折ピークが支配的になっている。これらの結果は、仮焼処理の必要性を如実に示している。本発明者らは、この原因をLi3BO3粉末の水分吸着あるいはCO2との化合と推定したが、その推定を確認する目的で粉末の熱解析を行った。
図9は、図6に示したX線回折結果を有するLi3BO3粉末の熱解析結果を示している。測定装置には、株式会社リガク製「Thermo plus EVO TG8120」を用いた。図9に示すように、470℃付近から重量減少が生じ(TG)、570℃付近で溶融が生じていることが確認された(DTA)。溶融開始までの重量減少は約12%であるが、Li3BO3粉末に対しmol(モル)比で15%程度の水分とCO2が吸着していたことに対応する量とも見積もられる。また、図9の結果より、溶融開始までの重量減は12%程度であるものの、相変化を示す吸熱・発熱現象は認められない。
以上を踏まえ、本発明者らは、均一組成を有するホウ酸リチウム粉末の工業的な生産を可能とするため、所望とする化合物相を有する凝固粉末を作製した後、500℃を超える高温度での仮焼(加熱)を行うことで不要な相の形成物を除去し、より均一なホウ酸リチウム化合物相が得られると考えた。
図10は、凝固粉末の作製工程(ステップS3)で得られたLi3BO3粉末を650℃で仮焼した後のX線回折結果を示す。図8に示した結果と比較して、Li3BO3相の均一性が高いことが確認された。このことから、脱ガスが僅かに生じ始める500℃の加熱処理においては均一化の進行が見受け難いままであったが(図8、図9)、重量減少が全く生じなくなる650℃以上の加熱処理では、XRD上では均一化が進行していると判断できる。
また図11は、上記凝固粉末を650℃、700℃及び750℃で仮焼したときのそれぞれのX線回折結果を示している。何れの仮焼温度においてもLi3BO3を主相とするLi3BO3粉末を得られることが明らかとなった。図12〜図14に、650℃仮焼粉、700℃仮焼粉及び750℃仮焼粉の断面SEM写真をそれぞれ示す。
仮焼温度の下限は、例えば550℃以上とすることができる。図15は、上記凝固粉末を550℃で仮焼したときのX線回折結果を示している。仮焼温度が550℃の場合、他の相の存在が認められるものの、500℃仮焼時(図8)と比較してLi3BO3相のピークがシャープになっている。さらに、550℃で仮焼した粉末と600℃で仮焼した粉末のピーク変化を図16に示す。図16から容易に判断できるように、550℃でのピークに比して600℃でのピークは殆どLi3BO3のピークを示しており(図6,10参照)、550℃以上では急激な変化が生じていると判断できる。このことから550℃は、仮焼温度の下限と設定される。
(焼結工程)
続いて、仮焼した凝固粉末を所定形状に焼結することで、ホウ酸リチウム系スパッタリング用ターゲットが作製される。
続いて、仮焼した凝固粉末を所定形状に焼結することで、ホウ酸リチウム系スパッタリング用ターゲットが作製される。
焼結方法として、本実施形態では、CIP(Cold Isostatic Press)工程とその後の焼成工程とを含むCIP & Sintering法が採用されるが、これ以外にもHIP(Hot Isostatic Press)法やHP(Hot Press)法のような加圧焼結法も採用可能である。
CIP工程では、仮焼した凝固粉末の予備成形体が作製される。予備成形体体の形状、大きさ等は特に限定されず、例えば直径150mm、厚み12mmの円板形状とされ、成形圧力は例えば176.4MPaとされる。焼成温度は、粉末の仮焼温度よりも高い温度が選ばれ、例えば600℃以上とされる。焼成時間は特に限定されず、例えば0.5〜5時間である。
例えば図17(A)は、500℃で仮焼した後、乳鉢で1時間粉砕したホウ酸リチウム凝固粉末を予備成形し、550℃で3時間焼成した焼結体のSEM写真である。この焼結体の相対密度は71.5%であった。図17(B)は、500℃で仮焼した後、ロールミルで1時間粉砕したホウ酸リチウム凝固粉末を予備成形し、550℃で3時間焼成した焼結体のSEM写真である。この焼結体の相対密度は79.1%であった。図17(C)は、500℃で仮焼した後、ロールミルで1時間粉砕したホウ酸リチウム凝固粉末を予備成形し、550℃で5時間焼成した焼結体のSEM写真である。この焼結体の相対密度は84.0%であった。
次に、図18(A)は、600℃で仮焼したホウ酸リチウム凝固粉末を600℃で1時間焼成した焼結体のSEM写真である。この焼結体の相対密度は90.0%であった。一方、図18(B)は、550℃で仮焼したホウ酸リチウム凝固粉末を600℃で1時間焼成した焼結体のSEM写真である。この焼結体の相対密度は95.0%であった。550℃での仮焼の方が600℃での仮焼の場合に比して高い相対密度が得られた理由としては、550℃仮焼粉末の方が600℃仮焼粉末よりも結晶的に不安定なため、その後の本焼成過程で結晶粒の合体・成長の可能性が高いためと考えられる。
さらに、得られた焼結体をICP−AES法にて組成分析したところ、焼結前の原料粉末(仮焼粉末)と同じ3LBOの組成比であった。これにより、所望とする化合物相が得られるように作製したホウ酸リチウム粉末を用いることで、組成に変動を生じさせることなく目的とする化合物相を有する焼結体を安定して製造できることが確認された。
以上のように本実施形態においては、酸化リチウム系粉末(Li2CO3)と酸化ホウ素系粉末(B2O3)との混合粉末を一旦溶解し、その後冷却することで原料粉末の化合物化を促進するようにしている。これにより、得られた凝固体を粉砕することで、所望とする化合物相(例えば、Li3BO3)を有するホウ酸リチウム粉末及びホウ酸リチウム系スパッタリング用ターゲットを安定に製造することができる。
また、以上のようにして作製されたホウ酸リチウム粉末を焼結用粉末として用いることができる。この場合、仮焼した後の粉末を、焼結に適した粒子サイズにさらに粉砕してもよい。本実施形態によれば、均一組成、均一組織、高相対密度の焼結体を得ることができる。これにより異常放電を抑制でき、成膜品質の高いホウ酸リチウム系スパッタリング用ターゲットを製造することが可能となる。
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、本発明の技術的思想に基づいて種々の変形が可能である。
例えば以上の実施形態では、3LBO(Li3BO3)を主相とするホウ酸リチウム粉末の製造方法を例に挙げて説明したが、これに限られず、LBO(LiBO2)、5LBO(Li5BO4)を主相とするホウ酸リチウム粉末の製造にも、本発明は適用可能である。
S1…原料粉末の秤量・配合工程
S2…溶解工程
S3…凝固粉末の作製工程
S4…凝固粉末の仮焼工程
S5…焼結工程
S2…溶解工程
S3…凝固粉末の作製工程
S4…凝固粉末の仮焼工程
S5…焼結工程
Claims (3)
- 酸化リチウム系粉末と酸化ホウ素系粉末との混合粉末を溶解し、
前記混合粉末の溶解物を凝固させ、粉砕した凝固粉末を作製し、
前記凝固粉末を仮焼し、
仮焼した前記混合粉末を焼結する
ホウ酸リチウム系スパッタリング用ターゲットの製造方法。 - 請求項1に記載のホウ酸リチウム系スパッタリング用ターゲットの製造方法であって、
前記凝固粉末を仮焼する温度は、550℃以上600℃以下である
ホウ酸リチウム系スパッタリング用ターゲットの製造方法。 - 請求項1に記載のホウ酸リチウム系スパッタリング用ターゲットの製造方法であって、
前記混合粉末を焼結する温度は、600℃以上である
ホウ酸リチウム系スパッタリング用ターゲットの製造方法。
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JPS63238265A (ja) * | 1987-03-26 | 1988-10-04 | Toshiba Corp | 高融点金属シリサイドタ−ゲツトとその製造方法 |
JP2011521421A (ja) * | 2008-05-21 | 2011-07-21 | ジーエスナノテック カンパニー リミテッド | 固体電解質、その製造方法及びそれを含む薄膜電池 |
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2011
- 2011-09-05 JP JP2011192835A patent/JP2013053351A/ja active Pending
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