JP2013049846A - 遮音部材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】構造の一部に下記一般式(1)で表される部位を有するジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含むポリカーボネート樹脂を含むポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる遮音部材。このポリカーボネート樹脂組成物から成形された成形体(厚さ3mm)をJIS B7753に準拠した条件で、サンシャインカーボンアークを用い、2000時間照射処理した際、照射処理前後のヘイズの変化量が30以下で、YI値の変化量が10以下である。
【選択図】なし
Description
更には、生活用品、交通運輸関連、工業用品、土木工業関連等といった各方面において、例えば、アーケードの天井シート・プレート、道路等の遮音壁、施設屋根材、テラスシート、住宅内装材(各種パーティション等)等の遮音部材には、遮音特性や機械的強度のみならず、高い光学的透明性も要求される。
即ち、本発明は以下を要旨とする。
ポリカーボネート樹脂組成物を成形してなることを特徴とする遮音部材。
まず、本発明の遮音部材の構成材料であるポリカーボネート樹脂組成物(以下「本発明のポリカーボネート樹脂組成物」と称す場合がある。)について説明する。
なお、上記初期引張強度は、遮音部材としての十分な機械的強度を確保する上で、40MPa以上であることが好ましく、特に50MPa以上であることが好ましい。
前記50%破壊エネルギーは好ましくは18J以上であり、更に好ましくは20J以上である。前記50%破壊エネルギーが17Jを下回ると、充分な耐面衝撃強度が得られず、比較的弱い面衝撃にも耐えられず、割れてしまう可能性がある。また、前記脆性破壊率は好ましくは15%以下、更に好ましくは10%以下である。前記脆性破壊率が20%を上回ると、製品遮音部材において、大部分のものは十分な耐面衝撃強度があったとしても、一部分に耐面衝撃にもろいものが混在する可能性がある。
<原料>
(ジヒドロキシ化合物)
本発明のポリカーボネート樹脂は、構造の一部に下記一般式(1)で表される部位を有するジヒドロキシ化合物(1)に由来する構造単位を少なくとも含む。
本発明のポリカーボネート樹脂は、上述したジヒドロキシ化合物(1)を含むジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルを原料として、エステル交換反応により重縮合させて得ることができる。
本発明のポリカーボネート樹脂は、上述のようにジヒドロキシ化合物(1)を含むジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステル(4)とをエステル交換反応させて製造される。より詳細には、エステル交換させ、副生するモノヒドロキシ化合物等を系外に除去することによって得られる。この場合、通常、エステル交換反応触媒存在下でエステル交換反応により重縮合を行う。
本発明のポリカーボネート樹脂は、ジヒドロキシ化合物(1)を含むジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステル(4)とをエステル交換反応により重縮合させることによって得られるが、原料であるジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルは、エステル交換反応前に均一に混合することが好ましい。
本発明において、反応器が2つ以上であれば、その反応器中で、更に条件の異なる反応段階を複数持たせる、連続的に温度・圧力を変えていく、などしてもよい。
ポリカーボネート樹脂の還元粘度が低すぎると成形品の機械的強度が小さい可能性があり、大きすぎると、成形する際の流動性が低下し、生産性や成形性を低下させる傾向がある。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、耐光安定剤を含有することが好ましい。
耐光安定剤とは、主に紫外線等の光による樹脂の劣化を防止し、光に対する安定性を向上させる作用を有するものであり、耐光安定剤としては、紫外線などの光を吸収し、そのエネルギーを熱エネルギーなどのポリマーの分解に寄与しないエネルギーとして変換して放出するものが挙げられる。より具体的には、紫外線そのものを吸収する紫外線吸収剤や、ラジカル捕捉作用のある耐光安定剤等を挙げることができる。
その他、市販の耐光安定剤としては、下記式(7)で表されるヒンダードアミン系耐光安定剤であるBASFジャパン社製「チヌビン765」、下記式(8)で表されるヒンダードアミン系耐光安定剤であるBASFジャパン社製「キマソーブ944FDL」、下記式(9)で表されるヒンダードアミン系耐光安定剤であるBASFジャパン社製「キマソーブ2020FDL」などを用いることもできる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は溶融成形時の金型からの離型性をより向上させるために、更に離型剤を含有していることが好ましい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、酸化防止剤を含んでいても良い。
ホスファイト系酸化防止剤としては、トリフェニルホスファイト、トリス(ノニルフェニル)ホスファイト、トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト、トリデシルホスファイト、トリオクチルホスファイト、トリオクタデシルホスファイト、ジデシルモノフェニルホスファイト、ジオクチルモノフェニルホスファイト、ジイソプロピルモノフェニルホスファイト、モノブチルジフェニルホスファイト、モノデシルジフェニルホスファイト、モノオクチルジフェニルホスファイト、ビス(2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、2,2−メチレンビス(4,6−ジ−tert−ブチルフェニル)オクチルホスファイト、ビス(ノニルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ジステアリルペンタエリスリトールジホスファイト等が挙げられる。
ホスファイト系酸化防止剤の含有量が過度に少ないと、成形時の着色抑制効果が不十分になることがある。また、ホスファイト系酸化防止剤の含有量が過度に多いと、射出成形時における金型への付着物が多くなったりすることにより、製品の表面外観が損なわれるおそれがある。
フェノール系酸化防止剤としては、例えばペンタエリスリトールテトラキス(3−メルカプトプロピオネート)、ペンタエリスリトールテトラキス(3−ラウリルチオプロピオネート)、グリセロール−3−ステアリルチオプロピオネート、トリエチレングリコール−ビス[3−(3−tert−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、1,6−ヘキサンジオール−ビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、ペンタエリスリトール−テトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−tert−ブル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、N,N−ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロシンナマイド)、3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−ベンジルホスホネート−ジエチルエステル、トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)イソシアヌレート、4,4’−ビフェニレンジホスフィン酸テトラキス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)、3,9−ビス{1,1−ジメチル−2−[β−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ]エチル}−2,4,8,10−テトラオキサスピロ(5,5)ウンデカン等の化合物が挙げられる。
フェノール系酸化防止剤の含有量が過度に少ないと、成形時の着色抑制効果が不十分になることがある。また、フェノール系酸化防止剤の含有量が過度に多いと、射出成形時における金型への付着物が多くなったりすることにより、製品の表面外観が損なわれるおそれがある。
イオウ系酸化防止剤としては、例えば、ジラウリル−3,3’−チオジプロピオン酸エステル、ジトリデシル−3,3’−チオジプロピオン酸エステル、ジミリスチル−3,3’−チオジプロピオン酸エステル、ジステアリル−3,3’−チオジプロピオン酸エステル、ラウリルステアリル−3,3’−チオジプロピオン酸エステル、ペンタエリスリトールテトラキス(3−ラウリルチオプロピオネート)、ビス[2−メチル−4−(3−ラウリルチオプロピオニルオキシ)−5−tert−ブチルフェニル]スルフィド、オクタデシルジスルフィド、メルカプトベンズイミダゾール、2−メルカプト−6−メチルベンズイミダゾール、1,1’−チオビス(2−ナフトール)などを挙げることができる。上記のうち、ペンタエリスリトールテトラキス(3−ラウリルチオプロピオネート)が好ましい。
イオウ系酸化防止剤の含有量が過度に少ないと、成形時の着色抑制効果が不十分になることがある。また、イオウ系酸化防止剤の含有量が過度に多いと、射出成形時における金型への付着物が多くなったりすることにより、製品の表面外観が損なわれるおそれがある。
ホスファイト系酸化防止剤とフェノール系酸化防止剤を併用する場合、これらの合計でポリカーボネート樹脂100重量部に対し、好ましくは0.0001重量部以上、更に好ましくは0.0002重量部以上、特に好ましくは0.0003重量部以上、一方、好ましくは1重量部以下、更に好ましくは0.5重量部以下、特に好ましくは0.3重量部以下となるように用いることが好ましい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、射出成形機内の滞留時間が長くなった場合における着色を抑制するために、更に酸性化合物又はその誘導体を含有していてもよい。
酸性化合物又はその誘導体の配合量が過度に少ないと、射出成形する際に、ポリカーボネート樹脂組成物の射出成形機内の滞留時間が長くなった場合における着色を抑制することが充分に出来ない場合がある。また、酸性化合物又はその誘導体の配合量が過度に多いと、ポリカーボネート樹脂組成物の耐加水分解性が著しく低下する場合がある。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、上記成分を同時に、又は任意の順序でタンブラー、V型ブレンダー、ナウターミキサー、バンバリーミキサー、混練ロール、押出機等の混合機により混合して製造することができる。
本発明の遮音部材は、上述した本発明のポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる。
本発明の遮音部材の成形方法は特に限定されないが、前述の本発明のポリカーボネート樹脂組成物を、直接に或いは溶融押出機で一旦ペレット状にしてから、押出成形法、射出成形法、圧縮成形法等の通常知られている成形方法で、所望形状の遮音部材に成形することができる。射出成形による成形する場合には、シリンダー温度は220℃〜290℃とし、金型温度は30℃〜120℃として成形するのが好ましい。
本発明の遮音部材は、より高い表面硬度を得るために、表面にハードコート処理を施したり、防汚性を付与するために防汚コートを施すことが可能である。ハードコート層の下にプライマー層を設けることも可能である。
り、以下の実施例により限定されるものではない。
なお、以下の実施例は、遮音部材の形状に成形したものはないが、本発明の遮音部材とするには、所定の形状の成形型を用いて以下の成形方法と同様にして遮音部材の形に成形するだけでよく、以下の実施例により、遮音部材としての本発明の効果は、当業者には自明である。
ポリカーボネート樹脂のサンプルを、溶媒として塩化メチレンを用いて溶解し、0.6g/dLの濃度のポリカーボネート溶液を調製した。森友理化工業社製ウベローデ型粘度管を用いて、温度20.0℃±0.1℃で測定を行い、溶媒の通過時間t0と溶液の通過時間tから次式(i)より相対粘度ηrelを求め、相対粘度から次式(ii)より比粘度ηspを求めた。
ηrel=t/t0 ・・・(i)
ηsp=(η−η0)/η0=ηrel−1 ・・・(ii)
比粘度を濃度c(g/dL)で割って、還元粘度ηsp/cを求めた。この値が高いほど分子量が大きい。
ポリカーボネート樹脂組成物のペレットを90℃で6時間乾燥した後、射出成形機(名機製作所社製「NADEM2000」)を用いて、シリンダー温度230℃で、150mm×200mm、厚さ4mmの試験片を射出成形した。
一方、コルクシート(アステージ社製、厚さ4mm)をカットし、両面テープで二重にして貼りあわせ、150mm×200mmの四角筒状体で、その各面の外側を型崩れを防ぐために発泡PPシート(アクリサンダー社製、厚さ5mm)で覆った筒状体を2個組み立て、一つの筒状体の一方の底面部側を、内側に衝撃検知器(朝日電器社製「スリムアラームELPA ASA−S11(PW)」)を両面テープでセットしたコルクシートで塞ぎ、他方の底面部側を前記で得られた射出成形試験片で塞いだ。その上に、もう一つの筒状体を、一方の底面部側を試験片側として試験片を挟み込むように固定し、他方の底面部側に騒音計(リオン社製「NL−21」)をセットし、その状態で衝撃検知器を作動させ、試験片を通して伝わる騒音を騒音計で測定した。尚、試験片を設置しない場合の測定音圧は、103.8dBであった。
この測定音圧は小さいほど遮音特性に優れる。
ポリカーボネート樹脂組成物のペレットを80℃で4時間乾燥した後、射出成形機(日本製鋼所製「J75EII型射出成形機」)で、シリンダー温度230℃、成形サイクル45秒、金型温度60℃で、100mm×100mm、厚さ1mmの平板試験片を成形した。
得られた試験片50枚を使用し、JIS K7211に準拠して、落錘衝撃試験を実施
し、50%破壊エネルギーを測定した。重錘は外径15mm、質量2kgのなす形で、試験片支持枠内径は45mmとした。50%破壊エネルギーとは、試験片数の50%が破壊するときの衝撃エネルギーであり、重錘質量及び重力加速度と試験片数の50%が破壊するときの高さの積で表す。この数値が大きいほど、耐面衝撃強度が高く、割れにくい。
また、この50%破壊エネルギーの測定試験において、試験片が複数片に破断した枚数を、試験に供した試験片の枚数(50)で除し、脆性破壊率(%)とした。
上記(3)と同様にして成形した平板試験片を使用し、コーテック社製引っかき硬度(鉛筆法)試験器を用いて、JIS K5600−5−4に準拠して、鉛筆硬度を6B〜6Hの範囲で測定した。6Bは表面硬度が低く、6Hは表面硬度が高いことを示す。
ポリカーボネート樹脂組成物のペレットを、窒素雰囲気下、90℃で10時間乾燥した。次に、乾燥したポリカーボネート樹脂組成物のペレットを射出成形機(日本製鋼所社製J75EII型)に供給し、樹脂温度220℃、成形サイクル23秒間の条件で、射出成形片(幅60mm×長さ60mm×厚さ3mm)を成形した。得られた射出成形片についてJIS K7105に準拠し、ヘイズメーター(日本電色工業社製NDH2000)を使用し、D65光源にて全光線透過率及びヘイズ(初期の全光線透過率及び初期のヘイズ)を測定した。全光線透過率は大きい程、また、ヘイズは小さい程、透明性に優れる。
上記(5)と同様にして成形した射出試験片について、JIS K7105に準拠し、分光色差計(日本電色工業社製SE2000)を使用し、C光源透過法にてイエローインデックス(YI)値(初期のYI値)を測定した。YI値は小さい程、黄色味がなく品質が優れる。
ポリカーボネート樹脂組成物のペレットを90℃で6時間乾燥した後、射出成形機(日本製鋼所製「J75EII型射出成形機」)で、シリンダー温度230℃、成形サイクル45秒、金型温度60℃で、JIS K7113に準拠し、厚さ4mmの1号形試験片を成形した。得られた射出成形片についてJIS K7113に準拠し、引張試験装置(東洋精機製作所製ストログラフAPII)を使用し、試験速度50mm/minにて引張強度を測定した。
JIS B7753に準拠してスガ試験機社製サンシャインウェザーメーターS80を用いて、サンシャインカーボンアーク(ウルトラロングライフカーボン4対)光源で放電電圧50V、放電電流60Aに設定し、照射及び表面スプレー(降雨)にてブラックパネル温度63℃、相対湿度50%の条件下、上記(5)で得られた射出成形片の平板(幅60mm×長さ60mm×厚さ3mm)の正方形の面に対して、2000時間照射処理を行った。表面スプレー(降雨)時間は、12分/1時間とした。ガラスフィルターはAタイプを用いた。照射処理後、前記(5),(6)と同様にして、全光線透過率、ヘイズ、及びYIを測定すると共に、表面の割れの有無を目視により調べた。
照射処理を実施してもYI及びヘイズの変化が小さければ、遮音部材としての用途において、経年変色が少なく、透明性の低下が少ない。
JIS B7753に準拠してスガ試験機社製サンシャインウェザーメーターS80を用いて、サンシャインカーボンアーク(ウルトラロングライフカーボン4対)光源で放電電圧50V、放電電流60Aに設定し、照射及び表面スプレー(降雨)にてブラックパネル温度63℃、相対湿度50%の条件下、上記(7)で得られた試験片に対して、1000時間照射処理を行った。表面スプレー(降雨)時間は、12分/1時間とした。ガラスフィルターはAタイプを用いた。照射処理後、前記(7)と同様にして、引張強度を測定し、引張強度保持率を算出した。
照射処理後の引張強度保持率が大きいものであれば、遮音部材としての用途において、機械的強度の経年劣化が小さく、長期耐久性に優れる。
ISB:イソソルビド(ロケットフルーレ社製、商品名POLYSORB)
CHDM:1,4−シクロヘキサンジメタノール(イーストマン社製)
DPC:ジフェニルカーボネート(三菱化学社製)
<耐光安定剤>
アデカスタブLA−77:ヒンダードアミン系光安定剤(ADEKA社製)
<酸化防止剤>
アデカスタブAO−60:フェノール系酸化防止剤(ADEKA社製)
アデカスタブ2112:ホスファイト系酸化防止剤(ADEKA社製)
<離型剤>
S−100A:ステアリン酸モノグリセリド(理研ビタミン社製)
撹拌翼及び100℃に制御された還流冷却器を具備した重合反応装置に、ISBとCHDM、蒸留精製して塩化物イオン濃度を10ppb以下にしたDPC及び酢酸カルシウム1水和物を、モル比率でISB/CHDM/DPC/酢酸カルシウム1水和物=0.70/0.30/1.00/1.3×10−6になるように仕込み、十分に窒素置換した(酸素濃度0.0005vol%〜0.001vol%)。続いて熱媒で加温を行い、内温が100℃になった時点で撹拌を開始し、内温が100℃になるように制御しながら内容物を融解させ均一にした。その後、昇温を開始し、40分で内温を210℃にし、内温が210℃に到達した時点でこの温度を保持するように制御すると同時に、減圧を開始し、210℃に到達してから90分で13.3kPa(絶対圧力、以下同様)にして、この圧力を保持するようにしながら、さらに60分間保持した。重合反応とともに副生するフェノール蒸気は、還流冷却器への入口温度として100℃に制御された蒸気を冷媒として用いた還流冷却器に導き、フェノール蒸気中に若干量含まれるモノマー成分を重合反応器に戻し、凝縮しないフェノール蒸気は続いて45℃の温水を冷媒として用いた凝縮器に導いて回収した。
このポリカーボネート樹脂のペレットについて還元粘度を測定し、結果を表1に示した。
得られたポリカーボネート樹脂組成物を用いて上記方法により評価した結果を表1に示す。
実施例1において、ポリカーボネート樹脂の製造に供するISBとCHDMのモル比率を変え、表1に示すモル比率とした以外は、実施例1と同様に行って、評価結果を表1に示した。
実施例1において、耐光安定剤を添加しない以外は、実施例1と同様に行って、評価結果を表1に示した。
実施例2において、耐光安定剤を添加しない以外は、実施例2と同様に行って、評価結果を表1に示した。
ビスフェノールA型ポリカーボネート樹脂(三菱エンジニアリングプラスチックス社製 ユーピロンS3000R)をそのまま使用し、上記方法により評価した結果を表1に示す。
ビスフェノールA型耐候性改良ポリカーボネート樹脂(三菱エンジニアリングプラスチックス社製 ユーピロンS3000UR)をそのまま使用し、上記方法により評価した結果を表1に示す。
アクリル樹脂(三菱レイヨン社製「アクリペットMD」)をそのまま使用し、上記方法により評価した結果を表1に示す。
これに対して、ポリカーボネート樹脂組成物中に耐光安定剤を含まない比較例1,2は、特定照射処理II後の引張強度の低下が大きく、特に比較例1では、特定照射処理I後の透明性の低下が著しく、成形品外観も劣る。
市販のポリカーボネート樹脂である比較例3,4は表面硬度が低く、特定照射処理I後の透明性及び色相の低下の問題がある。
市販のアクリル樹脂である比較例5は、特定照射処理I,II後の特性は良好で、表面硬度は高いものの、遮音特性、耐衝撃性に劣る。
Claims (12)
- 構造の一部に下記一般式(1)で表される部位を有するジヒドロキシ化合物(以下「ジヒドロキシ化合物(1)」と称す。)に由来する構造単位を少なくとも含むポリカーボネート樹脂を含むポリカーボネート樹脂組成物であって、前記ポリカーボネート樹脂組成物から成形された成形体(厚さ3mm)をJIS B7753に準拠したブラックパネル温度63℃、相対湿度50%、1時間当たりの降雨スプレー時間12分の環境下にて、サンシャインカーボンアークを用い、放電電圧50V、放電電流60Aで、ガラスフィルターはAタイプを介して2000時間照射処理した後に、JIS K7105に準拠して測定したヘイズの、該照射処理前に同様にして測定したヘイズに対する変化量が30以下であり、該照射処理後に、C光源透過法にて測定したイエローインデックス値の、該照射処理前に同様にして測定したイエローインデックス値に対する変化量が10以下であるポリカーボネート樹脂組成物を成形してなることを特徴とする遮音部材。
- 前記ポリカーボネート樹脂が脂肪族ジヒドロキシ化合物及び脂環式ジヒドロキシ化合物からなる群より選ばれた少なくとも1種の化合物に由来する構造単位をさらに含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の遮音部材。
- 前記ポリカーボネート樹脂が、該ポリカーボネート樹脂を構成する全ジヒドロキシ化合物に由来する構造単位に対して、ジヒドロキシ化合物(1)に由来する構造単位を、90mol%以下含有することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の遮音部材。
- 前記ポリカーボネート樹脂組成物が、耐光安定剤を含有することを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の遮音部材。
- 前記ポリカーボネート樹脂組成物中の耐光安定剤の含有量が、前記ポリカーボネート樹脂100重量部に対して、0.0001重量部〜1重量部であることを特徴とする請求項5に記載の遮音部材。
- 前記耐光安定剤がアミン化合物であることを特徴とする請求項5又は6に記載の遮音部材。
- 前記ポリカーボネート樹脂組成物が、離型剤を含有することを特徴とする請求項1乃至7のいずれか1項に記載の遮音部材。
- 前記ポリカーボネート樹脂組成物中の離型剤の含有量が、前記ポリカーボネート樹脂100重量部に対して、0.0001重量部〜1重量部であることを特徴とする請求項7に記載の遮音部材。
- 前記ポリカーボネート樹脂組成物が、酸化防止剤を含有することを特徴とする請求項1乃至9のいずれか1項に記載の遮音部材。
- 前記ポリカーボネート樹脂組成物中の酸化防止剤の含有量が、前記ポリカーボネート樹脂100重量部に対して、0.0001重量部〜1重量部であることを特徴とする請求項10に記載の遮音部材。
- 射出成形法により成形されたものであることを特徴とする請求項1乃至11のいずれか1項に記載の遮音部材。
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