JP2013037057A - 光学積層体 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
【解決手段】本発明の光学積層体は、(メタ)アクリル系樹脂フィルムから形成された基材層と、該(メタ)アクリル系樹脂フィルムにハードコート層形成用組成物を塗工して形成されたハードコート層と、該基材層と該ハードコート層との間に、該ハードコート層形成用組成物が該(メタ)アクリル系樹脂フィルムに浸透して形成された、厚みが1.2μm以上の浸透層とを備え、該ハードコート層形成用組成物が、硬化性化合物として、9個以上のラジカル重合性不飽和基を有する化合物(A)と、無機ナノ粒子とを含む。
【選択図】図1
Description
好ましい実施形態においては、上記ハードコート層中にブロック層が形成され、該ブロック層中に上記化合物(A)および上記無機ナノ粒子を有する。
好ましい実施形態においては、上記(メタ)アクリル系樹脂フィルムを形成する(メタ)アクリル系樹脂の屈折率Nacrと、上記化合物(A)の屈折率NAと、上記無機ナノ粒子の屈折率Nnanoとが、NA<Nacr<NnanoまたはNnano<Nacr<NAの関係を示す。
好ましい実施形態においては、上記化合物(A)の含有割合が、上記ハードコート層形成用組成物中の全硬化性化合物に対して、10重量%〜100重量%である。
好ましい実施形態においては、上記化合物(A)の重量平均分子量が、1000以上である。
好ましい実施形態においては、上記ハードコート層形成用組成物が、2個〜8個のラジカル重合性不飽和基を有する化合物(B1)をさらに含み、上記化合物(A)の重量平均分子量が2000以上である。
好ましい実施形態においては、上記無機ナノ粒子の表面の少なくとも一部が有機化合物で被覆されている。
好ましい実施形態においては、上記無機ナノ粒子がシリカ粒子である。
好ましい実施形態においては、上記(メタ)アクリル系樹脂フィルムの波長380nmにおける光の透過率が、15%以下である。
好ましい実施形態においては、上記(メタ)アクリル系樹脂フィルムを形成する(メタ)アクリル系樹脂が、正の複屈折を発現する構造単位と負の複屈折を発現する構造単位とを有する。
好ましい実施形態においては、上記(メタ)アクリル系樹脂フィルムを形成する(メタ)アクリル系樹脂の重量平均分子量が、30000〜500000である。
好ましい実施形態においては、500nm〜600nmの波長領域における上記ハードコート層の反射スペクトルの振幅が、0.5%以下である。
好ましい実施形態においては、上記ハードコート層の上記浸透層とは反対側の表面が、凹凸構造を有する。
好ましい実施形態においては、本発明の光学積層体は、上記ハードコート層の上記浸透層とは反対側に、反射防止層をさらに備える。
本発明の別の局面によれば、偏光板が提供される。この偏光板は上記光学積層体を含む。
本発明のさらに別の局面によれば、画像表示装置が提供される。この画像表示装置は上記光学積層体を含む。
A.光学積層体の全体構成
図1(a)は、本発明の好ましい実施形態による光学積層体の概略断面図であり、図1(b)は、従来の一般的なハードコート層を有する光学積層体の概略断面図である。図1(a)に示す光学積層体100は、(メタ)アクリル系樹脂フィルムから形成される基材層10と、浸透層20と、ハードコート層30とをこの順に備える。ハードコート層30は、(メタ)アクリル系樹脂フィルムに硬化性化合物を含むハードコート層形成用組成物を塗工して形成される。浸透層20は、ハードコート層形成用組成物が(メタ)アクリル系樹脂フィルムに浸透して形成される。すなわち、浸透層20とは、(メタ)アクリル系樹脂フィルムにおいて、ハードコート層成分が存在している部分である。浸透層20の厚みは1.2μm以上である。基材層10は、上記のようにハードコート層形成用組成物が(メタ)アクリル系樹脂フィルムに浸透した際に、(メタ)アクリル系樹脂フィルムにおいてハードコート層形成用組成物が到達(浸透)しなかった部分である。一方、図1(b)に示す光学積層体200は、浸透層が形成されていない。図1(a)および(b)に示す境界Aは、(メタ)アクリル系樹脂フィルムのハードコート層形成用組成物塗工面により規定される境界である。したがって、境界Aは、光学積層体100においては浸透層20とハードコート層30との境界であり、浸透層が形成されていない光学積層体200においては基材層10’(すなわち、(メタ)アクリル系樹脂フィルム)とハードコート層30’との境界である。
上記基材層は、(メタ)アクリル系樹脂フィルムから形成される。より詳細には、上記のように、基材層は、(メタ)アクリル系樹脂フィルムにハードコート層形成用組成物を塗工した際に、(メタ)アクリル系樹脂フィルムにおいて、当該ハードコート層形成用組成物が到達(浸透)しなかった部分である。
Re=(nx−ny)×d
Rth=(nx−nz)×d
ここで、nxは(メタ)アクリル系樹脂フィルムの遅相軸方向の屈折率であり、nyは(メタ)アクリル系樹脂フィルムの進相軸方向の屈折率であり、nzは(メタ)アクリル系樹脂フィルムの厚み方向の屈折率であり、d(nm)は(メタ)アクリル系樹脂フィルムの厚みである。遅相軸は、フィルム面内の屈折率が最大になる方向をいい、進相軸は、面内で遅相軸に垂直な方向をいう。代表的には、ReおよびRthは、波長590nmの光を用いて測定される。
式(1)において、R1およびR2は、それぞれ独立して、水素または炭素数1〜8のアルキル基であり、R3は、水素、炭素数1〜18のアルキル基、炭素数3〜12のシクロアルキル基、または炭素数5〜15の芳香環を含む置換基である。式(2)において、R4およびR5は、それぞれ独立して、水素または炭素数1〜8のアルキル基であり、R6は、水素、炭素数1〜18のアルキル基、炭素数3〜12のシクロアルキル基、または炭素数5〜15の芳香環を含む置換基である。
式(3)において、R7は、水素または炭素数1〜8のアルキル基であり、R8は、炭素数6〜10のアリール基である。
上記浸透層は、上記のとおり、(メタ)アクリル系樹脂フィルムにハードコート層形成用組成物が浸透することにより形成される。言い換えれば、浸透層は(メタ)アクリル系樹脂フィルムを形成する(メタ)アクリル系樹脂とハードコート層を形成する化合物との相溶化領域の一部に対応し得る。
ハードコート層は、上記のとおり、上記(メタ)アクリル系樹脂フィルム上にハードコート層形成用組成物を塗工して形成される。ハードコート層形成用組成物は、硬化性化合物および無機ナノ粒子を含む。上記硬化性化合物は、例えば、熱、光(紫外線等)または電子線等により硬化し得る。好ましくは、上記硬化性化合物は、光硬化型である。硬化性化合物は、モノマー、オリゴマーおよびプレポリマーのいずれであってもよい。なお、上記無機ナノ粒子は、後述のように、有機化合物(代表的には重合性不飽和基を有する有機化合物)で被覆され得るが、本明細書においては、このような無機ナノ粒子であっても、当該無機ナノ粒子を「硬化性化合物」に含まない。
本発明の光学積層体は、必要に応じて、ハードコート層の外側に任意の適切なその他の層が配置され得る。代表例としては、反射防止層およびアンチグレア層が挙げられる。反射防止層およびアンチグレア層としては、当業界で通常用いられている反射防止層およびアンチグレア層が採用され得る。
本発明の光学積層体の製造方法は、(メタ)アクリル系樹脂フィルム上にハードコート層形成用組成物を塗布して塗布層を形成し、該塗布層を加熱することを含む。好ましくは、ハードコート層は、加熱後の塗布層を硬化処理して形成される。
実施例および比較例で得られた光学積層体を幅11mm、長さ100mmの大きさに切断し、基材層を下にしてガラス板に載せた。次いで、当該光学積層体のハードコート層側表面上で、直径11mmの円柱の断面に取り付けたスチールウール#0000を、荷重1000g、100mm/secで10往復させた。その後のハードコート層側表面を目視観察し、以下の基準で評価した。
4:傷が全くない
3:わずかに傷がつく
2:細かい傷が残る
1:傷が著しい
(2)鉛筆硬度
実施例および比較例で得られた光学積層体のハードコート層側表面について、JIS K 5400に準じて(荷重500g)、鉛筆硬度を評価した。
(3)ハードコート層の密着性
ハードコート層の基材フィルムに対する密着性を、JIS K−5400の碁盤目剥離試験(碁盤目数:100個)に準じて評価した。
(4)干渉ムラ1
実施例および比較例で得られた光学積層体の基材フィルム側に、黒色アクリル板(三菱レイヨン社製、厚み2mm)をアクリル系粘着剤を介して貼着した後、3波長蛍光灯下で、干渉ムラを目視観察し、以下の基準で評価した。
4:干渉ムラの発生無し
3:少し干渉ムラの発生が認められるが、実用上の問題はない
2:多くの干渉ムラの発生が認められる
1:顕著な干渉ムラの発生が認められる
(5)浸透層の厚み
実施例および比較例で得られた光学積層体の基材層側に、黒色アクリル板(三菱レイヨン社製、厚み2mm)を、厚み20μmのアクリル系粘着剤を介して貼着した。次いで、ハードコート層の反射スペクトルを、瞬間マルチ測光システム(大塚電子社製、商品名:MCPD3700)を用いて以下の条件で測定し、FFTスペクトルのピーク位置から、(ハードコート層+浸透層)の厚みを評価した。なお屈折率は、アタゴ社製のアッベ屈折率計(商品名:DR−M2/1550)を用い、中間液としてモノブロモナフタレンを選択して測定した。
・反射スペクトル測定条件
リファレンス:ミラー
アルゴリズム:FFT法
計算波長:450nm〜850nm
・検出条件
露光時間:20ms
ランプゲイン:ノーマル
積算回数:10回
・FFT法
膜厚値の範囲:2〜15μm
膜厚分解能:24nm
また、ハードコート層の厚みは、下記積層体(R)についての上記反射スペクトル測定により評価した。
・積層体(R):基材フィルムとしてPET基材(東レ社製、商品名:U48−3、屈折率:1.60)を用い、塗布層の加熱温度を60℃とした以外は、実施例1と同様にして得た。
なお、これらの積層体に用いられるPET基材には、ハードコート層形成用組成物が浸透しないので、積層体(R)から得られるFFTスペクトルのピーク位置から、ハードコート層のみの厚みが測定される。当該評価の結果、ハードコート層の厚みは5.3μmであった。
((ハードコート層+浸透層)の厚み)−((ハードコート層)の厚み))から算出される正の値を浸透層の厚みとした。なお、当該定義式により負の値のみが算出される場合、浸透層は形成されていないと判断することができるとともに、当該負の値は基材フィルム形成材料がハードコート層中に溶出して形成される層の厚みであると判断することができる。また、FFTスペクトルのピークが2本検出されて、当該定義式により、正負2つの値が算出される場合、正の値が浸透層の厚みであると判断できる。
(6)干渉ムラ2
実施例および比較例で得られた光学積層体について、上記(5)の評価で測定したハードコート層の反射スペクトルの500nm〜600nmの波長領域における振幅から、干渉ムラを評価した。
特開2010−284840号公報の製造例1に記載のイミド化MS樹脂100重量部およびトリアジン系紫外線吸収剤(アデカ社製、商品名:T−712)0.62重量部を、2軸混練機にて220℃にて混合し、樹脂ペレットを作製した。得られた樹脂ペレットを、100.5kPa、100℃で12時間乾燥させ、単軸の押出機にてダイス温度270℃でTダイから押出してフィルム状に成形した(厚み160μm)。さらに当該フィルムを、その搬送方向に150℃の雰囲気下に延伸し(厚み80μm)、次いでフィルム搬送方向と直交する方向に150℃の雰囲気下に延伸して、厚み40μmの基材フィルムA((メタ)アクリル系樹脂フィルム)を得た。得られた基材フィルムA中の(メタ)アクリル系樹脂の屈折率Nacrは1.50であった。得られた基材フィルムAの波長380nmの光の透過率は8.5%、面内位相差Reは0.4nm、厚み方向位相差Rthは0.78nmであった。また、基材フィルムAの透湿度は、61g/m2・24hrであった。なお、光透過率は、日立ハイテク(株)社製の分光光度計(装置名称;U−4100)を用いて波長範囲200nm〜800nmで透過率スペクトルを測定し、波長380nmにおける透過率を読み取った。また、位相差値は、王子計測機器(株)製 商品名「KOBRA21−ADH」を用いて、波長590nm、23℃で測定した。透湿度は、JIS K 0208に準じた方法により、温度40℃、相対湿度92%の条件で測定した。
下記組成からなる紫外線硬化型樹脂(DIC社製、商品名:PC1070、固形分:66%、溶媒:酢酸エチル、酢酸ブチル)100部、ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(大阪有機化学工業社製、商品名:ビスコート#300)40部、下記組成からなる重合性不飽和基を有するシリカ粒子を含む有機無機ハイブリッド樹脂(JSR社製、商品名:オプスターZ7540、固形分:56%、溶媒:酢酸ブチル/メチルエチルケトン)30部、光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製、商品名:イルガキュア907)3部、およびレベリング剤(DIC社製、商品名:GRANDIC PC−4100)5部を混合し、固形分濃度が50%となるように、メチルイソブチルケトンで希釈して、ハードコート層形成用組成物を調製した。
製造例1で得られた基材フィルムA上に、得られたハードコート層形成用組成物を塗布して塗布層を形成し、当該塗布層を100℃で1分間加熱した。加熱後の塗布層にメタルハライドランプにて積算光量300mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させて、基材層、ハードコート層および浸透層を形成し、光学積層体を得た。なお、上記紫外線硬化型樹脂(商品名:PC1070)中の(メタ)アクリルポリマー(官能基数:10以上)の屈折率NAは1.53であり、上記有機無機ハイブリッド樹脂中のシリカ粒子の屈折率Nnanoは1.46であった(すなわち、Nnano<Nacr<NAを満たした)。得られた光学積層体を上記上記(1)〜(6)の評価に供した。結果を下記表1に示す。また、上記(5)の評価で得られた実際のFFTスペクトルを図3Aに、反射スペクトルを図3Bに示す。
紫外線硬化型樹脂(商品名:PC1070)の組成
ペンタエリスリトール系アクリレートと水添キシレンジイソシアネートとから得られるウレタンアクリレート100部、
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート49部、
ペンタエリスリトールテトラアクリレート41部、
ペンタエリスリトールトリアクリレート24部、
2−ヒドロキシエチル基および2、3−ジヒドロキシプロピル基を有する(メタ)アクリルポリマー(分子量:3000、官能基数:10以上)58部、
光重合開始剤(チバ・ジャパン社製、商品名:イルガキュア184;BASF社製、商品名:ルシリンTPO)
有機無機ハイブリッド樹脂(オプスターZ7540)の組成
ジペンタエリスリトール66部、
イソホロンジイソシアネート系ポリウレタンアクリレート34部、
シリカ微粒子(重量平均粒径100nm以下)150部、
光重合開始剤(チバ・ジャパン社製、商品名:イルガキュア184)
紫外線硬化型樹脂(DIC社製、商品名:PC1070、固形分:66%、溶媒:酢酸エチル、酢酸ブチル)100部およびペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(大阪有機化学工業社製、商品名:ビスコート#300)40部に代えて、9官能ウレタンアクリレートオリゴマー(ダイセル・サイテック社製、商品名:KRM7804、重量平均分子量:3000)70部およびペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(大阪有機化学工業社製、商品名:ビスコート#300)30部を用いた以外は、実施例1と同様にして光学積層体を得た。なお、上記9官能ウレタンアクリレートオリゴマー(商品名:KRM7804)の屈折率NAは1.53であった(すなわち、Nnano<Nacr<NAを満たした)。得られた光学積層体を上記(1)〜(6)の評価に供した。結果を下記表1に示す。また、上記(5)の評価で得られた実際のFFTスペクトルを図4に示す。
重合性不飽和基を有するシリカ粒子を含む有機無機ハイブリッド樹脂(JSR社製、商品名:オプスターZ7540、固形分:56%、溶媒:酢酸ブチル/メチルエチルケトン)の添加量30部を40部と以外は、実施例1と同様にして光学積層体を得た。この光学積層体を上記(1)〜(6)の評価に供した。結果を下記表1に示す。
重合性不飽和基を有するシリカ粒子を含む有機無機ハイブリッド樹脂(JSR社製、商品名:オプスターZ7540、固形分:56%、溶媒:酢酸ブチル/メチルエチルケトン)の添加量30部を50部と以外は、実施例1と同様にして光学積層体を得た。この光学積層体を上記(1)〜(6)の評価に供した。結果を下記表1に示す。
重合性不飽和基を有するシリカ粒子を含む有機無機ハイブリッド樹脂(JSR社製、商品名:オプスターZ7540、固形分:56%、溶媒:酢酸ブチル/メチルエチルケトン)を添加しなかった以外は、実施例1と同様にして光学積層体を得た。この光学積層体を上記(1)〜(6)の評価に供した。結果を下記表1に示す。また、上記(5)の評価で得られた実際のFFTスペクトルを図5に示す。
紫外線硬化型樹脂(DIC社製、商品名:PC1070、固形分:66%、溶媒:酢酸エチル、酢酸ブチル)100部およびペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(大阪有機化学工業社製、商品名:ビスコート#300)40部に代えて、9官能ウレタンアクリレートオリゴマー(ダイセル・サイテック社製、商品名:KRM7804、重量平均分子量:3000)70部およびペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(大阪有機化学工業社製、商品名:ビスコート#300)40部を用い、また、重合性不飽和基を有するシリカ粒子を含む有機無機ハイブリッド樹脂(JSR社製、商品名:オプスターZ7540、固形分:56%、溶媒:酢酸ブチル/メチルエチルケトン)を添加しなかった以外は、実施例1と同様にして光学積層体を得た。この光学積層体を上記(1)〜(6)の評価に供した。結果を下記表1に示す。また、上記(5)の評価で得られた実際のFFTスペクトルを図6に示す。
紫外線硬化型樹脂(DIC社製、商品名:PC1070、固形分:66%、溶媒:酢酸エチル、酢酸ブチル)100部およびペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(大阪有機化学工業社製、商品名:ビスコート#300)40部に代えて、6官能ウレタンアクリレートオリゴマー(日本合成化学社製、商品名:UV7600B、重量平均分子量:1400)50部とペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(大阪有機化学工業社製、商品名:ビスコート#300)50部を用いた以外は、実施例1と同様にして光学積層体を得た。この光学積層体を上記(1)〜(6)の評価に供した。結果を下記表1に示す。
紫外線硬化型樹脂(DIC社製、商品名:PC1070、固形分:66%、溶媒:酢酸エチル、酢酸ブチル)100部およびペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(大阪有機化学工業社製、商品名:ビスコート#300)40部に代えて、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(新中村化学社製、商品名:A−DPH、重量平均分子量:1400)50部およびペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(大阪有機化学工業社製、商品名:ビスコート#300)50部を用いた以外は、実施例1と同様にして光学積層体を得た。この光学積層体を上記(1)〜(6)の評価に供した。結果を下記表1に示す。
10 基材層
20 浸透層
30 ハードコート層
31 ブロック層
100、200、300 光学積層体
Claims (16)
- (メタ)アクリル系樹脂フィルムから形成された基材層と、
該(メタ)アクリル系樹脂フィルムにハードコート層形成用組成物を塗工して形成されたハードコート層と、
該基材層と該ハードコート層との間に、該ハードコート層形成用組成物が該(メタ)アクリル系樹脂フィルムに浸透して形成された、厚みが1.2μm以上の浸透層とを備え、
該ハードコート層形成用組成物が、硬化性化合物として9個以上のラジカル重合性不飽和基を有する化合物(A)と、無機ナノ粒子とを含む、
光学積層体。 - 前記ハードコート層中にブロック層が形成され、該ブロック層中に前記化合物(A)および前記無機ナノ粒子を有する、請求項1に記載の光学積層体。
- 前記(メタ)アクリル系樹脂フィルムを形成する(メタ)アクリル系樹脂の屈折率Nacrと、前記化合物(A)の屈折率NAと、前記無機ナノ粒子の屈折率Nnanoとが、NA<Nacr<NnanoまたはNnano<Nacr<NAの関係を示す、請求項1または2に記載の光学積層体。
- 前記化合物(A)の含有割合が、前記ハードコート層形成用組成物中の全硬化性化合物に対して、10重量%〜100重量%である、請求項1から3のいずれかに記載の光学積層体。
- 前記化合物(A)の重量平均分子量が、1000以上である、請求項1から4のいずれかに記載の光学積層体。
- 前記ハードコート層形成用組成物が、2個〜8個のラジカル重合性不飽和基を有する化合物(B1)をさらに含み、前記化合物(A)の重量平均分子量が2000以上である、請求項1から5のいずれかに記載の光学積層体。
- 前記無機ナノ粒子の表面の少なくとも一部が有機化合物で被覆されている、請求項1から6のいずれかに記載の光学積層体。
- 前記無機ナノ粒子がシリカ粒子である、請求項1から7のいずれかに記載の光学積層体。
- 前記(メタ)アクリル系樹脂フィルムの波長380nmにおける光の透過率が、15%以下である、請求項1から8のいずれかに記載の光学積層体。
- 前記(メタ)アクリル系樹脂フィルムを形成する(メタ)アクリル系樹脂が、正の複屈折を発現する構造単位と負の複屈折を発現する構造単位とを有する、請求項1から9のいずれかに記載の光学積層体。
- 前記(メタ)アクリル系樹脂フィルムを形成する(メタ)アクリル系樹脂の重量平均分子量が、30000〜500000である、請求項1から10のいずれかに記載の光学積層体。
- 500nm〜600nmの波長領域における前記ハードコート層の反射スペクトルの振幅が、0.5%以下である、請求項1から11のいずれかに記載の光学積層体。
- 前記ハードコート層の前記浸透層とは反対側の表面が、凹凸構造を有する、請求項1から12のいずれかに記載の光学積層体。
- 前記ハードコート層の前記浸透層とは反対側に、反射防止層をさらに備える、請求項1から13のいずれかに記載の光学積層体。
- 請求項1から14のいずれかに記載の光学積層体を含む、偏光板。
- 請求項1から14のいずれかに記載の光学積層体を含む、画像表示装置。
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