JP2013036127A - 炭素繊維集束剤、炭素繊維及び成形材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、(メタ)アクリル酸エステル(a1)と(無水)マレイン酸(a2)とを含む組成物(A)をラジカル重合して得られる、5000〜150000の重量平均分子量を有するビニル重合体(A1)を含有する炭素繊維集束剤であって、前記(メタ)アクリル酸エステル(a1)と前記(無水)マレイン酸(a2)との質量割合〔(a1)で/(a2)〕が8/2〜4/6あることを特徴とする炭素繊維集束剤に関するものである。
【選択図】なし
Description
攪拌機、還流冷却管、温度計および窒素吹き込み管を備えた4つ口フラスコに酢酸n−ブチル95質量部を仕込み120℃に昇温した。次いで、無水マレイン酸98質量部、メタクリル酸n−ブチル147質量部、酢酸n−ブチル75質量部、パーブチルD(ジターシャリーブチルハイドロパーオキサイド:日本油脂(株)製)1.6質量部、パーブチルZ(ターシャリーブチルパーオキシベンゾエート:日本油脂(株)製)3.0質量部の溶解混合物を2時間かけて滴下し、120℃〜125℃の範囲で反応を行った。
攪拌機、還流冷却管、温度計および窒素吹き込み管を備えた4つ口フラスコに酢酸n−ブチル95質量部を仕込み120℃に昇温した。次いで、無水マレイン酸50質量部、メタクリル酸n−ブチル195質量部、酢酸n−ブチル50質量部、パーブチルD(ジターシャリーブチルハイドロパーオキサイド:日本油脂(株)製)1.6質量部、パーブチルZ(ターシャリーブチルパーオキシベンゾエート:日本油脂(株)製)3.0質量部の溶解混合物を2時間かけて滴下し、120℃〜125℃の範囲で反応を行った。
攪拌機、還流冷却管、温度計および窒素吹き込み管を備えた4つ口フラスコに酢酸n−ブチル95質量部を仕込み120℃に昇温した。次いで、無水マレイン酸135質量部、メタクリル酸n−ブチル110質量部、酢酸n−ブチル75質量部、パーブチルD(ジターシャリーブチルハイドロパーオキサイド:日本油脂(株)製)1.6質量部、パーブチルZ(ターシャリーブチルパーオキシベンゾエート:日本油脂(株)製)3.0質量部の溶解混合物を2時間かけて滴下し、120℃〜125℃の範囲で反応を行った。
攪拌機、還流冷却管、温度計および窒素吹き込み管を備えた4つ口フラスコに酢酸n−ブチル95質量部を仕込み130℃に昇温した。次いで、無水マレイン酸98質量部、メタクリル酸n−ブチル147質量部、酢酸n−ブチル75質量部、パーブチルD(ジターシャリーブチルハイドロパーオキサイド:日本油脂(株)製)3.2質量部、パーブチルZ(ターシャリーブチルパーオキシベンゾエート:日本油脂(株)製)12.0質量部の溶解混合物を2時間かけて滴下し、130℃〜135℃の範囲で反応を行った。
攪拌機、還流冷却管、温度計および窒素吹き込み管を備えた4つ口フラスコに酢酸n−ブチル95質量部を仕込み110℃に昇温した。次いで、無水マレイン酸98質量部、メタクリル酸n−ブチル147質量部、酢酸n−ブチル75質量部、パーブチルD(ジターシャリーブチルハイドロパーオキサイド:日本油脂(株)製)0.8質量部、パーブチルZ(ターシャリーブチルパーオキシベンゾエート:日本油脂(株)製)1.5質量部の溶解混合物を2時間かけて滴下し、110℃〜115℃の範囲で反応を行った。
攪拌機、還流冷却管、温度計および窒素吹き込み管を備えた4つ口フラスコに酢酸n−ブチル95質量部を仕込み120℃に昇温した。次いで、無水マレイン酸155質量部、メタクリル酸n−ブチル90質量部、酢酸n−ブチル75質量部、パーブチルD(ジターシャリーブチルハイドロパーオキサイド:日本油脂(株)製)1.6質量部、パーブチルZ(ターシャリーブチルパーオキシベンゾエート:日本油脂(株)製)3.0質量部の溶解混合物を2時間かけて滴下し、120℃〜125℃の範囲で反応を行った。
攪拌機、還流冷却管、温度計および窒素吹き込み管を備えた4つ口フラスコに酢酸n−ブチル95質量部を仕込み120℃に昇温した。次いで、無水マレイン酸170質量部、メタクリル酸n−ブチル75質量部、酢酸n−ブチル75質量部、パーブチルD(ジターシャリーブチルハイドロパーオキサイド:日本油脂(株)製)1.6質量部、パーブチルZ(ターシャリーブチルパーオキシベンゾエート:日本油脂(株)製)3.0質量部の溶解混合物を2時間かけて滴下し、120℃〜125℃の範囲で反応を行った。
攪拌機、還流冷却管、温度計および窒素吹き込み管を備えた4つ口フラスコに酢酸n−ブチル95質量部を仕込み120℃に昇温した。次いで、無水マレイン酸45質量部、メタクリル酸n−ブチル200質量部、酢酸n−ブチル75質量部、パーブチルD(ジターシャリーブチルハイドロパーオキサイド:日本油脂(株)製)1.6質量部、パーブチルZ(ターシャリーブチルパーオキシベンゾエート:日本油脂(株)製)3.0質量部の溶解混合物を2時間かけて滴下し、120℃〜125℃の範囲で反応を行った。
攪拌機、還流冷却管、温度計および窒素吹き込み管を備えた4つ口フラスコに酢酸n−ブチル95質量部を仕込み110℃に昇温した。次いで、無水マレイン酸40質量部、メタクリル酸n−ブチル205質量部、酢酸n−ブチル75質量部、パーブチルD(ジターシャリーブチルハイドロパーオキサイド:日本油脂(株)製)0.8質量部、パーブチルZ(ターシャリーブチルパーオキシベンゾエート:日本油脂(株)製)1.5質量部の溶解混合物を2時間かけて滴下し、120℃〜125℃の範囲で反応を行った。
攪拌機、還流冷却管、温度計および窒素吹き込み管を備えた4つ口フラスコに酢酸n−ブチル95質量部を仕込み120℃に昇温した。次いで、メタクリル酸98質量部、メタクリル酸n−ブチル147質量部、酢酸n−ブチル75質量部、パーブチルD(ジターシャリーブチルハイドロパーオキサイド:日本油脂(株)製)1.6質量部、パーブチルZ(ターシャリーブチルパーオキシベンゾエート:日本油脂(株)製)3.0質量部の溶解混合物を2時間かけて滴下し、120℃〜125℃の範囲で反応を行った。
ポリアクリロニトリル系炭素繊維(直径7μm/6000本)のノーサイズ糸を束ね、前記で得た炭素繊維集束剤を浸漬法で含浸し、ローラーで絞ることで有効成分の付着量を1質量%に調整し、ついで、150℃で30分間熱処理することによって、前記炭素繊維集束剤によって表面処理の施された(集束された)炭素繊維束(炭素繊維ストランド)を得た。
TM式摩擦抱合力試験機TM−200(大栄科学精機社製)を用い、ジグザグに配置した鏡面クロムメッキステンレス針3本を介して50gの張力で、炭素繊維ストランドを1000回擦過させ(往復運動速度300回/分)、炭素繊維ストランドの毛羽たちの状態を下記の基準で目視判定した。
○:数本の毛羽は見られたものの、実用上問題ないレベルであった。
△:毛羽立ちが確認でき、糸切れも若干見られた。
×:毛羽立ち及び単糸の糸切れが非常に多く確認できた。
前記炭素繊維ストランドを、約5mmの長さに裁断することによって炭素繊維チョップドストランドを作製した。
前記で得た炭素繊維ストランドを、6−ナイロン樹脂ペレット(汎用射出成型グレード)とを、炭素繊維質量含有率が30質量%となるように二軸押し出し混錬機にてコンパウンドし、3mmΦ×3mm長のコンパウンドペレットに加工した。
Claims (6)
- (メタ)アクリル酸エステル(a1)と(無水)マレイン酸(a2)とを含む組成物(A)をラジカル重合して得られる、5000〜150000の重量平均分子量を有するビニル重合体(A1)を含有する炭素繊維集束剤であって、前記(メタ)アクリル酸エステル(a1)と前記(無水)マレイン酸(a2)との質量割合〔(a1)/(a2)〕が8/2〜4/6であることを特徴とする炭素繊維集束剤。
- 前記(メタ)アクリル酸エステル(a1)が、炭素原子数1〜4のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a1−1)である、請求項1に記載の炭素繊維集束剤。
- 更に水性媒体(B)を含有するものであって、前記ビニル重合体(A1)が前記水性媒体(B)中に溶解または分散したものである、請求項1に記載の炭素繊維集束剤。
- 炭素繊維の表面に、請求項1〜3のいずれか1項に記載の炭素繊維集束剤を用いて形成された皮膜を有することを特徴とする表面処理の施された炭素繊維。
- マトリックス樹脂(C)と、請求項4に記載の表面処理の施された炭素繊維とを含有することを特徴とする成形材料。
- 前記マトリックス樹脂(C)が、フェノール樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、オレフィン樹脂、及び、ポリアミド樹脂からなる群より選ばれる1種以上である、請求項5に記載の成形材料。
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