JP2013049868A - 吸収性樹脂粒子、この製造方法、これを含む吸収体及び吸収性物品 - Google Patents
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Abstract
ゲル通液速度及び荷重下吸収量に優れた吸収性樹脂粒子を提供することである。
【解決手段】
アクリル酸(塩)及び架橋剤(b)を必須構成単位とする架橋重合体(A)と、
スメクタイト(B)とを含み、
(A)及び(B)の水分散体を混合する工程及び/又は(B)の水分散体の存在下、アクリル酸(塩)及び架橋剤(b)を重合反応させる工程を含む製造方法により製造され、
(B)の水分散体積平均粒径が10〜100nmであることを特徴とする吸収性樹脂粒子を用いる。スメクタイト(B)はヘクトライト、モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト及びサポナイトからなる群より選ばれる少なくとも1種が好ましい。スメクタイト(B)の含有量はアクリル酸(塩)及び架橋剤(b)の重量に基づいて0.01〜5重量%が好ましい。吸収性樹脂粒子の荷重下吸収量は15〜27g/g、またゲル通液速度は30〜250ml/分が好ましい。
【選択図】なし
Description
すなわち、本発明の目的は、ゲル通液速度及び荷重下吸収量に優れた吸収性樹脂粒子を提供することである。
スメクタイト(B)とを含み、
(A)及び(B)の水分散体を混合する工程及び/又は(B)の水分散体の存在下、アクリル酸(塩)及び架橋剤(b)を重合反応させる工程を含む製造方法により製造され、
(B)の水分散体積平均粒径が10〜100nmである点を要旨とする。
(B)の水分散体積平均粒径が10〜100nmである点を要旨とする。
したがって、本発明の吸収性樹脂粒子を吸収性物品(紙おむつ及び生理用ナプキン等)に適用したとき、どのような状態においても優れた吸収性能(吸収量及び吸収速度)を発揮し、カブレが生じにくい。
これらのうち、吸収特性の観点等から、エチレン性不飽和基を2個以上有する架橋剤が好ましく、さらに好ましくは炭素数2〜10のポリオールのポリ(メタ)アリルエーテル、特に好ましくはトリアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート、テトラアリロキシエタン及びペンタエリスリトールトリアリルエーテル、最も好ましくはペンタエリスリトールトリアリルエーテルである。
目開き63μm(JIS Z8801−1:2006)のナイロン網を底面に貼った円筒型プラスチックチューブ(内径:25mm、高さ:34mm)内に、250〜500μmの粒子径にふるい分けした測定試料0.16gを秤量し、円筒型プラスチックチューブを垂直にしてナイロン網上に測定試料がほぼ均一厚さになるように整えた後、この測定試料の上に分銅(重量:310.6g、外径:24.5mm、)を乗せた。この円筒型プラスチックチューブ全体の重量(M1)を計量した後、生理食塩水(食塩濃度0.9重量%)60mlの入ったシャーレ(直径:12cm)の中に測定試料及び分銅の入った円筒型プラスチックチューブを垂直に立ててナイロン網側を下面にして浸し、60分静置した。60分後に、円筒型プラスチックチューブをシャーレから引き上げ、これを斜めに傾け、垂れた水滴を除去した後、測定試料及び分銅の入った円筒型プラスチックチューブ全体の重量(M2)を計量し、次式から荷重下吸収量を求めた。なお、使用した生理食塩水及び測定雰囲気の温度は25℃±2℃であった。
荷重下吸収量(g/g)={(M2)−(M1)}/0.16
測定試料0.32gを150ml生理食塩水(1;食塩濃度0.9重量%)に30分間浸漬して含水ゲル粒子(2)を調製する。そして、垂直に立てた円筒(3){直径(内径)25.4mm、長さ40cm、底部から40mlの位置及び60mlの位置に目盛り線(4、5)が設けてある。}の底部に、金網{6;目開き106μm、JIS Z8801−1:2006}と、開閉自在のコック{7;内径5mm、長さ10cm}とを有する濾過円筒管内に、コック(7)を閉鎖した状態で、調製した含水ゲル粒子(2)を生理食塩水と共に移した後、この含水ゲル粒子(2)の上に円形金網{8;目開き150μm、直径25mm}が金網面に対して垂直に結合する加圧軸(9;重さ22g、長さ47cm)を金網と含水ゲル粒子とが接触するように載せ、さらに加圧軸(9)におもり{10;88.5g}を載せ、1分間静置する。引き続き、コック(6)を開き、濾過円筒管内の液面が60ml目盛り線(4)から40ml目盛り線(5)になるのに要する時間(T1;秒)を計測し、次式よりゲル通液速度(ml/分)を求める。なお、使用する生理食塩水及び測定雰囲気の温度は25℃±2℃で行う。
ゲル通液速度(ml/分)=20ml×60/(T1−T2)
溶媒に有機溶媒を含む場合、留去後の有機溶媒の含有量(重量%)は、架橋重合体の重量に基づいて、10〜0.01が好ましく、さらに好ましくは5〜0.05、特に好ましくは3〜0.1、最も好ましくは1〜0.5である。この範囲であると、吸収性能がさらに良好となる。
溶媒に有機溶媒を含む場合、留去後の有機溶媒の含有量(重量%)は、吸収性樹脂粒子の重量に基づいて、10〜0.01が好ましく、さらに好ましくは5〜0.05、特に好ましくは3〜0.1、最も好ましくは1〜0.5である。この範囲であると、吸収性能がさらに良好となる。
工程(3)で得られる吸収性樹脂粒子は、乾燥後に粉砕することができる。粉砕方法については上記と同様である。粉砕された吸収性樹脂粒子は、必要によりふるい分け等により粒度調整できる。
水溶性ビニルモノマー(a1−1){アクリル酸、三菱化学株式会社製、純度100%}135部(1.88モル部)、架橋剤(b1){ペンタエリスリトールトリアリルエーテル、ダイソ−株式会社製}0.44部(0.0017モル部)及び脱イオン水363部を攪拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.5部、2%アスコルビン酸水溶液1部及び2%の2,2’−アゾビスアミジノプロパンジハイドロクロライド水溶液0.3部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が80℃に達した後、80±2℃で約5時間重合することにより含水ゲル(1)を得た。
「水溶性ビニルモノマー(a1−1){アクリル酸}135部(1.88モル部)」を「水溶性ビニルモノマー(a1−2){アクリル酸ナトリウム}127部(1.35モル部)及び水溶性ビニルモノマー(a1−1){アクリル酸}38部(0.53モル部)」に変更したこと、「架橋剤(b1){ペンタエリスリトールトリアリルエーテル}0.44部(0.0017モル部)」を「架橋剤(b2){N,N´−メチレンビス(アクリルアミド)}0.2部(0.0013モル部)」に変更したこと、及び「30%水酸化ナトリウム水溶液を添加して混合・中和しなかったこと」以外、製造例1と同様にして、架橋重合体粒子(A2)を得た。架橋重合体粒子(A2)の重量平均粒子径は400μmであった。
脱イオン水490部を攪拌しながら、これにヘクトライト(B1){Laponite RD、Rockwood社製会社製}10部を添加し、均一混合して、ヘクトライト(B1)の水分散液{分散体積平均粒径100nm、濃度2%}(B1−1)を得た。
脱イオン水490部を攪拌しながら、これにヘクトライト(B1){Laponite RD、Rockwood社製会社製}10部を添加し、均一混合した後、さらにバイオミキサー(日本精機株式会社製ABM−2型)で30分間攪拌して、ヘクトライト(B1)の水分散液{分散体積平均粒径50nm、濃度2%}(B1−2)を得た。
脱イオン水490部を攪拌しながら、これにヘクトライト(B2){Laponite XLG、Rockwood社製会社製}10部を添加し、均一混合して、ヘクトライト(B2)の水分散液{分散体積平均粒径25nm、濃度2%}(B2−1)を得た。
脱イオン水490部を攪拌しながら、これにヘクトライト(B2){Laponite XLG、Rockwood社製会社製}10部を添加し、均一混合し、さらにバイオミキサー(日本精機株式会社製、ABM−2型)で30分攪拌して、ヘクトライト(B2)の水分散液{分散体積平均粒径10nm、濃度2%}(B2−2)を得た。
脱イオン水490部を攪拌しながら、これにヘクトライト(B3){Laponite RS、Rockwood社製会社製}10部を添加し、均一混合してヘクトライト(B3)の水分散液{分散体積平均粒径30nm、濃度2%}(B3−1)を得た。
脱イオン水490部を攪拌しながら、これにヘクトライト(B4){Laponite XLS、Rockwood社製会社製}10部を添加し、均一混合してヘクトライト(B4)の水分散液{分散体積平均粒径20nm、濃度2%}(B4−1)を得た。
製造例1で得られた架橋重合体粒子(A1)100部を高速攪拌(細川ミクロン製高速攪拌タービュライザー:回転数2000rpm)しながら、これに、製造例3で得られたヘクトライト(B1)の水分散液{分散体積平均粒径100nm、濃度2%}(B1−1)0.5部{水溶性ビニルモノマー(a1)、加水分解性ビニルモノマー(a2)及び架橋剤(b)の重量に基づいて0.01重量%}とを添加し、均一混合した後、80℃で30分間静置して、本発明の吸収性樹脂粒子(1)を得た。吸収性樹脂粒子(1)の重量平均粒子径は300μmであった。
「製造例3で得られたヘクトライト(B1)の水分散液{分散体積平均粒径100nm、濃度2%}(B1−1)0.5部」を「製造例4で得られたヘクトライト(B1)の水分散液{分散体積平均粒径50nm、濃度2%}(B1−2)2.5部{水溶性ビニルモノマー(a1)、加水分解性ビニルモノマー(a2)及び架橋剤(b)の重量に基づいて0.05重量%}」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(2)を得た。吸収性樹脂粒子(2)の重量平均粒子径は305μmであった。
「製造例3で得られたヘクトライト(B1)の水分散液{分散体積平均粒径100nm、濃度2%}(B1−1)0.5部」を「製造例5で得られたヘクトライト(B2)の水分散液{分散体積平均粒径25nm、濃度2%}(B2−1)5部{水溶性ビニルモノマー(a1)、加水分解性ビニルモノマー(a2)及び架橋剤(b)の重量に基づいて0.1>重量%}」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(3)を得た。吸収性樹脂粒子(3)の重量平均粒子径は310μmであった。
「製造例1で得られた架橋重合体粒子(A1)100部」を「製造例2で得られた架橋重合体粒子(A2)100部」に変更したこと、及び「製造例3で得られたヘクトライト(B1)の水分散液{分散体積平均粒径100nm、濃度2%}(B1−1)0.5部」を「製造例6で得られたヘクトライト(B2)の水分散液{分散体積平均粒径10nm、濃度2%}(B2−2)5部{水溶性ビニルモノマー(a1)、加水分解性ビニルモノマー(a2)及び架橋剤(b)の重量に基づいて0.1重量%}」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(4)を得た。吸収性樹脂粒子(4)の重量平均粒子径は410μmであった。
製造例1で得られた架橋重合体粒子(A1)100部を高速攪拌(細川ミクロン製高速攪拌タービュライザー:回転数2000rpm)しながら、これに、脱イオン水5部を添加し、均一混合した後、コニカルブレンダー(ホソカワミクロン製)に移し、これにヘクトライト(B1)1部{水溶性ビニルモノマー(a1)、加水分解性ビニルモノマー(a2)及び架橋剤(b)の重量に基づいて1重量%}を添加し均一混合した後、80℃で30分間静置して、本発明の吸収性樹脂粒子(5)を得た。吸収性樹脂粒子(5)の重量平均粒子径は310μmであった。
ヘクトライト(B1)を「1部」から「3部{水溶性ビニルモノマー(a1)、加水分解性ビニルモノマー(a2)及び架橋剤(b)の重量に基づいて3重量%}」に変更したこと以外、実施例5と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(6)を得た。吸収性樹脂粒子(6)の重量平均粒子径は310μmであった。
製造例1で得た含水ゲル(1)をミンチ機(ROYAL社製12VR−400K)で細断しながら、30%水酸化ナトリウム水溶液180部及びヘクトライト(B2)8.257部{水溶性ビニルモノマー(a1)、加水分解性ビニルモノマー(a2)及び架橋剤(b)の重量に基づいて5重量%}を添加して混合・中和し、細断ゲルを得た。さらに細断ゲルを通気型バンド乾燥機{140℃、風速2m/秒}で乾燥し、乾燥体を得た。乾燥体をジューサーミキサー(Oster社製OSTERIZER BLENDER)にて粉砕した後、ふるい分けして、目開き710〜150μmの粒子径範囲に調整して、乾燥粒子を得た。ついで、乾燥粒子100部を高速攪拌(細川ミクロン製高速攪拌タービュライザー:回転数2000rpm)しながら、これに、表面架橋剤{エチレングリコールジグリシジルエーテルを濃度3%で含有する水/メタノール混合溶液(水/メタノール=70/30)}5部とを添加し、均一混合した後、150℃で30分間静置して、本発明の吸収性樹脂粒子(7)を得た。吸収性樹脂粒子(7)の重量平均粒子径は400μmであった。
水溶性ビニルモノマー(a1−1){アクリル酸}133.8部(1.86モル部)、架橋剤(b1){ペンタエリスリトールトリアリルエーテル、ダイソ−株式会社製}0.14部(0.00055モル部)、及び製造例5で得られたヘクトライト(B2)の水分散液{分散体積平均粒径25nm、濃度2%}(B2−1)359.46部{水溶性ビニルモノマー(a1)、加水分解性ビニルモノマー(a2)及び架橋剤(b)の重量に基づいて4.4重量%}を攪拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、2%ペルオキソ二硫酸カリウム水溶液3.38部、及び1%アスコルビン酸水溶液2.03部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が80℃に達した後、80±2℃で約5時間重合することにより含水ゲル(2)を得た。
シクロヘキサン121.2部及びソルビタンモノステアレート0.9部を均一溶解させた後、窒素ガスを吹き込んで、溶存酸素量を1ppm以下として、反応溶媒を調整した。一方、アクリル酸45部(0.63モル部)及び水6.4部の混合液に、氷冷下、25%水酸化ナトリウム水溶液70部を加えて、カルボキシ基の70モル%を中和した。次いで、エチレングリコールジグリシジルエーテル0.0054部(0.000031モル部)、次亜リン酸ナトリウム0.0546部及び2,2‘−アゾビスアミジノプロパンジハイドロクロライド0.031部を加えて溶解させて、モノマー溶液を調整した。
「製造例3で得られたヘクトライト(B1)の水分散液{分散体積平均粒径100nm、濃度2%}(B1−1)0.5部」を「製造例8で得られたヘクトライト(B4)の水分散液{分散体積平均粒径20nm、濃度2%}(B4−1)5部{水溶性ビニルモノマー(a1)、加水分解性ビニルモノマー(a2)及び架橋剤(b)の重量に基づいて0.1重量%}」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(10)を得た。吸収性樹脂粒子(10)の重量平均粒子径は310μmであった。
「製造例3で得られたヘクトライト(B1)の水分散液{分散体積平均粒径100nm、濃度2%}(B1−1)0.5部」を「硫酸アルミニウム水和物{13〜14水和物、住友化学工業株式会社製}1部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、比較用の吸収性樹脂粒子(H2)を得た。吸収性樹脂粒子(H1)の重量平均粒子径は300μmであった。
「製造例3で得られたヘクトライト(B1)の水分散液{分散体積平均粒径100nm、濃度2%}(B1−1)0.5部」を「カリウムミョウバン{硫酸カリウムアルミニウム12水和物、高杉製薬株式会社製}1.6部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、比較用の吸収性樹脂粒子(H2)を得た。吸収性樹脂粒子(H2)の重量平均粒子径は300μmであった。
「製造例3で得られたヘクトライト(B1)の水分散液{分散体積平均粒径100nm、濃度2%}(B1−1)0.5部」を「酸化ケイ素の水分散液(D1){MP−2040(酸化ケイ素の濃度40重量%、分散体積平均粒径は200nm)、日産化学工業株式会社製}0.75部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、比較用の吸収性樹脂粒子(H3)を得た。吸収性樹脂粒子(H3)の重量平均粒子径は305μmであった。
「製造例3で得られたヘクトライト(B1)の水分散液{分散体積平均粒径100nm、濃度2%}(B1−1)0.5部」を「酸化ケイ素の水分散液(D2){KLEBOSOL 30CAL25(酸化ケイ素の濃度30重量%、分散体積平均粒径は25nm)、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製}1部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、比較用の吸収性樹脂粒子(H4)を得た。吸収性樹脂粒子(H4)の重量平均粒子径は305μmであった。
実施例1〜10及び比較例1〜4で得た吸収性樹脂粒子を用いて、以下のようにして、吸収性物品(紙おむつ)を調製し、SDME法による表面ドライネス値を評価し、この結果を表2に示した。
フラッフパルプ100部と評価試料{吸収性樹脂粒子}100部とを気流型混合装置{株式会社オーテック社製パッドフォーマー}で混合して、混合物を得た後、この混合物を坪量約500g/m2となるように均一にアクリル板(厚み4mm)上に積層し、5Kg/cm2の圧力で30秒間プレスし、吸収体を得た。この吸収体を14cm×36cmの長方形に裁断し、各々の上下に吸収体と同じ大きさの吸水紙(坪量15.5g/m2、アドバンテック社製、フィルターペーパー2番)を配置し、さらにポリエチレンシート(タマポリ社製ポリエチレンフィルムUB−1)を裏面に、不織布(坪量20g/m2、旭化成社製エルタスガード)を表面に配置することにより紙おむつを調製した。
SDME(Surface Dryness Measurement Equpment)試験器(WK system社製)の検出器を十分に湿らした紙おむつ{人工尿(塩化カリウム0.03重量%、硫酸マグネシウム0.08重量%、塩化ナトリウム0.8重量%及び脱イオン水99.09重量%)の中に紙おむつを浸し、60分放置して調製した。}の上に置き、0%ドライネス値を設定し、次に、SDME試験器の検出器を乾いた紙おむつ{紙おむつを80℃、2時間加熱乾燥して調製した。}の上に置き100%ドライネスを設定し、SDME試験器の校正を行った。次に、測定する紙おむつの中央に金属リング(内径70mm、長さ50mm)をセットし、人工尿80mlを注入し、人工尿を吸収し終えたら{人工尿による光沢が確認できなくなるまで}、直ちに金属リングを取り去り、紙おむつの中央にSDME検出器を載せて、表面ドライネス値を測定を開始し、測定開始から5分後の値を表面ドライネス値とした。なお、人工尿、測定雰囲気及び放置雰囲気は、25±5℃、65±10%RHで行った。
2 含水ゲル粒子
3 円筒
6 金網
7 コック
8 円形金網
9 加圧軸
10 おもり
Claims (8)
- アクリル酸(塩)及び架橋剤(b)を必須構成単位とする架橋重合体(A)と、
スメクタイト(B)とを含み、
(A)及び(B)の水分散体を混合する工程及び/又は(B)の水分散体の存在下、アクリル酸(塩)及び架橋剤(b)を重合反応させる工程を含む製造方法により製造され、
(B)の水分散体積平均粒径が10〜100nmであることを特徴とする吸収性樹脂粒子。 - スメクタイト(B)がヘクトライト、モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト及びサポナイトからなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項1に記載の吸収性樹脂粒子。
- スメクタイト(B)の含有量がアクリル酸(塩)及び架橋剤(b)の重量に基づいて0.01〜5重量%である請求項1又は2に記載の吸収性樹脂粒子。
- 荷重下吸収量が15〜27g/g、ゲル通液速度が30〜250ml/分である請求項1〜3のいずれかに記載の吸収性樹脂粒子。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の吸収性樹脂粒子と繊維状物とを含有してなる吸収体。
- 請求項5に記載の吸収体を備えてなる吸収性物品。
- スメクタイト(B)の水分散体の存在下、アクリル酸(塩)及び架橋剤(b)を重合反応させて吸収性樹脂粒子を得る工程(3)を含み、
(B)の水分散体積平均粒径が10〜100nmであることを特徴とする吸収性樹脂粒子の製造方法。 - スメクタイト(B)の使用量がアクリル酸(塩)及び架橋剤(b)の重量に基づいて0.01〜5重量%である請求項7に記載の製造方法。
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