JP2013014796A - 固体高分子型燃料電池セパレータ用ステンレス鋼およびその製造方法並びに固体高分子型燃料電池セパレータ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】質量%で、C:0.001〜0.10%、Si:0.001〜1.0%、Mn:0.001〜1.2%、Al:0.001〜0.5%、Cr:15.0〜35.0%、N:0.001〜0.10%を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなり、表面の酸化皮膜の厚さが20〜600nmであることを特徴とするステンレス鋼及びこの鋼板を、冷間圧延後または冷間圧延材焼鈍後に、水素濃度が30容積%以上であり残部が不活性ガス及び不可避的不純物からなり、露点が−40〜0℃である雰囲気下で、温度が800〜1200℃の熱処理を行なうことで製造する方法。
【選択図】図2
Description
また、特許文献3には雰囲気中の水素ガスを70容量%以上とし、残部が実質的に窒素ガスからなり、雰囲気ガスの露点を−40℃以下とした光輝焼鈍が開示されている。
すなわち、本発明は下記の構成を要旨とするものである。
[1]質量%で、C:0.001〜0.10%、Si:0.001〜1.0%、Mn:0.001〜1.2%、Al:0.001〜0.5%、Cr:15.0〜35.0%、N:0.001〜0.10%を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなり、表面の酸化皮膜の厚さが20〜600nmであることを特徴とするステンレス鋼。
[2]さらに、質量%で、Ti:1.0%以下、Nb:1.0%以下、Zr:1.0%以下、Cu:1.0%以下、V:1.0%以下、Ni:12.0%以下、Mo:5.0%以下のうち1種以上を含有することを特徴とする[1]に記載のステンレス鋼。
[3]前記酸化皮膜に含まれるSi、Al、Mn、Feの原子数比が(Si+Al+Mn)/Fe≦1.0を満たすことを特徴とする[1]又は[2]に記載のステンレス鋼。
[4]表面接触抵抗が20mΩ・cm2以下である[1]〜[3]のいずれか1つに記載のステンレス鋼。
[5]前記[4]に記載のステンレス鋼からなる固体高分子型燃料電池用セパレータ。
[6]前記[1]〜[4]のいずれか1つに記載のステンレス鋼を製造するに際し、冷間圧延後または冷間圧延材焼鈍後に、水素濃度が30容積%以上であり残部が不活性ガス及び不可避的不純物からなり、露点が−40〜0℃である雰囲気下で、温度が800〜1200℃の熱処理を行なうことを特徴とするステンレス鋼の製造方法。
[7]前記熱処理後に、酸液を用いる表面改質処理を行うことを特徴とする[6]に記載のステンレス鋼の製造方法。
[8]前記酸液が無機酸であることを特徴とする[7]に記載のステンレス鋼の製造方法。
[9]前記無機酸が弗酸または弗硝酸であることを特徴とする[8]に記載のステンレス鋼の製造方法。
各成分元素の限定理由を、以下に説明する。ここで、成分の含有量を表す「%」表示は、特に断らない限り「質量%」を意味する。
Cはステンレス鋼に不可避的に含まれる元素であり、固溶強化により鋼の強度を上昇させる効果がある。その効果は0.001%未満では得られない。一方で、過剰の含有はCr炭化物の析出を促進してCr炭化物周囲の地鉄のCr含有量を局所的に減少させ、ステンレス鋼の耐食性を低下させる。その効果は0.10%を超えると顕著になる。よってCは0.001〜0.10%とした。より好ましくは0.002〜0.04%である。
Siは脱酸に有用な元素であり、その効果は0.001%以上で得られる。しかし、過剰の含有は酸化皮膜への濃化を促進し、表面改質処理による表面接触抵抗低減を阻害する。その傾向は1.0%以上で顕著となる。よってSiは0.001〜1.0%とした。より好ましくは、0.005〜0.2%である。
Mnは鋼中に不可避的に混入する元素であり、鋼の強度を高める効果がある。その効果は0.001%以上で得られる。しかし、MnSを析出し腐食の起点となるため、過剰の含有は耐食性を低下させる。また、酸化皮膜に濃化することで表面改質処理による表面接触抵抗低減を阻害する。その傾向は1.2%以上で顕著となる。よって、Mnは0.001〜1.2%とした。より好ましくは、0.005〜0.2%である。
Alは脱酸に有用な元素であり、その効果は0.001%以上で得られる。しかし、過剰な含有は、酸化被膜を形成した場合に表面改質処理による表面接触抵抗低減を阻害する。その傾向は0.5%以上で顕著となる。よって、Alは0.001〜0.5%とした。より好ましくは、0.005〜0.2%である。
Crはステンレス鋼の耐食性にとって重要な元素であり、含有量が多いほど耐食性を向上させる元素である。燃料電池セパレータの使用環境で十分な耐食性を確保するためには、その含有量は15.0%以上が望ましい。一方でCrの含有が35.0%を超えると不動態皮膜が強固となり、表面接触抵抗が増大しやすくなるため、燃料電池セパレータへの使用は不適当となる。よって、Crの含有量を15.0〜35.0%とした。より好ましくは、18.0〜31.0%である。
NはCと同様にステンレス鋼に不可避的に含まれる元素であり、固溶強化により鋼の強度を上昇させる効果がある。さらに、鋼中に固溶することで耐食性を向上する効果もある。それらの効果は0.001%未満では得られない。一方で、Cr窒化物を析出した場合には、ステンレス鋼の耐食性を低下させる。その効果は0.10%を超えると顕著になる。よってCは0.001〜0.10%とした。より好ましくは0.002〜0.04%である。
TiはC、Nと優先的に結合してCr炭窒化物の析出による耐食性の低下を抑制する元素である。一方で、1.0%を超えると加工性が低下するとともに、Ti炭窒化物が粗大化し、表面欠陥を引き起こす。よってTiは1.0%以下とした。
NbはC、Nと優先的に結合してCr炭窒化物の析出による耐食性の低下を抑制する元素である。一方で、1.0%を超えると熱間強度が増加して熱間圧延の負荷が増大するため、製造が困難となる。よってNbは1.0%以下とした。
ZrはC、Nと優先的に結合してCr炭窒化物の析出による耐食性の低下を抑制する元素である。一方で、1.0%を超えると加工性が低下する。よってZrは1.0%以下とした。
Cuはステンレス鋼の耐食性を向上させる元素である。しかし、過剰の含有は、金属イオンの溶出を増加させ、ステンレス鋼の耐食性を低下させる。その傾向は1.0%を超えると顕著となる。よって、Cuは1.0%以下とした。
Vはステンレス鋼の耐食性を向上させる元素である。しかし、1.0%を超える含有は加工性を低下させ、セパレータの成型加工を困難にする。よってVは1.0%以下とした。
Niは活性溶解を抑制し、ステンレス鋼の耐食性を向上させる元素である。しかし、12.0%を超えると過不動態溶解を促進し、過不動態域での耐食性を低下させる。よって、Niは12.0%以下とした。
Moは引っ掻き傷などにより損なわれた不動態皮膜の再不動態化を促進する元素であり、ステンレス鋼の耐食性を向上させる。しかし、5.0%を超える添加は強度が増加し圧延負荷が大きくなるため製造が困難となる。よって、Moは5.0%以下とした。
Si、Al、Mnは光輝焼鈍などの熱処理によって酸化皮膜中に濃化する元素であるが、これら元素の酸化物はFeの酸化物よりも安定で酸液に侵されにくい。そのため、これら元素の酸化物が酸化皮膜中に多量に存在すると酸化皮膜の溶解を困難にする。一方でFeの酸化物は比較的酸液に溶解しやすい。また、Feの酸化物はその生成速度が速く構造が粗雑なものになりやすいため、イオンや酸液が透過しやすく、ステンレス鋼を酸液から保護する効果が小さい。
前述のとおり、一般的なステンレス鋼には、その表面に数nm程度の酸化皮膜あるいは不動態皮膜が形成されている。そのため酸液による表面改質処理により表面接触抵抗を低減することが好ましい。
表面接触抵抗の測定は、ステンレス鋼表面に、押し付け圧力1MPaで10mm四方のカーボンペーパを押しつけて表面接触抵抗を測定する。燃料電池セパレータとして使用するためには、燃料電池の発電効率確保のため、表面接触抵抗は20mΩ・cm2以下であることが好ましい。より好ましくは、10mΩ・cm2以下である。
上記化学組成のステンレス鋼を1100〜1300℃に加熱後、仕上圧延温度を700〜1000℃、巻取温度を400〜700℃として板厚2.0〜5.0mmに熱間圧延を施す。こうして作製した熱間圧延鋼帯を800〜1200℃の温度で熱延板焼鈍し熱延板の酸洗を行い、次に、冷間圧延、冷間圧延板(冷延板)の焼鈍を複数回繰り返し、板厚0.03〜0.3mmの箔とする。冷延板焼鈍の温度は800〜1100℃とし、冷延板焼鈍後には冷延板の酸洗を行ってもよい。冷延板焼鈍を行なう場合は、水素を含む雰囲気ガス組成で、露点を−40℃以下の条件で行なうのが好ましい。その後、以下に説明する熱処理、および表面改質処理を行う。
水素を熱処理雰囲気に含むことで、還元作用を得ることができ、熱処理によってステンレス鋼表面に厚い酸化皮膜が形成されることを抑制する効果がある。発明者らは、熱処理により形成される酸化皮膜の厚さを適切に制御することで、酸液が浸透しやすい酸化皮膜となることを見出した。30容量%未満の水素濃度では露点や熱処理温度のわずかなブレによって安定した還元作用を得ることが難しく、酸化皮膜の性状を制御することが困難となる。よって、熱処理雰囲気の水素濃度は30容量%以上とした。より好ましくは水素濃度が50容量%以上である。残部は窒素と不可避的不純物であるが、窒素の代わりにステンレス鋼の酸化に寄与しないその他の不活性ガスを用いることもできる。ここでいう不活性ガスとは、窒素、およびヘリウム、ネオン、アルゴンなどの希ガスのことである。
露点は低いほど炉内ガスに含まれる水分が少ないことを意味しており、より還元性の雰囲気となっていることを示す。一般的な熱処理である光輝焼鈍では露点は−60〜−50℃であり、厚さ数nmの非常に薄い酸化皮膜が形成される。酸化性の雰囲気のほうが酸化皮膜は形成されやすいため、酸化皮膜の厚さは厚くなる。露点が−40℃未満では酸化皮膜の成長が遅くなり、酸化皮膜の厚さを制御することが困難となる。露点が0℃以上では酸化皮膜の厚さが厚くなるうえ、部分的な異常酸化を起こして表面の均質性が損なわれる。よって露点は−40〜0℃とした。より好ましくは−30〜0℃、さらに好ましくは−20〜0℃である。
熱処理温度は高いほどステンレス鋼と炉内雰囲気ガスとの間で、酸化反応が促進される。800℃未満では酸化皮膜の十分な成長が望めず、1200℃超では異常酸化が発生する。よって、熱処理の温度は800〜1200℃が好ましい。より好ましい熱処理の温度は、960〜1100℃である。
表面接触抵抗を酸液中の金属イオン濃度にかかわりなく安定して低減するためには適切な熱処理により鋼板表面の酸化皮膜を制御したステンレス鋼を適切な酸液へ浸漬することが必要である。本願発明の熱処理条件により形成された酸化皮膜は、主にFeとCrの酸化物からなり、不動態皮膜と比較してより粗雑な構造をしているため酸液が浸透して地鉄に到達しやすい。酸化皮膜を形成している酸化物は地鉄と比較して酸液に溶解しにくいため、酸化皮膜の除去は地鉄の溶解によって酸化皮膜が剥離する形で行われる。
すなわち、本発明は下記の構成を要旨とするものである。
[1]質量%で、C:0.001〜0.10%、Si:0.001〜1.0%、Mn:0.001〜1.2%、Al:0.001〜0.5%、Cr:15.0〜35.0%、N:0.001〜0.10%を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなり、表面の酸化皮膜の厚さが20〜600nmであることを特徴とするステンレス鋼。
[2]さらに、質量%で、Ti:1.0%以下、Nb:1.0%以下、Zr:1.0%以下、Cu:1.0%以下、V:1.0%以下、Ni:12.0%以下、Mo:5.0%以下のうち1種以上を含有することを特徴とする[1]に記載のステンレス鋼。
[3]前記酸化皮膜に含まれるSi、Al、Mn、Feの原子数比が(Si+Al+Mn)/Fe≦1.0を満たすことを特徴とする[1]又は[2]に記載のステンレス鋼。
[4]前記[1]又は[2]に記載の化学組成を有し、表面接触抵抗が20mΩ・cm2以下であることを特徴とするステンレス鋼。
[5]前記[4]に記載のステンレス鋼からなる固体高分子型燃料電池用セパレータ。
[6]前記[1]〜[3]のいずれか1つに記載のステンレス鋼を製造するに際し、冷間圧延後または冷間圧延材焼鈍後に、水素濃度が30容積%以上であり残部が不活性ガス及び不可避的不純物からなり、露点が−40〜0℃である雰囲気下で、温度が800〜1200℃の熱処理を行なうことを特徴とするステンレス鋼の製造方法。
[7]前記[4]に記載のステンレス鋼を製造するに際し、冷間圧延後または冷間圧延材焼鈍後に、水素濃度が30容積%以上であり残部が不活性ガス及び不可避的不純物からなり、露点が−40〜0℃である雰囲気下で、温度が800〜1200℃の熱処理を行ない、該熱処理後に、酸液を用いる表面改質処理を行うことを特徴とするステンレス鋼の製造方法。
[8]前記酸液が無機酸であることを特徴とする[7]に記載のステンレス鋼の製造方法。
[9]前記無機酸が弗酸または弗硝酸であることを特徴とする[8]に記載のステンレス鋼の製造方法。
Claims (9)
- 質量%で、C:0.001〜0.10%、Si:0.001〜1.0%、Mn:0.001〜1.2%、Al:0.001〜0.5%、Cr:15.0〜35.0%、N:0.001〜0.10%を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなり、表面の酸化皮膜の厚さが20〜600nmであることを特徴とするステンレス鋼。
- さらに、質量%で、Ti:1.0%以下、Nb:1.0%以下、Zr:1.0%以下、Cu:1.0%以下、V:1.0%以下、Ni:12.0%以下、Mo:5.0%以下のうち1種以上を含有することを特徴とする請求項1に記載のステンレス鋼。
- 前記酸化皮膜に含まれるSi、Al、Mn、Feの原子数比が(Si+Al+Mn)/Fe≦1.0を満たすことを特徴とする請求項1又は2に記載のステンレス鋼。
- 表面接触抵抗が20mΩ・cm2以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載のステンレス鋼。
- 請求項4に記載のステンレス鋼からなる固体高分子型燃料電池用セパレータ。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載のステンレス鋼を製造するに際し、冷間圧延後または冷間圧延材焼鈍後に、水素濃度が30容積%以上であり残部が不活性ガス及び不可避的不純物からなり、露点が−40〜0℃である雰囲気下で、温度が800〜1200℃の熱処理を行なうことを特徴とするステンレス鋼の製造方法。
- 前記熱処理後に、酸液を用いる表面改質処理を行うことを特徴とする請求項6に記載のステンレス鋼の製造方法。
- 前記酸液が無機酸であることを特徴とする請求項7に記載のステンレス鋼の製造方法。
- 前記無機酸が弗酸または弗硝酸であることを特徴とする請求項8に記載のステンレス鋼の製造方法。
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