JP2013014440A - 合わせガラスの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】熱線反射フィルムにおけるクラックの発生が抑制され、良好な外観を有する合わせガラスを得ることのできる製造方法を提供すること。
【解決手段】第１のガラス基板、第１の接着シート、樹脂フィルム上に熱線反射膜が形成されてなる熱線反射フィルム、第２の接着シート、および第２のガラス基板をこの順に重ね合わせて積層体とする積層工程と、前記積層体を加熱して予備圧着する予備圧着工程と、前記予備圧着された積層体を加熱加圧して合わせガラスとする本圧着工程とを有する合わせガラスの製造方法であって、前記予備圧着工程は、５０℃以上７０℃未満の温度で１０分以上６０分以下保持する保持工程を有するもの。
【選択図】なし

Description

本発明は、合わせガラスの製造方法に係り、特に熱線反射フィルムにおけるクラックの発生を抑制し、良好な外観を有するものを得ることのできる合わせガラスの製造方法に関する。

従来、車両等のフロントガラスに使用する合わせガラスとして、一対のガラス基板間に熱線反射フィルムを配置し、太陽光線中の熱線（赤外線）の透過を遮断し、室内の温度上昇や冷房負荷を低減するものが知られている。熱線反射フィルムは、例えば基材となる樹脂フィルム上に酸化物層や金属層からなる熱線反射膜を形成したものであり、一対のガラス基板とはこれらの間に配置される一対の接着シートによって一体化されている（例えば、特許文献１参照）。

このような合わせガラスは、例えば構成部材であるガラス基板、接着シート、熱線反射フィルム、接着シート、ガラス基板をこの順に重ね合わせて積層体とする積層工程を行った後、主として各構成部材間の脱気を目的とする予備圧着工程を行い、さらにガラス基板と熱線反射フィルムとを接着シートにより十分に接着して最終的な合わせガラスとする本圧着工程を行うことにより製造されている（例えば、特許文献２参照）。

予備圧着工程は、例えば積層体をゴムバッグのような真空バッグに入れ、減圧吸引しながら７０℃以上１３０℃以下の温度に加熱することにより行われる。また、本圧着工程は、例えば予備圧着された積層体をオートクレーブに入れ、１２０℃以上１５０℃以下の温度で加熱加圧することにより行われる。

特公昭６２−６１５４５号公報 特開平５−２３８７８４号公報

上記したように、合わせガラスは、一般にその構成部材を重ね合わせて積層体とする積層工程を行った後、各構成部材間の脱気を目的とする予備圧着工程を行い、さらにガラス基板と熱線反射フィルムとを接着シートにより十分に接着する本圧着工程を行うことにより製造されている。

しかしながら、従来の製造方法については、予備圧着工程で熱線反射フィルムに多数の筋状のクラックが発生し、本圧着工程後もクラックがそのままの状態で残り、あるいは太くなるように成長して残り、結果として外観に優れない合わせガラスとなることがある。このため、製造途中、特に予備圧着工程におけるクラックの発生を抑制し、良好な外観を有する合わせガラスを製造することのできる製造方法が求められている。

本発明は、上記課題を解決するためになされたものであって、予備圧着工程における熱線反射フィルムへのクラックの発生を抑制し、結果として良好な外観を有する合わせガラスを製造することのできる製造方法を提供することを目的としている。

本発明の合わせガラスの製造方法は、第１のガラス基板、第１の接着シート、樹脂フィルム上に熱線反射膜が形成されてなる熱線反射フィルム、第２の接着シート、および第２のガラス基板をこの順に重ね合わせて積層体とする積層工程と、前記積層体を加熱して予備圧着する予備圧着工程と、前記予備圧着された積層体を加熱加圧して合わせガラスとする本圧着工程とを有するものであって、前記予備圧着工程は、５０℃以上７０℃未満の温度で１０分以上６０分以下保持する保持工程を有することを特徴とする。

前記予備圧着工程は、前記保持工程後、さらに７０℃以上１３０℃以下の温度で１０分以上９０分以下保持する高温加熱工程を有することが好ましい。前記樹脂フィルムは、例えばポリエチレンテレフタレートからなることが好ましい。

本発明によれば、予備圧着工程において少なくとも５０℃以上７０℃未満の温度で１０分以上６０分以下保持する保持工程を行うものとすることで、予備圧着工程における熱線反射フィルムへのクラックの発生を抑制し、結果として良好な外観を有する合わせガラスを製造することができる。

以下、本発明の合わせガラスの製造方法について説明する。
本発明の合わせガラスの製造方法は、第１のガラス基板、第１の接着シート、樹脂フィルム上に熱線反射膜が形成されてなる熱線反射フィルム、第２の接着シート、および第２のガラス基板をこの順に重ね合わせて積層体とする積層工程と、この積層体を加熱して予備圧着する予備圧着工程と、この予備圧着された積層体を加熱加圧して合わせガラスとする本圧着工程とを有するものである。そして、本発明の合わせガラスの製造方法では、予備圧着工程において、少なくとも５０℃以上７０℃未満の温度で１０分以上６０分以下保持する保持工程を行うことを特徴としている。

予備圧着工程中に所定の温度および時間で保持する保持工程を行うものとすることで、予備圧着工程における熱線反射フィルムへのクラックの発生を抑制し、結果として良好な外観を有する合わせガラスを製造することができる。

すなわち、従来のように予備圧着工程において室温から速やかに予備圧着温度まで加熱した場合、熱線反射フィルム、特にこれを構成する樹脂フィルムが急激に熱収縮し、多数の筋状のクラックが発生することがある。このようなものに本圧着工程を行った場合、クラックがそのまま残り、あるいは太くなるように成長して残り、結果として外観に優れない合わせガラスとなる。

本発明では、予備圧着工程において、少なくとも所定の温度および時間で保持する保持工程を行うものとすることで、樹脂フィルムの急激な熱収縮を緩和し、クラックの発生を抑制することができる。これにより、本圧着工程後の最終的な合わせガラスについても、クラックの発生が抑制され、結果として良好な外観を有するものとすることができる。

以下、各工程について具体的に説明する。
まず、積層工程では、第１のガラス基板、第１の接着シート、樹脂フィルム上に熱線反射膜が形成されてなる熱線反射フィルム、第２の接着シート、および第２のガラス基板をこの順に重ね合わせて積層体とする。なお、積層体には、上記基板やシート以外の別の基板やシートを重ね合わせてもよい。

熱線反射フィルムは、熱線を反射する膜であれば特に限定されず、例えば基材となる樹脂フィルム上に、酸化物層と金属層とを交互に（２ｎ＋１）層（但し、ｎは１以上４以下の整数）積層することにより熱線反射膜を形成したものである。熱線反射膜の表面上、すなわち樹脂フィルムと接していない主面上には、例えば保護層などの別の機能を有する層が形成されていてもよい。

樹脂フィルムは、基本的に透明材料からなるものであれば特に限定されるものではなく、例えばポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート、ポリイミド、ポリエーテルスルフォン、ポリアリレート、ナイロン、シクロオレフィンポリマー等からなるものとすることができる。

通常、比較的に高強度であり、合わせガラスの製造時の損傷を抑制する観点から、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）からなるものが用いられる。樹脂フィルムの厚さは、必ずしも限定されるものではないものの、一般に５μｍ以上２００μｍ以下であることが好ましく、２０μｍ以上１００μｍ以下であることがより好ましい。

また、熱線反射膜を構成する酸化物層は、一般に屈折率（波長５５０ｎｍでの屈折率、以下同様）が１．７以上２．６以下、特に１．８以上２．６以下であればよく、例えば酸化ビスマス、酸化スズ、酸化亜鉛、酸化タンタル、酸化ニオブ、酸化タングステン、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化インジウム等の金属酸化物、あるいはこれらの混合物、またはスズ、アルミニウム、クロム、チタン、シリコン、ホウ素、マグネシウム、インジウム、ガリウム等を含有する酸化亜鉛、あるいはスズを含有する酸化インジウムからなるものである。

これらの中でも、金属層を安定的に、かつ高い結晶性を有しながら形成できる点から、酸化亜鉛、またはスズ、アルミニウム、クロム、チタン、シリコン、ホウ素、マグネシウム、インジウム、ガリウム等から選ばれる少なくとも１種の元素を含有する酸化亜鉛からなるもの、特にアルミニウムおよび／またはチタンを含有する酸化亜鉛からなるものが好ましい。なお、各酸化物層は、単層であってもよいし、多層であってもよい。

一方、金属層は、銀を主成分とするものであり、銀のみからなるもの、または銀を主成分とする合金からなるものである。金属層における銀以外の構成成分は、例えばパラジウム、金、銅等であり、これら銀以外の構成成分の含有量は合計で０．３原子％以上１０原子％以下であることが好ましい。

酸化物層や金属層の厚さは、全体の層数や各層の構成材料によっても異なるが、例えば各酸化物層は５ｎｍ以上１００ｎｍ以下、各金属層は５ｎｍ以上２０ｎｍ以下、全ての酸化物層と金属層とを合わせた全体の層厚は５０ｎｍ以上４００ｎｍ以下、より好ましくは１５０ｎｍ以上３００ｎｍ以下である。

なお、熱線反射膜は、上記した酸化物層と金属層とからなるものの代わりに、高屈折率層と低屈折率層とからなるものであってもよい。通常、高屈折率層と低屈折率層とを合計した層数は３以上であり、高屈折率層の厚さが７０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下、低屈折率層の厚さが１００ｎｍ以上２００ｎｍ以下である。

高屈折率層は、例えば屈折率が１．９以上、好ましくは１．９以上２．５以下のものであり、具体的には酸化タンタル、酸化チタン、酸化ジルコニウム、および酸化ハフニウム等の高屈折率材料の中から選ばれる少なくとも１種からなるものである。

また、低屈折率層は、例えば屈折率が１．５以下、好ましくは１．２以上１．５以下のものであり、具体的には酸化シリコン、およびフッ化マグネシウム等の低屈折率材料の中から選ばれる少なくとも１種からなるものである。

第１の接着シート、第２の接着シートは、第１のガラス基板または第２のガラス基板と熱線反射フィルムとを有効に接着することができ、また合わせガラスとしたときに十分な視認性を確保することができるものが好ましく、例えば熱可塑性樹脂を主成分とする樹脂組成物をシート状に成形したものである。接着シートの厚みは、０．１ｍｍ以上１ｍｍ以下、特に０．２ｍｍ以上０．５ｍｍ以下程度であることが好ましい。

熱可塑性樹脂は、例えば可塑化ポリビニルアセタール系樹脂、可塑化ポリ塩化ビニル系樹脂、飽和ポリエステル系樹脂、可塑化飽和ポリエステル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、可塑化ポリウレタン系樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体系樹脂、エチレン−エチルアクリレート共重合体系樹脂等の従来からこの種の用途に用いられている熱可塑性樹脂とすることができる。

これらの中でも、優れた透明性、耐候性、強度、接着力、耐貫通性、衝撃エネルギー吸収性、耐湿性、遮熱性および遮音性等の諸性能のバランスに優れるものを得られることから、可塑化ポリビニルアセタール系樹脂が好適に用いられる。これらの熱可塑性樹脂は、単独で用いてもよいし、２種類以上を併用してもよい。上記可塑化ポリビニルアセタール系樹脂における「可塑化」とは、可塑剤の添加により可塑化されていることを意味する。その他の可塑化樹脂についても同様である。

上記ポリビニルアセタール系樹脂としては、特に限定されるものではないが、ポリビニルアルコール（以下、必要に応じて「ＰＶＡ」と言うこともある）とホルムアルデヒドとを反応させて得られるポリビニルホルマール樹脂、ＰＶＡとアセトアルデヒドとを反応させて得られる狭義のポリビニルアセタール樹脂、ＰＶＡとｎ−ブチルアルデヒドとを反応させて得られるポリビニルブチラール樹脂（以下、必要に応じて「ＰＶＢ」と言うこともある）等が挙げられ、特に透明性、耐候性、強度、接着力、耐貫通性、衝撃エネルギー吸収性、耐湿性、遮熱性、および遮音性等の諸性能のバランスに優れるものが得られることから、ＰＶＢが好適に用いられる。なお、これらのポリビニルアセタール系樹脂は、単独で用いてもよいし、２種類以上を併用してもよい。

上記ポリビニルアセタール系樹脂の合成に用いられるＰＶＡは、特に限定されるものではないが、平均重合度が２００以上５０００以下のものが好ましく、より好ましくは５００以上３０００以下のものである。上記ポリビニルアセタール系樹脂は、特に限定されるものではないが、アセタール化度が４０モル％以上８５モル％以下であるものが好ましく、より好ましくは５０モル％以上７５モル％以下のものである。上記ポリビニルアセタール系樹脂は、残存アセチル基量が３０モル％ 以下であるものが好ましく、より好ましくは０．５モル％以上２４モル％以下のものである。

上記熱可塑性樹脂、好ましくはポリビニルアセタール系樹脂を可塑化するために用いられる可塑剤としては、特に限定されるものではないが、例えば、一塩基性有機酸エステル系、多塩基性有機酸エステル系などの有機酸エステル系可塑剤や、有機リン酸系、有機亜リン酸系などのリン酸系可塑剤等が挙げられる。

熱可塑性樹脂、好ましくはポリビニルアセタール系樹脂に対する可塑剤の添加量は、熱可塑性樹脂の平均重合度や、ポリビニルアセタール系樹脂の平均重合度やアセタール化度および残存アセチル基量等によっても異なり、特に限定されるものではないが、熱可塑性樹脂、好ましくはポリビニルアセタール系樹脂１００重量部に対し、可塑剤１０〜８０重量部であることが好ましい。熱可塑性樹脂、好ましくはポリビニルアセタール系樹脂１００重量部に対する可塑剤の添加量が１０重量部未満であると、熱可塑性樹脂、好ましくはポリビニルアセタール系樹脂の可塑化が不十分となって、成形が困難となることがあり、逆に熱可塑性樹脂、好ましくはポリビニルアセタール系樹脂１００重量部に対する可塑剤の添加量が８０重量部を超えると、得られる接着層の強度が不十分となることがある。

熱可塑性樹脂組成物は、上記熱可塑性樹脂の他、例えば接着性調整剤、カップリング剤、界面活性剤、酸化防止剤、熱安定剤、光安定剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、蛍光剤、脱水剤、消泡剤、帯電防止剤、難燃剤等の各種添加剤の１種類もしくは２種類以上を含有していてもよい。

第１のガラス基板、第２のガラス基板は、一般的な無機透明ガラス板の他、例えばポリカーボネート板やポリメチルメタクリレート板等の有機透明ガラス板とすることもできる。ガラス板の種類としては、車輌用等として使用されているものであれば必ずしも限定されるものではないが、フロート法で成形されたフロート板ガラスを用いることが好ましい。また、ガラス板の厚みは、適宜選択することができるが、通常は１〜４ｍｍ、特に１．８ｍｍ以上２．５ｍｍ以下であることが好ましい。さらに、ガラス板には、撥水機能、親水機能、防曇機能等を付与するコーティングが施されていてもよい。

第１のガラス基板、第１の接着シート、熱線反射フィルム、第２の接着シート、および第２のガラス基板は、単にこの順に重ね合わせることにより積層体としてもよいし、例えば熱線反射フィルムの両面に第１および第２のポリビニルブチラールフィルムを重ね合わせて加熱加圧することにより中間体とした後、この中間体を第１および第２のガラス基板で挟持するようにして積層体としてもよい。

積層工程で得られた積層体には、主として各構成部材間の脱気を目的とする予備圧着工程を行う。予備圧着工程は、例えば積層工程で得られた積層体をゴムバッグのような真空バッグに入れ、この真空バッグを排気系に接続し、真空バッグ内の圧力が約３６〜１ｋＰａとなるように脱気しながら加熱を行う。

この予備圧着工程では、少なくとも５０℃以上７０℃未満の温度で１０分以上６０分以下保持する保持工程を有する。保持工程は、樹脂フィルムの急激な熱収縮を緩和し、クラックの発生を抑制するために行われる。通常、真空バッグに入れた積層体を室温から加熱していく際、一時的に昇温を中断し、その温度で保持することにより保持工程を行うことができる。

保持工程の温度が５０℃未満の場合、必ずしも樹脂フィルムが熱収縮していないことから、熱収縮を緩和する効果が小さく、その後の昇温により樹脂フィルムが急激に熱収縮してクラックが発生するおそれがある。一方、保持工程の温度が７０℃以上の場合、既に樹脂フィルムが急激に熱収縮しており、クラックが発生しているおそれがある。

特に、樹脂フィルムがポリエチレンテレフタレートからなる場合、ポリエチレンテレフタレートのガラス転移点が７０℃程度であり、この付近で急激に熱収縮することによりクラックが発生するおそれがあることから、上記温度で保持することにより、効果的に熱収縮を緩和し、クラックの発生を抑制することができる。保持工程の温度は、より効果的に樹脂フィルムの熱収縮を緩和し、クラックの発生を抑制する観点から、５０℃以上６５℃以下、特に５５℃以上６５℃以下とすることが好ましい。

また、保持工程の時間が１０分未満の場合、保持時間が短すぎるために、樹脂フィルムの熱収縮を十分に緩和することができないおそれがある。一方、保持工程の時間が６０分を超える場合、生産性が低下するだけでなく、温度が適正範囲内にあったとしても、樹脂フィルムの熱収縮が過度に進行するおそれがある。いずれの場合についてもクラックが発生するおそれがあるために好ましくない。保持工程の時間は、樹脂フィルムの熱収縮を効果的に緩和することによりクラックの発生を抑制しつつ、過度な熱収縮によるクラックの発生も抑制する観点から、１５分以上４５分以下とすることが好ましい。

なお、保持工程の温度については、必ずしも工程の開始から終了まで一定である必要はなく、上記温度範囲内において徐々に上昇あるいは上下等するものであってもよい。すなわち、保持工程は、１０分以上６０分以下、好ましくは１５分以上４５分以下、少なくとも上記温度範囲内となるものであればよい。

通常、保持工程後は、そのまま昇温して高温加熱工程を行う。高温加熱工程は、従来の予備圧着工程と実質的に同様のものであり、予備圧着を有効に完結させるために行われる。高温加熱工程は、保持工程の終了後、すみやかに昇温して行うことが好ましい。保持工程から高温加熱工程までの時間が長くなると、樹脂フィルムの熱収縮が過度に進行し、クラックが発生するおそれがあり好ましくない。

高温加熱工程は、例えば保持工程後の真空バッグに入った積層体をそのまま７０℃以上１３０℃以下の温度で１０分以上９０分以下保持することにより行うことができる。高温加熱工程の温度が７０℃未満であると予備圧着が十分でなくなるおそれがあり、一方、高温加熱工程の温度が１３０℃を超えると樹脂フィルムの熱収縮が過度に進行し、クラックが発生するおそれがあり好ましくない。高温加熱工程の温度は、より効果的に予備圧着を行う観点から、好ましくは９０℃以上であり、より好ましくは１１０℃以上である。

また、高温加熱工程の時間が１０分未満であると、予備圧着が十分でなくなるおそれがあり、一方、高温加熱工程の時間が９０分を超えると、生産性が低下するだけでなく、樹脂フィルムの熱収縮が過度に進行し、熱線反射フィルムにクラックが発生するおそれがあり好ましくない。高温加熱工程の時間は、より効果的かつ効率的に予備圧着を行う観点から、好ましくは２０分以上６０分以下である。

予備圧着工程後の積層体（予備圧着体）には、従来と同様に第１および第２のガラス基板と熱線反射フィルムとを接着シートにより十分に接着するために加熱加圧する本圧着工程を行うことにより最終的な合わせガラスとすることができる。本圧着工程は、例えば予備圧着工程後の積層体をオートクレーブに入れ、温度を１２０℃以上１５０℃以下、圧力を０．９８ＭＰａ以上１．４７ＭＰａ以下として加熱加圧することにより行うことができる。

本圧着工程では、予備圧着工程におけるクラックの発生が抑制された積層体に対して加熱加圧を行うことで、クラックの発生が抑制され、結果として良好な外観を有する合わせガラスを得ることができる。

このような合わせガラスは、自動車、鉄道、船舶等の車輌に好適に用いることができ、特に自動車に好適に用いることができる。本発明の製造方法によって製造された合わせガラスは、特に熱線反射フィルムにおけるクラックの発生が抑制され、良好な外観を有することから、これらの用途に好適に用いることができる。

以下、本発明について、実施例を参照してより詳細に説明する。

（実施例１〜６、比較例１〜８）
樹脂フィルムとしてのＰＥＴフィルム（東洋紡績株式会社製、商品名：Ａ４１００、厚さ５０μｍ、ガラス転移点７０℃）を１００ｍｍ×１００ｍｍの大きさに切り出し、このＰＥＴフィルム上に、以下に示すようにしてマグネトロンスパッタリング法により酸化物層と金属層とを交互に７層（酸化物層：４層、金属層：３層）積層して熱線反射膜を形成し、さらに保護膜を形成して熱線反射フィルムとした。

まず、ＰＥＴフィルム上に、酸化チタンを１０質量％添加した酸化亜鉛ターゲットを用いてアルゴンガスに５体積％の酸素ガスを混合した混合ガスを導入しつつ、０．１Ｐａの圧力で周波数２０ｋＨｚ、電力密度３．８Ｗ／ｃｍ^２、反転パルス幅５μｓｅｃのパルススパッタを行い、亜鉛およびチタンの酸化物からなる厚さ３５ｎｍの第１の酸化物層を形成した。

第１の酸化物層上に、金を０．２５質量％添加した銀を主成分とする銀合金ターゲットを用いてアルゴンガスを導入しながら、０．１Ｐａの圧力で周波数２０ｋＫｚ、電力密度２．５Ｗ／ｃｍ^２、反転パルス幅５μｓｅｃのパルススパッタを行い、銀および金からなる厚さ１０ｎｍの第１の金属層を形成した。

第１の金属層上に、酸化チタンを１０質量％添加した酸化亜鉛ターゲットを用いてアルゴンガスに５体積％の酸素ガスを混合した混合ガスを導入しつつ、０．１Ｐａの圧力で周波数２０ｋＨｚ、電力密度３．８Ｗ／ｃｍ^２、反転パルス幅５μｓｅｃのパルススパッタを行い、亜鉛およびチタンの酸化物からなる厚さ７０ｎｍの第２の酸化物層を形成した。

第２の酸化物層上に、金を０．２５質量％添加した銀を主成分とする銀合金ターゲットを用いてアルゴンガスを導入しながら、０．１Ｐａの圧力で周波数２０ｋＫｚ、電力密度２．５Ｗ／ｃｍ^２、反転パルス幅５μｓｅｃのパルススパッタを行い、銀および金からなる厚さ１２ｎｍの第２の金属層を形成した。

第２の金属層上に、酸化チタンを１０質量％添加した酸化亜鉛ターゲットを用いてアルゴンガスに５体積％の酸素ガスを混合した混合ガスを導入しつつ、０．１Ｐａの圧力で周波数２０ｋＨｚ、電力密度３．８Ｗ／ｃｍ^２、反転パルス幅５μｓｅｃのパルススパッタを行い、亜鉛およびチタンの酸化物からなる厚さ７０ｎｍの第３の酸化物層を形成した。

第３の酸化物層上に、金を０．２５質量％添加した銀を主成分とする銀合金ターゲットを用いてアルゴンガスを導入しながら、０．１Ｐａの圧力で周波数２０ｋＫｚ、電力密度２．５Ｗ／ｃｍ^２、反転パルス幅５μｓｅｃのパルススパッタを行い、銀および金からなる厚さ１０ｎｍの第３の金属層を形成した。

第３の金属層上に、酸化チタンを１０質量％添加した酸化亜鉛ターゲットを用いてアルゴンガスに５体積％の酸素ガスを混合した混合ガスを導入しつつ、０．１Ｐａの圧力で周波数２０ｋＨｚ、電力密度３．８Ｗ／ｃｍ^２、反転パルス幅５μｓｅｃのパルススパッタを行い、亜鉛およびチタンの酸化物からなる厚さ３５ｎｍの第４の酸化物層を形成した。

さらに、第４の酸化物層上に、ガリウム、インジウム、およびスズの酸化物ターゲット（ＡＧＣセラミックス株式会社製、商品名：ＧＩＴターゲット）を用いてアルゴンガスに５体積％の酸素ガスを混合した混合ガスを導入しながら、０．１Ｐａの圧力で周波数２０ｋＨｚ、電力密度２．５Ｗ／ｃｍ^２、反転パルス幅５μｓｅｃのパルススパッタを行い、厚さ５ｎｍの保護層を形成して熱線反射フィルムを得た。

次に、第１のガラス基板、第１の接着シートとしてのＰＶＢシート、上記熱線反射フィルム、第２の接着シートとしてのＰＶＢシート、第２のガラス基板を、この順に重ね合わせて端部を仮止めして積層体とした（積層工程）。

次に、得られた積層体を真空バッグに入れ、圧力が１００ｋＰａ以下となるように脱気しつつ、加熱を行って予備圧着を行った（予備圧着工程）。ここで、比較例１を除くものについては、室温から昇温する途中、表１に示すような温度、時間で一旦保持した後（保持工程）、１２０℃まで速やかに昇温し、この温度で４０分間保持して予備圧着体とした（高温加熱工程）。また、比較例１については、室温から速やかに１２０℃まで昇温し、この温度で４０分間保持して予備圧着体とした（高温加熱工程）。

さらに、得られた予備圧着体をオートクレーブに入れ、温度を１３５℃、圧力を１．３ＭＰａとして６０分間の加熱加圧を行うことにより合わせガラスとした（本圧着工程）。

このようにして得られた実施例および比較例の合わせガラスについて、光学顕微鏡（株式会社キーエンス製、商品名：ＶＨ−Ｓ３０）を用いて任意の２ｍｍ×２ｍｍの範囲を観察し、熱線反射フィルムに発生したクラックの本数、太さを測定した。結果を表１に示す。

表１から明らかなように、室温から速やかに１２０℃へと昇温して予備圧着工程を行った比較例１の合わせガラスについては、多数の太いクラックが発生することが認められた。また、予備圧着工程において昇温途中で一旦保持する保持工程を行ったものの、温度または時間が本発明の範囲外となる比較例２〜７の合わせガラスについては、クラックの本数や太さは若干減少するものの、依然としてクラックが発生することが認められる。

これに対して、予備圧着工程において所定の温度および時間で保持する保持工程を行った実施例１〜６の合わせガラスについては、予備圧着工程におけるクラックの発生が十分に抑制され、最終的に合わせガラスとしたときにもクラックの発生が十分に抑制されることが認められる。

Claims (3)

1. 第１のガラス基板、第１の接着シート、樹脂フィルム上に熱線反射膜が形成されてなる熱線反射フィルム、第２の接着シート、および第２のガラス基板をこの順に重ね合わせて積層体とする積層工程と、前記積層体を加熱して予備圧着する予備圧着工程と、前記予備圧着された積層体を加熱加圧して合わせガラスとする本圧着工程とを有する合わせガラスの製造方法であって、
   前記予備圧着工程は、５０℃以上７０℃未満の温度で１０分以上６０分以下保持する保持工程を有することを特徴とする合わせガラスの製造方法。
2. 前記予備圧着工程は、前記保持工程後、さらに７０℃以上１３０℃以下の温度で１０分以上９０分以下保持する高温加熱工程を有することを特徴とする請求項１記載の合わせガラスの製造方法。
3. 前記樹脂フィルムはポリエチレンテレフタレートからなることを特徴とする請求項１または２記載の合わせガラスの製造方法。