JP6235287B2 - 光学積層体 - Google Patents
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Description
1つの実施形態において、上記熱可塑性樹脂フィルムが、(メタ)アクリル系樹脂フィルムである。
1つの実施形態において、上記熱可塑性樹脂フィルム由来の成分が、トリアジン系紫外線吸収剤、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、シアノアクリレート系紫外線吸収剤、ベンゾオキサジン系紫外線吸収剤およびオキサジアゾール系紫外線吸収剤から選択される少なくとも1つの紫外線吸収剤である。
1つの実施形態において、上記光学機能層形成用組成物が、硬化性化合物と屈折率が1.44以下である微粒子と防汚剤とを含む。
1つの実施形態において、上記防汚剤が、フッ素含有化合物である。
1つの実施形態において、上記ハードコート層形成用組成物が、2個以上の(メタ)アクリロイル基を有する硬化性化合物を含む。
1つの実施形態において、上記ハードコート層形成用組成物が、硬化性化合物としてモノマーとオリゴマーおよび/またはプレポリマーとを含み、硬化性化合物の総量に対するオリゴマーおよびプレポリマーの合計量が20重量%〜90重量%である。
本発明の別の局面によれば、偏光フィルムが提供される。該偏光フィルムは、上記光学積層体を含む。
本発明のさらに別の局面によれば、画像表示装置が提供される。該画像表示装置は、上記光学積層体を含む。
A.光学積層体の全体構成
図1(a)は、本発明の好ましい実施形態による光学積層体の概略断面図であり、図1(b)は、浸透層を有さない光学積層体の概略断面図である。図1(a)に示す光学積層体100は、熱可塑性樹脂フィルムから形成される基材層10と、浸透層20と、ハードコート層30と、光学機能層40とをこの順に備える。光学機能層40は、ハードコート層30に光学機能層形成用組成物を塗工して形成される。ハードコート層30は、熱可塑性樹脂フィルムにハードコート層形成用組成物を塗工して形成される。浸透層20は、ハードコート層形成用組成物が熱可塑性樹脂フィルムに浸透して形成される。すなわち、浸透層20とは、熱可塑性樹脂フィルムにおいて、ハードコート層成分が存在している部分である。基材層10は、このようにハードコート層形成用組成物が熱可塑性樹脂フィルムに浸透した際に、熱可塑性樹脂フィルムにおいてハードコート層形成用組成物が到達(浸透)しなかった部分である。一方、図1(b)に示す光学積層体200は、浸透層が形成されていない。図1(a)および(b)に示す境界Aは、熱可塑性樹脂フィルムのハードコート層形成用組成物塗工面により規定される境界である。したがって、境界Aは、光学積層体100においては浸透層20とハードコート層30との境界であり、浸透層が形成されていない光学積層体200においては基材層10’(すなわち、熱可塑性樹脂フィルム)とハードコート層30’との境界である。
基材層は、任意の適切な熱可塑性樹脂フィルムから形成される。より詳細には、基材層は、熱可塑性樹脂フィルムにハードコート層形成用組成物を塗工した際に、熱可塑性樹脂フィルムにおいて、当該ハードコート層形成用組成物が到達(浸透)しなかった部分である。
Re=(nx−ny)×d
Rth=(nx−nz)×d
ここで、nxは熱可塑性樹脂フィルムの遅相軸方向の屈折率であり、nyは熱可塑性樹脂フィルムの進相軸方向の屈折率であり、nzは熱可塑性樹脂フィルムの厚み方向の屈折率であり、d(nm)は熱可塑性樹脂フィルムの厚みである。遅相軸は、フィルム面内の屈折率が最大になる方向をいい、進相軸は、面内で遅相軸に垂直な方向をいう。代表的には、ReおよびRthは、波長590nmの光を用いて測定される。
浸透層は、上記のとおり、熱可塑性樹脂フィルムにハードコート層形成用組成物が浸透することにより形成される。言い換えれば、浸透層は熱可塑性樹脂フィルムを形成する熱可塑性樹脂とハードコート層を形成する成分との相溶化領域の一部に対応し得る。
ハードコート層は、上記のとおり、上記熱可塑性樹脂フィルム上にハードコート層形成用組成物を塗工して形成される。ハードコート層形成用組成物は、例えば、熱、光(紫外線等)または電子線等により硬化し得る硬化性化合物を含む。好ましくは、ハードコート層形成用組成物は、光硬化型の硬化性化合物を含む。硬化性化合物は、モノマー、オリゴマーおよびプレポリマーのいずれであってもよい。
光学機能層は、上記ハードコート層に光学機能層形成用組成物を塗工して形成される。光学機能層は、熱可塑性樹脂フィルムからハードコート層形成用組成物に溶出し、ハードコート層を経由して混入した熱可塑性樹脂フィルム由来の成分を含む。該熱可塑性樹脂フィルム由来の成分は、光学機能層において、その表面よりも内部においてより高い濃度で存在する。光学機能層における熱可塑性樹脂フィルム由来の成分の濃度分布は、例えば実施例に記載するように、飛行時間二次イオン質量分析計(TOF−SIMS)を用いて光学機能層の表面および斜め切削断面に存在する元素および分子情報を検出することによって決定できる。この場合、測定領域において、光学機能層の斜め切削断面での当該成分の平均濃度が表面での平均濃度よりも高い場合に、当該成分が光学機能層の表面よりも内部においてより高い濃度で存在すると判断する。
本発明の光学積層体の製造方法は、熱可塑性樹脂フィルム上にハードコート層形成用組成物を塗布して第1の塗布層を形成すること、第1の塗布層を加熱することおよび第1の塗布層上に光学機能層形成用組成物を塗布して第2の塗布層を形成することを含む。好ましくは、ハードコート層は、加熱後の第1の塗布層を硬化処理して形成される。同様に、光学機能層は、好ましくは第2の塗布層を硬化処理して形成される。第2の塗布層の形成および硬化処理は、通常、第1の塗布層の硬化処理後に行われるが、加熱後の第1の塗布層上に第2の塗布層を形成し、第1および第2の塗布層の硬化処理を同時に行ってもよい。
アタゴ社製のアッベ屈折率計(商品名:DR−M2/1550)を用い、中間液としてモノブロモナフタレンを選択して測定した。
(2)浸透層の厚み
実施例および比較例で作製した[基材層/浸透層/ハードコート層]の構成を有する積層体の基材層側に、黒色アクリル板(三菱レイヨン社製、厚み2mm)を、厚み20μmのアクリル系粘着剤を介して貼着した。次いで、ハードコート層の反射スペクトルを、瞬間マルチ測光システム(大塚電子社製、商品名:MCPD3700)を用いて以下の条件で測定し、FFTスペクトルのピーク位置から、(ハードコート層+浸透層)の厚みを評価した。なお屈折率は、上記(1)で測定した値を用いた。
・反射スペクトル測定条件
リファレンス:ミラー
アルゴリズム:FFT法
計算波長:450nm〜850nm
・検出条件
露光時間:20ms
ランプゲイン:ノーマル
積算回数:10回
・FFT法
膜厚値の範囲:2〜15μm
膜厚分解能:24nm
また、ハードコート層の厚みは、下記積層体についての上記反射スペクトル測定により評価した。
・積層体:基材フィルムとしてPET基材(東レ社製、商品名:U48−3、屈折率:1.60)を用い、塗布層の加熱温度を60℃とした以外は、実施例1と同様にして得た。
なお、上記積層体に用いられるPET基材には、ハードコート層形成用組成物が浸透しないので、積層体から得られるFFTスペクトルのピーク位置から、ハードコート層のみの厚みが測定される。当該評価の結果、ハードコート層の厚みは6μmであった。
((ハードコート層+浸透層)の厚み)−((ハードコート層)の厚み)から算出される正の値を浸透層の厚みとした。
(3)白化の評価
実施例および比較例で作製した[基材層/浸透層/ハードコート層/低屈折率層]の構成を有する積層体の基材層側に、黒色アクリル板(10cm×10cm)を、厚み20μmのアクリル系粘着剤を介して貼着して評価用試料を作製した。作製した評価用試料(各3サンプル)を60℃、90%の湿熱環境試験器に投入し、3日後にサンプルを取り出して白化の有無を確認した。なお、白化の評価基準は以下のとおりである。
[評価基準]
○:すべてのサンプルで白化なし
△:1〜2サンプルで白化が認められる
×:すべてのサンプルで白化が認められる
××:すべてのサンプルで著しく白化が認められる。
(4)接触角
接触角測定器(協和界面化学社製 製品名「Drop Master DM700」)を用いて、水またはヘキサデカンを1ml滴下し、3秒後の接触角を求めた。
(5)濃度分布測定
図2に示すような精密斜め切削によりフィルム内部を露出させた。測定領域に低屈折率層表面および斜め切削断面が入ることを顕微鏡で確認しながら、TOF−SIMS(ION−TOF社製,製品名「TOF−SIMS5」)にて低屈折率層の表面からハードコート層内部までの正二次イオンラインプロファイルを得た。
特開2010−284840号公報の製造例1に記載のイミド化MS樹脂100重量部およびトリアジン系紫外線吸収剤(アデカ社製、商品名:T−712、分子量699)0.62重量部を、2軸混練機にて220℃にて混合し、樹脂ペレットを作製した。得られた樹脂ペレットを、100.5kPa、100℃で12時間乾燥させ、単軸の押出機にてダイス温度270℃でTダイから押出してフィルム状に成形した(厚み160μm)。さらに当該フィルムを、その搬送方向に150℃の雰囲気下に延伸し(厚み80μm)、次いでフィルム搬送方向と直交する方向に150℃の雰囲気下に延伸して、厚み40μmの基材フィルムA((メタ)アクリル系樹脂フィルム)を得た。得られた基材フィルムAの波長380nmの光の透過率は8.5%、面内位相差Reは0.4nm、厚み方向位相差Rthは0.78nmであった。また得られた基材フィルムAの透湿度は、61g/m2・24hrであった。なお、光透過率は、日立ハイテク(株)社製の分光光度計(装置名称;U−4100)を用いて波長範囲200nm〜800nmで透過率スペクトルを測定し、波長380nmにおける透過率を読み取った。また、位相差値は、王子計測機器(株)製 商品名「KOBRA21−ADH」を用いて、波長590nm、23℃で測定した。透湿度は、JIS K 0208に準じた方法により、温度40℃、相対湿度92%の条件で測定した。
低屈折率成分として、シリカ系中空微粒子分散ゾル(触媒化成工業社製、商品名:スルーリア1420、平均粒子径60nm、濃度20.5重量%、分散媒:イソプロパノ−ル、粒子屈折率1.30)を用いた。このゾル100gにγ-メタアクリロオキシプロピルトリメトキシシラン1.88gを混合した。得られたオルガノゾル100gに対して28%アンモニア水溶液をアンモニアとして400ppmとなるように加えて40℃で5時間攪拌し、これにより、表面処理したシリカ系中空微粒子分散ゾルを得た(固形分20.3%)。
ウレタンアクリルオリゴマー(ダイセル・サイテック製、商品名:KRM7804)60部、ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(大阪有機化学工業社製、商品名:ビスコート#300)40部、レベリング剤(DIC社製、商品名:PC4100)0.5部および光重合開始剤(チバ・ジャパン社製、商品名:イルガキュア907)3部を混合し、固形分濃度が50%となるように、メチルイソブチルケトンで希釈して、ハードコート層形成用組成物を調製した。
ペンタエリスリトールトリアクリレートの配合量を40部とし、かつ、フッ素含有化合物の配合量を12.5部(固形分として10部)として低屈折率層形成用組成物を調製したこと以外は、実施例1と同様にして光学積層体2を得た。
ペンタエリスリトールトリアクリレートの配合量を40部とし、かつ、フッ素含有化合物として、主鎖の重量平均分子量が1,500であり、全体の重量平均分子量が3,000である末端4官能のポリ(テトラフルオロエチレンオキサイド−コ−ジフルオロメチレンオキサイド)(ソルベイスペシャルティポリマーズジャパン社製、商品名:AD1700、固形分70%)を14.3部(固形分として10部)の配合量で用いて低屈折率層形成用組成物を調製したこと以外は、実施例1と同様にして光学積層体3を得た。
ペンタエリスリトールトリアクリレートの配合量を40部とし、かつ、フッ素含有化合物として、重量平均分子量が150,000である多官能のフッ素系ポリマー(ダイキン社製、商品名:AR110、屈折率:1.38、固形分15%)を66.7部(固形分として10部)の配合量で用いて低屈折率層形成用組成物を調製したこと以外は、実施例1と同様にして光学積層体4を得た。
ペンタエリスリトールトリアクリレートの配合量を30部とし、かつ、フッ素含有化合物として、重量平均分子量が150,000である多官能のフッ素系ポリマー(ダイキン社製、商品名:AR110、屈折率:1.38、固形分15%)を133.4部(固形分として20部)の配合量で用いて低屈折率層形成用組成物を調製したこと以外は、実施例1と同様にして光学積層体5を得た。
ペンタエリスリトールトリアクリレートの配合量を40部とし、かつ、フッ素含有化合物として、フッ素含有3官能(メタ)アクリルモノマー(共栄社化学社製、商品名:LINC−3A、分子量=728)を10部の配合量で用いて低屈折率層形成用組成物を調製したこと以外は、実施例1と同様にして光学積層体6を得た。
ペンタエリスリトールトリアクリレートの配合量を30部とし、かつ、フッ素含有化合物として、フッ素含有3官能(メタ)アクリルモノマー(共栄社化学社製、商品名:LINC−3A、分子量=728)を20部の配合量で用いて低屈折率層形成用組成物を調製したこと以外は、実施例1と同様にして光学積層体7を得た。
ペンタエリスリトールトリアクリレートの配合量を40部とし、かつ、フッ素含有化合物の代わりに、側鎖にアクリル基とアルコキシシリル基とを有する多官能シリコーン系化合物(信越化学工業社製、商品名:X−20−1048、アクリル基/アルコキシシリル基=1)を10部の配合量で用いて低屈折率層形成用組成物を調製したこと以外は、実施例1と同様にして光学積層体8を得た。
ペンタエリスリトールトリアクリレートの配合量を40部とし、かつ、フッ素含有化合物の代わりに、側鎖にアクリル基とアルコキシシリル基とを有する多官能シリコーン系化合物(信越化学工業社製、商品名:X−20−1050、アクリル基/アルコキシシリル基=5)を10部の配合量で用いて低屈折率層形成用組成物を調製したこと以外は、実施例1と同様にして光学積層体9を得た。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA)(新中村化学社製、商品名:A−DPH)100部、レベリング剤(DIC社製、商品名:PC4100)0.5部および光重合開始剤(チバ・ジャパン社製、商品名:イルガキュア907)3部を混合し、固形分濃度が50%となるように、メチルイソブチルケトンで希釈して、ハードコート層形成用組成物を調製したこと以外は実施例1と同様にして光学積層体10を得た。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA)(新中村化学社製、商品名:A−DPH)100部、レベリング剤(DIC社製、商品名:PC4100)0.5部および光重合開始剤(チバ・ジャパン社製、商品名:イルガキュア907)3部を混合し、固形分濃度が50%となるように、メチルイソブチルケトンで希釈して、ハードコート層形成用組成物を調製したこと以外は実施例2と同様にして光学積層体11を得た。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA)(新中村化学社製、商品名:A−DPH)100部、レベリング剤(DIC社製、商品名:PC4100)0.5部および光重合開始剤(チバ・ジャパン社製、商品名:イルガキュア907)3部を混合し、固形分濃度が50%となるように、メチルイソブチルケトンで希釈して、ハードコート層形成用組成物を調製したこと以外は実施例4と同様にして光学積層体12を得た。
ペンタエリスリトールトリアクリレートの配合量を40部とし、かつ、フッ素含有化合物として、多官能のフッ素変性シリコーン系化合物(信越化学工業社製、商品名:X−40−2729、屈折率:1.42)を10部の配合量で用いて低屈折率層形成用組成物を調製したこと以外は、実施例1と同様にして光学積層体C1を得た。
ペンタエリスリトールトリアクリレートの配合量を40部とし、かつ、フッ素含有化合物の代わりに、末端メタクリル変性ポリジメチルシロキサン(信越化学工業社製、商品名:X−22−174DX)を10部の配合量で用いて低屈折率層形成用組成物を調製したこと以外は、実施例1と同様にして光学積層体C2を得た。
ペンタエリスリトールトリアクリレートの配合量を40部とし、かつ、フッ素含有化合物の代わりに、シリコーン系化合物(共栄社化学社製、商品名:KL401)を10部の配合量で用いて低屈折率層形成用組成物を調製したこと以外は、実施例1と同様にして光学積層体C3を得た。
ペンタエリスリトールトリアクリレートの配合量を40部とし、かつ、フッ素含有化合物の代わりに、末端メタクリル変性ポリジメチルシロキサン(信越化学工業社製、商品名:X−22−164A)を10部の配合量で用いて低屈折率層形成用組成物を調製したこと以外は、実施例1と同様にして光学積層体C4を得た。
ペンタエリスリトールトリアクリレートの配合量を40部とし、かつ、フッ素含有化合物の代わりに、末端メタクリル変性ポリジメチルシロキサン(信越化学工業社製、商品名:X−22−164B)を10部の配合量で用いて低屈折率層形成用組成物を調製したこと以外は、実施例1と同様にして光学積層体C5を得た。
ペンタエリスリトールトリアクリレートの配合量を40部とし、かつ、フッ素含有化合物の代わりに、末端メタクリル変性ポリジメチルシロキサン(信越化学工業社製、商品名:X−22−164C)を10部の配合量で用いて低屈折率層形成用組成物を調製したこと以外は、実施例1と同様にして光学積層体C6を得た。
ペンタエリスリトールトリアクリレートの配合量を40部とし、かつ、フッ素含有化合物の代わりに、5官能シリコーン系化合物(Evonik社製、商品名:tego rad 2011)を10部の配合量で用いて低屈折率層形成用組成物を調製したこと以外は、実施例1と同様にして光学積層体C7を得た。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA)(新中村化学社製、商品名:A−DPH)100部、レベリング剤(DIC社製、商品名:PC4100)0.5部および光重合開始剤(チバ・ジャパン社製、商品名:イルガキュア907)3部を混合し、固形分濃度が50%となるように、メチルイソブチルケトンで希釈して、ハードコート層形成用組成物を調製したこと以外は、比較例1と同様にして光学積層体C8を得た。
20 浸透層
30 ハードコート層
40 光学機能層
100、200 光学積層体
Claims (7)
- 熱可塑性樹脂フィルムから形成される基材層と、
熱可塑性樹脂フィルムにハードコート層形成用組成物を塗工して形成されたハードコート層と、
基材層とハードコート層との間に、ハードコート層形成用組成物が熱可塑性樹脂フィルムに浸透して形成された浸透層と、
ハードコート層に光学機能層形成用組成物を塗工して形成された光学機能層と、を備え、
光学機能層が、熱可塑性樹脂フィルムから溶出した熱可塑性樹脂フィルム由来の成分を含み、
光学機能層形成用組成物が、硬化性化合物と屈折率が1.44以下である微粒子と防汚剤とを含み、
光学機能層形成用組成物における微粒子の配合量が、硬化性化合物の総量に対して30重量%〜250重量%であり、
防汚剤が、フッ素含有化合物であり、
熱可塑性樹脂フィルム由来の成分が、光学機能層の表面よりも内部においてより高い濃度で存在する、光学積層体。 - 前記熱可塑性樹脂フィルムが、(メタ)アクリル系樹脂フィルムである、請求項1に記載の光学積層体。
- 前記熱可塑性樹脂フィルム由来の成分が、トリアジン系紫外線吸収剤、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、シアノアクリレート系紫外線吸収剤、ベンゾオキサジン系紫外線吸収剤およびオキサジアゾール系紫外線吸収剤から選択される少なくとも1つの紫外線吸収剤である、請求項1または2に記載の光学積層体。
- 前記ハードコート層形成用組成物が、2個以上の(メタ)アクリロイル基を有する硬化性化合物を含む、請求項1から3のいずれかに記載の光学積層体。
- 前記ハードコート層形成用組成物が、硬化性化合物としてモノマーとオリゴマーおよび/またはプレポリマーとを含み、硬化性化合物の総量に対するオリゴマーおよびプレポリマーの合計量が20重量%〜90重量%である、請求項1から4のいずれかに記載の光学積層体。
- 請求項1から5のいずれかに記載の光学積層体を含む、偏光フィルム。
- 請求項1から5のいずれかに記載の光学積層体を含む、画像表示装置。
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